CN110484255A - 一种能够用于温度测量的荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种能够用于温度测量的荧光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种能够用于温度测量的荧光材料及其制备方法。该荧光材料具有如下化学式：Sr2La1‑x‑yP3MO13：xCe3+,yTb3+，其中，x为0.001～0.1，y为0.05～0.5，M为Si或Ge。制备时，按化学式Sr2La1‑x‑yP3MO13：xCe3+,yTb3+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为锶的无机盐、氧化镧、含M的氧化物、含[PO4]3‑的化合物、氧化铈和氧化铽，其中，x为0.001～0.1，y为0.05～0.5；将所述原料的均匀混合物于还原气氛下高温烧结后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。本发明荧光材料在紫外激发条件下，可同时探测到源自Ce3+紫外光和Tb3+绿光的双模发射。随着温度升高，Ce3+/Tb3+荧光强度比可作为测温参数，相对温度灵敏度最高可达0.77％·K‑1。

Description

一种能够用于温度测量的荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光材料及其制备方法，尤其涉及一种荧光温度传感材料，属于发光材料技术领域。
背景技术
不论在工程技术上还是在科学研究领域中，温度检测始终是一个重要的研究领域。几乎所有的生物、化学和物理进程都和温度息息相关，很多领域的工业生产中都是需要精准掌握温度信息以保证系统可靠的运行，如冶金，玻璃制造，材料模型和食品加工等。在这样的情况下，能准确而高效的测量温度非常重要，只有在准确测温的前提下才能掌握某一具体环境，时间条件下的温度信息，进而准确判断此温度条件下的其他非温度因素与非温度因素之间，非温度因素与温度之间的精确信息。然而，传统的接触式的温度传感技术，如热电偶，热电阻及辐射温度计等，在强磁场、流动、高压、响应速率较高要求、非接触测量的场合，由于其自身限制，已无法满足实用要求。于是新型的测温方法成为了人们探索的新方向。
基于测温要求的不断提高，人们对非接触式测温的方式迫切需求。过去的数十年间，以实时探测、快速响应、小尺寸测温等生物环境领域的测量要求为目标，基于光学性质的测温技术有了很大的发展，有效的丰富了非接触式这种更优的探测模式。其中荧光温度传感测温因在微小尺度区域、生物体和细胞内以及温度瞬变物体等环境下的温度探测应用中有着高空间分辨率、响应速度快等优势被广泛关注。目前，荧光温度传感材料大部分是基于荧光物质的发光强度、发光峰位以及寿命等随温度变化来实现温度探测。然而，在测温过程中，一些如激发功率等非温度因素会使测温受到严重干扰，大大降低了测量的精度和灵敏度。为尽可能的消除这类非温度因素的影响，使测得的温度数值更加准确，人们又提出了新的荧光强度比技术，即以荧光强度比随着温度的变换关系为测量途径的一种探测方法来实现快速响应、实时探测、高灵敏度和高精度的理论，是一种具有潜在应用价值的光学非接触式测温方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够用于温度测量的荧光材料。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下，本发明荧光材料具有如下化学式：Sr2La1-x-yP3MO13：xCe3+,yTb3+，其中，x为0.001～0.1，y为0.05～0.5，M为Si或Ge。
本发明荧光材料的制备方法包括：
按化学式Sr2La1-x-yP3MO13：xCe3+,yTb3+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为锶的无机盐、氧化镧、含M的氧化物、含[PO4]3-的化合物、氧化铈和氧化铽，其中，x为0.001～0.1，y为0.05～0.5；将所述原料的均匀混合物在还原气氛下于高温炉内烧结后缓慢冷却到室温，得到所述荧光材料。
进一步地，本发明所述烧结的温度为1300～1550℃，烧结时间为2～7小时。
进一步地，本发明所述锶的无机盐为碳酸锶。
进一步地，本发明所述含M的氧化物为氧化硅或氧化锗。
进一步地，本发明所述含[PO4]3-化合物为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。
进一步地，本发明所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明荧光材料在紫外激发条件下，可同时探测到源自Ce3+紫外光和Tb3+绿光的双模发射。随着温度升高，Ce3+/Tb3+荧光强度比可作为测温参数，相对温度灵敏度最高可达0.77％·K-1。
(2)本发明的荧光材料制备条件温和，不需要高温高压等苛刻制备条件。
附图说明
图1是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体发射光谱图(激发波长280纳米)；
图2是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体荧光强度比实验和拟合数据；
图3是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体相对(绝对)温度灵敏度；
图4是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体和标准图谱的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1：
按照Sr2La0.949P3SiO13：0.001Ce3+,0.05Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、SiO2、(NH4)2HPO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.4745：1：3：0.001：0.0125，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下，在1300℃焙烧7小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
从图1中可以看出，当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降。从图2中可以看出，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。从图3中可以看出，本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.77％·K-1。从图4中可以看出，本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例2：
按照Sr2La0.899P3SiO13：0.001Ce3+,0.1Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、SiO2、(NH4)2HPO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.4495：1：3：0.001：0.025，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下，在1450℃焙烧5小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.72％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例3：
按照Sr2La0.499P3SiO13：0.001Ce3+,0.5Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、SiO2、NH4H2PO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.2495：1：3：0.001：0.125，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下，在1550℃焙烧2小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.68％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例4：
按照Sr2La0.85P3SiO13：0.1Ce3+,0.05Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、SiO2、(NH4)2HPO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.425：1：3：0.1：0.0125，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下，在1300℃焙烧7小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.73％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例5：
按照Sr2La0.8P3SiO13：0.1Ce3+,0.1Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、SiO2、(NH4)2HPO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.4：1：3：0.1：0.025，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下，在1450℃焙烧5小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.71％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例6：
按照Sr2La0.4P3SiO13：0.1Ce3+,0.5Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、SiO2、NH4H2PO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.2：1：3：0.1：0.125，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下，在1550℃焙烧2小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.67％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例7：
按照Sr2La0.949P3GeO13：0.001Ce3+,0.05Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、GeO2、(NH4)2HPO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.4745：1：3：0.001：0.0125，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下，在1300℃焙烧7小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.71％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例8：
按照Sr2La0.899P3GeO13：0.001Ce3+,0.1Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、GeO2、(NH4)2HPO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.4495：1：3：0.001：0.025，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下，在1450℃焙烧5小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.72％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例9：
按照Sr2La0.499P3GeO13：0.001Ce3+,0.5Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、GeO2、NH4H2PO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.2495：1：3：0.001：0.125，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下，在1550℃焙烧2小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.68％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例10：
按照Sr2La0.85P3GeO13：0.1Ce3+,0.05Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、GeO2、(NH4)2HPO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.425：1：3：0.1：0.0125，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下，在1300℃焙烧7小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.71％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例11：
按照Sr2La0.8P3GeO13：0.1Ce3+,0.1Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、GeO2、(NH4)2HPO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.4：1：3：0.1：0.025，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下，在1450℃焙烧5小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.72％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例12：
按照Sr2La0.4P3GeO13：0.1Ce3+,0.5Tb3+称取原料SrCO3、La2O3、GeO2、NH4H2PO4、CeO2和Tb4O7，它们之间的摩尔比为2：0.2：1：3：0.1：0.125，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再放入高温炉中于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下，在1550℃焙烧2小时，后缓慢冷却到室温，得到本发明荧光材料。
当激发波长为280nm时，本实施例的荧光粉同时具有Ce3+和Tb3+两个发射中心，其中Ce3+离子发射340nm的紫外光，作为温度探测信号，Tb3+离子发射的550nm的绿光，作为参考信号。随着温度升高，Ce3+和Tb3+发射强度下降，二者荧光强度比与理论的拟合数据相符，可作为测温参数。本实施例荧光粉的相对温度灵敏度最高可达0.66％·K-1。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种能够用于温度测量的荧光材料，其特征在于，具有如下化学式：Sr2La1-x-yP3MO13：xCe3+,yTb3+，其中，x为0.001～0.1，y为0.05～0.5，M为Si或Ge。
2.一种权利要求1所述的荧光材料的制备方法，其特征在于，包括：
按化学式Sr2La1-x-yP3MO13：xCe3+,yTb3+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为锶的无机盐、氧化镧、含M的氧化物、含[PO4]3-的化合物、氧化铈和氧化铽；将所述原料的均匀混合物在还原气氛下于高温炉内烧结后缓慢冷却到室温，得到所述荧光材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述烧结的温度为1300～1550℃，烧结时间为2～7小时。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述锶的无机盐为碳酸锶。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述含M的氧化物为氧化硅或氧化锗。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述含[PO4]3-化合物为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。
7.根据权利要求2至6中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。
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