CN108948686B - 玻纤增强asa/pbt合金汽车车灯底座材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料及其制备方法。所述材料包括以下原料及其重量份数：ASA树脂15～25份、PBT树脂38～52份、玻纤28～35份、增韧剂2～6份、抗氧化剂0.3～1.2份和润滑剂0.5～1.0份。该玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料成分简单、相容性好、不易翘曲、长期高温环境下不变形、力学性能优异。

Description

玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料及其制备方法。
背景技术
苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯橡胶(ASA)是一种由苯乙烯、丙烯腈和丙烯酸橡胶组成的三元聚合物，属于抗冲改性树脂，不仅具有韧性、刚性均衡的力学性能，而且具有较好的尺寸稳定性、表面光泽度、耐低温和着色性，其耐候性也十分优异，可应用于电子电气、工业、建筑等领域。聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是由1.4-丁二醇与对苯二甲酸或者对苯二甲酸酯聚合，经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂，是一种性能优良的半结晶聚合物，具有强度高、电性能好、尺寸稳定、耐热性好、吸水率低和易于成型加工等特点，广泛应用于汽车、电子电器以及机械制造行业，但PBT存在缺口冲击强度低、成型收缩较大等缺点，在一定程度上限制了PBT树脂更广范围的应用。
ASA/PBT合金充分利用了PBT的结晶性和ASA的非结晶性，具有优异的力学性能、尺寸稳定性、成型加工性、耐化学品性、耐候性等，是一类优良的工程塑料合金。但是同时，由于两者的结构不同，ASA树脂与PBT树脂的相容性较差，而相容性与材料的力学性能密切相关，为了得到综合性能优异的ASA/PBT合金材料，必须提高二者的相容性。玻纤可以增强ASA/PBT合金，提高拉伸强度、弯曲强度、热变形温度，但玻纤的各向异性，使得玻纤增强PBT在制备大型薄壁制件或几何形状复杂制件时，收缩率不一致，存在较为严重的翘曲问题。特别的，对于一些汽车车灯底座等特殊的部件，长期处于高温条件下，容易造成部件的变形，对材料的耐热性有较高的要求。
针对提高ASA树脂与PBT树脂的相容性问题，中国专利申请CN106589844A公开了一种PBT/ASA合金材料及其制备方法，采取的方法是加入相容剂1(苯乙烯-马来酸酐共聚物等)、相容剂2(环氧值为0.5～1.5的双酚A)和流动助剂(分子量不超过60000的SAN)来增加ASA树脂与PBT树脂的相容性，所得PBT/ASA合金材料同时兼具阻燃和抗冲击的性能，且材料综合力学性能优异。
针对玻纤增强ASA/PBT合金存在的较为严重的翘曲问题，中国专利申请CN107083030A一种低翘曲高强度玻纤增强PBT/ASA合金材料及其制备方法，采取的方法是添加抗翘曲剂，所述抗翘曲剂为云母、硅灰石、空心玻璃微珠，采用球形、片状或晶须类填料，提高了材料尺寸稳定性和翘曲性能。
上述两种合金材料通过分别添加相容或抗翘曲剂来解决相容性和翘曲问题，还未能采用一种成分同时解决两个问题，因此，迫切需要开发一种成分简单、相容性好、不易翘曲、长期高温环境下不变形、力学性能优异的玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料。
发明内容
本发明旨在提供一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料及其制备方法，该材料成分简单、相容性好、不易翘曲、长期高温环境下不变形、力学性能优异。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料，所述材料包括以下原料及其重量份数：ASA树脂15～25份、PBT树脂38～52份、玻纤28～35份、增韧剂2～6份、抗氧化剂0.3～1.2份和润滑剂0.5～1.0份。
进一步地，所述材料包括以下原料及其重量份数：ASA树脂25份、PBT树脂50份、玻纤30份、增韧剂6份、抗氧化剂0.8份和润滑剂0.8份。
更进一步地，所述增韧剂为苯乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
进一步地，所述苯乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物主要由以下原料及其重量百分数聚合而成：苯乙烯20～40％、丙烯酸甲酯10～30％和甲基丙烯酸缩水甘油酯30～50％。
更进一步地，所述苯乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的制备方法包括以下步骤：在反应釜中加入相应量的苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和三者总重量体积比为(1～3):1的去离子水，再加入0.5～1.5％十二烷基硫醇、0.01～0.2％偶氮二异庚腈和0.2～2.0％硫酸钙，搅拌同时升温至65～75℃，反应1～5小时；继续升温至90～95℃，熟化0.5～2小时；反应结束后过滤，滤渣用去离子水清洗1～5次，将所得滤渣于85～90℃干燥至恒重后，粉碎、过筛，即得。
进一步地，所述抗氧化剂由抗氧化剂1010和抗氧化剂168组成，所述抗氧化剂1010和抗氧化剂168的质量比为1:(1～2)。
更进一步地，所述润滑剂为硅酮或PETS。
进一步地，所述材料的制备方法包括以下步骤：
S1、取相应量ASA和PBT树脂在120～130℃下干燥3～5小时，含水量控制在0.03％以下，待用；
S2、取相应量步骤S1干燥后的ASA和PBT树脂，还有增韧剂、抗氧化剂和润滑剂混合5～10min，得混合物A；
S3、在步骤S2所得混合物A中加入玻纤，熔融，挤出造粒，即得。
另外的，本发明还提供了一种所述汽车车灯底座材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、取相应量ASA和PBT树脂在120～130℃下干燥3～5小时，含水量控制在0.03％以下，待用；
S2、取相应量步骤S1干燥后的ASA和PBT树脂，还有增韧剂、抗氧化剂和润滑剂混合5～10min，得混合物A；
S3、在步骤S2所得混合物A中加入玻纤，熔融，挤出造粒，即得。
另外的，本发明还提供了一种含有所述汽车车灯底座材料或按所述方法所制备汽车车灯底座材料的汽车车灯底座。
本发明的增韧剂由苯乙烯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)聚合制成，一方面，增韧剂的一端苯乙烯-丙烯酸甲酯与ASA的结构类似，可相似相容；另一方面是结构中另一端的GMA基团可以与PBT的羧基还有羟基发生反应，结合在一起，从而增加ASA和PBT树脂的相容性，提高材料的力学性能，增韧效果明显。并且，上述效果对增韧剂中苯乙烯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的含量有一定的要求。当苯乙烯不在20～40％范围内或甲基丙烯酸缩水甘油酯不在30～50％范围内时，制得的材料力学性能显著降低，热变形温度降低，说明其组分相容性差，同时收缩率差增加，翘曲明显。
另外的，申请人惊喜的发现，本发明添加的增韧剂不仅可以提高ASA和PBT树脂的相容性，还能在未添加抗翘曲剂的情况下，与其余组分共同作用，显著减少翘曲现象的发生，并且提高材料的耐热性。从试验例一可以看出，本发明实施例2制备的材料拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度等力学性能都较好，相容性好；并且垂直收缩率和流向收缩率差较小，不易发生翘曲，同时热变形温度高，耐热性好；而对比例1～3(分别将增韧剂替换为EMA-GMA、SAG和POE-g-MAH)制备的材料收缩率差增加了0.20％以上，容易产生翘曲现象，且耐热性低。
本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料各组分，特别是ASA和PBT树脂的相容性好，制备得到的材料防翘曲、热变形温度高，具有优良的力学性能，适用于汽车、电子电器、机械制造等行业。
(2)本发明制备的一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料组分简单，未添加抗翘曲剂，只通过增韧剂与其他组分的组合，可以减小垂直收缩率和流向收缩率的差，显著降低翘曲现象的发生几率，保持材料的结构、形状稳定，同时提高材料的热变形温度，使其适应于长期高温的环境。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
本发明所用试剂均为行业内常用试剂，均可购于试剂生产厂家。
其中，所述增韧剂的制备方法为：在反应釜中加入相应量的苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和三者总重量体积比(g/ml)为2:1的去离子水，再加入1％十二烷基硫醇、0.2％偶氮二异庚腈和1％硫酸钙，搅拌同时升温至70℃，反应4小时；继续升温至95℃，熟化1.5小时；反应结束后过滤，滤渣用去离子水清洗5次，将所得滤渣于90℃干燥至恒重后，粉碎、过筛，即得。
实施例1、不同增韧剂组分含量对所得材料性能的影响
一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料由以下组分制成：ASA树脂25份、PBT树脂50份、玻纤30份、增韧剂6份、抗氧化剂0.8份和润滑剂PETS0.8份；其中，增韧剂组分及其重量百分数见表1。
表1增韧剂组分及其重量百分数
序号 苯乙烯 丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸缩水甘油酯
1 10 30 60
2 20 30 50
3 25 30 45
4 30 25 45
5 35 25 40
6 40 30 30
7 50 30 20
参考GB/T1040、GB/T1843、GB/T9341、GB1634-79测定所得材料的性能，所得结果参见表2。
表2增韧剂不同组分所得材料性能测试结果
项目 1 2 3 4 5 6 7
拉伸强度(MPa) 135.7 128.4 124.5 119.1 123.7 124.2 136.2
弯曲强度(MPa) 190.8 189.7 181.2 175.2 179.4 185.6 193.4
缺口冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) 8.1 10.8 11.2 12.8 11.9 11.3 7.9
垂直收缩率(％) 0.78 0.49 0.41 0.32 0.42 0.47 0.71
流向收缩率(％) 0.37 0.28 0.26 0.22 0.24 0.27 0.33
收缩率差(％) 0.41 0.21 0.15 0.10 0.18 0.20 0.38
热变形温度(℃) 152 185 193 197 198 196 163
由表2可知，当苯乙烯在20～40％、丙烯酸甲酯在10～30％和甲基丙烯酸缩水甘油酯在30～50％的范围中时，所制得材料力学性能好，缺口冲击强度高，热变形温度高，耐热性好，收缩率差较小，无翘曲现象，其中，序号4制备的材料各项性能均较好；而超过这个范围时，所制得材料的缺口冲击强度和热变形温度都显著减小，拉伸强度增加，材料脆性大，收缩率差则显著增大，宏观上表现为材料产生翘曲现象。
实施例2、一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料
由以下组分制成：ASA树脂25份、PBT树脂50份、玻纤30份、增韧剂6份、抗氧化剂0.8份和润滑剂PETS 0.8份。
其中，所述增韧剂由以下原料及其重量百分数聚合而成：苯乙烯30％、丙烯酸甲酯25％和甲基丙烯酸缩水甘油酯45％；所述抗氧化剂由抗氧化剂1010和抗氧化剂168以质量比1:1组成；
制备方法：
S1、取相应量ASA和PBT树脂在120℃下干燥5小时，含水量控制在0.03％以下，待用；
S2、取相应量步骤S1干燥后的ASA和PBT树脂，还有增韧剂、抗氧化剂和润滑剂PETS混合10min，得混合物A；
S3、在步骤S2所得混合物A中加入玻纤，熔融，挤出造粒，即得。
实施例3、一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料
以下组分制成：ASA树脂20份、PBT树脂40份、玻纤35份、增韧剂6份、抗氧化剂1.2份和润滑剂硅酮0.8份。
其中，所述增韧剂由以下原料及其重量百分数聚合而成：苯乙烯35％、丙烯酸甲酯25％和甲基丙烯酸缩水甘油酯40％；所述抗氧化剂由抗氧化剂1010和抗氧化剂168以质量比1:1.5组成。
制备方法参考实施例2。
实施例4、一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料
由以下组分制成：ASA树脂25份、PBT树脂50份、玻纤30份、增韧剂6份、抗氧化剂1.2份和润滑剂硅酮1份。
其中，所述增韧剂由以下原料及其重量百分数聚合而成：苯乙烯25％、丙烯酸甲酯30％和甲基丙烯酸缩水甘油酯45％；所述抗氧化剂由抗氧化剂1010和抗氧化剂168以质量比1:1.2组成。
制备方法参考实施例2。
对比例1一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料
与实施例2不同之处在于，对比例1的增韧剂替换为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EMA-GMA)，其余组分及制备方法参考实施例2。
对比例2、一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料
与实施例2不同之处在于，对比例2的增韧剂替换为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯(SAG)，其余组分及制备方法参考实施例2。
对比例3、一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料
与实施例2不同之处在于，对比例3的增韧剂替换为马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)，其余组分及制备方法参考实施例2。
试验例一、性能测试
参考GB/T1040、GB/T1843、GB/T9341、GB1634-79对实施例2和对比例1～3制备的玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料进行性能测试，试验结果见表3。
表3性能测试结果
项目 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度(MPa) 119.1 126.7 119.8 123.8
弯曲强度(MPa) 175.2 188.5 179.6 186.4
缺口冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) 12.8 10.8 12.4 11.3
垂直收缩率(％) 0.32 0.63 0.65 0.58
流向收缩率(％) 0.22 0.28 0.29 0.25
收缩率差(％) 0.10 0.35 0.36 0.33
热变形温度(℃) 197 168 173 162
由表3可知，本发明实施例2和对比例1～3制备的玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度等力学性能都较好，说明材料中ASA和PBT树脂的相容性好。但是，实施例2制备的材料收缩率差较小，而对比例1～3只添加了相容剂未添加抗翘曲剂，所制备的材料收缩率差增加了0.20％以上，容易造成翘曲现象，且热变形温度显著降低，耐热性低。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种玻纤增强ASA/PBT合金汽车车灯底座材料，其特征在于，所述材料包括以下原料及其重量份数：ASA树脂15～25份、PBT树脂38～52份、玻纤28～35份、增韧剂2～6份、抗氧化剂0.3～1.2份和润滑剂0.5～1.0份；
所述增韧剂为苯乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物；所述苯乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物主要由以下原料及其重量百分数聚合而成：苯乙烯20～40％、丙烯酸甲酯10～30％和甲基丙烯酸缩水甘油酯30～50％；
所述抗氧化剂由抗氧化剂1010和抗氧化剂168组成，所述抗氧化剂1010和抗氧化剂168的质量比为1:(1～2)；
所述润滑剂为硅酮或PETS。
2.如权利要求1所述汽车车灯底座材料，其特征在于，所述材料包括以下原料及其重量份数：ASA树脂25份、PBT树脂50份、玻纤30份、增韧剂6份、抗氧化剂0.8份和润滑剂0.8份。
3.如权利要求1所述汽车车灯底座材料，其特征在于，所述苯乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的制备方法包括以下步骤：在反应釜中加入相应量的苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和三者总重量体积比为(1～3):1的去离子水，再加入0.5～1.5％十二烷基硫醇、0.01～0.2％偶氮二异庚腈和0.2～2.0％硫酸钙，搅拌同时升温至65～75℃，反应1～5小时；继续升温至90～95℃，熟化0.5～2小时；反应结束后过滤，滤渣用去离子水清洗1～5次，将所得滤渣于85～90℃干燥至恒重后，粉碎、过筛，即得。
4.如权利要求1或2所述汽车车灯底座材料，其特征在于，所述材料的制备方法包括以下步骤：
S1、取相应量ASA和PBT树脂在120～130℃下干燥3～5小时，含水量控制在0.03％以下，待用；
S2、取相应量步骤S1干燥后的ASA和PBT树脂，还有增韧剂、抗氧化剂和润滑剂混合5～10min，得混合物A；
S3、在步骤S2所得混合物A中加入玻纤，熔融，挤出造粒，即得。
5.如权利要求1或2所述汽车车灯底座材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、取相应量ASA和PBT树脂在120～130℃下干燥3～5小时，含水量控制在0.03％以下，待用；
S2、取相应量步骤S1干燥后的ASA和PBT树脂，还有增韧剂、抗氧化剂和润滑剂混合5～10min，得混合物A；
S3、在步骤S2所得混合物A中加入玻纤，熔融，挤出造粒，即得。
6.一种含有如权利要求1～4任一项所述汽车车灯底座材料或按权利要求5所述方法制备汽车车灯底座材料的汽车车灯底座。
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