CN110494810B - 电子照相设备用导电性辊 - Google Patents

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Sumitomo Riko Co Ltd
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Abstract

提供一种由芯棒构成的轴体的防锈性优异的电子照相设备用导电性辊。电子照相设备用导电性辊10具备由芯棒构成的轴体12、在轴体12的外周形成的保护层14以及在保护层14的外周形成的导电性橡胶弹性体层16，导电性橡胶弹性体层16含有包含卤素原子的橡胶，保护层14由含有下述(a)～(c)熔融混合而获得的材料的组合物的交联体构成：(a)具有两个以上马来酰亚胺基的多官能马来酰亚胺化合物；(b)苯并噁嗪化合物；(c)环氧树脂。

Description

电子照相设备用导电性辊
技术领域
本发明涉及一种电子照相设备用导电性辊。
背景技术
在采用电子照相方式的复印机、打印机、传真机等电子照相设备中，在感光鼓的周围，配设有带电辊、显影辊、转印辊、调色剂供给辊等导电性辊。作为导电性辊，已知在芯棒的外周具有导电性弹性层的导电性辊。例如，在专利文献1中，示出了在导电性支承轴的外周具有导电性弹性层的导电性辊，该导电性弹性层含有包含卤素原子的橡胶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第4662542号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在导电性辊中，作为芯棒，通常只要是具有导电性的芯棒即可，从这一点出发，对材料没有限定，但是从成本、加工性等方面考虑，大多使用以铁或不锈钢作为基材的芯棒。但是，若导电性弹性层中含有卤素原子，则存在以铁或不锈钢作为基材的芯棒容易生锈的问题。虽然还可以考虑通过对芯棒的基材施以电镀来抑制生锈，但是若为了获得稳定的防锈性而增加电镀的厚度则会使成本增加。另外，在该电镀为镀Ni的情况下，容易产生针孔的缺陷，在该缺陷中难以抑制生锈。
在专利文献1中，将含有卤素原子的导电性弹性层通过具有酚醛树脂、环氧树脂以及导电剂的导电性粘合剂粘合于导电性支承轴的外周。但是，在该构成中，在以铁或不锈钢作为基材的芯棒中抑制生锈的效果仍不充分。
本发明所要解决的问题在于提供一种由芯棒构成的轴体的防锈性优异的电子照相设备用导电性辊。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明所涉及的电子照相设备用导电性辊的要点在于，具备由芯棒构成的轴体、在上述轴体的外周形成的保护层以及在上述保护层的外周形成的导电性橡胶弹性体层，上述导电性橡胶弹性体层含有包含卤素原子的橡胶，上述保护层由含有下述(a)～(c)熔融混合而获得的材料的组合物的交联体构成。
(a)具有两个以上马来酰亚胺基的多官能马来酰亚胺化合物
(b)苯并噁嗪化合物
(c)环氧树脂
上述组合物优选进一步含有(d)二氧化硅颗粒。上述(d)的一次粒径优选为5～30nm的范围内。以上述(a)～(c)的合计为100质量份计，上述(d)的含量优选为50～100质量份的范围内。上述(c)优选含有三官能的环氧树脂。优选在上述保护层和上述导电性橡胶弹性体层之间设置有含有酚醛树脂的粘合层。上述粘合层优选含有电子导电剂。上述保护层优选含有电子导电剂。以上述(a)～(c)的合计为100质量份计，上述保护层中的电子导电剂的含量优选为7.5～15质量份的范围内。
发明效果
根据本发明所涉及的电子照相设备用导电性辊，由于在由芯棒构成的轴体的外周设置有由含有上述(a)～(c)熔融混合而获得的材料的组合物的交联体构成的保护层，因此能够抑制由导电性橡胶弹性体层中所含有的卤素原子导致的轴体生锈。
若上述组合物进一步含有(d)二氧化硅颗粒，则可提高保护层的阻隔性，从而可提高轴体的防锈性。另外，若上述(d)的一次粒径为5～30nm的范围内，则可提高保护层的阻隔性，从而可提高轴体的防锈性。另外，以上述(a)～(c)的合计为100质量份计，若上述(d)的含量为50～100质量份的范围内，则保护层相对于轴体的粘合性和轴体的防锈性的提高效果之间的平衡优异。
而且，若上述(c)含有三官能的环氧树脂，则可提高保护层的耐热性。因此，能够形成含有酚醛树脂的粘合层。而且，若在保护层和导电性橡胶弹性体层之间设置含有酚醛树脂的粘合层，则可提高轴体与导电性橡胶弹性体层之间的粘合性。
而且，若上述粘合层含有电子导电剂，则可提高轴体与导电性橡胶弹性体层之间的粘合性。另外，若上述保护层含有电子导电剂，则可提高轴体与导电性橡胶弹性体层之间的粘合性。
附图说明
图1中的(a)是本发明的一个实施方式所涉及的电子照相设备用导电性辊的外观立体图，图1中的(b)是A-A线剖视图。
图2是本发明的另一实施方式所涉及的电子照相设备用导电性辊的径向剖视图。
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的实施方式进行详细说明。
图1中的(a)是本发明的一个实施方式所涉及的电子照相设备用导电性辊的外观立体图，图1中的(b)是径向剖视图(A-A线剖视图)。
如图1所示，本发明的一个实施方式所涉及的电子照相设备用导电性辊(以下，有时简称为导电性辊10)具备由芯棒构成的轴体12、在轴体12的外周形成的保护层14以及在保护层14的外周形成的导电性橡胶弹性体层16。在导电性辊10中，保护层14与轴体12和导电性橡胶弹性体层16的双方接触。
轴体12通常只要是具有导电性的轴体即可，从这一点出发，对材料没有限定，但是从成本、加工性等方面考虑，在本发明中使用以铁或不锈钢作为基材的轴体。轴体12既可以仅由基材构成，也可以是在基材的表面具有一层或两层以上的通过电镀等形成的金属层的构成。该情况下的金属层是从提高防锈性、提高与保护层14之间的粘附性等观点出发而形成的。从成本的观点出发，轴体12优选仅由基材构成，但是从防锈性优异、与保护层14之间的粘附性优异等观点出发，轴体12优选为在基材的表面具有一层或两层以上的金属层的构成。
在基材的表面形成的金属层由具有导电性的金属构成。作为这样的金属层的金属，可列举为镍等。而且，从施工性、粘附性等观点出发，在基材的表面形成的金属层优选通过电镀来形成。电镀包括无电解电镀和电解电镀，从膜厚的均匀性优异、针孔等缺陷少等观点出发，优选为无电解电镀。
从防锈性优异、与保护层14之间的粘附性优异等观点出发，在基材的表面形成的金属层的厚度优选为比较厚的厚度(具体而言为10μm以上)，但是成本会随着厚度的增大而相应地增加，因此从成本的观点出发，优选为3μm以下。
轴体12的形状只要是能够构成轴体12的形状，就没有特别限定，既可以是由实心体构成的圆棒状，也可以是将内部挖通成中空而成的圆筒状。
导电性橡胶弹性体层16含有包含卤素原子的橡胶。优选作为导电性橡胶弹性体层16的主要成分而含有包含卤素原子的橡胶。作为包含卤素原子的橡胶，可列举为环氧氯丙烷橡胶、氯丁橡胶、氯化丁基橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶等。除了橡胶成分以外，导电性橡胶弹性体层16还可以含有用于提高导电性的导电剂(电子导电剂、离子导电剂)。另外，除了橡胶成分以外，还可以含有1种或2种以上的增量剂、增强剂、加工助剂、抗氧化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、润滑剂等添加剂。
作为电子导电剂，可列举为炭黑、石墨、钛酸钾、氧化铁、导电性氧化钛、导电性氧化锌、导电性氧化锡等。作为离子导电剂，可列举为季铵盐、硼酸盐、表面活性剂等。
对导电性橡胶弹性体层16的厚度没有特别限定，但通常形成为0.1～10mm左右，优选为1～5mm。从使得导电性优异等观点出发，导电性橡胶弹性体层16的体积固有电阻率优选为1.0×105～5.0×108Ω·cm的范围内。导电性橡胶弹性体层16既可以是密实状的未发泡体，也可以是海绵状等的发泡体。
保护层14是将由芯棒构成的轴体12的外周表面覆盖，保护(抑制)轴体12的外周表面与水、氧气、卤素离子、氢离子等接触的层。另外，还作为将轴体12与导电性橡胶弹性体层16之间粘合的层而发挥功能。保护层14由含有下述(a)～(c)熔融混合而获得的材料的组合物的交联体构成。
(a)具有两个以上马来酰亚胺基的多官能马来酰亚胺化合物
(b)苯并噁嗪化合物
(c)环氧树脂
在本发明中使用的多官能马来酰亚胺化合物是具有两个以上马来酰亚胺基的化合物，可以由下述通式(1)表示。
[化1]
Figure BDA0002230412600000051
在式(1)中，R1为k价的有机基团，R2、R3为氢原子或1价的有机基团。有机基团既可以是仅由C以及H构成的烃基，也可以是除了C以及H以外还包含N、O、S等杂原子、卤素原子的基团。K为2以上的整数，优选为2～10的整数。R2、R3既可以是彼此相同的基团，也可以是不同的基团。
在式(1)中，作为R1，可列举为亚烷基、亚芳基等。就亚烷基而言，可列举为碳原子数为1～20的亚烷基。亚烷基可列举为链状亚烷基、环状亚烷基。链状亚烷基可以为直链状、支链状中的任一种。作为链状亚烷基，可列举为亚甲基、亚乙基、六亚甲基等。就亚芳基而言，可列举为碳原子数为1～20的亚芳基。作为亚芳基，可列举为亚苯基、甲基亚苯基等。
在式(1)中，作为R2、R3的有机基团，可列举为碳原子数为1～20的烷基或芳基。烷基为甲基、乙基、丙基等。芳基为苯基、取代苯基、萘基、取代萘基等。
作为这样的多官能马来酰亚胺化合物，例如可列举为N,N'-亚乙基双马来酰亚胺、N,N'-六亚甲基双马来酰亚胺、N,N'-(1,3-亚苯基)双马来酰亚胺、N,N'-[1,3-(2-甲基亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-(1,4-亚苯基)双马来酰亚胺、双(4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、双(3-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、双(4-马来酰亚胺基苯基)醚、双(4-马来酰亚胺基苯基)砜、双(4-马来酰亚胺基苯基)硫醚、双(4-马来酰亚胺基苯基)酮、双(4-马来酰亚胺基环己基)甲烷、1,4-双(4-马来酰亚胺基苯基)环己烷、1,4-双(4-马来酰亚胺基甲基)环己烷、1,4-双(马来酰亚胺基甲基)苯、1,3-双(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯、双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]甲烷、1,1-双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,1-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]乙烷、2,2-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丁烷、2,2-双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丁烷、2,2-双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3六氟丙烷、2,2-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3六氟丙烷、4,4'-双(3-马来酰亚胺基苯氧基)联苯、4,4'-双(4-马来酰亚胺基苯氧基)联苯、双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]酮、双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]酮、双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]硫醚、双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]硫醚、双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]亚砜、双[4-(4-(马来酰亚胺基苯氧基)苯基]亚砜、双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]砜、双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]砜、双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]醚、双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)苯基]醚、1,4-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-α,α-二甲苯]苯、1,3-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-α,α-二甲苯]苯、1,4-双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)-α,α-二甲苯]苯、1,3-双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)-α,α-二甲苯]苯、1,4-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-3,5-二甲基-α,α-二甲苯]苯、1,3-双[4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-3,5-二甲基-α,α-二甲苯]苯、1,4-双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)-3,5-二甲基-α,α-二甲苯]苯、1,3-双[4-(3-马来酰亚胺基苯氧基)-3,5-二甲基-α,α-二甲苯]苯等。
另外，作为多官能马来酰亚胺化合物，除了上述的非聚合物以外，还可以列举为下述通式(2)(3)所示的聚合物。
[化2]
Figure BDA0002230412600000061
[化3]
Figure BDA0002230412600000071
在式(2)(3)中，n、m表示重复单元数，平均值为0～10。在式(2)(3)中，亚甲基是与芳香环的2位或3位键合的基团，R是与未键合亚甲基的任意位置键合1个或2个以上的取代基。作为R，可列举为碳原子数为1～20的烷基、芳基等。
在本发明中使用的苯并噁嗪化合物是在分子内具有苯并噁嗪环的化合物。作为苯并噁嗪化合物，没有特别限定，从保护层14的交联性、固化性等观点出发，优选为在一个分子内具有两个以上的苯并噁嗪环的化合物。作为苯并噁嗪化合物的具体例，例如可列举为双酚A型苯并噁嗪化合物、双酚F型苯并噁嗪化合物等那样的通过双酚化合物和胺化合物(例如苯胺等)以及甲醛的反应而获得的Fa型苯并噁嗪化合物、二氨基二苯基甲烷型苯并噁嗪化合物等那样的通过苯二胺化合物和酚类化合物以及甲醛的反应而获得的Pd型苯并噁嗪化合物。上述苯并噁嗪化合物可以使用作为市售品而能够获取的苯并噁嗪化合物。上述苯并噁嗪化合物为非聚合物。在Fa型苯并噁嗪化合物和Pd型苯并噁嗪化合物之中，从耐热性更加优异等观点出发，优选为Pd型苯并噁嗪化合物。
例如，作为Fa型苯并噁嗪化合物的双酚F型苯并噁嗪化合物具有以下式(4)那样的结构。其通过双酚F和苯胺以及甲醛的反应来获得。
[化4]
Figure BDA0002230412600000081
例如，Pd型苯并噁嗪化合物具有以下式(5)那样的结构。其通过4,4'-亚甲基二苯胺和苯酚以及甲醛的反应来获得。
[化5]
Figure BDA0002230412600000082
在本发明中使用的环氧树脂能够提高保护层14相对于由金属构成的轴体12的粘附性。对本发明中使用的环氧树脂没有特别限定，例如可列举为双酚型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、脂环式环氧树脂、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、杂环式环氧树脂、溴化环氧树脂等。作为双酚型环氧树脂，可列举为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂等。作为酚醛清漆型环氧树脂，可列举为苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、二环戊二烯酚醛清漆型环氧树脂等。作为脂环式环氧树脂，可列举为3,4-环氧-6-甲基环己基甲基-3,4-环氧-6-甲基环己烷羧酸酯、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷羧酸酯、1-环氧乙基-3,4-环氧环己烷等。作为缩水甘油酯类，可列举为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、二聚酸缩水甘油酯等。作为缩水甘油胺类，可列举为四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷、三缩水甘油基P-氨基苯酚，N,N-二缩水甘油基苯胺等。作为杂环式环氧树脂，可列举为1,3-二缩水甘油基-5,5-二甲基乙内酰脲、异氰脲酸三缩水甘油酯等。作为溴化环氧树脂，可列举为四溴双酚A型环氧树脂、四溴双酚F型环氧树脂、溴化甲酚酚醛清漆型环氧树脂、溴化苯酚酚醛清漆型环氧树脂等。
在本发明中使用的环氧树脂优选含有三官能的环氧树脂。由此，由于交联度变大，因此保护层14的耐热性提高。于是能够形成含有酚醛树脂的粘合层。在本发明中使用的环氧树脂既可以仅由三官能的环氧树脂构成，也可以由三官能的环氧树脂和二官能或单官能的环氧树脂的组合构成。
保护层14可以根据需要含有二氧化硅颗粒、导电剂等。另外，可以含有流平剂、抗氧化剂、加工剂、稳定剂等。
从分散性、均匀性等观点出发，(d)二氧化硅颗粒优选为纳米级尺寸的纳米颗粒。更具体而言，优选一次粒径为5～30nm的范围内的二氧化硅颗粒。在保护层14中，以(a)～(c)的合计为100质量份计，(d)二氧化硅颗粒的含量优选为50～100质量份的范围内。更优选为50～80质量份的范围内。
作为导电剂，可列举为电子导电剂、离子导电剂等。作为电子导电剂，可列举为炭黑、石墨、钛酸钾、氧化铁、导电性氧化钛、导电性氧化锌、导电性氧化锡等。作为离子导电剂，可列举为季铵盐、硼酸盐、表面活性剂等。在保护层14中，以(a)～(c)的合计为100质量份计，电子导电剂的含量优选为7.5～15质量份的范围内。
可以使用保护层形成用组合物来形成保护层14。保护层形成用组合物含有上述(a)～(c)熔融混合而获得的材料以及将上述(a)～(c)熔融混合而获得的材料溶解的低沸点溶剂。作为低沸点溶剂，可列举为甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、环己烷等。保护层形成用组合物还可以根据需要含有上述二氧化硅颗粒、上述导电剂、流平剂、抗氧化剂、加工剂、固化促进剂、稳定剂等。
作为固化促进剂，可列举为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-庚咪唑等咪唑类；三乙醇胺、三亚乙基二胺、N-甲基吗啉等胺类；三苯基膦、三甲苯基膦等有机膦类；四苯基鏻四苯基硼酸盐、三乙基四苯基硼酸铵等四苯基硼盐类；1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳-7-烯及其衍生物；环烷酸铅、硬脂酸铅、环烷酸锌、油酸锡、环烷酸锰、环烷酸钴、辛酸钴等有机金属盐等。上述固化促进剂可以单独使用，也可以两种以上并用，并且还可以根据需要并用有机过氧化物、偶氮化合物等。
可以按照如下方法制备保护层形成用组合物。首先，将上述(a)～(c)熔融混合。可以通过至少配合(a)～(c)并对其进行加热混合来进行上述(a)～(c)的熔融混合。此时，可以根据需要一并配合上述二氧化硅颗粒、上述导电剂、流平剂、抗氧化剂、加工剂、稳定剂等并进行加热混合。其中，在该熔融混合时不配合固化促进剂。这是为了不进行多官能马来酰亚胺化合物、环氧树脂的交联反应。
熔融混合时的加热温度为上述(a)～(c)的混合物熔融的温度以上即可。例如可以设为100℃以上的温度。另外，可以设为150℃以上的温度。另外，该加热温度优选为400℃以下。更优选为200℃以下。对加热混合的时间没有特别限定，从(a)～(c)的混合物成为熔融状态起0.1～10分钟左右即可。作为加热混合手段，可列举为捏合机、双螺杆挤出机等混合机。在形成(a)～(c)的熔融混合状态之后，在例如5～100℃的环境下等自然冷却或者使用例如-20～80℃的制冷剂进行强制冷却来进行冷却，由此得到固体状的材料。可以使用粉碎机对固体状的材料进行粉碎并在干燥状态下进行保存。
接着，将上述(a)～(c)熔融混合而获得的材料溶解于上述低沸点溶剂中。此时，可以加热至规定的温度，也可以在常温下进行。在溶解时，在进行加热的情况下，该加热温度为比上述低沸点溶剂的沸点低的温度，优选为100℃以下。更优选为80℃以下。固化促进剂可以在将上述(a)～(c)熔融混合而获得的材料溶解于上述低沸点溶剂中之后再添加在该溶液中。如上所述，能够制备保护层形成用组合物。
(a)的多官能马来酰亚胺化合物在低沸点的通用有机溶剂中的溶解性通常较差。但是，若像本发明这样对(a)～(c)进行熔融混合，则获得的材料能够溶解在上述低沸点溶剂中。据推测这是因为在(a)～(c)的熔融混合时，(a)和(b)发生反应变为溶解性较高的化合物。(b)通过加热而发生开环反应，成为具有苯酚基的分子。由此产生的苯酚基与(a)的不饱和键发生反应而成键。据推测这样得到的化合物的溶解性较高。根据其溶解性，所获得的材料为未交联的材料。
这样，通过对(a)～(c)进行熔融混合，能够将所获得的材料溶解于低沸点的通用有机溶剂中。而且，由此能够形成成为用于形成保护层14的前体的均匀的涂布用液，在该涂布用液中能够抑制溶解性较低的(a)的析出，因此提高由此形成的保护层14的阻隔性。另外，(b)通过加热而形成苯酚基并作为(c)的交联剂而发挥功能，但是通过对(a)～(c)进行熔融混合而与(a)成键。因此，在固化后在保护层14中形成环氧树脂和双马来酰亚胺树脂的互穿聚合物网络(IPN结构)。由此，保护层14的化学稳定性提高，因此阻隔性提高。这样，与单独环氧树脂的膜、单独酚醛树脂的膜、以酚醛树脂作为交联剂的环氧树脂的膜等相比，阻隔性较高，保护(抑制)轴体12的外周表面与水、氧气、卤素离子、氢离子等接触的效果优异。
上述(a)的配合量没有特别限定，以(a)(b)(c)合计为100质量份计，优选为50～90质量份的范围内。更优选为50～80质量份的范围内，进一步优选为55～75质量份的范围内。另外，上述(b)的配合量没有特别限定，以(a)(b)(c)合计为100质量份计，优选为10～40质量份的范围内。更优选为10～30质量份的范围内，进一步优选为10～25质量份的范围内。另外，上述(c)的配合量没有特别限定，以(a)(b)(c)合计为100质量份计，优选为1.0～30质量份的范围内。更优选为5.0～30质量份的范围内，进一步优选为10～30质量份的范围内。
可以通过在轴体12的外周形成保护层14，并在保护层14的外周形成导电性橡胶弹性体层16来制作导电性辊10。
可以通过将上述保护层形成用组合物涂布于轴体12的外周之后进行规定的热处理来形成保护层14。通过加热至上述(a)～(c)熔融混合而获得的材料发生交联的温度、即环氧树脂以及双马来酰亚胺树脂的双方发生交联的温度来进行形成保护层14时的热处理。在进行上述交联反应之前从涂膜中蒸馏去除上述低沸点溶剂。热处理中的加热温度优选为150～250℃。另外，加热时间优选为30～60分钟。
可以通过将用于形成导电性橡胶弹性体层16的导电性橡胶组合物成形为层状来形成导电性橡胶弹性体层16。可以通过挤出成形或模具成形来进行导电性橡胶组合物的成形。导电性橡胶组合物通过挤压成形时或模具成形时的加热等来进行交联、固化。
导电性橡胶组合物含有包含上述卤素原子的橡胶。另外，可以根据需要含有1种或2种以上的交联剂、交联助剂、交联促进剂、上述导电剂(电子导电剂、离子导电剂)、增量剂、增强剂、加工助剂、抗氧化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、润滑剂等添加剂。可以通过对它们进行混炼来制备导电性橡胶组合物。
根据以上构成的导电性辊10，由于在由芯棒构成的轴体12的外周设置有由含有上述(a)～(c)熔融混合而获得的材料的组合物的交联体所构成的保护层14，因此通过基于环氧树脂的轴体12与保护层14之间的粘合性的提高、环氧树脂和基于双马来酰亚胺树脂的IPN结构的化学稳定性的提高等而能够抑制导电性橡胶弹性体层16中所含有的卤素原子导致的轴体12的生锈。
而且，若含有上述(a)～(c)熔融混合而获得的材料的组合物中进一步含有(d)二氧化硅颗粒，则可提高保护层14的阻隔性，从而可提高轴体12的防锈性。此时，若(d)的一次粒径为5～30nm的范围内，则可提高保护层14的阻隔性，从而可提高轴体12的防锈性。另外，以上述(a)～(c)的合计为100质量份计，若(d)的含量为50～100质量份的范围内，则保护层14相对于轴体12的粘合性与轴体12的防锈性的提高效果之间的平衡优异。另外，若保护层14含有电子导电剂，则可提高轴体12与导电性橡胶弹性体层16之间的粘合性。
上述导电性辊10具备轴体12、在轴体12的外周形成的保护层14以及在保护层14的外周形成的导电性橡胶弹性体层16，但本发明所涉及的电子照相设备用导电性辊不限于该构成。例如，也可以是在保护层14和导电性橡胶弹性体层16之间具有粘合层的构成。
图2是本发明的另一实施方式所涉及的电子照相设备用导电性辊的径向剖视图。
如图2所示，本发明的另一实施方式所涉及的电子照相设备用导电性辊(以下，有时简称为导电性辊20)具备由芯棒构成的轴体12、在轴体12的外周形成的保护层14、在保护层14的外周形成的粘合层18以及在粘合层18的外周形成的导电性橡胶弹性体层16。在导电性辊20中，保护层14与轴体12和粘合层18的双方接触。粘合层18与保护层14和导电性橡胶弹性体层16的双方接触。
与导电性辊10相比，导电性辊20仅在有无粘合层18这一点上有所不同，除此以外与导电性辊10相同，因此省略其说明。
粘合层18是将保护层14和导电性橡胶弹性体层16之间粘合的层。可以使用含有粘合成分的粘合剂组合物来形成粘合层18。更具体而言，可以通过在形成于轴体12的外周的保护层14的外周涂布粘合剂组合物之后根据需要进行干燥、固化、交联处理，从而在保护层14的外周形成粘合层18。在该情况下，在粘合层18的外周或者在涂布于保护层14的外周的粘合剂组合物的外周对导电性橡胶组合物进行成形来形成导电性橡胶弹性体层16。
作为粘合剂组合物的粘合成分，可列举为酚醛树脂系粘合剂、环氧树脂系粘合剂、丁腈橡胶系粘合剂、丙烯酸树脂系粘合剂、聚氨酯系粘合剂、苯乙烯-丁二烯系粘合剂、天然橡胶系粘合剂等。作为粘合剂成分，既可以仅使用其中的1种，也可以2种以上组合使用。
从因导电性橡胶弹性体层16的硫化时的热、压力等固化从而能够作为粘合层18发挥功能等观点出发，粘合剂组合物的粘合成分优选为硫化粘合剂。作为硫化粘合剂，从上述粘合成分中，可列举为酚醛树脂系粘合剂、环氧树脂系粘合剂、丁腈橡胶系粘合剂等。其中，从形成导电性橡胶弹性体层16的橡胶与保护层14的粘合性等观点出发，优选为酚醛树脂系粘合剂。
在粘合剂组合物中，可以根据需要含有用于赋予导电性的导电剂(电子导电剂、离子导电剂)。作为导电剂，可以列举为与保护层14中记载的导电剂的相同的导电剂。另外，在粘合剂组合物中可以根据需要含有1种或2种以上的硫化剂(交联剂)、硫化促进剂、硫化助剂(交联助剂)、增量剂、补强剂、加工助剂、抗氧化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、润滑剂等添加剂。
粘合剂组合物考虑到涂布性可以使用溶剂来调整粘度。作为溶剂，可列举为甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)等。
对粘合层18的厚度没有特别限定，但从粘合层18的体积固有电阻率的影响增大等观点出发，优选为100μm以下。更优选为10μm以下。另外，从粘合力优异等观点出发，优选为1μm以上。更优选为5μm以上。对粘合层18的体积固有电阻率没有特别限定，但从导电性优异等观点出发，优选为1.0×102～5.0×105Ω·cm的范围内。
根据以上构成的导电性辊20，通过在保护层14和导电性橡胶弹性体层16之间具有粘合层18，从而提高轴体12与导电性橡胶弹性体层16之间的粘合性。若粘合层18含有酚醛树脂，则其粘合性特别优异。而且，若粘合层18含有电子导电剂，则可提高轴体12与导电性橡胶弹性体层16之间的粘合性。
在导电性辊10中，保护层14设置为与轴体12和导电性橡胶弹性体层16的双方接触，但在本发明中，只要能够充分确保粘附性，可以在轴体12与保护层14之间、在保护层14与导电性橡胶弹性体层16之间具备一层以上的除了粘合层18以外的其他层。在导电性辊20中也可以同样地在轴体12与保护层14之间、在保护层14与粘合层18之间具备一层以上的其他层。
另外，导电性辊10由具有轴体12、保护层14以及一层的导电性橡胶弹性体层16的结构构成，但在本发明中，基于电阻调整、防止成分转移等理由，可以在保护层14与导电性橡胶弹性体层16之间或者在导电性橡胶弹性体层16的外周设置一层以上的其他导电性橡胶弹性体层。进一步地，基于对表面进行保护、赋予电特性等理由，可以在导电性橡胶弹性体层16的外周设置表层，也可以对导电性橡胶弹性体层16的表面实施表面改性处理。在导电性辊20中也可以同样地在粘合层18与导电性橡胶弹性体层16之间或者在导电性橡胶弹性体层16的外周设置一层以上的其他导电性橡胶弹性体层。另外，在导电性辊20中也可以同样地在导电性橡胶弹性体层16的外周设置表层，也可以对导电性橡胶弹性体层16的表面实施表面改性处理。
作为表层的主要材料，没有特别限定，可列举为聚酰胺(尼龙)系、丙烯酸系、聚氨酯系、硅酮系、氟系的聚合物等。上述聚合物可以是经改性的聚合物。作为改性基团，例如可列举为N-甲氧基甲基、硅酮基(silicone group)、氟基等。
为了赋予导电性，可以在表层中适当添加炭黑、碳纳米管、石墨、c-TiO2、c-ZnO、c-SnO2(c-表示导电性。)、离子导电剂(季铵盐、硼酸盐、表面活性剂等)等以往公知的导电剂。另外，可以根据需要适当添加各种添加剂。
作为表面改性方法，可列举为照射UV、电子射线的方法、与能够和导电性橡胶弹性体层16的不饱和键、卤素发生反应的表面改性剂例如含有异氰酸酯基、氢化甲硅烷基、氨基、卤素基、硫醇基等反应活性基团的化合物接触的方法等。
本发明所涉及的导电性辊可以作为复印机、打印机、传真机等电子照相设备的带电辊、显影辊、转印辊、调色剂供给辊等导电性辊来使用。
实施例
以下，使用实施例对本发明进行详细说明，但是本发明并不限定于该构成。
<保护层形成用材料>
·HR3070：Printec制造，含有上述(a)～(c)的熔融混合物的未交联的粉体
·HR3032：Printec制造，含有上述(a)～(c)的熔融混合物的未交联的粉体
·HR3053：Printec制造，含有上述(a)～(c)的熔融混合物的未交联的粉体
·HR3040：Printec制造，含有上述(a)～(c)的混合物(未进行加热混炼)的未交联的粉体
·VG3101L：Printec制造，三官能环氧树脂
·胶体二氧化硅：日产化学工业制造的“MEK-ST-40”，固体成分浓度为40质量％，一次粒径为10～15nm，分散介质：MEK
·炭黑分散体：御国色素株式会社制造的“#273”，固体成分浓度为17质量％，平均粒径d50：0.2μm，分散介质：MEK
<粘合层形成用材料>
·酚醛系粘合剂：东洋科学研究所制造的“METALOC U-20”，含有导电剂，固体成分浓度为18～22质量％，分散介质：MEK
<导电性橡胶组合物的制备>
通过捏合机对100质量份的表氯醇橡胶(ECO)[日本瑞翁制造的“HydrinT3106”]、0.5质量份的作为硫化剂的硫[鹤见化学工业(株)制造]、5.0质量份的作为硫化助剂的氧化锌2种[三井金属工业(株)制造]和10.0质量份的水滑石[协和化学工业(株)制造，商品名“DHT4A”]、1.0质量份的硫化促进剂A[三新化学工业(株)制造，商品名“Sanceler-CZ”]、1.0质量份的硫化促进剂B[大内新兴化学工业(株)制造，商品名“ACCEL TBT”]、1.0质量份的作为离子导电剂的三丁基乙基硫酸铵(季铵盐)进行混炼来获得导电性橡胶组合物。
(实施例1)
<保护层形成用组合物的制备>
将HR3070溶解在MEK中以使固体成分浓度达到30质量％，由此制备保护层形成用组合物。
<导电性辊的制作>
在对铁制的基材(φ8mm)实施3μm的镀镍而成的芯棒(轴体)的外周涂布保护层形成用组合物并使其充分干燥之后，以规定的温度使涂膜加热固化(交联)，从而在轴体的外周形成保护层(10μm)。接着，将形成有保护层的轴体设置在管状成形模具的模内，在该模内注入导电性橡胶组合物之后，以180℃加热30分钟，由此使导电性橡胶组合物硫化、固化，从而在保护层的外周形成导电性橡胶弹性体层(3mm)。由此，得到导电性辊。
(实施例2～3)
在保护层形成用组合物的制备中，使用表1所记载的成分替代HR3070，除此之外，按照与实施例1相同的方法得到导电性辊。
(实施例4)
在保护层形成用组合物的制备中，进一步配合胶体二氧化硅，除此以外，按照与实施例1相同的方法得到导电性辊。
(实施例5)
在导电性辊的制作中，在保护层与导电性橡胶弹性体层之间形成有粘合层，除此以外，按照与实施例4相同的方法得到导电性辊。具体而言，在所形成的保护层的外周涂布粘合层形成用材料并使其充分干燥之后，将轴体设置在管状成形模具的模内并进行导电性橡胶弹性体层的成形，由此在保护层的外周形成粘合层(8μm)，从而在粘合层的外周形成导电性橡胶弹性体层(3mm)。
(实施例6)
在保护层形成用组合物的制备中，进一步配合炭黑分散液，除此以外，按照与实施例5相同的方法得到导电性辊。
(对比例1)
直接使用环氧树脂(VG3101L)作为保护层形成用组合物，除此以外，按照与实施例6相同的方法得到导电性辊。
(对比例2)
在保护层形成用组合物的制备中，使用HR3040替代HR3070，除此以外，按照与实施例6相同的方法得到导电性辊。
(对比例3)
<粘合剂1的制备>
配合60质量份的酚醛清漆型酚醛树脂、20质量份的双酚A型环氧树脂、20质量份的炭黑、400质量份的MEK，在室温下搅拌，由此制备粘合剂1。
<导电性辊的制作>
使用粘合剂1替代保护层形成用组合物，除此以外，按照与实施例1相同的方法制作导电性辊。
使用所制作的各导电性辊进行锈的抑制和粘合的评价。评价方法如下所示。将其结果示于表1。
(锈的抑制评价(产品评价))
将所制作的导电性辊放置在50℃×95％RH的湿热槽中，在30天后，以目视确认轴体的生锈状况。将轴体的外周面完全没有生锈的情况评价为特别良好“◎”，将轴体的外周面有1～2处生锈的情况评价为良好“○”，将轴体的外周面有3～5处生锈的情况评价为不良“△”，将轴体的外周面有6处以上生锈的情况评价为特别不良“×”。
(锈的抑制评价(盐水喷雾试验))
作为保护层的耐腐蚀性评价用样本，准备在对铁制的基材(φ8mm)实施3μm的镀镍而成的芯棒(轴体)上仅施工有保护层的样本。通过JIS Z2731所记载的中性盐水喷雾试验对该样本进行试验，并对240小时后的生锈状态进行评价。将轴体的外周面完全没有生锈的情况评价为特别良好“◎”，将轴体的外周面有1～2处点状的生锈的情况评价为良好“○”，将轴体的外周面有3～5处点状的生锈的情况评价为不良“△”，将轴体的外周面有6处以上点状的生锈的情况评价为特别不良“×”。
(粘合评价)
将所制作的导电性辊放置在80℃×90％RH的湿热槽中，在30天后，确认轴体与导电性橡胶弹性体层之间的粘合状态。将从初期开始就未粘合的情况评价为特别不良“×”，将30天以内发生剥离的情况评价为不良“△”，将虽然30天后没有发生剥离但是容易用手进行剥离的情况评价为良好“○”，将30天后没有发生剥离并且还不易用手进行剥离的情况评价为特别良好“◎”。
表1
Figure BDA0002230412600000181
在对比例1中，在由芯棒构成的轴体和含有卤素原子的导电性橡胶弹性体层之间，仅具有有机成分由环氧树脂构成的保护层和粘合成分由酚醛树脂构成的粘合层，因此虽然满足粘合性，但是未能充分地抑制生锈。在对比例2中，在保护层的形成中使用了含有上述(a)～(c)的组合物，但是上述(a)～(c)没有进行熔融混合，因此虽然满足粘合性，但是未能充分地抑制生锈。在对比例3中，在由芯棒构成的轴体和含有卤素原子的导电性橡胶弹性体层之间，仅形成有由酚醛/环氧系的粘合剂1构成的层，因此虽然满足粘合性，但是未能充分地抑制生锈。
与其相对地，在实施例中，在保护层的形成中使用了含有上述(a)～(c)的组合物，并且，对上述(a)～(c)进行了熔融混合。因此，成为同时满足粘合性和抑制生锈的结果。而且，由实施例之间的比较可知，通过配合二氧化硅颗粒，可提高锈的抑制效果。另外，可知通过配合电子导电剂，可提高粘合性。
以上，对本发明的实施方式进行了详细说明，但本发明不受上述实施例的任何限定，可以在不脱离本发明的主旨的范围内进行各种改变。

Claims (7)

1.一种电子照相设备用导电性辊，其特征在于，
具备由芯棒构成的轴体、在所述轴体的外周形成的保护层以及在所述保护层的外周形成的导电性橡胶弹性体层，
所述导电性橡胶弹性体层含有包含卤素原子的橡胶，
所述保护层由含有下述(a)～(c)熔融混合而获得的材料的组合物的交联体构成：
(a)具有两个以上马来酰亚胺基的多官能马来酰亚胺化合物；
(b)苯并噁嗪化合物；
(c)环氧树脂，
以所述(a)～(c)的合计为100质量份计，所述保护层中的电子导电剂的含量为7.5～15质量份的范围内。
2.根据权利要求1所述的电子照相设备用导电性辊，其特征在于，所述组合物进一步含有(d)二氧化硅颗粒。
3.根据权利要求2所述的电子照相设备用导电性辊，其特征在于，所述(d)的一次粒径为5～30nm的范围内。
4.根据权利要求2或3所述的电子照相设备用导电性辊，其特征在于，以所述(a)～(c)的合计为100质量份计，所述(d)的含量为50～100质量份的范围内。
5.根据权利要求1或2所述的电子照相设备用导电性辊，其特征在于，所述(c)含有三官能的环氧树脂。
6.根据权利要求1或2所述的电子照相设备用导电性辊，其特征在于，在所述保护层和所述导电性橡胶弹性体层之间设置有含有酚醛树脂的粘合层。
7.根据权利要求6所述的电子照相设备用导电性辊，其特征在于，所述粘合层含有电子导电剂。
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