CN110483685A - 一种200℃以上压裂液用稠化剂的制备方法及采用该稠化剂的压裂液 - Google Patents

一种200℃以上压裂液用稠化剂的制备方法及采用该稠化剂的压裂液 Download PDF

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Abstract

一种200℃以上压裂液用稠化剂的制备方法及采用该稠化剂的压裂液，包括如下步骤：溶液的配制、聚合过程、胶块后处理；所述的稠化剂的压裂液，其特征在于：采用以下步骤制备：以质量百分比计，将1%的上述稠化剂、0.5%交联剂二亚乙基三胺、以及pH调节剂碳酸氢钠，调节至pH=6，余量的水，进行充分搅拌混合10min即得压裂液。本发明具有以下有益效果：本发明方法制备的稠化剂具有颗粒细、耐高温、抗盐等特点；采用本发明的方法制备的稠化剂制得的压裂液具有良好的耐温、抗剪切、低摩阻等特点。

Description

一种200℃以上压裂液用稠化剂的制备方法及采用该稠化剂 的压裂液
技术领域
本发明属于石油开发采油领域，具体涉及一种200℃以上压裂液用稠化剂及采用该稠化剂的压裂液及其制备方法。
背景技术
随着油气勘探技术的进步，油气资源的开发不断向纵深发展，具有温度高、压力高特点的压裂储层日趋增多。如目前中石化塔河油田外围区部分井储层温度高达220℃以上，对压裂液提出极高的挑战性。
目前的水基压裂液增稠剂主要是以植物胍胶为原料的合成聚合物，该类聚合物耐温抗盐性能较差，在180℃以上基本失去应用价值，难以满足高温油田压裂作用的要求。
除此之外，胍胶本身还有较多的水不溶物，破胶后大量残渣存留，较易对地层造成二次伤害，进而降低地层渗透率。
胍胶压裂液化学交联速度快，会在短时间内形成冻胶体系，导致泵注时摩阻高，难以满足高压井大排量施工要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可适用于地层温度高达210℃的高温低渗透油层；
分散性能好，溶解速度快；便于携砂，且破胶完整，残渣含量低的200℃以上压裂液用稠化剂的制备方法；
本发明还提供了一种采用上述稠化剂制备的压裂液。
本发明采用以下技术方案：一种200℃以上压裂液用稠化剂的制备方法，包括如下步骤：
一、聚合物稠化剂粉体制备：
⑴、溶液的配制：将丙烯酰胺(AM) 、丙烯酰吗啉(ACMO)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及十二烷基苯磺酸钠按照质量比7:1:1:1:1在蒸馏水中充分混合，配制成四种单体（AM、ACMO、AMPS和MMA）在溶液中总浓度为45%（摩尔浓度）的溶液；
加入Na2CO3作为pH调节剂，并调节pH值至7，水浴调节溶液温度恒定在15℃；
⑵、聚合过程：在恒温15℃条件下持续通入99.999%高纯氮气，30min后加入复合引发体系组合物；
该组合物由N,N－二乙基乙二胺、偶氮二异丁腈、过硫酸铵和亚硫酸氢钾组成；
各组分的质量比为4:5:1:0.5；
此过程持续通入高纯氮气；
复合引发体系组合物的加入量为相对于单体总质量的0.2%；
加复合引发体系组合物后持续通入高纯氮气，且稳定维持在15℃，60min后密封，在密闭条件下反应5h之后既得胶块；
⑶、胶块后处理：将胶块在80℃水浴条件下进行1h熟化（水解），并在60℃下通风烘干7h后进行粉碎处理，最终制得聚合物稠化剂粉体，编号为ZJ-1，等待检测。
采用上述稠化剂的压裂液制备方法，采用以下步骤制备：以质量百分比计，将1%的上述稠化剂、0.5%交联剂二亚乙基三胺、以及pH调节剂碳酸氢钠，调节
至pH=6，余量的水，进行充分搅拌混合10min即得压裂液。
本发明具有以下有益效果：
1）本发明方法制备的稠化剂具有颗粒细、耐高温、抗盐等特点；
2）采用本发明的方法制备的稠化剂制得的压裂液具有良好的耐温、抗剪切、低摩阻等特点；
3）采用本发明的方法制备的稠化剂制得的压裂液可在保持较低增稠剂质量浓度（0.1%-0.5%）的条件下，在210℃的高温下，井2h剪切，仍具有102mPa·s左右的黏度，且同时兼具抗盐、易破胶、低摩阻等优点，并与其它常用水基压裂液添加剂具有良好的配伍性，适用于超高温低渗的压裂改造作业。同时，该压裂液也适用于超高温下的三次采油聚合物驱采工艺。
4）本发明方法制备的稠化剂可适用于地层温度高达210℃的高温低渗透油层压裂液；
5）本发明方法制备的稠化剂现场应用过程中分散性能好，溶解速度快；
6）本发明提供的压裂液可快速交联，便于携砂，且破胶完整，残渣含量低。
附图说明
附图1为测试例2中压裂液的剪切实验流变图。
具体实施方式
实施例1，一种200℃以上压裂液用稠化剂及其制备方法，包括如下步骤：
一、聚合物稠化剂粉体制备：
⑴、溶液的配制：将丙烯酰胺(AM) 、丙烯酰吗啉(ACMO)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及十二烷基苯磺酸钠按照质量比7:1:1:1:1在蒸馏水中充分混合，配制成四种单体（AM、ACMO、AMPS和MMA）在溶液中总浓度为45%（摩尔浓度）的溶液；
加入Na2CO3作为pH调节剂，并调节pH值至7，水浴调节溶液温度恒定在15℃。
⑵、聚合过程：在恒温15℃条件下持续通入99.999%高纯氮气，30min后加入复合引发体系组合物；
该组合物由N,N－二乙基乙二胺、偶氮二异丁腈、过硫酸铵和亚硫酸氢钾组成；
各组分的质量比为4:5:1:0.5；
此过程持续通入高纯氮气；
复合引发体系组合物的加入量为相对于单体总质量的0.2%；
加复合引发体系组合物后持续通入高纯氮气，且稳定维持在15℃，60min后密封，在密闭条件下反应5h之后既得胶块。
⑶、胶块后处理：将胶块在80℃水浴条件下进行1h熟化（水解），并在60℃下通风烘干7h后进行粉碎处理，最终制得聚合物稠化剂粉体，编号为ZJ-1，等待检测。
在上述聚合物稠化剂的制备方法中，胶状块为半透明胶块，将其搅碎并进行部分水解，水解后的胶状可解离出带负电的链节，链节间的静电斥力可以蜷曲的大分子链松散开来，经过一定程度的水解使制得的稠化剂更易溶解，并具有更好的增粘能力。
然而，实验证明，过高的水解度会导致稠化剂的抗温能力下降。因此，本发明设定了特定的水解环境，既兼顾了其增稠能力，又保证了优异的抗温稳定性。在实际操作中，需要根据物料添加剂，在本发明给出的范围内适当调节水解条件。
二、压裂液的制备：
利用上述聚合物稠化剂制备压裂液的方法，包括以下步骤：
以质量百分比计，将1%的上述聚合物稠化剂、0.5%交联剂二亚乙基三胺、以及pH调节剂碳酸氢钠，调节至pH=6，余量的水，进行充分搅拌混合10min即得压裂液，编号为YJ-1，等待性能测试。
实施例2，一种200℃以上压裂液用稠化剂及其制备方法，包括如下步骤：
一、聚合物稠化剂粉体制备：
⑴溶液的配制：将丙烯酰胺(AM) 丙烯酰吗啉(ACMO)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及二辛基琥珀酸钠按照质量比12:5:2:1:1在蒸馏水中充分混合，配制成四种单体（AM、ACMO、AMPS和MMA）在溶液中总浓度为55%（摩尔浓度）的溶液；
加入K2CO3作为pH调节剂，并调节pH值至6.5，水浴调节溶液温度恒定在18℃。
⑵聚合过程：在恒温18℃条件下持续通入99.999%高纯氮气，60 min后加入复合引发体系组合物；
该组合物由N,N,N’,N’－四乙基乙二胺、偶氮双氰基戊酸钠、过硫酸钾和亚硫酸氢钠组成；
各组分的质量比为5:4:0.6:0.3，此过程持续通入高纯氮气；
复合引发体系组合物的加入量为相对于单体总质量的0.2%；
加入氧化还原催化剂后持续通入高纯氮气50min后密封，在密闭条件下反应4h之后既得胶块。
⑶胶块后处理：将胶块在85℃水浴条件下进行1.5h熟化（水解），并在60℃下通风烘干7h后进行粉碎处理，最终制得聚合物稠化剂粉体，编号为ZJ-2，等待检测。
二、压裂液的制备：
利用上述聚合物稠化剂制备压裂液的方法，包括以下步骤：以质量百分比计，将2%的上述聚合物稠化剂、0.3%的交联剂2-乙基-4甲基咪唑、乙基0.5%的pH调节剂碳酸钾，调节至pH=7，余量的水，进行充分搅拌混合20min即得压裂液，编号为YJ-2，等待性能测试。
实施例3，一种200℃以上压裂液用稠化剂及其制备方法，包括如下步骤：
一、聚合物稠化剂粉体制备：
⑴溶液的配制：将丙烯酰胺(AM) 丙烯酰吗啉(ACMO)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及十二烷基苯磺酸钠按照质量比15:3:1:1:1在蒸馏水中充分混合，配制成四种单体（AM、ACMO、AMPS和MMA）在溶液中总浓度为40%（摩尔浓度）的溶液；
加入NaOH作为pH调节剂，并调节pH值至7.5，水浴调节溶液温度恒定在18℃。
⑵聚合过程：在恒温18℃条件下持续通入99.999%高纯氮气，60min后加入复合引发体系组合物，该组合物由N,N－二乙基乙二胺、偶氮二异丁腈、过硫酸铵［（NH4）2S2O8］和亚硫酸氢钾（KHSO3）组成，各组分的质量比为3:7:2:1，此过程持续通入高纯氮气；复合引发体系组合物的加入量为相对于单体总质量的0.2%；
加入氧化还原催化剂后持续通入高纯氮气30min后密封，在密闭条件下反应6h之后既得胶块。
⑶胶块后处理：将胶块在70℃水浴条件下进行2.5h熟化（水解），并在60℃下通风烘干7h后进行粉碎处理，最终制得聚合物稠化剂粉体，编号为ZJ-3，等待检测。
二、压裂液的制备：
利用上述聚合物稠化剂制备压裂液的方法，包括以下步骤：
以质量百分比计，将3%的上述聚合物稠化剂、4%的交联剂过氧化苯甲酰、以及pH调节剂碳酸氢钠，调节至pH=6，余量的水，进行充分搅拌混合15min即得压裂液，编号为YJ-3，等待性能测试。
实施例4，一种200℃以上压裂液用稠化剂及其制备方法，包括如下步骤：
⑴溶液的配制：将丙烯酰胺(AM) 丙烯酰吗啉(ACMO)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及十六烷基硫酸钠按照质量比5:5:3:1:1在蒸馏水中充分混合，配制成四种单体（AM、ACMO、AMPS和MMA）在溶液中总浓度为60%（摩尔浓度）的溶液；
加入氨水作为pH调节剂，并调节pH值至7，水浴调节溶液温度恒定在15℃。
⑵聚合过程：在恒温15℃条件下持续通入99.999%高纯氮气，60 min后加入复合引发体系组合物；
该组合物由N,N,N’,N’－四乙基乙二胺、偶氮二异丁腈、过硫酸钠（Na2S2O8）以及亚硫酸氢胺（NH4HSO3）组成；
各组分的质量比为10:8:5:2；
此过程持续通入高纯氮气；
复合引发体系组合物的加入量为相对于单体总质量的0.2%；
加入氧化还原催化剂后持续通入高纯氮气45min后密封，在密闭条件下反应6h之后既得胶块。
⑶胶块后处理：将胶块在80℃水浴条件下进行2.5h熟化（水解），并在60℃下通风烘干7h后进行粉碎处理，最终制得聚合物稠化剂粉体，编号为ZJ-4，等待检测。
二、压裂液的制备：
利用上述聚合物稠化剂制备压裂液的方法，包括以下步骤：以质量百分比计，将2.5%的上述聚合物稠化剂、3%的交联剂二亚乙基三胺、以及0.3%pH调节剂（碳酸氢钠和乙酸），调节至pH=6，余量的水，进行充分搅拌混合25min即得压裂液，编号为YJ-4，等待性能测试。
测试例1
本测试例提供了实施例1-4中制得的增稠剂的基本物性参数测试试验，测试结果如表1所示。
表1为增稠剂的基本物性参数检测数据。
根据表1中的测试结果可知：实施例1-4中合成的增稠剂可快速溶解，且具有良好的溶解性，且黏均分子量在理论范围之内，表明生成了目标增稠剂。
测试例2
本测试例提供了实施例1-4中制得的压裂液的性能参数测试试验，测试结果如表2所示。
表2为压裂液的心梗参数测试
其中，压裂液流变性能测试条件为：210℃的高温下，经2h剪切。
根据表2中测试结果可知，实施例1-4制得的压裂液都具有优良的性能。已实施例1样品为例，增稠剂ZJ-1与交联剂常温下交联时间在4.8min左右，完全达到油田快速交联的要求，且常温下可实现完全携砂；其流变结果如表2所示，在210℃，170s-1条件下经2h连续剪切后，黏度（AV）稳定维持在102mPa·s左右；在10-30min期间，压裂液黏度发生反弹，最高升到＞400mPa·s，随后下降，该特征可归结为二次交联现象，表明该发明中大的压裂液具有良好的耐温抗剪切能力；使用过硫酸铵［（NH4）2S2O8］进行破胶，测试残渣含量在2.2mg/L，几乎实现完全破胶。
测试例3
本测试例提供了不通配方压裂液流变性能的测试试验。
本测试例设计了三种不同配方的增稠剂，各组分以质量比计，具体为：1号（AM：：AA=7:1:1）,2号（AM：AMPS：AA：ACMO=7:1:1:1），3号（AM：AMPS：MMA： ACMO=7:1:1:1）。用上述3中增稠剂制备具有相同稠化剂浓度的相应压裂液，并测试3种压裂液在210℃下的流变性能，具体测试结果见表3。
其中，以质量百分比计，压裂液配方为：1%的上述聚合物稠化剂、0.5%的交联剂二亚乙基三胺、以及pH调节剂碳酸氢钠，调节至pH=6，余量的水，进行充分搅拌混合。
表3为不同配方压裂液流变性能参数
通过对比1号、2号增稠剂制得的压裂液可知，在含有相同比例AM、AMPS与AA（丙烯酸）的情况下，丙烯酰吗啉（ACMO）的使用明显提高了压裂液的流变能力。通过对比2号、3号增稠剂制得的压裂液可知，与含有AA的增稠剂相比，本发明提供的含有MMA的增稠剂对压裂液高温流变能力的改善非常突出。

Claims (2)

1.一种200℃以上压裂液用稠化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
一、聚合物稠化剂粉体制备：
⑴、溶液的配制：将丙烯酰胺(AM) 、丙烯酰吗啉(ACMO)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及十二烷基苯磺酸钠按照质量比7:1:1:1:1在蒸馏水中充分混合，配制成四种单体（AM、ACMO、AMPS和MMA）在溶液中总浓度为45%（摩尔浓度）的溶液；
加入Na2CO3作为pH调节剂，并调节pH值至7，水浴调节溶液温度恒定在15℃；
⑵、聚合过程：在恒温15℃条件下持续通入99.999%高纯氮气，30min后加入复合引发体系组合物；
该组合物由N,N－二乙基乙二胺、偶氮二异丁腈、过硫酸铵和亚硫酸氢钾组成；
各组分的质量比为4:5:1:0.5；
此过程持续通入高纯氮气；
复合引发体系组合物的加入量为相对于单体总质量的0.2%；
加复合引发体系组合物后持续通入高纯氮气，且稳定维持在15℃，60min后密封，在密闭条件下反应5h之后既得胶块；
⑶、胶块后处理：将胶块在80℃水浴条件下进行1h熟化（水解），并在60℃下通风烘干7h后进行粉碎处理，最终制得聚合物稠化剂粉体，编号为ZJ-1，等待检测。
2.一种采用如权利要求1所述的稠化剂的压裂液，其特征在于：采用
以下步骤制备：以质量百分比计，将1%的上述稠化剂、0.5%交联剂二亚乙基三胺、以及pH调节剂碳酸氢钠，调节至pH=6，余量的水，进行充分搅拌混合10min即得压裂液。
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