CN110483957B - 一种高硬度光缆专用pbt料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，(1)制备弹性体增韧剂：将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GAM)单体、苯乙烯(St)与苯乙烯类热塑性弹性体(TPES)均匀混合后在双螺杆挤出机中熔融接枝；(2)制备PBT增强母粒：将(1)中的弹性体增韧剂、阻燃剂、抗氧化剂、催化剂以及精对苯二甲酸(PTA)和1,4丁二醇(BDO)预混料经均匀混合后加入双螺杆挤出机形成PBT增强母粒；(3)制备PBT：在酯化反应釜中加入40～50份的精对苯二甲酸(PTA)、50～90份的1,4丁二醇(BDO)和0.1～0.2份的催化剂在200～215℃下进行常压酯化。本发明提供一种硬度高、屈服强度大，抗压性能好，拉伸弹性模量和弯曲弹性模量大的高硬度光缆专用PBT料制备方法。

Description

一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯合成技术领域，具体涉及一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法。
背景技术
PBT是聚对苯二甲酸丁二醇酯的简称，与聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚苯醚(PPO)及聚甲醛(POM)统称为五大工程塑料。PBT是由精对苯二甲酸(PTA)和1，4-丁二醇(BDO)，在以含钛化合物作为催化剂的条件下，经过酯化和缩聚而成。由于PBT具有耐热性、耐候性、耐药品性、电气特性佳、吸水性小、光泽良好，因而广泛应用于电子电器、汽车零件、机械、家用品等，同时PBT还在纤维，薄膜等领域有重要的应用。
由于普通型的PBT其特点是分子量小，特性粘度低，熔体流动速率高，机械强度相对较低，因此不能直接用作光缆带缆。近年来，随着技术的进步，通过一些助剂来增加PBT的粘度和强度，提高其性能。合格的PBT材料才能用于光纤的套塑，也就是将PBT材料形成塑管套设于光纤外。为了减少成本，各大公司的生产速度由200-300m/min上升到600mi/min甚至更高，工艺的变动使得对材料的要求变高，目前的材料测试抗侧压在800N，屈服强度50-55Mpa，拉伸弹性模量2100-2150Mpa，弯曲弹性模量2200-2300Mpa。再高速生产的条件下，PBT制成套管成型后出现线径波动，壁厚不一，抗侧压不合格，套管偏软的情况，这种材料使用时必须降速生产，给各大光缆厂商带来比较大的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种硬度高、屈服强度大，抗压性能好，拉伸弹性模量和弯曲弹性模量大的高硬度光缆专用PBT料制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备弹性体增韧剂
将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GAM)单体、苯乙烯(St)与苯乙烯类热塑性弹性体(TPES)均匀混合后在双螺杆挤出机中熔融接枝，甲基丙烯酸缩水甘油酯的添加量为2～5份，苯乙烯为3～5份，苯乙烯类热塑性弹性体的添加量为90～95份；
(2)制备PBT增强母粒
将(1)中的弹性体增韧剂、阻燃剂、抗氧化剂、催化剂以及精对苯二甲酸(PTA)和1,4丁二醇(BDO)预混料经均匀混合后加入双螺杆挤出机形成PBT增强母粒；其中，弹性体增韧剂添加量为30～40份，阻燃剂为3～5份，抗氧化剂为3～5份，催化剂为0.1～0.5份，精对苯二甲酸为20～30份，1,4丁二醇为30～40份；
(3)制备PBT
在酯化反应釜中加入40～50份的精对苯二甲酸(PTA)、50～60份的1,4丁二醇(BDO)和0.1～0.2份的催化剂在200～215℃下进行常压酯化；当反应液完全透明时对反应体系逐渐减压升温，同时加入PBT增强母粒，添加速率为1～2份/min，添加量为10～15份，充分混匀；将酯化反应釜升温至220～225℃，釜内绝对压力100～250Pa，进行缩聚反应，反应时间1～2h；采用程序升温0.1℃/min提高釜内温度至228～230℃继续反应3～4h，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
常压酯化中当反应液完全透明，此时酯化率达到或超过90％，可转入缩聚阶段。
现有技术中只有PBT的常压酯化反应和减压缩聚反应，通过自身的缩聚反应形成的PBT无法实现高硬度，高强度的性能。本发明添加的PBT增加母粒的制备和配比，通过增加其他成分的添加剂，对PBT的性能进行改进。
由于PBT主链具有分子高度的几何规整性，它是由重复单元为刚性苯环和柔性脂肪醇连接起来的饱和线性分子组成，同时链的刚性部分提高了整体的机械强度，使聚合物具有耐化学试剂性佳，耐热性好和电性能优良的特点；PBT没有侧链，使得整体结构对称，形成紧密堆砌，随即使分子的结晶性高、熔点高。PBT具有良好的综合性能是由主链和侧链分子的结构决定的。因此从PBT的结构出发，寻找合适的增韧剂，提高PBT性能。
作为优选的技术方案，步骤(2)和步骤(3)中的催化剂为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四甲酯中的一种或几种。
作为优选的技术方案，步骤(2)中精对苯二甲酸(PTA)和1,4丁二醇(BDO)摩尔比为1:1.1～1.2；步骤(3)中精对苯二甲酸(PTA)和1,4丁二醇(BDO)摩尔比为1：1.2～1.8。
作为优选的技术方案，所述阻燃剂为氢氧化铝阻燃剂和/或氢氧化镁阻燃剂。
作为优选的技术方案，抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076或者抗氧剂164中的一种或者几种的混合物。
作为优选的技术方案，常压酯化前，先用惰性气体对反应体系进行置换，以排除空气对反应的干扰。
作为优选的技术方案，步骤(2)中精对苯二甲酸(PTA)和1,4丁二醇(BDO)的粘度为0.9～1.0；步骤(3)中精对苯二甲酸(PTA)和1,4丁二醇(BDO)的粘度为1.0～1.1。
本发明的优点和有益效果在于：在弹性体增韧剂的制备过程中添加苯乙烯增流剂降低熔融状态下PBT的粘度，在再生产过程中减小给螺杆造成的阻力，减少套管生产过程中产生的线径波动，将线径波动控制在0.03mm以内，壁厚波动控制在0.02mm以内。通过将PBT和增强PBT混合，提高了材料的刚性，屈服强度达到60Mpa以上，0.3mm壁厚的抗侧压达到1200N，拉伸弹性模量达到2300Mpa以上，弯曲弹性模量达到2500Mpa以上。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备弹性体增韧剂
将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GAM)单体、苯乙烯(St)与苯乙烯类热塑性弹性体(TPES)均匀混合后在双螺杆挤出机中熔融接枝，甲基丙烯酸缩水甘油酯的添加量为2份，苯乙烯为3份，苯乙烯类热塑性弹性体的添加量为95份；
(2)制备PBT增强母粒
将(1)中的弹性体增韧剂30份、氢氧化铝阻燃剂3份、抗氧剂10103份、钛酸四丁酯0.3份以及精对苯二甲酸(PTA)30份和1,4丁二醇(BDO)33份预混料经均匀混合后加入双螺杆挤出机形成PBT增强母粒；
(3)制备PBT
在酯化反应釜中加入40份的精对苯二甲酸(PTA)、48份的1,4丁二醇(BDO)和0.1份的钛酸四丁酯在200～215℃下进行常压酯化；当反应液完全透明时对反应体系逐渐减压升温，同时加入PBT增强母粒，添加速率为2份/min，添加量为15份，充分混匀；将酯化反应釜升温至220～225℃，釜内绝对压力100～150Pa，进行缩聚反应，反应时间1h；采用程序升温0.1℃/min提高釜内温度至228～230℃继续反应3h，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
实施例2
一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备弹性体增韧剂
将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GAM)单体、苯乙烯(St)与苯乙烯类热塑性弹性体(TPES)均匀混合后在双螺杆挤出机中熔融接枝，甲基丙烯酸缩水甘油酯的添加量为5份，苯乙烯为5份，苯乙烯类热塑性弹性体的添加量为90份；
(2)制备PBT增强母粒
将(1)中的弹性体增韧剂40份、氢氧化铝阻燃剂3份、抗氧剂1010和抗氧剂168共3份(抗氧剂1010：抗氧剂168＝1:2)、钛酸四丁酯0.2份以及精对苯二甲酸(PTA)20份和1,4丁二醇(BDO)24份预混料经均匀混合后加入双螺杆挤出机形成PBT增强母粒；
(3)制备PBT
在酯化反应釜中加入50份的精对苯二甲酸(PTA)、60份的1,4丁二醇(BDO)和0.3份的钛酸四丁酯在200～215℃下进行常压酯化；当反应液完全透明时对反应体系逐渐减压升温，同时加入PBT增强母粒，添加速率为1份/min，添加量为10份，充分混匀；将酯化反应釜升温至220～222℃，釜内绝对压力120～160Pa，进行缩聚反应，反应时间1.5h；采用程序升温0.1℃/min提高釜内温度至228～230℃继续反应3h，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
实施例3
一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备弹性体增韧剂
将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GAM)单体、苯乙烯(St)与苯乙烯类热塑性弹性体(TPES)均匀混合后在双螺杆挤出机中熔融接枝，甲基丙烯酸缩水甘油酯的添加量为5份，苯乙烯为5份，苯乙烯类热塑性弹性体的添加量为90份；
(2)制备PBT增强母粒
将(1)中的弹性体增韧剂40份、氢氧化铝阻燃剂和氢氧化镁阻燃剂共3份(氢氧化铝阻燃剂：氢氧化镁阻燃剂＝1:2)、抗氧剂168 3份、钛酸四丁酯0.2份以及精对苯二甲酸(PTA)20份和1,4丁二醇(BDO)24份预混料经均匀混合后加入双螺杆挤出机形成PBT增强母粒；
(3)制备PBT
在酯化反应釜中加入50份的精对苯二甲酸(PTA)、90份的1,4丁二醇(BDO)和0.4份的钛酸四丁酯在200～215℃下进行常压酯化；当反应液完全透明时对反应体系逐渐减压升温，同时加入PBT增强母粒，添加速率为2份/min，添加量为12份，充分混匀；将酯化反应釜升温至220～222℃，釜内绝对压力120～160Pa，进行缩聚反应，反应时间2h；采用程序升温0.1℃/min提高釜内温度至228～230℃继续反应3h，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
实施例4
一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备弹性体增韧剂
将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GAM)单体、苯乙烯(St)与苯乙烯类热塑性弹性体(TPES)均匀混合后在双螺杆挤出机中熔融接枝，甲基丙烯酸缩水甘油酯的添加量为4份，苯乙烯为4份，苯乙烯类热塑性弹性体的添加量为92份；
(2)制备PBT增强母粒
将(1)中的弹性体增韧剂30份、氢氧化镁阻燃剂共4份、抗氧剂168 4份、钛酸四丁酯和钛酸异丙酯共0.3份以及精对苯二甲酸(PTA)25份和1,4丁二醇(BDO)30份预混料经均匀混合后加入双螺杆挤出机形成PBT增强母粒；
(3)制备PBT
在酯化反应釜中加入45份的精对苯二甲酸(PTA)、72份的1,4丁二醇(BDO)和0.4份的钛酸四丁酯在200～215℃下进行常压酯化；当反应液完全透明时对反应体系逐渐减压升温，同时加入PBT增强母粒，添加速率为2份/min，添加量为12份，充分混匀；将酯化反应釜升温至220～222℃，釜内绝对压力160～180Pa，进行缩聚反应，反应时间2h；采用程序升温0.1℃/min提高釜内温度至228～230℃继续反应3h，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
实施例5
一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备弹性体增韧剂
将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GAM)单体、苯乙烯(St)与苯乙烯类热塑性弹性体(TPES)均匀混合后在双螺杆挤出机中熔融接枝，甲基丙烯酸缩水甘油酯的添加量为3份，苯乙烯为2份，苯乙烯类热塑性弹性体的添加量为95份；
(2)制备PBT增强母粒
将(1)中的弹性体增韧剂40份、氢氧化镁阻燃剂共3份、抗氧剂168 3份、钛酸四丁酯和钛酸异丙酯共0.3份以及精对苯二甲酸(PTA)30份和1,4丁二醇(BDO)36份预混料经均匀混合后加入双螺杆挤出机形成PBT增强母粒；
(3)制备PBT
在酯化反应釜中加入40份的精对苯二甲酸(PTA)、60份的1,4丁二醇(BDO)和0.3份的钛酸四丁酯在200～215℃下进行常压酯化；当反应液完全透明时对反应体系逐渐减压升温，同时加入PBT增强母粒，添加速率为2份/min，添加量为15份，充分混匀；将酯化反应釜升温至220～222℃，釜内绝对压力200～220Pa，进行缩聚反应，反应时间2h；采用程序升温0.1℃/min提高釜内温度至228～230℃继续反应4h，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
实施例1～5高硬度光缆专用PBT料的实验结果
Figure BDA0002147600980000081
综上所述，高硬度光缆专用PBT料的屈服强度达到60Mpa以上，0.3mm壁厚的抗侧压达到1200N，拉伸弹性模量达到2300Mpa以上，弯曲弹性模量达到2400Mpa以上。该高硬度光缆专用PBT料具有良好的加工性能减少客户螺杆的电流，平均降低2.5A，套管线径稳定性更加优秀。能够满足600-800m/min的生产速度，做微型缆，线径≤1.6mm，壁厚≤0.25mm，抗侧压也能在800N以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备弹性体增韧剂
将甲基丙烯酸缩水甘油酯（GAM）单体、苯乙烯（St）与苯乙烯类热塑性弹性体（TPES）均匀混合后在双螺杆挤出机中熔融接枝，甲基丙烯酸缩水甘油酯的添加量为2~5份，苯乙烯为3~5份，苯乙烯类热塑性弹性体的添加量为90~95份；
（2）制备PBT增强母粒
将（1）中的弹性体增韧剂、阻燃剂、抗氧化剂、催化剂以及精对苯二甲酸（PTA）和1,4丁二醇（BDO）预混料经均匀混合后加入双螺杆挤出机形成PBT增强母粒；其中，弹性体增韧剂添加量为30~40份，阻燃剂为3~5份，抗氧化剂为3~5份，催化剂为0. 1~0. 5份，精对苯二甲酸为20~30份，1,4丁二醇为30~35份；
（3）制备PBT
在酯化反应釜中加入40~50份的精对苯二甲酸（PTA）、50~90份的1,4丁二醇（BDO）和0.1~0.2份的催化剂在200~215℃下进行常压酯化；当反应液完全透明时对反应体系逐渐减压升温，同时加入PBT增强母粒，添加速率为1~2份/min，添加量为10~15份，充分混匀；将酯化反应釜升温至220~225℃，釜内绝对压力100~250Pa，进行缩聚反应，反应时间1~2h；采用程序升温0.1℃/min提高釜内温度至228~230℃继续反应3~4h，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中的催化剂为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四甲酯中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝阻燃剂和/或氢氧化镁阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，其特征在于，抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076或者抗氧剂164中的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，其特征在于，常压酯化前，先用惰性气体对反应体系进行置换。
6.根据权利要求5所述的一种高硬度光缆专用PBT料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中精对苯二甲酸（PTA）和1,4丁二醇（BDO）的粘度为0.9~1.0；步骤（3）中精对苯二甲酸（PTA）和1,4丁二醇（BDO）的粘度为1.0~1.1。
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