CN110483950A - 一种改性环氧树脂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种改性环氧树脂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于压电复合材料技术领域，具体公开了一种改性环氧树脂及其制备方法与应用环氧树脂、无机填料和固化剂。本发明使用低热膨胀系数的无机填料对环氧树脂进行改性，改性后的环氧树脂制备得到的1‑3型压电复合材料在后续的使用过程中，材料参数随工作温度的变化影响很小，解决了1‑3连通性压电复合换能器中无源相材料参数随工作温度变化较大的缺点，保证换能器的正常工作。

Description

一种改性环氧树脂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及压电复合材料技术领域，特别是涉及一种改性环氧树脂及其制备方法与应用。
背景技术
1-3型压电复合换能器的性能在很大程度上依赖于无源相的特性。对于任何给定的体积分数，粘弹性行为、机械吸收和泊松比等因素都会影响换能器的带宽、电阻抗、表面位移均匀性和效率。此外，这些参数随工作温度变化较大，为1-3型压电复合材料在大功率应用中的设计带来了困难。在以1-3型压电复合材料为有源元件的超声换能器工作过程中，如何提高压电复合材料的热稳定性是一个重要问题。
压电复合材料是指压电陶瓷和聚合物按照一定的连通方式、一定的体积或质量比，以及一定的空间几何分布复合而成的材料。在压电复合材料中，压电陶瓷作为压电活性材料，一般选择具有高压电性能的压电陶瓷，提供强压电效应。聚合物一般选择环氧树脂等高分子材料，这类材料声学阻抗低、柔性好，与压电陶瓷进行复合可降低材料的声阻抗、密度和介电常数，增加材料的弹性柔顺性。1-3型压电复合材料是由一维连通的PZT柱平行排列于三维连通的聚合物基体中而构成的两相压电复合材料。
关于提高1-3型压电复合材料热稳定性的途径国内外研究甚多，主要是在环氧树脂聚合相上进行研究，大致分为三类：第一类是提高其极限抗折强度，减少弹性模量E，也就是提高其柔韧性，能吸收更多的弹性应变能而不产生开裂，从而提高其热稳定性；第二类是提高其导热系数，使材料传递热量加快，材料内外温差更快地缓解、平衡，因而减少材料短时期内应力的聚集，有利于其热稳定性的提高；第三类是减少材料的热膨胀系数()，这样在相同的温度作用下，产生的热应力就减小，从而使材料能承受的温度变化愈大，热稳定性愈好。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种改性环氧树脂及其制备方法与应用，用于解决现有技术中1-3型连通性压电复合换能器中无源相材料(即环氧树脂)的性能参数随工作温度变化较大、热稳定性差导致换能器无法正常工作等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种改性环氧树脂，包括以下组分：环氧树脂、无机填料和固化剂。
可选地，按质量计，所述改性环氧树脂中，环氧树脂：无机填料＝(55～100)：(1～45)。
可选地，所述无机填料的热膨胀系数数量级≤10-6/K，优选为聚醚砜和空心玻璃微珠中的一种或两种混合。
可选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种混合，优选为E-51型双酚A型环氧树脂。
可选地，所述固化剂为胺类固化剂和酸酐类固化剂中的一种或两种混合，所述胺类固化剂选自脂肪胺、聚酰胺、脂环胺中的至少一种，优选为593改性脂肪胺，所述酸酐类固化剂选自甲基纳迪克酸酐(MNA)、混合酸酐、聚癸二酸酐(PSPA)中的至少一种，优选为甲基纳迪克酸酐(MNA)。
可选地，按质量计，所述改性环氧树脂中，环氧树脂：聚醚砜＝(60～100)：(1～40)，优选为环氧树脂：聚醚砜＝(85～95)：(5～15)。
可选地，按质量计，所述改性环氧树脂中，环氧树脂：聚醚砜：空心玻璃微珠＝(55～95)：(5～15)：(1～30)，优选为环氧树脂：聚醚砜：空心玻璃微珠＝(75～85)：10：(5～15)。
可选地，按质量计，所述改性环氧树脂中，所述环氧树脂与固化剂的质量比为(3～5)：(1～3)。
本发明还提供一种改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：取无机填料加入到环氧树脂中，加热至完全熔融后，在室温条件下加入固化剂，搅拌混合均匀后，真空脱气泡得到前驱体；将脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的模具中，然后将模具置于恒温干燥箱中按照室温固化、高温固化的工艺进行固化，然后自然冷却至室温，脱模，得到改性环氧树脂。采用室温固化和高温固化两步固化过程可以防止材料在温度剧烈变化过程中出现变形和内部发生断裂，提高材料质量。
可选地，当无机填料包括聚醚砜和空心玻璃微珠时，首先将聚醚砜加热均匀溶解在环氧树脂中，待冷却到室温后再加入空心玻璃微珠，加热搅拌混合均匀后，真空脱气泡，然后再加入固化剂，搅拌混合均匀后，真空脱气泡得到前驱体；脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的模具中，然后将模具置于恒温干燥箱中按照常温固化、高温固化的工艺进行固化，自然冷却至室温，脱模，得到EP/PES/HGB复合改性环氧树脂。由于聚醚砜这种材料的特殊性，在使用前需要对其进行高温加热熔解处理，但是聚醚砜本身高温加热是不能熔解的，需要溶剂；因此，本方法中，先以环氧树脂作为溶剂，制备聚醚砜加环氧树脂的二元复合材料，再加入空心玻璃微珠，可提高材料的均匀性，改善复合材料的机械性能。
可选地，所述高温固化的温度为60～80℃。
可选地，所述室温固化时间为12～24h，高温固化时间为2～4.5h。
本发明还提供了一种由上述的改性环氧树脂的制备方法制得的1-3型压电复合材料。
本发明还提供了一种由上述的1-3型压电复合材料制得的1-3型压电复合换能器，所述换能器以空气为背衬层。
如上所述，本发明的改性环氧树脂及其制备方法与应用，具有以下有益效果：本发明使用低热膨胀系数的无机填料(聚醚砜和空心玻璃微珠)对环氧树脂进行改性，改性后的环氧树脂制备得到的1-3型压电复合材料在后续的使用过程中，材料参数随工作温度的变化影响很小，解决了1-3连通性压电复合换能器中无源相材料参数随工作温度变化较大的缺点，保证换能器的正常工作，提高换能器的工作性能和使用寿命。
附图说明
图1显示为本发明实施例7中1-3型连通性压电复合换能器的结构示意图。
图2显示为本发明实施例7中1-3连通性换能器的阻抗曲线图。
图3显示为本发明实施例7中不同换能器的谐振频率随温度变化的曲线图。
图4显示为本发明实施例7中不同换能器谐振频率下最小阻抗值变化量随温度变化的曲线图。
图5显示为本发明实施例7中不同换能器反谐振频率的随温度变化的曲线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
以下实施例中，EP是指环氧树脂，PES是指聚醚砜，HGB是指空心玻璃微珠，PZT是指压电陶瓷，固化剂为593改性脂肪胺或甲基纳迪克酸酐(MNA)。
实施例1
EP/5PES复合材料的制备：
分别称取双酚A型环氧树脂(E-51型)、固化剂、PES，其中环氧树脂和PES的质量比为95:5，将PES加入到环氧树脂中，在高温下加热至完全熔融后，在恒温条件下加入固化剂(环氧树脂与固化剂的质量比为5:3)，机械搅拌适当时间，待混合均匀后，置于真空箱中脱气，去除气泡后得到前驱体；脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的不锈钢模具中，模具置于恒温干燥箱中按照常温固化、高温(70℃)固化的工艺进行固化，室温固化12h，高温固化4h，然后自然冷却至室温，脱模，得到EP/5PES复合改性环氧树脂(其中EP/5PES代表100份改性环氧树脂中PES占5份)。
实施例2
EP/10PES复合材料的制备：
分别称取双酚A型环氧树脂(E-51型)、固化剂、PES，其中环氧树脂和PES的质量比为90:10，将PE加入到环氧树脂中，在高温下加热至完全熔融后，在恒温条件下加入固化剂(环氧树脂与固化剂的质量比为5:3)，机械搅拌适当时间，待混合均匀后，置于真空箱中脱气，去除气泡后得到前驱体；脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的不锈钢模具中，模具置于恒温干燥箱中按照常温固化、高温(80℃)固化的工艺进行固化，室温固化24h，高温固化3h，然后自然冷却至室温，脱模，得到EP/10PES复合环氧树脂(其中EP/10PES代表100份改性环氧树脂中PES占10份)。
实施例3
EP/15PES复合材料的制备：
分别称取双酚A型环氧树脂(E-51型)、固化剂、PES，其中环氧树脂和PES的质量比为85:15，将PE加入到环氧树脂中，在高温下加热至完全熔融后，在恒温条件下加入固化剂(环氧树脂与固化剂的质量比为5:3)，机械搅拌适当时间，待混合均匀后，置于真空箱中脱气，去除气泡后得到前驱体；脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的不锈钢模具中，模具置于恒温干燥箱中按照常温固化、高温(60℃)固化的工艺进行固化，室温固化20h，高温固化4.5h，然后自然冷却至室温，脱模，得到EP/15PES复合环氧树脂(其中EP/10PES代表100份改性环氧树脂中PES占15份)。
实施例4
EP/10PES/5HGB复合材料的制备：
分别称取双酚A型环氧树脂(E-51)、固化剂、PES和HGB，其中环氧树脂：PES：HGB＝85:10:5(质量比)。首先将PES在高温下均匀熔解在EP中，待冷却到室温后加入HGB，机械搅拌一定时间，混合均匀后置于真空箱中脱气泡，然后再加入固化剂(环氧树脂与固化剂的质量比为5:3)进行机械搅拌，待混合均匀后，再将其置于真空箱中脱气，去除气泡，得到前驱体。脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的不锈钢模具中，模具置于恒温干燥箱中按照常温固化、高温(70℃)固化的工艺进行固化，室温固化15h，高温固化4h，然后自然冷却至室温。脱模后制得EP/10PES/5HGB复合改性环氧树脂(其中EP/10PES/5HGB表示100份改性环氧树脂中PES占10份，HGB占5份)。
实施例5
EP/10PES/10HGB复合材料的制备：
分别称取双酚A型环氧树脂(E-51)、固化剂、PES和HGB，其中环氧树脂：PES：HGB＝80:10:10(质量比)。首先将PES在高温下均匀熔解在EP中，待冷却到室温后加入HGB，机械搅拌一定时间，混合均匀后置于真空箱中脱气泡，然后再加入固化剂(环氧树脂与固化剂的质量比为5:3)进行机械搅拌，待混合均匀后，再将其置于真空箱中脱气，去除气泡，得到前驱体。脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的不锈钢模具中，模具置于恒温干燥箱中按照常温固化、高温(80℃)固化的工艺进行固化，室温固化18h，高温固化2h，然后自然冷却至室温。脱模后制得EP/10PES/10HGB复合改性环氧树脂(其中EP/10PES/10HGB表示100份改性环氧树脂中PES占10份，HGB占10份)。
实施例6
EP/10PES/15HGB复合材料的制备：
分别称取双酚A型环氧树脂(E-51)、固化剂、PES和HGB，其中环氧树脂：PES：HGB＝75:10:15(质量比)。首先将PES在高温下均匀熔解在EP中，待冷却到室温后加入HGB，机械搅拌一定时间，混合均匀后置于真空箱中脱气泡，然后再加入固化剂(环氧树脂与固化剂的质量比为5:3)进行机械搅拌，待混合均匀后，再将其置于真空箱中脱气，去除气泡，得到前驱体。脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的不锈钢模具中，模具置于恒温干燥箱中按照常温固化、高温(60℃)固化的工艺进行固化，室温固化20h，高温固化4.5h，然后自然冷却至室温。脱模后制得EP/10PES/15HGB复合改性环氧树脂(其中EP/10PES/15HGB表示100份改性环氧树脂中PES占10份，HGB占15份)。
对比例
对照环氧树脂的制备：
分别称取环氧树脂E-51、固化剂(环氧树脂与固化剂的质量比为5:3)，机械搅拌适当时间，待混合均匀后，将其置于真空箱中脱气直至去除气泡，得到前驱体。脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的不锈钢模具中，模具置于恒温干燥箱中按照常温固化、高温(70℃)固化的工艺进行固化，室温固化12h，高温固化3.5h，然后自然冷却至室温脱模，得到对照环氧树脂。
将实施例1-6的改性环氧树脂及对比例中的对照环氧树脂进行机械性能测试，按照测试要求，将试样放置于脱气水中使用脉冲回波法测试样品的声速，排水法测量样品的密度，通过公式计算样品的泊松比、弹性模量E、剪切模量G、体积模量B、声阻抗Z。计算公式如下所示：
(1)泊松比、弹性模量E、剪切模量G、体积模量B
(2)声阻抗Z
Z＝ρcl
式中Cl为纵波声速，cs为横波声速，为密度。
结果如表1所示：
表1实施例1-6和对比例中的环氧树脂复合材料的机械性能
从表1的数据可知，实施例1-6中的改性环氧树脂复合材料在泊松比、弹性模量、剪切模量、体积模量、声阻抗等各项性能上与对比例中的环氧树脂相差不大，说明使用无机填料改性后的环氧树脂的机械性能与单纯的环氧树脂相差较小，可以用于制备1-3连通性压电复合换能器的无源相材料。
实施例7
1-3型压电复合换能器的制备：
采用“切割-填充法”制备。首先，沿着与PZT-4压电陶瓷块极化轴互相垂直的两个方向进行准确的切割，切割出设计要求的槽；然后将改性后的环氧树脂浇注在压电陶瓷的凹槽里，常温固化后，在烘箱中高温固化，自然冷却至室温。经化学镀电极后形成1-3型压电复合材料，以空气为背衬层，制备得到1-3型压电复合换能器，换能器的结构如图1所示。
按照上述方法，采用实施例1-6中的改性环氧树脂及对比例中的对照环氧树脂制备得到7种不同掺杂填料的1-3型压电复合换能器，分别编号为1、2、3、4、5、6和对照组，并进行热稳定性测试，具体过程如下：使用4294阻抗分析仪(安捷伦)，在水浴锅中每改变一个温度点记录1、2、3、4、5、6和对照组这7种不同换能器对应的阻抗曲线图，基本如图2所示，然后提取特征频率点(本发明提取谐振频率和反谐振频率为特征频率点)，分析比较换能器在不同温度下特征频率以及特征阻抗值变化大小。利用上述方法分别对不同的1-3型连通性压电复合换能器进行热稳定性测试，脱气水中，温度范围15～60℃，5℃为变温间隔，记录不同换能器的谐振频率、谐振频率对应最小阻抗值及反谐振频率随温度变化情况，结果分别如图3、图4和图5所示；然后通过公式计算换能器谐振频率、谐振频率对应最小阻抗值及反谐振频率随温度变化的变化量。计算公式为：
Δf＝fn-f1
ΔZ＝Zn-Z1
式中fn为不同温度点对应的特征频率点，Zn为不同温度点对应特征频率下的阻抗值；f1为初始温度对应的特征频率点，Z1为初始温度点对应特征频率下的阻抗值。
测试计算结果如表2-表4所示：
表2换能器谐振频率随温度变化的变化量
表3换能器谐振频率对应最小阻抗值随温度变化的变化量
表4换能器反谐振频率随温度变化的变化量
由图3-图5及表2-表4的数据可知，随着聚醚砜和空心玻璃微珠的用量的增加，所制备的1-3型连通性压电复合换能器的特征频率以及特征频率对应的最小阻抗值变化量随着温度的上升而逐渐减小，由此说明1-3型连通性压电复合换能器的热稳定性有所提高，证明了通过向环氧树脂中添加低热膨胀系数的无机填料能够有效的改善换能器的热稳定性。
综上所述，本发明使用低热膨胀系数的无机填料(聚醚砜和空心玻璃微珠)对环氧树脂进行改性，改性后的环氧树脂制备得到的1-3型压电复合材料在后续的使用过程中，材料参数随工作温度的变化影响很小，解决了1-3连通性压电复合换能器中无源相材料参数随工作温度变化较大的缺点，保证换能器的正常工作。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种改性环氧树脂，其特征在于，包括以下组分：环氧树脂、无机填料和固化剂。
2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于：按质量计，所述改性环氧树脂中，环氧树脂：无机填料＝(55～100)：(1～45)。
3.根据权利要求1或2所述的改性环氧树脂，其特征在于：所述无机填料的热膨胀系数数量级≤10-6/K，优选为聚醚砜和空心玻璃微珠中的一种或两种混合；
和/或，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种混合，优选为E-51型双酚A型环氧树脂；
和/或，所述固化剂为胺类固化剂和酸酐类固化剂中的一种或两种混合。
4.根据权利要求3所述的改性环氧树脂，其特征在于：按质量计，所述改性环氧树脂中，环氧树脂：聚醚砜＝(60～100)：(1～40)，优选为环氧树脂：聚醚砜＝(85～95)：(5～15)。
5.根据权利要求3所述的改性环氧树脂，其特征在于：按质量计，所述改性环氧树脂中，环氧树脂：聚醚砜：空心玻璃微珠＝(55～95)：(5～15)：(1～30)，优选为环氧树脂：聚醚砜：空心玻璃微珠＝(75～85)：10：(5～15)。
6.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于：按质量计，所述改性环氧树脂中，所述环氧树脂与固化剂的质量比为(3～5)：(1～3)。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：取无机填料加入到环氧树脂中，加热至完全熔融后，在室温条件下加入固化剂，搅拌混合均匀后，真空脱气泡得到前驱体；将脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的模具中，然后将模具置于恒温干燥箱中按照室温固化、高温固化的工艺进行固化，然后自然冷却至室温，脱模，得到改性环氧树脂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：当无机填料包括聚醚砜和空心玻璃微珠时，首先将聚醚砜加热均匀溶解在环氧树脂中，待冷却到室温后再加入空心玻璃微珠，加热搅拌混合均匀后，真空脱气泡，然后再加入固化剂，搅拌混合均匀后，真空脱气泡得到前驱体；脱气处理后的前驱体缓慢注入经预热并涂有脱模剂的模具中，然后将模具置于恒温干燥箱中按照常温固化、高温固化的工艺进行固化，自然冷却至室温，脱模，得到EP/PES/HGB复合改性环氧树脂；
和/或，所述高温固化的温度为60～80℃；
和/或，所述室温固化时间为12～24h，高温固化时间为2～4.5h。
9.一种1-3型压电复合材料，由权利要求7-8任意一项所述的改性环氧树脂的制备方法制得。
10.一种1-3型压电复合换能器，由权利要求9所述的1-3型压电复合材料制得。
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