CN110483354A - 二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，属于二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的合成方法领域，现提出如下方案，其包括以下步骤，S1，向反应器中分别加入0.9‑1.1重量份当量的三氧化二锑、5‑10重量份的溶剂、6‑6.5重量份的二烃基胺；S2，搅拌分散并降温至0～20℃，开始滴加6.0‑7.0重量份当量的二硫化碳，滴加1～2小时完毕；S3，保温完毕后开始升温至45～80℃，然后继续反应1～2小时，过滤即得到产物，然后根据需求用于油品溶液的配置，滤液则进行溶剂的回收以便套用。本发明的油性产物中锑含量固定，特别与锌盐或者铵盐复配时。作为终产品方便再与其他类似的盐进行更多的复配组合。

Description

二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法
技术领域
本发明涉及二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的合成方法技术领域，尤其涉及二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法。
背景技术
锑化合物通常作为一种优良的润滑油极压添加剂，可用于机械、发动机等的降磨、减磨、润滑领域。二烃基二硫代甲酸盐同样是一类具有较好抗氧、抗腐和抗磨性能的多效添加剂。二烃基二硫代氨基甲酸锑作为上述二者的协同产物，兼具了良好的抗氧、极压和抗磨性能，广泛应用于工业齿轮油和润滑脂中。
经检索，范德比尔特的专利CN101321852A中介绍了一种以稀释油作溶剂，三氧化二锑、二戊胺、二硫化碳做原料的合成方法，最终得到液体二戊基二硫代氨基甲酸锑产品。反应过程中可以通过加入一定量的氧化锌或者过量的二戊胺，进一步得到液体锑盐与锌盐或者铵盐的复合产物。该方法虽然操作简便，但是油性产物中锑含量可能不固定，特别与锌盐或者铵盐复配时。另外，作为终产品已不方便再与其他类似的盐进行更多的复配组合。
本发明旨在提出一种制备固体二烃基二硫代甲酸锑盐的方法，以便于得到的产品锑含量稳定，且利于同其它有协同效应的多种盐进行复配。为此，本发明提出二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，包括以下步骤，
S1，向反应器中分别加入0.9-1.1重量份当量的三氧化二锑、5-10重量份的溶剂、6-6.5重量份的二烃基胺；
S2，搅拌分散并降温至0～20℃，开始滴加6.0-7.0重量份当量的二硫化碳，滴加1～2小时完毕，继续保温反应1小时左右；
S3，保温完毕后开始升温至45～80℃，然后继续反应1～2小时，过滤即得到产物，然后根据需求用于油品溶液的配置，滤液则进行溶剂的回收以便套用。
优选的，所述三氧化二锑、二烃基胺和二硫化碳的比例为1.0:6.05:6.2。
优选的，所述溶剂采用不参与反应的化学溶剂。
优选的，所述溶剂采用有机溶剂、矿物油或者合成油。
优选的，所述溶剂为乙醇、环己烷、甲苯、二甲苯或者150SN基础油。
优选的，所述二烃基胺为二乙胺、二丙胺、二戊胺、二正丁基胺、二异丁基胺或者二苄胺。
优选的，所述产物的结构式为：
其中，R1，R2可以是相同的基团，也可以为互不相同的基团。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的油性产物中锑含量固定，特别与锌盐或者铵盐复配时。另外，作为终产品方便再与其他类似的盐进行更多的复配组合。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例
本发明提出的二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，包括以下步骤，
S1，向反应器中分别加入0.9-1.1重量份当量的三氧化二锑、5-10重量份的溶剂、6-6.5重量份的二烃基胺；
S2，搅拌分散并降温至0～20℃，开始滴加6.0-7.0重量份当量的二硫化碳，滴加1～2小时完毕，继续保温反应1小时左右；
S3，保温完毕后开始升温至45～80℃，然后继续反应1～2小时，过滤即得到产物，然后根据需求用于油品溶液的配置，滤液则进行溶剂的回收以便套用。
本发明中，所述三氧化二锑、二烃基胺和二硫化碳的比例为1.0:6.05:6.2。
本发明中，所述溶剂采用不参与反应的化学溶剂。
本发明中，所述溶剂采用有机溶剂、矿物油或者合成油。
本发明中，所述溶剂为乙醇、环己烷、甲苯、二甲苯或者150SN基础油。
本发明中，所述二烃基胺为二乙胺、二丙胺、二戊胺、二正丁基胺、二异丁基胺或者二苄胺。
本发明中，所述产物的结构式为：
其中，R1，R2可以是相同的基团，也可以为互不相同的基团。
具体实施：向反应瓶中分别加入7.1g三氧化二锑、42g乙醇、23.1g二戊基胺。搅拌分散并降温至0～20℃，开始滴加12.3g二硫化碳，滴加1～2小时完毕，继续保温反应1小时左右；保温完毕后开始升温至80℃，然后继续反应2小时，过滤即得到产物，收率90.9％。
本发明的油性产物中锑含量固定，特别与锌盐或者铵盐复配时。另外，作为终产品方便再与其他类似的盐进行更多的复配组合。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1，向反应器中分别加入0.9-1.1重量份当量的三氧化二锑、5-10重量份的溶剂、6-6.5重量份的二烃基胺；
S2，搅拌分散并降温至0～20℃，开始滴加6.0-7.0重量份当量的二硫化碳，滴加1～2小时完毕，继续保温反应1小时左右；
S3，保温完毕后开始升温至45～80℃，然后继续反应1～2小时，过滤即得到产物，然后根据需求用于油品溶液的配置，滤液则进行溶剂的回收以便套用。
2.根据权利要求1所述的二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，其特征在于，所述三氧化二锑、二烃基胺和二硫化碳的比例为1.0:6.05:6.2。
3.根据权利要求1所述的二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，其特征在于，所述溶剂采用不参与反应的化学溶剂。
4.根据权利要求3所述的二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，其特征在于，所述溶剂采用有机溶剂、矿物油或者合成油。
5.根据权利要求4所述的二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、环己烷、甲苯、二甲苯或者150SN基础油。
6.根据权利要求4所述的二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，其特征在于，所述二烃基胺为二乙胺、二丙胺、二戊胺、二正丁基胺、二异丁基胺或者二苄胺。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的二烃基二硫代氨基甲酸锑添加剂的一种合成方法，其特征在于，所述产物的结构式为：
其中，R1，R2可以是相同的基团，也可以为互不相同的基团。
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