KR102116887B1 - 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 - Google Patents

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Abstract

구현예는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것으로서, 상기 수지 조성물은 폴리부틸렌테레프탈레이트 내의 단량체 함량을 제어하여 종래 수지 조성물과 유사한 유동성을 가지면서, 사출성형시 발생하는 가스의 양을 최소화하여 불량률을 낮출 수 있다.

Description

폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품{POLYBUTYLENE TEREPHTHALATE RESIN COMPOSITION AND MOLDED PRODUCT PREPARED THEREFROM}
구현예는 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것으로서, 상기 수지 조성물은 폴리부틸렌테레프탈레이트 내의 단량체 함량을 제어하여 종래 수지 조성물과 유사한 유동성을 가지면서, 사출성형시 발생하는 가스의 양을 최소화하여 불량률을 낮출 수 있다.
폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT)는 강성도, 내열성, 내열 노화성 등이 우수한 결정성 열가소성 폴리에스테르 수지로서, 넓은 온도 범위에서 전기 절연성이 양호하고 흡수율이 작으며 내후성 및 내약품성이 우수하다. 이에 PBT는 전기, 전자 및 자동차 부품의 하우징, 커넥터 등에 사용되고 있다.
한편, 종래 자동차 헤드램프용 PBT 수지 조성물은 사출성형 가공시 PBT가 분해되어 가스가 발생하며, 이는 제조된 제품의 외관 불량 또는 헤드램프 작동시 내부에 연무(fogging)를 만드는 문제가 있었다.
사출성형 가공시 PBT 수지 조성물로부터 배출되는 가스를 줄이기 위해, 금형을 수정하거나 수지 조성물에 첨가제를 첨가하는 등 다양한 방법이 적용되었다. 구체적으로, 대한민국 공개특허 제 2009-0062786 호는 PBT, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 인계 화합물, 실리콘계 화합물 및 탈크를 포함하는 폴리에스테르 수지 조성물이, 인장강도 및 충격강도 등의 기계적 물성이 우수하고 고온 처리 후 헤이즈 특성이 우수한 것을 개시하고 있다.
대한민국 공개특허 제 2009-0062786 호
그러나, 종래 PBT 수지 조성물로부터 배출되는 가스를 줄이기 위한 대안들은 펠렛의 가공성 향상 및 제품의 불량률 감소 면에서 한계가 있었다.
따라서, 구현예의 목적은 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 내의 단량체 함량을 제어하여 종래 수지 조성물과 유사한 유동성을 가지면서, 사출성형시 발생하는 가스의 양을 최소화하여 불량률을 낮춘 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 일 구현예는, 고유점도(IV)가 0.76 ㎗/g 내지 0.83 ㎗/g인 폴리부틸테레프탈레이트(PBT) 수지; 및 상온에서 평균 직경이 0.5 mm 내지 1.5 mm의 입자 형태이며, 유리전이온도가 40℃ 내지 60℃인 에폭시계 사슬 연장제를 포함하는, 수지 조성물을 제공한다.
다른 구현예는, 상기 수지 조성물로부터 제조된 성형품을 제공한다.
상기 구현예에 따른 수지 조성물은 용융지수가 조절되어 수지 조성물의 유동성이 적절하고, PBT의 분해를 최소화하여 사출성형시 발생하는 가스의 양이 현저하게 적으며, 고온 처리 후 1 % 미만의 현저히 낮은 헤이즈를 가져 성형품 제조시 불량률을 낮추는 효과가 있다.
이하, 구현예를 통해 발명을 상세하게 설명한다. 구현예는 이하에서 개시된 내용에 한정되는 것이 아니라 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.
본 명세서에서 "포함"한다는 것은 특별한 기재가 없는 한 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
또한, 본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소를 설명하기 위해 사용되는 것이고, 상기 구성 요소들은 상기 용어에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로 구별하는 목적으로만 사용된다.
수지 조성물
일 구현예는 고유점도(IV)가 0.76 ㎗/g 내지 0.83 ㎗/g인 폴리부틸테레프탈레이트(PBT) 수지; 및 상온에서 평균 직경이 0.5 mm 내지 1.5 mm의 입자 형태이며, 유리전이온도가 40℃ 내지 60℃인 에폭시계 사슬 연장제를 포함하는, 수지 조성물을 제공한다.
폴리부틸테레프탈레이트(PBT) 수지
상기 폴리부틸테레프탈레이트(PBT) 수지는 고유점도(IV)가 0.76 ㎗/g 내지 0.83 ㎗/g이다. 구체적으로, PBT 수지는 고유점도가 0.78 ㎗/g 내지 0.83 ㎗/g, 0.78 ㎗/g 내지 0.82 ㎗/g, 또는 0.79 ㎗/g 내지 0.81 ㎗/g일 수 있다. PBT 수지의 고유점도가 상기 범위 내일 경우, 구조가 복잡하거나 두께가 2 mm 이하인 성형품에도 사출성형이 용이한 효과가 있다.
상기 PBT 수지는 1,4-부탄디올과 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트를 단량체로 사용하여 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환반응을 통하여 축중합에 의해서 제조될 수 있다.
상기 PBT 수지는 중량평균분자량이 32,000 g/mol 내지 39,000 g/mol일 수 있다. 구체적으로, 상기 PBT 수지는 중량평균분자량이 34,000 g/mol 내지 39,000 g/mol, 34,000 g/mol 내지 38,000 g/mol, 또는 35,000 g/mol 내지 37,000 g/mol일 수 있다.
에폭시계 사슬 연장제
상기 에폭시계 사슬 연장제는 PBT 수지의 단량체 함량을 제어하여 사출성형시 수지 조성물로부터 발생하는 가스의 양을 줄일 수 있다.
상기 에폭시계 사슬 연장제는 상온에서 평균 직경이 0.5 mm 내지 1.5 mm의 입자 형태이며, 유리전이온도가 40℃ 내지 60℃이다. 구체적으로, 상기 에폭시계 사슬 연장제는 유리전이온도가 45℃ 내지 60℃, 50℃ 내지 60℃, 50℃ 내지 58℃, 또는 52℃ 내지 56℃일 수 있다.
상기 에폭시계 사슬 연장제는 중량평균분자량이 6,000 g/mol 내지 7,000 g/mol이고, 에폭시 당량이 250 g/mol 내지 400 g/mol일 수 있다. 구체적으로, 상기 에폭시계 사슬 연장제는 중량평균분자량이 6,500 g/mol 내지 7,000 g/mol, 6,600 g/mol 내지 7,000 g/mol, 또는 6,700 g/mol 내지 6,900 g/mol이고, 에폭시 당량이 250 g/mol 내지 350 g/mol, 250 g/mol 내지 300 g/mol, 또는 260 g/mol 내지 300 g/mol일 수 있다.
상기 수지 조성물은 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 상기 에폭시계 사슬 연장제를 0.05 중량부 내지 1 중량부로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 수지 조성물은 상기 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 상기 에폭시계 사슬 연장제를 0.1 중량부 내지 0.6 중량부, 0.15 중량부 내지 0.45 중량부, 또는 0.2 중량부 내지 0.4 중량부로 포함할 수 있다. 상기 함량 범위 내의 에폭시계 사슬 연장제를 포함할 경우, PBT 수지의 단량체 함량을 적절하게 제어하여 사출성형시 수지 조성물로부터 발생하는 가스의 양을 줄일 수 있다.
첨가제
상기 수지 조성물은 활제, 산화방지제 및 착색제를 더 포함할 수 있다.
상기 활제는 수지 조성물의 슬립성을 향상시킬 수 있다.
상기 활제는 몬탄계, 스테아레이트계, 아미드계, 올레핀계, 에틸렌비스스테아라미드(EBS)계, 금속염계 및 천연왁스로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 활제는 몬탄계일 수 있다.
상기 수지 조성물은 상기 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 상기 활제를 0.1 중량부 내지 1 중량부로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 수지 조성물은 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 0.1 중량부 내지 0.8 중량부, 0.1 중량부 내지 0.5 중량부, 또는 0.2 중량부 내지 0.4 중량부의 활제를 포함할 수 있다.
상기 산화방지제는 페놀계, 락톤계, 아릴아민계, 포스파이트계 및 황화에스터계로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 산화방지제는 페놀계 및 포스파이트계를 포함할 수 있다.
상기 산화방지제는 제1 산화방지제 및 제2 산화방지제를 포함할 수 있다. 상기 제1 산화방지제는 페놀계, 락톤계 및 아릴아미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 상기 제2 산화방지제는 포스파이트계 및 황화에스터계 중에서 1종 이상일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 산화방지제는 상기 제1 산화방지제 및 상기 제2 산화방지제를 1 : 0.5 내지 1.5 중량비로 포함할 수 있다.
상기 수지 조성물은 상기 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 상기 산화방지제를 0.1 중량부 내지 1 중량부로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 수지 조성물은 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 0.1 중량부 내지 0.8 중량부, 0.1 중량부 내지 0.6 중량부, 또는 0.2 중량부 내지 0.6 중량부의 산화방지제를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 수지 조성물은 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 0.1 중량부 내지 0.5 중량부의 상기 제1 산화방지제, 및 0.1 중량부 내지 0.5 중량부의 상기 제2 산화방지제를 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 수지 조성물은 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 0.1 중량부 내지 0.3 중량부의 상기 제1 산화방지제, 및 0.1 중량부 내지 0.3 중량부의 상기 제2 산화방지제를 포함할 수 있다.
상기 착색제는 카본블랙, 그라파이트 및 이산화티탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 착색제는 카본블랙일 수 있다.
상기 수지 조성물은 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 상기 착색제를 0.1 중량부 내지 1 중량부로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 수지 조성물은 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 0.1 중량부 내지 0.8 중량부, 0.1 중량부 내지 0.5 중량부, 또는 0.2 중량부 내지 0.4 중량부의 착색제를 포함할 수 있다.
구체적인 일례로서, 상기 수지 조성물은 상기 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 상기 활제 0.1 중량부 내지 1 중량부, 상기 산화방지제 0.1 중량부 내지 1 중량부, 및 상기 착색제 0.1 중량부 내지 1 중량부를 포함할 수 있다.
물성 및 제법
상기 수지 조성물은 250℃ 및 2.16 kg의 하중에서 용융지수(MI)가 55g/10분 내지 85g/10분일 수 있다. 구체적으로, 상기 수지 조성물은 250℃ 및 2.16 kg의 하중에서 용융지수(MI)가 60g/10분 내지 85g/10분, 67g/10분 내지 83g/10분, 또는 70g/10분 내지 80g/10분일 수 있다.
상기 수지 조성물은 밀폐된 공간에서 15 g의 수지 조성물을 130℃로 5시간 동안 처리한 후 헤이즈가 3 % 미만일 수 있다. 구체적으로, 상기 수지 조성물은 밀폐된 공간에서 15 g의 수지 조성물을 130℃로 5시간 동안 처리한 후 헤이즈가 2.5 % 미만, 2.0 % 미만, 1.5 % 미만, 또는 1 % 미만일 수 있다.
상술한 바와 같은 성분을 포함하는 구현예의 수지 조성물은 통상의 방법, 예를 들어, 상기 성분들을 배합한 후 동방향 이축압출기 등을 사용하여 혼련함으로써 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 수지 조성물은 통상의 투입구가 2개로 감압장치가 설치된 이축 압출기를 이용하여 용융 혼련하여 제조할 수 있는데, 수지 조성물의 기계적 물성을 최대화하고 용융 혼련시 조성물의 열분해를 방지하기 위해 체류 시간을 최소화하는 것이 좋다.
성형품
다른 구현예는 상술한 바와 같은 수지 조성물로부터 제조된 성형품을 제공한다.
상기 성형품은 자동차 및 산업용 헤드램프 베젤일 수 있다. 또한, 상기 성형품은 전기 부품 또는 전자 부품일 수 있다.
상기 성형품은 상술한 바와 같은 수지 조성물을 이축 압출, 사출 등 당업계에 공지된 방법으로 성형하여 제조될 수 있다. 상기 성형품은, 예를 들어, 필름, 시트, 박막 또는 섬유 등의 다양한 형태일 수 있다. 또한, 상기 성형품은 사출 성형품, 압출 성형품, 박막 성형품 또는 블로우 성형품일 수 있다.
구체적으로, 상기 성형품을 사출 성형하여 제조하는 경우, 금형 온도를 약 130℃ 이상으로 할 수 있다. 상기 성형품이 필름 또는 시트 형태인 경우, 미연신, 1축 연신, 2축 연신 등의 방법에 의해 각종 필름 또는 시트로 제조될 수 있다. 상기 성형품이 섬유일 경우, 미연신사, 연신사, 초연신사 등 각종 섬유일 수 있고, 직물, 편물, 부직포(스펀본드, 멜트블로우, 스테이플), 로프, 또는 네트로서 이용될 수 있다. 이러한 성형품은 컴퓨터 부속품 등의 전기 부품, 전자 부품, 건축 부재, 자동차 부품, 기계 부품, 일용품 또는 화학물질이 접촉하는 부분의 코팅, 산업용 내화학성 섬유 등으로 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예 및 비교예에서는 하기 화합물을 사용하였다:
- 제1 PBT 수지: 1084, Bluestar사 제품(고유점도(IV): 0.84 ㎗/g)
- 제2 PBT 수지: KH2080, Hengli사 제품(고유점도(IV): 0.80 ㎗/g)
- 제3 PBT 수지: TH6075, Tunhe사 제품(고유점도(IV): 0.75 ㎗/g)
- 에폭시계 사슬 연장제: ADR-4370S, BASF사 제품(상온에서 평균 직경이 약 1.0 mm인 입자 형태, 유리전이온도: 54℃, 중량평균분자량: 6,800 g/mol, 에폭시 당량: 285 g/mol)
- 활제: Montan OP, Clariant사 제품(몬탄계 활제)
- 제1 산화방지제: 1010, BASF사 제품(페놀계 화합물)
- 제2 산화방지제: 168, BASF사 제품(포스파이트계 화합물)
- 착색제: 50LB, Evonik사 제품(카본블랙)
실시예 및 비교예: 수지 조성물의 제조
실시예 1
이축 스크류 압출기에서, 제2 PBT 수지 100 중량부에 0.3 중량부의 활제, 0.1 중량부의 에폭시계 사슬 연장제, 0.2 중량부의 제1 산화방지제, 0.2 중량부의 제2 산화방지제, 및 0.3 중량부의 착색제를 20 분 동안 혼합하여 수지 조성물을 제조하였다.
상기 이축 스크류 압출기는 Coperion사의 직경 32 mm 및 L/D=40인 압출기를 사용하였다. 공정 조건은 스크류 150 rpm, 토출양(feed rate) 30 kg/시, 배럴 온도는 260℃, 토크 60 %로 수행하였다.
실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 7
표 1에 기재된 바와 같이 에폭시계 사슬 연장제의 함량 및 PBT 수지의 종류를 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다.
구분
(중량부)		 제1
PBT
수지		 제2
PBT
수지		 제3
PBT
수지
활제		 제1
산화
방지제		 제2
산화
방지제
착색제		 에폭시계
사슬
연장제
비교예 1 100 - - 0.3 0.2 0.2 0.3 -
비교예 2 100 - - 0.3 0.2 0.2 0.3 0.1
비교예 3 100 - - 0.3 0.2 0.2 0.3 0.3
비교예 4 - 100 - 0.3 0.2 0.2 0.3 -
실시예 1 - 100 - 0.3 0.2 0.2 0.3 0.1
실시예 2 - 100 - 0.3 0.2 0.2 0.3 0.2
실시예 3 - 100 - 0.3 0.2 0.2 0.3 0.3
실시예 4 - 100 - 0.3 0.2 0.2 0.3 0.4
실시예 5 - 100 - 0.3 0.2 0.2 0.3 0.5
비교예 5 - - 100 0.3 0.2 0.2 0.3 -
비교예 6 - - 100 0.3 0.2 0.2 0.3 0.4
비교예 7 - - 100 0.3 0.2 0.2 0.3 0.5
실험예: 물성 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 수지 조성물을 250℃로 용융하고 혼련하여 수지 조성물을 칩 상태로 제조한 뒤, 하기 기재된 바에 따라 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
(1) 용융지수(MI)
수지 조성물을 ASTM D1238 법에 따라, 250℃ 및 2.16 kg의 하중에서 칩 상태의 용융지수를 측정하였다.
(2) 헤이즈(haze)
휘발특성을 평가하기 위해, 칩 상태의 수지 조성물 15 g을 샤알레에 담아 투명한 유리로 덮고, 상기 샤알레를 130℃의 실리콘 오일에서 5 시간 동안 중탕 가열한 후, 샤알레의 유리 뚜껑을 헤이즈 분석기를 이용하여 헤이즈(%)를 평가하였다.
구분 용융지수(MI)
(g/10분)		 헤이즈
(%)
비교예 1 72 4.5
비교예 2 66 2.6
비교예 3 54 0.9
비교예 4 90 6.8
실시예 1 84 3.1
실시예 2 79 0.9
실시예 3 75 0.8
실시예 4 70 0.8
실시예 5 58 0.7
비교예 5 108 8.8
비교예 6 78 2.1
비교예 7 64 1.6
표 1 및 2에서 보는 바와 같이, 0.8 ㎗/g의 고유점도를 갖는 PBT 수지를 포함하고, 에폭시계 사슬 연장제를 포함하는 실시예 1 내지 5는 용융지수가 적절하고 헤이즈가 낮았다.
반면, 0.84 ㎗/g의 고유점도를 갖는 PBT 수지를 포함하는 비교예 1 내지 3은 용융지수가 55g/10분 미만으로 낮거나 헤이즈가 높았다. 또한, 0.75 ㎗/g의 고유점도를 갖는 PBT 수지를 포함하는 비교예 5 내지 7은 용융지수가 적정 범위를 벗어나 유동성이 낮거나 헤이즈가 높았다. 특히, 에폭시계 사슬 연장제를 포함하지 않는 비교예 1, 4 및 5는 헤이즈가 4 % 이상으로 매우 높았다.

Claims (11)

  1. 고유점도(IV)가 0.76 ㎗/g 내지 0.83 ㎗/g인 폴리부틸테레프탈레이트(PBT) 수지; 및
    상온에서 평균 직경이 0.5 mm 내지 1.5 mm의 입자 형태이며, 유리전이온도가 40℃ 내지 60℃인 에폭시계 사슬 연장제를 포함하는 수지 조성물로서,
    상기 수지 조성물이 250℃ 및 2.16 kg의 하중에서 70 g/10분 내지 80 g/10분의 용융지수(MI)를 갖고,
    밀폐된 공간에서 15 g의 상기 수지 조성물을 130℃로 5시간 동안 처리한 후 1% 미만의 헤이즈를 갖는, 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시계 사슬 연장제는 중량평균분자량이 6,000 g/mol 내지 7,000 g/mol이고, 에폭시 당량이 250 g/mol 내지 400 g/mol인, 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 수지 조성물이 상기 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 상기 에폭시계 사슬 연장제 0.05 중량부 내지 1 중량부를 포함하는, 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 수지 조성물이 활제, 산화방지제 및 착색제를 더 포함하는, 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 활제는 몬탄계, 스테아레이트계, 아미드계, 올레핀계, 에틸렌비스스테아라미드(EBS)계, 금속염계 및 천연왁스로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 착색제는 카본블랙, 그라파이트 및 이산화티탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 수지 조성물.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 수지 조성물이 상기 PBT 수지 100 중량부를 기준으로 상기 활제 0.1 중량부 내지 1 중량부, 상기 산화방지제 0.1 중량부 내지 1 중량부, 및 상기 착색제 0.1 중량부 내지 1 중량부를 포함하는, 수지 조성물.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 수지 조성물로부터 제조된 성형품.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 성형품이 자동차 및 산업용 헤드램프 베젤인, 성형품.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 성형품이 전기 부품 또는 전자 부품인, 성형품.
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