CN110484741A - 一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，包括以下步骤：步骤一：取适当比例的铜粉和碳化钨粉装入混料机中混料，得到混合粉末；步骤二：将混合粉末装入橡胶套中放入钢模内，用超声振动挤压机进行超声振动挤压，然后用真空袋包裹，抽真空后压制，得到压制模料；步骤三：将压制模料预热后放入真空烧结炉中进行烧结，冷却后得到烧结模料；步骤四：将真空电弧熔炼炉清洗后充入氩气，将烧结模料作为真空自耗电弧熔炼炉的自耗电极，在真空自耗电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，冷却后得到所述高导高强铜基材料。

Description

一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法
技术领域
本发明属于金属基材料强化技术领域，具体是涉及一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法。
背景技术
铜具有优良的导电性，导热性和耐腐蚀性，因而广泛的应用在所有的工业部门，但铜的强度和耐热性不足，无法满足航空、航天，电子工业和信息技术高速发展的今天，在不损失电导的前提下，提高铜的强度和软化温度并不是那么容易的，往往要以损失电导为前提，因而如何在不损失铜电导的前提下提高其强度是目前国内外面临的巨大问题。
经过多年的理论研究和试验，目前制备高强高导铜合金材料方法主要包含：1)冷加工硬化法，即材料通过冷加工变形方式产生各种晶体缺陷，晶体缺陷的增加阻碍了位错的移动，因而强度有所提高，但该方法强化的铜合金高温软化温度较低；2)固溶强化：该方法是通过溶入某种溶质原子，行程固溶体后使得合金的强度、硬度等上升，但固溶强化和铜合金也存在高温性能差，再加上固溶强化引起的点阵畸变对电子有强烈的散射作用，从而使电导大大降低。3)细晶强化：通过降低合金的晶粒度尺寸，增大晶界数量来提高材料的强度4)第二相强化，是指在铜基体中人为的或通过一定的工艺原位生成弥散分布的第二相粒子，第二相粒子的存在阻碍了位错的运动，从而使基体强度特别是高温强度得到大幅度提高的一种铜合金。
本发明是采用真空自耗电弧熔炼技术制备WC弥散强化铜合金材料，因电弧熔炼工艺在熔炼过程中具有强烈电磁搅拌力和快速冷却的工艺特点，因而是理想的制备弥散强化铜合计的工艺，熔炼过程中高温电弧还对材料起提纯作用，进一步改善材料组织提高使用性能。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法。
本发明的技术方案是：一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，主要包括以下步骤：
步骤一：混料
取重量百分比在92-99.5wt％的铜粉和重量百分比在0.5-8wt％的碳化钨粉装入混料机中，球料比在1-2:5之间，混料4-6h，得到混合粉末；
步骤二：冷等静压
将混料完成的混合粉末装入橡胶套中，扎紧放入钢模内，用超声振动挤压机对装有混合粉末的橡胶套进行超声振动挤压，挤压完成后将橡胶套用真空袋包裹，并抽真空，然后按照150-300Mpa的压力进行压制，去除真空袋和橡胶套得到压制模料；
步骤三：真空烧结
将步骤二中得到的压制模料在500-600℃下预热4-5小时，然后预热后的模料放入真空烧结炉中进行烧结，以10℃/min的升温速率升温至1050℃，在整个预热、烧结过程中保持真空烧结炉的真空度在10-2Pa，冷却后得到烧结模料；
步骤四：真空电弧熔炼
将真空电弧熔炼炉清洗后充入99.9％纯度的氩气，保持真空自耗电弧熔炼炉内气压在0.6-0.7个标准大气压内，将步骤三中得到的烧结模料作为真空自耗电弧熔炼炉的自耗电极，在真空自耗电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，熔炼过程中对高温电弧导致的熔池进行强烈搅拌，熔炼4-5次，冷却后得到所述高导高强铜基材料。
优选地，所述铜粉氧含量为3-5％，粒度在50-300μm之间，选用氧含量较低的铜粉，从而降低原材料成本，同时较大的颗粒度可以保证低的气体含量。
优选地，所述碳化钨粉粒度为300nm-5um。
进一步地，所述步骤二中超声振动挤压的具体步骤为：将超声振动挤压机的挤压头与钢模内装有混合粉末的橡胶套接触，超声波发生器频率保持在30-40KHz，挤压头产生纵向超声振动挤压力，对装有混合粉末的橡胶套进行超声振动挤压，超声振动挤压相较于传统的机械振动、手工捣实等方法挤压效果更好，得到模料更为紧密。
优选地，所述步骤三中真空烧结过程中使用纯度为99.9％以上的氮气作为保护气体。
进一步地，所述步骤四中真空电弧熔炼炉的清洗步骤为：使用真空泵将真空自耗电弧熔炼炉内部抽真空至5×10-3Pa，充入99.9％纯度的氩气对真空自耗电弧熔炼炉进行清洗，重复抽真空-氩气清洗步骤2-3次完成真空电弧熔炼炉的清洗。
优选地，所述步骤四中熔炼电流为10.0-15.0KA，稳弧电流为AC9.0-15.0A，搅拌周期10-20s，搅拌周期短，确保弥散颗粒能够均匀分布。
本发明提供的一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，是针对现有专利在制备高强高导铜合金的前提下，进一步提高材料性能同时满足批量化生产下的材料制备工艺，与现有技术相比，突出的优点是：
1、对原材料铜粉和碳化钨粉末没有特殊要；
2、工艺生产工序较短，满足批量化生产，同时生产成本较低；
3、熔炼过程中高温电弧导致的熔池发生强烈搅拌，确保弥散颗粒能够均匀分布。
4、熔炼出的弥散强化铜合金避免了粉末冶金工艺制备出材料脆性短板，相对粉末冶金工艺提高了材料致密性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的CuWC8％wt X50倍金相照片；
图2是本发明实施例1制备的CuWC8％wt X500倍金相照片。
具体实施方式
为便于对本发明技术方案的理解，下面结合附图1-2和具体实施例对本发明做进一步的解释说明，实施例并不构成对发明保护范围的限定。
实施例1：一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，主要包括以下步骤：
步骤一：混料
取铜粉氧含量为3％、粒度在50μm之间、重量百分比在92wt％的铜粉和粒度为300nm、重量百分比在8wt％的碳化钨粉装入混料机中，球料比在1:5之间，混料4h，得到混合粉末；
步骤二：冷等静压
将混料完成的混合粉末装入橡胶套中，扎紧放入钢模内，用超声振动挤压机对装有混合粉末的橡胶套进行超声振动挤压，将超声振动挤压机的挤压头与钢模内装有混合粉末的橡胶套接触，超声波发生器频率保持在30KHz，挤压头产生纵向超声振动挤压力，对装有混合粉末的橡胶套进行超声振动挤压，挤压完成后将橡胶套用真空袋包裹，并抽真空，然后按照150Mpa的压力进行压制，去除真空袋和橡胶套得到压制模料；
步骤三：真空烧结
将步骤二中得到的压制模料在500℃下预热4小时，然后预热后的模料放入真空烧结炉中进行烧结，以10℃/min的升温速率升温至1050℃，在整个预热、烧结过程中保持真空烧结炉的真空度在10-2Pa，真空烧结过程中使用纯度为99.9％以上的氮气作为保护气体，冷却后得到烧结模料；
步骤四：真空电弧熔炼
使用真空泵将真空自耗电弧熔炼炉内部抽真空至5×10-3Pa，充入99.9％纯度的氩气对真空自耗电弧熔炼炉进行清洗，重复抽真空-氩气清洗步骤2次完成真空电弧熔炼炉的清洗，充入99.9％纯度的氩气，保持真空自耗电弧熔炼炉内气压在0.6个标准大气压内，将步骤三中得到的烧结模料作为真空自耗电弧熔炼炉的自耗电极，在真空自耗电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，熔炼过程中对高温电弧导致的熔池进行强烈搅拌，熔炼4次，熔炼电流为10.0KA，稳弧电流为AC9.0A，搅拌周期10s，冷却后得到高导高强铜基材料，对得到的高导高强铜基材料进行金相检测，检测结果如图1-2所示。
实施例2：一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，主要包括以下步骤：
步骤一：混料
取铜粉氧含量为4％、粒度在175μm之间、重量百分比在99wt％的铜粉和粒度为1um、重量百分比在1wt％的碳化钨粉装入混料机中，球料比在2:5之间，混料5h，得到混合粉末；
步骤二：冷等静压
将混料完成的混合粉末装入橡胶套中，扎紧放入钢模内，用超声振动挤压机对装有混合粉末的橡胶套进行超声振动挤压，将超声振动挤压机的挤压头与钢模内装有混合粉末的橡胶套接触，超声波发生器频率保持在35KHz，挤压头产生纵向超声振动挤压力，对装有混合粉末的橡胶套进行超声振动挤压，挤压完成后将橡胶套用真空袋包裹，并抽真空，然后按照225Mpa的压力进行压制，去除真空袋和橡胶套得到压制模料；
步骤三：真空烧结
将步骤二中得到的压制模料在550℃下预热5小时，然后预热后的模料放入真空烧结炉中进行烧结，以10℃/min的升温速率升温至1050℃，在整个预热、烧结过程中保持真空烧结炉的真空度在10-2Pa，真空烧结过程中使用纯度为99.9％以上的氮气作为保护气体，冷却后得到烧结模料；
步骤四：真空电弧熔炼
使用真空泵将真空自耗电弧熔炼炉内部抽真空至5×10-3Pa，充入99.9％纯度的氩气对真空自耗电弧熔炼炉进行清洗，重复抽真空-氩气清洗步骤3次完成真空电弧熔炼炉的清洗，充入99.9％纯度的氩气，保持真空自耗电弧熔炼炉内气压在0.65个标准大气压内，将步骤三中得到的烧结模料作为真空自耗电弧熔炼炉的自耗电极，在真空自耗电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，熔炼过程中对高温电弧导致的熔池进行强烈搅拌，熔炼5次，熔炼电流为12.5KA，稳弧电流为AC12A，搅拌周期15s，冷却后得到高导高强铜基材料。
实施例3：一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，主要包括以下步骤：
步骤一：混料
取铜粉氧含量为5％、粒度在300μm之间、重量百分比在99.5wt％的铜粉和粒度为5um、重量百分比在0.5wt％的碳化钨粉装入混料机中，球料比在2:5之间，混料6h，得到混合粉末；
步骤二：冷等静压
将混料完成的混合粉末装入橡胶套中，扎紧放入钢模内，用超声振动挤压机对装有混合粉末的橡胶套进行超声振动挤压，将超声振动挤压机的挤压头与钢模内装有混合粉末的橡胶套接触，超声波发生器频率保持在40KHz，挤压头产生纵向超声振动挤压力，对装有混合粉末的橡胶套进行超声振动挤压，挤压完成后将橡胶套用真空袋包裹，并抽真空，然后按照300Mpa的压力进行压制，去除真空袋和橡胶套得到压制模料；
步骤三：真空烧结
将步骤二中得到的压制模料在600℃下预热5小时，然后预热后的模料放入真空烧结炉中进行烧结，以10℃/min的升温速率升温至1050℃，在整个预热、烧结过程中保持真空烧结炉的真空度在10-2Pa，真空烧结过程中使用纯度为99.9％以上的氮气作为保护气体，冷却后得到烧结模料；
步骤四：真空电弧熔炼
使用真空泵将真空自耗电弧熔炼炉内部抽真空至5×10-3Pa，充入99.9％纯度的氩气对真空自耗电弧熔炼炉进行清洗，重复抽真空-氩气清洗步骤3次完成真空电弧熔炼炉的清洗，充入99.9％纯度的氩气，保持真空自耗电弧熔炼炉内气压在0.7个标准大气压内，将步骤三中得到的烧结模料作为真空自耗电弧熔炼炉的自耗电极，在真空自耗电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，熔炼过程中对高温电弧导致的熔池进行强烈搅拌，熔炼5次，熔炼电流为15.0KA，稳弧电流为AC15.0A，搅拌周期20s，冷却后得到高导高强铜基材料。
实验例：对实施例1-3得到的高导高强铜基材料的硬度和导电率进行检测，检测结果如表1所示：
表1不同CuWC比重性能检测表
结论：实施例1制备得到的高导高强铜基材料硬度更高，且电导率低，杂质含量低。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤一：混料
取重量百分比在92-99.5wt％的铜粉和重量百分比在0.5-8wt％的碳化钨粉装入混料机中，球料比在1-2:5之间，混料4-6h，得到混合粉末；
步骤二：冷等静压
将混料完成的混合粉末装入橡胶套中，扎紧放入钢模内，用超声振动挤压机对装有混合粉末的橡胶套进行超声振动挤压，挤压完成后将橡胶套用真空袋包裹，并抽真空，然后按照150-300Mpa的压力进行压制，去除真空袋和橡胶套得到压制模料；
步骤三：真空烧结
将步骤二中得到的压制模料在500-600℃下预热4-5小时，然后预热后的模料放入真空烧结炉中进行烧结，以10℃/min的升温速率升温至1050℃，在整个预热、烧结过程中保持真空烧结炉的真空度在10-2Pa，冷却后得到烧结模料；
步骤四：真空电弧熔炼
将真空电弧熔炼炉清洗后充入99.9％纯度的氩气，保持真空自耗电弧熔炼炉内气压在0.6-0.7个标准大气压内，将步骤三中得到的烧结模料作为真空自耗电弧熔炼炉的自耗电极，在真空自耗电弧熔炼炉中进行电弧熔炼，熔炼过程中对高温电弧导致的熔池进行强烈搅拌，熔炼4-5次，冷却后得到所述高导高强铜基材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，其特征在于，所述铜粉氧含量为3-5％，粒度在50-300μm之间。
3.根据权利要求1所述的一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，其特征在于，所述碳化钨粉粒度为300nm-5um。
4.根据权利要求1所述的一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，其特征在于，所述步骤三中真空烧结过程中使用纯度为99.9％以上的氮气作为保护气体。
5.根据权利要求1所述的一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，其特征在于，所述步骤四中真空电弧熔炼炉的清洗步骤为：使用真空泵将真空自耗电弧熔炼炉内部抽真空至5×10-3Pa，充入99.9％纯度的氩气对真空自耗电弧熔炼炉进行清洗，重复抽真空-氩气清洗步骤2-3次完成真空电弧熔炼炉的清洗。
6.根据权利要求1所述的一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，其特征在于，所述步骤四中熔炼电流为10.0-15.0KA，稳弧电流为AC9.0-15.0A，搅拌周期10-20s。
7.根据权利要求1所述的一种利用真空自耗法制备高导高强铜基材料的方法，其特征在于，所述铜粉氧含量为3-5％。
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