CN114702959A - 一种稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料的应用,涉及光学测温技术领域。本发明将稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料应用,在本发明中,稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉可在激发光辐照下发光,利用掺杂的稀土离子热耦合能级的发光强度比或稀土离子发光对热敏感性的差异,通过特定两发光峰的强度比随温度的变化,能够实现温度检测,有望应用于非接触式测温领域。本发明采用的荧光粉制备方法简单、产率高、生产成本低、性质稳定且易于储存,适用范围广,能满足工业化大规模生产需求,有望用于超小面积的区域测温、易燃易爆和酸碱腐蚀等恶劣和极端环境下温度探测。
Description
技术领域
本发明涉及光学测温技术领域,具体涉及一种稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料的应用。
背景技术
温度作为一个重要的基本物理参数,其测量在科学研究和工业生产等领域均有着不可替代的实用意义。传统的接触式温度计主要包括液体温度计和热电偶等。这些温度计在测温过程中需要与待测物体产生物理接触,探测灵敏度较低,难以满足目前越来越复杂的实际测量需求,尤其是微纳尺度下的超小区域测温、区域梯度测温、强电磁和易燃易爆等极端环境下测温。为了应对这些新的挑战,新型非接触式测温技术的开发迫在眉睫。
GdAl3(BO3)4是近年来备受关注的一种发光基质材料,具有优异的化学稳定性和热稳定性,并且制备方法简单。由于Gd3+与多种稀土离子的半径相近,GdAl3(BO3)4基质易于进行稀土离子掺杂,稀土离子4f电子层丰富的电子能级可赋予其独特的发光性能。尽管GdAl3(BO3)4已作为发光基质材料取得了一定的应用成果,但迄今为止,将GdAl3(BO3)4基荧光粉用于光学比率测温的相关研究仍属空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料的应用,本发明采用稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为测温材料,能够满足恶劣和极端环境对非接触式温度探测的多样化需求。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料的应用,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的化学式为GdAl3(BO3)4:X;所述X为稀土离子。
优选地,所述X为Dy3+、Ce3+、Tb3+、Eu3+和Er3+中的一种或多种。
优选地,所述X的摩尔掺杂浓度为0.1~20%。
优选地,所述X为Eu3+和Dy3+的混合稀土离子、Ce3+和Dy3+的混合稀土离子或Eu3+和Tb3+的混合稀土离子。
优选地,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的激发光波长范围为250~500nm。
优选地,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的发光峰中心位于452nm和482nm、528nm和613nm、525nm和545nm、613nm和574nm、402nm和574nm或613nm和541nm。
优选地,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的光学比率测温灵敏度为0.1~2.5%K-1。
优选地,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的光学比率测温范围为300~600K。
本发明提供了一种稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料的应用,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的化学式为GdAl3(BO3)4:X;所述X为稀土离子。在本发明中,稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉可在激发光辐照下发光,利用掺杂的稀土离子热耦合能级的发光强度比或稀土离子发光对热敏感性的差异,通过特定两发光峰的强度比随温度的变化,能够实现温度检测,有望应用于非接触式测温领域。本发明采用的荧光粉制备方法简单、产率高、生产成本低、性质稳定且易于储存,适用范围广,能满足工业化大规模生产需求,有望用于超小面积的区域测温、易燃易爆和酸碱腐蚀等恶劣和极端环境下温度探测。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例5和实施例9制备的稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的X射线衍射谱;
图2为本发明实施例11制备的稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的发光峰中心的发光强度比值与温度的标准曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料的应用,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的化学式为GdAl3(BO3)4:X;所述X为稀土离子。
在本发明中,所述X优选为Dy3+、Ce3+、Tb3+、Eu3+和Er3+中的一种或多种,更优选为Eu3 +和Dy3+的混合稀土离子、Ce3+和Dy3+的混合稀土离子或Eu3+和Tb3+的混合稀土离子。
在本发明中,所述X的摩尔掺杂浓度优选为0.1~20%,更优选为5~10%。在本发明中,所述X的摩尔掺杂浓度指的是X的物质的量占X和Gd的总物质的量的百分比。
在本发明中,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的制备方法,优选包括以下步骤:
将Gd前驱体、X前驱体、Al前驱体和B前驱体混合,得到混合粉末;
将所述混合粉末和第一助熔剂混合,进行预烧结,得到预烧结产物;
将所述预烧结产物和第二助熔剂混合,进行煅烧,得到稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉。
本发明优选将Gd前驱体、X前驱体、Al前驱体和B前驱体混合,得到混合粉末。在本发明中,所述Gd前驱体优选为Gd2O3;所述X前驱体优选为X的氧化物;所述Al前驱体优选为Al2O3;所述B前驱体优选为H3BO3。在本发明中,所述混合优选为研磨混合。在本发明中,所述Gd前驱体、X前驱体、Al前驱体、B前驱体的用量以得到符合要求的GdAl3(BO3)4:X为宜。
得到混合粉末后,本发明优选将所述混合粉末和第一助熔剂混合,进行预烧结,得到预烧结产物。在本发明中,所述第一助熔剂优选为硼酸;所述第一助熔剂的质量优选为B前驱体质量的3~8%,更优选为5%。
在本发明中,所述预烧结优选在空气气氛中或CO还原气氛中进行;所述预烧结的温度优选为500~700℃,更优选为600℃;所述预烧结的保温时间优选为0.5~2h,更优选为1h。在本发明中,当所述GdAl3(BO3)4:X中X为Ce3+时,所述预烧结优选在CO还原气氛中进行。
得到预烧结产物后,本发明优选将所述预烧结产物和第二助熔剂混合,进行煅烧,得到稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉。在本发明中,所述第二助熔剂的质量优选为B前驱体质量的3~8%,更优选为5%。在本发明中,所述第二助熔剂优选为硼酸。在本发明中,所述混合优选为研磨混合。
在本发明中,所述煅烧优选在空气气氛中或CO还原气氛中进行;所述煅烧的温度优选为1100~1400℃,更优选为1100℃;所述煅烧的保温时间优选为3~10h,更优选为4h。在本发明中,当所述GdAl3(BO3)4:X中X为Ce3+时,所述煅烧优选在CO还原气氛中进行。
本发明优选在所述煅烧后,将所得煅烧产物自然冷却至室温,依次进行粉碎和研磨,得到稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉。
在本发明中,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的粒径优选为0.5~2μm。
在本发明中,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料的应用优选包括以下步骤:
将稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉置于待测物质上,利用荧光光谱仪测定稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的发射光谱,得到稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的发光峰中心的发光强度比值;
根据所述发光强度比值与预定的标准曲线,得到待测物质的温度,所述标准曲线为稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的发光峰中心的发光强度比值与温度的关系曲线。
本发明对所述标准曲线的制备方法没有特殊限定,采用本领域技术人员所熟知的制备方法即可。
在本发明中,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的激发光波长范围优选为250~500nm。
在本发明中,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的发光峰中心优选位于452nm和482nm、528nm和613nm、525nm和545nm、613nm和574nm、402nm和574nm或613nm和541nm。
在本发明中,当所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉中的稀土离子为一种稀土离子时,所述发光峰中心的判断方法优选为热耦合能级所对应的发光峰中心;当所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉中的稀土离子为两种稀土离子时,所述发光峰中心的判断方法优选为温度响应差异最大的两个发光峰中心。
在本发明的具体实施例中,当所述GdAl3(BO3)4:X中X为Dy3+时,GdAl3(BO3)4:X在351nm的激发光下,发光峰中心位于452nm和482nm处;当所述GdAl3(BO3)4:X中X为Eu3+时,GdAl3(BO3)4:X在250nm的激发光下,发光峰中心位于528nm和613nm处;当所述GdAl3(BO3)4:X中X为Er3+时,GdAl3(BO3)4:X在380nm的激发光下,发光峰中心位于525nm和545nm处;当所述GdAl3(BO3)4:X中X为Eu3+和Dy3+的混合稀土离子时,GdAl3(BO3)4:X在311nm的激发光下,发光峰中心位于574nm和613nm处;当所述GdAl3(BO3)4:X中X为Ce3+和Dy3+的混合稀土离子时,GdAl3(BO3)4:X在340nm的激发光下,发光峰中心位于402nm和574nm处;当所述GdAl3(BO3)4:X中X为Eu3+和Tb3+的混合稀土离子时,GdAl3(BO3)4:X在300nm的激发光下,发光峰中心位于541nm和613nm处。
在本发明中,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的光学比率测温灵敏度优选为0.1~2.5%K-1。在本发明中,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的光学比率测温范围优选为300~600K。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将0.7105g Gd2O3、0.0149g Dy2O3、0.6114gAl2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:2%Dy3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:2%Dy3+荧光粉在351nm的激发光下,产生中心在452nm和482nm处的发射峰,两发射峰在300~500K的范围内,发光强度比值(I452nm/I482nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在350K时达到0.66%K-1。
实施例2
(1)将0.6888g Gd2O3、0.0373g Dy2O3、0.6114gAl2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Dy3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Dy3+荧光粉在351nm的激发光下,产生中心在452nm和482nm处的发射峰,两发射峰在300~500K的范围内,发光强度比值(I452nm/I482nm)随温度的升高而升高,GdAl3(BO3)4:5%Dy3+荧光粉的发光峰中心的发光强度比值与温度的标准曲线为:I452nm/I482nm=4.91*exp(-1927.6/T)+0.03。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Dy3+荧光粉的测温灵敏度在400K时达到0.72%K-1;300~500K内测温灵敏度的范围为0.47~0.72%K-1。
实施例3
(1)将0.6525g Gd2O3、0.0746g Dy2O3、0.6114gAl2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:10%Dy3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:10%Dy3+荧光粉在351nm的激发光下,产生中心在452nm和482nm处的发射峰,两发射峰在300~500K的范围内,发光强度比值(I452nm/I482nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在500K时达到0.61%K-1。
实施例4
(1)将0.7178g Gd2O3、0.0070g Eu2O3、0.6114g Al2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:1%Eu3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:1%Eu3+荧光粉在250nm的激发光下,产生中心在528nm和613nm处的发射峰,两发射峰在300~500K的范围内,发光强度比值(I528nm/I613nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在300K时达到0.44%K-1。
实施例5
(1)将0.6888g Gd2O3、0.0352g Eu2O3、0.6114g Al2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Eu3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Eu3+荧光粉在250nm的激发光下,产生中心在528nm和613nm处的发射峰,两发射峰在300~500K的范围内,发光强度比值(I528nm/I613nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在425K时达到0.70%K-1。
实施例6
(1)将0.5800g Gd2O3、0.1408g Eu2O3、0.6114g Al2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:20%Eu3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:20%Eu3+荧光粉在250nm的激发光下,产生中心在528nm和613nm处的发射峰,两发射峰在300~500K的范围内,发光强度比值(I528nm/I613nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在500K时达到0.48%K-1。
实施例7
(1)将0.7243g Gd2O3、0.0008g Er2O3、0.6114g Al2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:0.1%Er3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:0.1%Er3+荧光粉在380nm的激发光下,产生中心在525nm和545nm处的发射峰,两发射峰在300~600K的范围内,发光强度比值(I525nm/I545nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在375K时达到0.98%K-1。
实施例8
(1)将0.6888g Gd2O3、0.0383g Er2O3、0.6114g Al2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Er3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Er3+荧光粉在380nm的激发光下,产生中心在525nm和545nm处的发射峰,两发射峰在300~600K的范围内,发光强度比值(I525nm/I545nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在475K时达到1.23%K-1。
实施例9
(1)将0.6525g Gd2O3、0.0765g Er2O3、0.6114g Al2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:10%Er3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:10%Er3+荧光粉在380nm的激发光下,产生中心在525nm和545nm处的发射峰,两发射峰在300~600K的范围内,发光强度比值(I525nm/I545nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在600K时达到1.5%K-1。
实施例10
(1)将0.6815g Gd2O3、0.0373g Dy2O3、0.0070g Eu2O3、0.6114gAl2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,1%Eu3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,1%Eu3+荧光粉在311nm的激发光下,产生中心在574nm和613nm处的发射峰,两发射峰在300~500K的范围内,发光强度比值(I574nm/I613nm)随温度的升高而降低,测温灵敏度在450K时达到0.82%K-1。
实施例11
(1)将0.6743g Gd2O3、0.0373g Dy2O3、0.0493g Eu2O3、0.6114gAl2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,7%Eu3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,7%Eu3+荧光粉在311nm的激发光下,产生中心在574nm和613nm处的发射峰,两发射峰在300~500K的范围内,发光强度比值(I574nm/I613nm)随温度的升高而降低,GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,7%Eu3+荧光粉的发光峰中心的发光强度比值与温度的标准曲线为:I574nm/I613nm=0.184-0.000329*T,如图2所示。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,7%Eu3+荧光粉的测温灵敏度在500K时达到1.7%K-1;300~500K内测温灵敏度的范围为0.38~1.7%K-1。
实施例12
(1)将0.6163g Gd2O3、0.0373g Dy2O3、0.0704g Eu2O3、0.6114gAl2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,10%Eu3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,10%Eu3+荧光粉在311nm的激发光下,产生中心在574nm和613nm处的发射峰,两发射峰在300~500K的范围内,发光强度比值(I574nm/I613nm)随温度的升高而降低,测温灵敏度在475K时达到1.18%K-1。
实施例13
(1)将0.6815g Gd2O3、0.0373g Dy2O3、0.0034g CeO2、0.6114g Al2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于CO还原气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于CO还原气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,1%Ce3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,1%Ce3+荧光粉在340nm的激发光下,产生中心在402nm和574nm处的发射峰,两发射峰在300~600K的范围内,发光强度比值(I402nm/I574nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在300K时达到2.5%K-1。
实施例14
(1)将0.6525g Gd2O3、0.0373g Dy2O3、0.0172g CeO2、0.6114g Al2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于CO还原气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于CO还原气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,5%Ce3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,5%Ce3+荧光粉在340nm的激发光下,产生中心在402nm和574nm处的发射峰,两发射峰在300~600K的范围内,发光强度比值(I402nm/I574nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在425K时达到1.12%K-1。
实施例15
(1)将0.6163g Gd2O3、0.0373g Dy2O3、0.0344g CeO2、0.6114g Al2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于CO还原气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于CO还原气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,10%Ce3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Dy3+,10%Ce3+荧光粉在340nm的激发光下,产生中心在402nm和574nm处的发射峰,两发射峰在300~600K的范围内,发光强度比值(I402nm/I574nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在525K时达到0.40%K-1。
实施例16
(1)将0.6815g Gd2O3、0.0366g Tb2O3、0.0070g Eu2O3、0.6114gAl2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Tb3+,1%Eu3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Tb3+,1%Eu3+荧光粉在300nm的激发光下,产生中心在541nm和613nm处的发射峰,两发射峰在300~600K的范围内,发光强度比值(I541nm/I613nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在325K时达到0.70%K-1。
实施例17
(1)将0.6163g Gd2O3、0.0366g Tb2O3、0.0704g Eu2O3、0.6114gAl2O3和1.04g H3BO3混合后,置于玛瑙研钵中进行充分研磨,得到混合粉末;
(2)将所述混合粉末置于空气气氛中,600℃预烧结1h,得到预烧结产物;
(3)将所述预烧结产物冷却至室温后,放入研钵中并加入0.0504g的硼酸进行研磨;
(4)将得到的混合物再次置于空气气氛中,1100℃煅烧4小时;产物自然冷却至室温,取出样品,放入研钵中粉碎和研磨,得到GdAl3(BO3)4:5%Tb3+,10%Eu3+荧光粉。
本实施例制备的GdAl3(BO3)4:5%Tb3+,10%Eu3+荧光粉在300nm的激发光下,产生中心在541nm和613nm处的发射峰,两发射峰在300~600K的范围内,发光强度比值(I541nm/I613nm)随温度的升高而升高,测温灵敏度在600K时达到2.3%K-1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉作为光学比率测温材料的应用,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的化学式为GdAl3(BO3)4:X;所述X为稀土离子。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述X为Dy3+、Ce3+、Tb3+、Eu3+和Er3+中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述X的摩尔掺杂浓度为0.1~20%。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述X为Eu3+和Dy3+的混合稀土离子、Ce3+和Dy3+的混合稀土离子或Eu3+和Tb3+的混合稀土离子。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的激发光波长范围为250~500nm。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的发光峰中心位于452nm和482nm、528nm和613nm、525nm和545nm、613nm和574nm、402nm和574nm或613nm和541nm。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的光学比率测温灵敏度为0.1~2.5%K-1。
8.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述稀土掺杂四硼酸铝钆荧光粉的光学比率测温范围为300~600K。
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CN114085670A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-02-25 | 中山大学 | 一种热致防伪的稀土无机荧光材料及其制备方法和应用 |
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WO2011095530A1 (en) * | 2010-02-04 | 2011-08-11 | Technische Universität Graz | Luminescent material comprising chromium (iii) doped yttrium aluminium borate |
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