CN110484182B - 一种光热双固化黑色遮光树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光热双固化黑色遮光树脂组合物及其制备方法，它由第一母料、第二母料和消泡剂按质量比100：10～30：0.01～0.03混合而成，所述第一母料包括以下重量份数的组分：脂环族类环氧树脂50～60份；消泡剂0.001～0.01份；SiO2粉末80～100份；炭黑2～5份；所述第二母料包括以下重量份数的组分：脂环族类环氧树脂70～100份；有机硅改性环氧树脂5～10份；光引发剂1～5份；热引发剂1～5份；稳定剂0.5～1.5份；环氧增韧剂10～20份；消泡剂0.001～0.01份。这样树脂组合物在粘度较低的情况下仍能保证炭黑的充分分散而不易沉降，体积收缩率低、光固化可保证初粘结力和预交联程度，完全固化后遮光率高、粘接力强。

Description

一种光热双固化黑色遮光树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种树脂组合物，具体涉及一种光热双固化黑色遮光树脂组合物及其制备方法。
背景技术
镜头用遮光片的中间基材是PET材料，上下为含碳树脂涂层。含碳树脂涂层即为遮光胶，它是一种具有遮光功能的黑色高分子材料，其主要作用是固定遮光片和其它镜头部件，这就要求遮光胶具有无卤、无腐蚀和高粘结力的性能。
胶的粘结力是由两种材料间分子接触和界面力产生所引起的，胶粘剂与被粘物连续接触的过程叫润湿，要使胶粘剂润湿固体表面，胶粘剂的表面张力应小于固体的临界表面张力，胶粘剂浸入固体表面的凹陷才能与空隙形成良好润湿。而且，现有的遮光胶通常是单纯的热引发或光引发，存在引发聚合方式单一、使用过程工艺复杂的缺陷。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，它由第一母料、第二母料和消泡剂按质量比100：10～30：0.01～0.03混合而成，
所述第一母料包括以下重量份数的组分：
Figure BDA0002217404630000011
所述第二母料包括以下重量份数的组分：
Figure BDA0002217404630000012
优化地，所述脂环族类环氧树脂为选自CYCLOMER M100、YYR-8207、TTA-3150、GT401、CELLOXIDE 2021P、CELLOXIDE 8000和CELLOXIDE 2081中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述消泡剂为选自KM-73、KM-88P、KSZ-66、KS-66和KSZ-108中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述有机硅改性环氧树脂的粘度为300-1600cps；所述有机硅改性环氧树脂为选自JP-H26、ES-030、ERS-Si1700和EPS-205中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述光引发剂为选自R-GEN BF-1172、R-GEN 261和Chivacure 548中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述热引发剂为选自Vicbase TC3630、Vicbase TC3631、VicbaseTC3632、Vicbase TC3633和Vicbase TC3638中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述稳定剂为选自UNIQLIGHT 992、UNIQLIGHT 923、UNIQLIGHT 951、UNIQLIGHT 960和UNIQLIGHT 984中的一种或多种组成的混合物。
优化地，所述环氧增韧剂为选自Vicbase CS2250、Vicbase CS2251、VicbaseCS2270、Vicbase CF2401和Vicbase NR2310中的一种或多种组成的混合物。
本发明的又一目的在于提供一种上述光热双固化黑色遮光树脂组合物的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将配方量的脂环族类环氧树脂和消泡剂进行混合，随后加入配方量的SiO2粉末、炭黑进行球磨混合得第一母料；
(b)将配方量的脂环族类环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、光引发剂、热引发剂和稳定剂进行混合，再加入环氧增韧剂和消泡剂混合得第二母料；
(c)将所述第一母料、所述第二母料和消泡剂按比例混合，脱泡后冷藏备用即可。
优化地，步骤(b)中，在加入环氧增韧剂和消泡剂之前，于30～45℃加热20～30分钟使得混合物溶解至透明。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明光热双固化黑色遮光树脂组合物，通过采用特定组分的第一母料、第二母料和消泡剂进行混合，有利于各组分的充分混合而产生协同作用：树脂组合物在粘度较低的情况下仍能保证炭黑的充分分散而不易沉降，体积收缩率低、光固化保证初粘结力和预交联程度，完全固化后遮光率高、粘接力强。本发明光热双固化黑色遮光树脂组合物的制备方法将各组分分成第一母料和第二母料等进行分别配料，这样有利于各物料的充分混合。
具体实施方式
本发明光热双固化黑色遮光树脂组合物，它由第一母料、第二母料和消泡剂按质量比100：10～30：0.01～0.03混合而成，所述第一母料包括以下重量份数的组分：脂环族类环氧树脂50～60份；消泡剂0.001～0.01份；SiO2粉末80～100份；炭黑2～5份；所述第二母料包括以下重量份数的组分：脂环族类环氧树脂70～100份；有机硅改性环氧树脂5～10份；光引发剂1～5份；热引发剂1～5份；稳定剂0.5～1.5份；环氧增韧剂10～20份；消泡剂0.001～0.01份。通过采用特定组分的第一母料、第二母料和消泡剂进行混合，有利于各组分的充分混合而产生协同作用：树脂组合物在粘度交底的情况下仍能保证炭黑的充分分散而不易沉降，体积收缩率低、保证初粘结力和预交联程度，完全固化后遮光率高、粘接力强。
上述脂环族类环氧树脂采用市售常规的即可，如选自CYCLOMER M100、YYR-8207、TTA-3150、GT401、CELLOXIDE 2021P、CELLOXIDE 8000和CELLOXIDE 2081等中的一种或多种组成的混合物。上述消泡剂为有机硅消泡剂，选用市售常规的，如选自KM-73、KM-88P、KSZ-66、KS-66和KSZ-108等中的一种或多种组成的混合物。上述有机硅改性环氧树脂的粘度优选为300-1600cps，选用市售常规的，如选自JP-H26、ES-030、ERS-Si1700和EPS-205等中的一种或多种组成的混合物。所述光引发剂为常规的阳离子类光引发剂，如选自R-GEN BF-1172、R-GEN 261和Chivacure 548等中的一种或多种组成的混合物。所述热引发剂为常规的布朗斯台德酸盐类热引发剂，如选自Vicbase TC3630、Vicbase TC3631、VicbaseTC3632、Vicbase TC3633和Vicbase TC3638等中的一种或多种组成的混合物。所述光稳定剂选用市售常规的，如选自UNIQLIGHT 992、UNIQLIGHT 923、UNIQLIGHT 951、UNIQLIGHT960和UNIQLIGHT 984等中的一种或多种组成的混合物。所述环氧增韧剂选用市售常规的，如选自Vicbase CS2250、Vicbase CS2251、Vicbase CS2270、Vicbase CF2401和Vicbase NR2310等中的一种或多种组成的混合物。
上述光热双固化黑色遮光树脂组合物的制备方法，它包括以下步骤：(a)将配方量的脂环族类环氧树脂和消泡剂进行混合，随后加入配方量的SiO2粉末、炭黑进行球磨混合得第一母料；(b)将配方量的脂环族类环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、光引发剂、热引发剂和稳定剂进行混合，再加入环氧增韧剂和消泡剂混合得第二母料；(c)将所述第一母料、所述第二母料和消泡剂按比例混合，脱泡后冷藏备用即可。将各组分分成第一母料和第二母料等进行分别配料，这样有利于各物料的充分混合，有利于各组分的充分混合而产生协同作用：树脂组合物在粘度交底的情况下仍能保证炭黑的充分分散而不易沉降，体积收缩率低、保证初粘结力和预交联程度，完全固化后遮光率高、粘接力强。步骤(b)中，在加入环氧增韧剂和消泡剂之前，于30～45℃加热20～30分钟使得混合物溶解至透明，以加速物料的溶解、混合。
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物及其制备方法，具体步骤如下(配制前用乙醇清洗球磨罐及球磨珠，排掉清洗液后，用净的干抹布抹干球磨罐及球磨珠，放入80℃的烘箱排除残留的乙醇)：
(a)第一母料的配置：称取脂环族类环氧树脂2021P 58.2g和消泡剂KSZ-660.005g进行三维混合(转速2000rmp，200s，2～3次)；加入SiO2粉末(TSP-H10)90g、炭黑#252.7g，混合均匀后转入球磨罐进行球磨混料，转速200rmp/min，转4h，备用；
(b)第二母料的配置：称取脂环族类环氧树脂2021P 74g和有机硅改性环氧树脂(JP-H26)6.7g，搅拌混合，随后加入光引发剂(R-GEN 261)2.3g、热引发剂(TC3632)2.3g和稳定剂(TC3602H)0.7g的有机物混合物，搅拌溶解至完全透明(于40℃加热20～30分钟加速溶解；转速2000r/min，40s，转3次)，再加入环氧增韧剂14g Vicbase CS2250和0.004g消泡剂KSZ-66进行搅拌(转速2000r/min，40s，转3次)，冷藏备用；
(c)混合：称取100g第一母料和20g第二母料，再加入0.02g消泡剂KSZ-66，三维混合(转速2000r/min，2min，转3次)均匀后，真空脱泡后，冷藏备用即可。
实施例2
本实施例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(c)中，第一母料、第二母料和消泡剂的质量比为100：10：0.01。
实施例3
本实施例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(c)中，第一母料、第二母料和消泡剂的质量比为100：30：0.03。
实施例4
本实施例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，脂环族类环氧树脂2021P、消泡剂KSZ-66、SiO2粉末和炭黑#25的质量分别为50g、0.01g、100g、5g。
实施例5
本实施例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，脂环族类环氧树脂2021P、消泡剂KSZ-66、SiO2粉末和炭黑#25的质量分别为60g、0.001g、80g、2g。
实施例6
本实施例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，脂环族类环氧树脂2021P、有机硅改性环氧树脂(JP-H26)、光引发剂(R-GEN 261)、热引发剂(TC3632)、稳定剂(TC3602H)、环氧增韧剂VicbaseCS2250和消泡剂KSZ-66的质量分别为70g、10g、5g、5g、1.5g、20g、0.01g。
实施例7
本实施例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，脂环族类环氧树脂2021P、有机硅改性环氧树脂(JP-H26)、光引发剂(R-GEN 261)、热引发剂(TC3632)、稳定剂(TC3602H)、环氧增韧剂Vicbase CS2250和消泡剂KSZ-66的质量分别为100g、5g、1g、1g、0.5g、10g、0.001g。
对比例1
本例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，它与实施例1中的物料使用量基本一致，不同的是直接将各物料按配方比例混合，而未分别配置第一母料和第二母料。
对比例2
本例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，它与实施例1中基本一致，不同的是：步骤(b)中，未加入有机硅改性环氧树脂。
对比例3
本例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，它与实施例1中基本一致，不同的是：步骤(b)中，未加入环氧增韧剂。
对比例4
本例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，它与实施例1中基本一致，不同的是：步骤(b)中，未加入SiO2粉末。
对比例5
本例提供一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，它与实施例1中基本一致，不同的是：步骤(c)中，第二母料过量，第一母料、第二母料和消泡剂的质量比为100：50：0.02。
将实施例1-7、对比例1-5中制得的光热双固化黑色遮光树脂组合物进行理化性能测试，其结果见表1。
表1实施例1-3、对比例1-4中的无填料底部填充胶的性能测试表
Figure BDA0002217404630000051
Figure BDA0002217404630000061
Figure BDA0002217404630000062
Figure BDA0002217404630000071
虽然通过实施例描绘了本申请，本领域普通技术人员知道，本申请有许多变形和变化而不脱离本申请的精神，希望所附的权利要求包括这些变形和变化而不脱离本申请的精神。

Claims (9)

1.一种光热双固化黑色遮光树脂组合物，其特征在于：它由第一母料、第二母料和消泡剂按质量比100：10~30：0.01~0.03混合而成，
所述第一母料包括以下重量份数的组分：
脂环族类环氧树脂 50~60份；
消泡剂 0.001~0.01份；
SiO2粉末 80~100份；
炭黑 2~5份；
所述第二母料包括以下重量份数的组分：
脂环族类环氧树脂 70~100份；
有机硅改性环氧树脂 5~10份；
光引发剂 1~5份；
热引发剂 1~5份；
稳定剂 0.5~1.5份；
环氧增韧剂 10~20份；
消泡剂 0.001~0.01份；
所述有机硅改性环氧树脂的粘度为300-1600cps，所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述环氧增韧剂为选自 Vicbase CS2250、Vicbase CS2251和Vicbase CS2270中的一种或多种组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的光热双固化黑色遮光树脂组合物，其特征在于：所述脂环族类环氧树脂为选自CYCLOMER M100、YYR-8207、TTA-3150、GT401、CELLOXIDE 2021P、CELLOXIDE8000和CELLOXIDE 2081中的一种或多种组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的光热双固化黑色遮光树脂组合物，其特征在于：所述消泡剂为选自KM-73、KM-88P、KSZ-66、KS-66和KSZ-108中的一种或多种组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的光热双固化黑色遮光树脂组合物，其特征在于：所述有机硅改性环氧树脂为选自JP-H26、ES-030、ERS-Si1700和EPS-205中的一种或多种组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的光热双固化黑色遮光树脂组合物，其特征在于：所述光引发剂为选自R-GEN BF-1172、R-GEN 261和Chivacure 548中的一种或多种组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的光热双固化黑色遮光树脂组合物，其特征在于：所述热引发剂为选自Vicbase TC3630、Vicbase TC3631、Vicbase TC3632、Vicbase TC3633和VicbaseTC3638中的一种或多种组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的光热双固化黑色遮光树脂组合物，其特征在于：所述稳定剂为选自UNIQLIGHT 992、UNIQLIGHT 923、UNIQLIGHT 951、UNIQLIGHT 960和UNIQLIGHT 984中的一种或多种组成的混合物。
8.权利要求1至7中任一所述光热双固化黑色遮光树脂组合物的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将配方量的脂环族类环氧树脂和消泡剂进行混合，随后加入配方量的SiO2粉末、炭黑进行球磨混合得第一母料；
（b）将配方量的脂环族类环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、光引发剂、热引发剂和稳定剂进行混合，再加入环氧增韧剂和消泡剂混合得第二母料；
（c）将所述第一母料、所述第二母料和消泡剂按比例混合，脱泡后冷藏备用即可。
9.根据权利要求8所述光热双固化黑色遮光树脂组合物的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，在加入环氧增韧剂和消泡剂之前，于30~45℃加热20~30分钟使得混合物溶解至透明。
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