CN110483871A - 一种抗压耐磨的hdpe双壁波纹管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管，包括如下重量份的各组分：高密度聚乙烯72‑80份、耐高温染色剂6‑8份、氟化酚类抗老化剂3‑4份、纳米二氧化钛0.8‑0.9份、相容剂1‑3份。本发明在波纹管制备过程中添加耐高温染色剂，该染色剂具有超支化结构，提高了分散性能，能够很好的分散在材料中，不仅使得制备的波纹感染色均匀，同时染色剂中含有大量的硅氧烷键，能够提高波纹管的耐高温性能，同时其中添加的氟化酚类抗老化剂中含有的大量氟元素也有助于提高材料的耐老化性能。

Description

一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管
技术领域
本发明属于双壁波纹管制备领域，涉及一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管。
背景技术
目前被广泛用作排水管、污水管、地下电缆管、农业排灌管的高密度聚乙烯双壁波纹管是一种外壁呈波纹状、内壁光滑的新颖管材，与同规格同强度的其他类管材相比具有用料省、刚性高、弯曲性良好并且抗冲击等特点，但是由于高密度聚乙烯具有耐高温和耐老化性能差的性能，在较高温度和紫外线的作用下其性能会降低，进而影响使用寿命，现有技术中为了实现其耐高温和抗老化性能，通常在波纹管制备过程中添加抗老化剂和耐高温填料，但是由于耐高温填料添加量较多，很容易分散不均匀，导致其耐高温性能降低，并且耐高温填料的加入不能够实现较大程度提高波纹管耐高温性能的作用，同时抗氧化剂通常使用氟化剂实现抗老化性能，但是其单独作用时，对于已经生成的自由基不能消除，会造成材料一定程度的老化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管，在波纹管制备过程中添加耐高温染色剂，该染色剂具有超支化结构，提高了分散性能，能够很好的分散在材料中，不仅使得制备的波纹感染色均匀，同时染色剂中含有大量的硅氧烷键，能够提高波纹管的耐高温性能，同时其中添加的氟化酚类抗老化剂中含有的大量氟元素也有助于提高材料的耐老化性能，进而解决了现有的技术中为了实现其耐高温和抗老化性能，通常在波纹管制备过程中添加抗老化剂和耐高温填料，但是由于耐高温填料添加量较多，很容易分散不均匀，导致其耐高温性能降低，并且耐高温填料的加入不能够实现较大程度提高波纹管耐高温性能的作用的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管，该波纹管由如下各组分原料制备：
高密度聚乙烯72-80份、耐高温染色剂6-8份、氟化酚类抗老化剂3-4份、纳米二氧化钛0.8-0.9份、相容剂1-3份；
其中耐高温染色剂的具体制备过程如下：
步骤1,将乙烯基三乙氧基硅烷和吡啶同时加入反应容器中，同时向其中加入过氧乙酸和碳酸钠，常温下搅拌反应6-7h，然后将反应产物加入丙醇中，搅拌混合后进行过滤，除去其中的碳酸钠，然后将滤液进行减压蒸馏，得到环氧基三乙氧基硅烷，其中每克乙烯基三乙氧基硅烷中加入0.83-0.86g过氧乙酸，同时加入1.54-1.56g碳酸钠；乙烯基三乙氧基硅烷中的双键在过氧乙酸的氧化作用下生成环氧基团，同时生成乙酸，生成的乙酸与碳酸钠作用，通过碳酸钠除去，进而使得生成的环氧基团不会开环；
步骤2，将直接黑19和水同时加入反应容器中，首先搅拌至直接黑19溶解，然后向反应容器中加入步骤1中制备的环氧基三乙氧基硅烷，升温至60-70℃回流反应3-4h，然后进行蒸发，除去其中的溶剂水,得到黑灰色粉末，由于直接黑19中含有大量的氨基，能够与环氧基三乙氧基硅烷中的环氧基团进行开环反应，进而使得环氧基三乙氧基硅烷接枝在直接黑19上，进而使得制备的产物中含有大量的硅氧烷键；
步骤3，再向反应容器中加入丙酮，搅拌混合均匀，然后逐滴向反应容器中滴加六亚甲基二异氰酸酯，控制滴加速度为9-11mL/min，滴加完全后升温至60℃回流反应30-40min，然后进行蒸发除去其中的溶剂丙酮，得到耐高温染色剂；每克直接黑19中加入1.56-1.59g环氧基三乙氧基硅烷，同时加入1.27-1.29g六亚甲基二异氰酸酯；由于环氧基三乙氧基硅烷与直接黑19进行开环反应后生成羟基，直接黑19中的氨基分布在不同的方向，进而使得直接黑19开环反应后生成的羟基在不同的方向，而六亚甲基二异氰酸酯与直接黑19中的羟基进行交联时，在不同方向进行反应，生成超支化的结构，进而提高了产物的溶剂性和分散性能，使得制备的染色剂在与高密度聚乙烯复合时能够均匀分散，同时使得染色剂在与高密度聚乙烯聚合过程中能够均匀的分散在高密度聚乙烯中，由于直接黑19与环氧基三乙氧基硅烷反应后生成的产物中引入的大量的硅氧烷键，进而使得制备的聚合物中硅氧烷键的含量很高，在染色剂与高密度聚乙烯混合后，由于染色剂能够均匀分散在聚乙烯中，使得聚乙烯中分散有大量的硅氧烷键，大大提高了高密度聚乙烯的耐高温性能；
氟化酚类抗老化剂的具体制备过程如下：①将水杨醛加入乙醚中搅拌混合均匀，然后向其中加入三氟乙酸酐和三氟乙酸钠，升温至80-85℃搅拌反应10-12h，然后将得到的产物进行减压蒸馏除去其中未反应的水杨醛和生成的三氟酸，得到氟化苯酚；其中水杨醛、三氟乙酸酐和三氟乙酸钠按照物质的量之比为0.93-0.94:1：1的比例混合，由于三氟乙酸酐在三氟酸钠的作用下，生成碳负离子，碳负离子和芳香醛进行亲核加成后生成烷氧负离子，烷氧负离子再向分子中的羰基进攻，进行关环开环反应，得到的产物和酸酐反应得到混合酸酐，混合酸酐失去质子后进行水解得到不饱和酸；
②将得到的氟化苯酚和乙醚同时加入加入反应容器中，搅拌溶解，同时向反应容器中持续通氮气20-30min，然后向其中加入过氧化苯甲酰，升温至90-95℃搅拌反应60-70min，接着升温至120-130℃搅拌回流2-3h，然后进行蒸发除去其中的溶剂，得到氟化酚类抗老化剂；其中每克氟化苯酚中加入乙醚9-10mL,加入过氧化苯甲酰0.67-0.69g，不饱和酸中的烯烃基团在过氧化苯甲酰的作用下进行自由基聚合反应，生成聚合物，由于氟化苯酚中本身含有氟元素和酚羟基，聚合后得到的聚合物中含有大量的氟元素和酚羟基，氟元素的引入对紫外光有一定的稳定性能，能够抑制或减缓光氧化降解，同时针对已经形成的自由基，酚羟基中的氢能够与自由基结合，进而终止氧化过程的进行，通过两者的协同作用能够实现高效的抗老化性能，同时氟元素的引入进一步提高了材料的耐高温性能；
一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管的具体制备过程如下：将原材料按照一定的比例混合后烘干，然后将混合后的物料加入双壁波纹管挤出机中挤出成型，再进行切割得到HDPE双壁波纹管。
本发明的有益效果：
1、本发明在波纹管制备过程中添加耐高温染色剂，该染色剂具有超支化结构，提高了分散性能，能够很好的分散在材料中，不仅使得制备的波纹感染色均匀，同时染色剂中含有大量的硅氧烷键，能够提高波纹管的耐高温性能，同时其中添加的氟化酚类抗老化剂中含有的大量氟元素也有助于提高材料的耐老化性能，进而解决了现有的技术中为了实现其耐高温和抗老化性能，通常在波纹管制备过程中添加抗老化剂和耐高温填料，但是由于耐高温填料添加量较多，很容易分散不均匀，导致其耐高温性能降低，并且耐高温填料的加入不能够实现较大程度提高波纹管耐高温性能的作用的问题。
2、本发明制备的波纹管中添加有氟化酚类抗老化剂，氟化酚类抗老化剂是以氟化苯酚为单体聚合制备，由于氟化苯酚中本身含有氟元素和酚羟基，聚合后得到的聚合物中含有大量的氟元素和酚羟基，氟元素的引入对紫外光有一定的稳定性能，能够抑制或减缓光氧化降解，同时针对已经形成的自由基，酚羟基中的氢能够与自由基结合，进而终止氧化过程的进行，通过两者的协同作用能够实现高效的抗老化性能，同时氟元素的引入进一步提高了材料的耐高温性能，进而解决了现有技术中的抗氧化剂通常使用氟化剂实现抗老化性能，但是其单独作用时，对于已经生成的自由基不能消除，会造成材料一定程度的老化的问题。
具体实施方式
实施例1：
耐高温染色剂的具体制备过程如下：
步骤1,将10g乙烯基三乙氧基硅烷和90mL吡啶同时加入反应容器中，同时向其中加入8.3g过氧乙酸和15.4g碳酸钠，常温下搅拌反应6-7h，然后将反应产物加入丙醇中，搅拌混合后进行过滤，除去其中的碳酸钠，然后将滤液进行减压蒸馏，得到环氧基三乙氧基硅烷；
步骤2，将10g直接黑19和100mL水同时加入反应容器中，首先搅拌至直接黑19溶解，然后向反应容器中加入15.6g步骤1中制备的环氧基三乙氧基硅烷，升温至60-70℃回流反应3-4h，然后进行蒸发，除去其中的溶剂水,得到黑灰色粉末；
步骤3，再向反应容器中加入70mL丙酮，搅拌混合均匀，然后逐滴向反应容器中滴加12.7g六亚甲基二异氰酸酯，控制滴加速度为9-11mL/min，滴加完全后升温至60℃回流反应30-40min，然后进行蒸发除去其中的溶剂丙酮，得到耐高温染色剂。
实施例2：
耐高温染色剂的具体制备过程如下：
步骤1,将10g乙烯基三乙氧基硅烷和90mL吡啶同时加入反应容器中，同时向其中加入8.3g过氧乙酸和15.4g碳酸钠，常温下搅拌反应6-7h，然后将反应产物加入丙醇中，搅拌混合后进行过滤，除去其中的碳酸钠，然后将滤液进行减压蒸馏，得到环氧基三乙氧基硅烷；
步骤2，将10g直接黑19和100mL水同时加入反应容器中，首先搅拌至直接黑19溶解，然后向反应容器中加入15.6g步骤1中制备的环氧基三乙氧基硅烷，升温至60-70℃回流反应3-4h，然后进行蒸发，除去其中的溶剂水,得到黑灰色粉末，即为耐高温染色剂。
实施例3：
氟化酚类抗老化剂的具体制备过程如下：
①将11.35g水杨醛加入150mL乙醚中搅拌混合均匀，然后向其中加入21g三氟乙酸酐和13.6g三氟乙酸钠，升温至80-85℃搅拌反应10-12h，然后将得到的产物进行减压蒸馏除去其中未反应的水杨醛和生成的三氟酸，得到氟化苯酚；
②将10g得到的氟化苯酚和80mL乙醚同时加入加入反应容器中，搅拌溶解，同时向反应容器中持续通氮气20-30min，然后向其中加入6.7g过氧化苯甲酰，升温至90-95℃搅拌反应60-70min，接着升温至120-130℃搅拌回流2-3h，然后进行蒸发除去其中的溶剂，得到氟化酚类抗老化剂。
实施例4：
一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管的具体制备过程如下：将7.2kg高密度聚乙烯、0.6kg实施例1制备的耐高温染色剂、0.3kg实施例3制备的氟化酚类抗老化剂、0.08kg纳米二氧化钛和0.1kg相容剂混合后烘干，然后将混合后的物料加入双壁波纹管挤出机中挤出成型，再进行切割得到HDPE双壁波纹管。
实施例5：
一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管的具体制备过程如下：将7.2kg高密度聚乙烯、0.6kg实施例2制备的耐高温染色剂、0.3kg实施例3制备的氟化酚类抗老化剂、0.08kg纳米二氧化钛和0.1kg相容剂混合后烘干，然后将混合后的物料加入双壁波纹管挤出机中挤出成型，再进行切割得到HDPE双壁波纹管。
实施例6：
一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管的具体制备过程如下：将7.2kg高密度聚乙烯、0.6kg实施例1制备的耐高温染色剂、0.3kg间苯三酚、0.08kg纳米二氧化钛和0.1kg相容剂混合后烘干，然后将混合后的物料加入双壁波纹管挤出机中挤出成型，再进行切割得到HDPE双壁波纹管。
实施例7：
一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管的具体制备过程如下：将7.2kg高密度聚乙烯、0.6kg实施例1制备的耐高温染色剂、0.3kg氟乙酸甲酯、0.08kg纳米二氧化钛和0.1kg相容剂混合后烘干，然后将混合后的物料加入双壁波纹管挤出机中挤出成型，再进行切割得到HDPE双壁波纹管。
实施例8：
将实施例4-7中制备的双壁波纹管进行热力学性能测试，具体结果如表1所示：
表1双壁波纹管在不同温度烘箱中的性能测试结果
如表1所示，实施例4中制备的双壁波纹管在200℃下仍无气泡、无开裂、无分层，由于实施例4中制备的双壁波纹管过程中添加有耐高温染色剂，耐高温染色剂制备过程中由六亚甲基二异氰酸酯与直接黑19中的羟基进行交联，在不同方向进行反应，生成超支化的结构，进而提高了产物的溶剂性和分散性能，使得制备的染色剂在与高密度聚乙烯复合时能够均匀分散，同时使得染色剂在与高密度聚乙烯聚合过程中能够均匀的分散在高密度聚乙烯中，进而使得制备的波纹管色彩均匀，由于直接黑19与环氧基三乙氧基硅烷反应后生成的产物中引入的大量的硅氧烷键，进而使得制备的聚合物中硅氧烷键的含量很高，在染色剂与高密度聚乙烯混合后，由于染色剂能够均匀分散在聚乙烯中，使得聚乙烯中分散有大量的硅氧烷键，大大提高了高密度聚乙烯的耐高温性能，同时在双壁波纹管制备过程中添加有氟化酚类抗老化剂，抗老化剂中含有大量的氟元素，能够提高波纹管的耐热性能，而实施例5中由于添加的耐高温染色剂非超支化结构，不仅硅氧烷键的含量较低，同时与高密度聚乙烯浑噩后时容易出现分散不均匀的情况，造成其局部耐热性能降低，并且色彩不均匀，同时实施例6中由于没有添加氟元素，进而降低了其耐高温性能，实施例7中由于添加的氟乙酸甲酯中氟元素含量较低，进而降低了其耐高温性能。
实施例9：
将实施例4-7中制备的双壁波纹管放入氙灯耐气候试验箱中进行紫外老化处理，老化30天，其中紫外光照强度为40mW/cm2,温度70℃，空气湿度56％，然后测试老化前后波纹管的拉伸屈服应力，测定结果如表2所示；
表2双壁波纹管耐老化性能测试结果
实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
照射前拉伸屈服应力(MPa) 27.3 27.2 27.3 27.3
照射后拉伸屈服应力(MPa) 27.1 26.5 23.1 21.4
由表2可知，实施例4中制备的双壁波纹管具有较高的抗老化性能，在紫外光和70℃的温度处理下其拉伸屈服应力没有太大变化，由于实施例4中不仅在波纹管制备过程中添加有氟化酚类抗老化剂和耐高温染色剂，由于制备的氟化苯酚中本身含有氟元素和酚羟基，聚合后得到的聚合物中含有大量的氟元素和酚羟基，氟元素的引入对紫外光有一定的稳定性能，能够抑制或减缓光氧化降解，同时针对已经形成的自由基，酚羟基中的氢能够与自由基结合，进而终止氧化过程的进行，通过两者的协同作用能够实现高效的抗老化性能，同时氟元素的引入进一步提高了材料的耐高温性能，而耐高温染色剂均匀分散在材料中，使得材料具有较高的耐高温性能，进而使得制备的双壁波纹管具有较高的耐老化性能，而实施例5中由于添加的耐高温染色剂中硅氧烷键含量降低，并且在材料中分散不均匀，进而使得其耐热性能降低，降低了其耐热老化性能，实施例6中直接使用间苯三酚，通过酚羟基可以实现抗自由基老化，但是光稳定性能降低，进而使得其抗紫外性老化性能降低，同时实施例7中添加的抗老化剂中不含有酚羟基，不能对已经产生的自由基进行消除，进而使得其抗紫外线老化性能大大降低。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管，其特征在于，该波纹管由如下各组分原料制备：
高密度聚乙烯72-80份、耐高温染色剂6-8份、氟化酚类抗老化剂3-4份、纳米二氧化钛0.8-0.9份、相容剂1-3份；
其中耐高温染色剂的具体制备过程如下：
步骤1,将乙烯基三乙氧基硅烷和吡啶同时加入反应容器中，同时向其中加入过氧乙酸和碳酸钠，常温下搅拌反应6-7h，然后将反应产物加入丙醇中，搅拌混合后进行过滤，除去其中的碳酸钠，然后将滤液进行减压蒸馏，得到环氧基三乙氧基硅烷；
步骤2，将直接黑19和水同时加入反应容器中，首先搅拌至直接黑19溶解，然后向反应容器中加入步骤1中制备的环氧基三乙氧基硅烷，升温至60-70℃回流反应3-4h，然后进行蒸发，除去其中的溶剂水,得到黑灰色粉末；
步骤3，再向反应容器中加入丙酮，搅拌混合均匀，然后逐滴向反应容器中滴加六亚甲基二异氰酸酯，控制滴加速度为9-11mL/min，滴加完全后升温至60℃回流反应30-40min，然后进行蒸发除去其中的溶剂丙酮，得到耐高温染色剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管，其特征在于，每克乙烯基三乙氧基硅烷中加入0.83-0.86g过氧乙酸，同时加入1.54-1.56g碳酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管，其特征在于，每克直接黑19中加入1.56-1.59g环氧基三乙氧基硅烷，同时加入1.27-1.29g六亚甲基二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管，其特征在于，氟化酚类抗老化剂的具体制备过程如下：①将水杨醛加入乙醚中搅拌混合均匀，然后向其中加入三氟乙酸酐和三氟乙酸钠，升温至80-85℃搅拌反应10-12h，然后将得到的产物进行减压蒸馏除去其中未反应的水杨醛和生成的三氟酸，得到氟化苯酚；
②将得到的氟化苯酚和乙醚同时加入加入反应容器中，搅拌溶解，同时向反应容器中持续通氮气20-30min，然后向其中加入过氧化苯甲酰，升温至90-95℃搅拌反应60-70min，接着升温至120-130℃搅拌回流2-3h，然后进行蒸发除去其中的溶剂，得到氟化酚类抗老化剂。
5.根据权利要求4所述的一种抗压耐磨的HDPE双壁波纹管，其特征在于，水杨醛、三氟乙酸酐和三氟乙酸钠按照物质的量之比为0.93-0.94:1：1的比例混合。
6.一种根据权利要求1所述的抗压耐磨的HDPE双壁波纹管的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：将原材料按照一定的比例混合后烘干，然后将混合后的物料加入双壁波纹管挤出机中挤出成型，再进行切割得到HDPE双壁波纹管。
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