CN110482535A - 一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：a.将氧化石墨烯加入溶剂中，超声分散5‑60分钟，形成分散液，所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或甲酸；b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取上层清液；c.将步骤b得到的上层清液进行液相微波放电等离子体处理，得到还原氧化石墨烯。本发明还公开了一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置。本发明所述的液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法对氧化石墨烯的碳骨架无破坏性，反应条件简单，常温，无毒无害，同时处理速度相对较快，而且通过使用不同类型的溶剂会产生不同的还原效果。
Description
技术领域
本发明涉及还原氧化石墨烯制备技术领域，具体涉及一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法及装置。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维纳米材料。根据学者的研究发现，石墨烯具有很优异的物理性质和化学性质，石墨烯具有电导率高、比表面积大、化学稳定性好等优点。其独特的电学，光学，热学和机械性能使其可用于电子器件，场发射材料，复合材料，气体传感器，储能和环境科学具有广阔的应用前景。正因其潜在的价值和广泛的应用前景，是石墨烯材料的研究成为当前最受关注的研究领域之一。
目前研究最多的制备方法就是氧化-还原法，氧化-还原法是指以石墨氧化制成的氧化石墨为前驱体，经过超声或膨胀等剥离处理后得到了氧化石墨烯，再通过一系列的还原手段去除氧化石墨烯中含有的含氧官能团而得到石墨烯的一种方法。还原方法有多种，如化学还原剂还原，用肼(N2H4)还原氧化石墨烯制备还原氧化石墨烯的方法，其产物在水溶液中不易发生团聚，但是肼、水合肼还原氧化石墨烯的过程中会产生有毒物质；高温还原等方法受制于高温等实验条件而不能大量制备。
发明内容
本发明针对以上问题的提出，而研究设计一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法及装置。本发明采用的技术手段如下：
一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：
a.将氧化石墨烯加入溶剂中，超声分散5-60分钟，形成分散液，所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或甲酸；
b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取上层清液；
c.将步骤b得到的上层清液进行液相微波放电等离子体处理，得到还原氧化石墨烯。
进一步地，步骤c中，将同轴电极通过传输微波的同轴电缆与微波源相连，将同轴电极伸入所述上层清液发射微波，发射微波的放电功率为50-1500W。
一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置，包括反应室，所述反应室上设有进液口和出液口，所述反应室的底部设有同轴电极，所述同轴电极通过传输微波的同轴电缆与微波发生装置相连，所述同轴电极包括同轴设置的内电极、外电极和设置在内电极与外电极之间的绝缘介质层，所述外电极的端面为向内凹陷的锥形面。
进一步地，所述内电极比外电极高出0-10mm，所述内电极的端部由铂、钨或铱铂合金材料制成，所述外电极由铜、铝、铁或不锈钢材料制成，所述的绝缘介质为高电气绝缘的陶瓷材料。
进一步地，所述微波发生装置为2450MHz±20Hz的微波发生装置。
进一步地，所述反应室包括底座、固定在底座上的侧壁及固定在侧壁上的透波石英盖板，所述侧壁的上部设有压力调整泵接口，所述反应室的侧壁上设有观察窗，所述同轴电极穿过底座并密封固定在底座上。
与现有技术比较，本发明所述的液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法对氧化石墨烯的碳骨架无破坏性，反应条件简单，常温，无毒无害，同时处理速度相对较快，而且通过使用不同类型的溶剂会产生不同的还原效果。
附图说明
图1为本发明实施例的装置结构示意图；
图2为本发明所述所用的氧化石墨烯甲酸溶液制备的还原氧化石墨烯的X射线光电子能谱；
图3为本发明实施例中氧化石墨烯甲醇溶液放电时的发射光谱；
图4为本发明实施例中氧化石墨烯水溶液放电时的发射光谱；
图5为本发明实施例中氧化石墨烯乙醇溶液放电时的发射光谱；
图6为本发明实施例中氧化石墨烯甲酸溶液放电时的发射光谱。
图1中：1、反应室，2、压力调整泵接口，3、出液口，4、进液口，5、观察窗，6、底座，7、内电极，8、外电极，9、陶瓷绝缘介质，10、同轴电极，11、螺栓，12、螺母，13、侧壁，14、透波石英盖片，15、等离子体，16、氧化石墨烯溶液。
具体实施方式
如图1所示，一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置，包括反应室1，反应室1上设有进液口4和出液口3，反应室1内的溶液内设有两个同轴的同轴电极10，同轴电极10通过传输微波的同轴电缆与微波发生装置相连，同轴电极10包括同轴设置的内电极7、外电极8和设置在内电极7与外电极8之间的绝缘介质层9，填充的耐高温高压的陶瓷绝缘介质层9使得内外电极间密封性很好，外电极8的端面为向内凹陷的锥形面。
内电极7比外电极8高出0-10mm，内电极7由高熔点的金属材料制成，内电极7的端部由铂、钨或铱铂合金材料制成，外电极8由铜、铝、铁或不锈钢材料制成，所述的绝缘介质为电气绝缘的陶瓷材料。本实施例的电极结构有利于提高功率及延长电极寿命。
同轴电极10与2450MHz±20Hz的微波发生装置相连，由其传输高功率能量至内外的电极上，内电极7尖端高电场瞬时电离溶液分子，进而产生大量具有还原性质的等离子体15。
反应室1包括底座6、固定在底座6上的侧壁13及固定在侧壁13上的透波石英盖板14，底座6的两端与反应室1底部，通过螺栓11和螺母12连接，螺栓11有11个，其两端通过螺母12分别固定在基座6一端和反应室1底部，透波石英盖片14用于在实验中进行光谱诊断及等离子体15测量，侧壁13的上部设有压力调整泵接口2，反应室的侧壁13上设有观察窗5，同轴电极10穿过底座6并密封固定在底座6上。
反应室1内部压强为0.1MPa-0.1Pa，所述反应室1由不锈钢等硬度较大的金属材料制成，反应室1外壁设有观察电极点火的观察窗5。
具体的，在所述反应室1内盛装有氧化石墨烯溶液16；在进行制备还原氧化石墨烯之前，首先将同轴电极10连接至底座6底部，使得反应室1与透波石英盖片14构成完成制备还原氧化石墨烯的密闭空间，进一步地，通过与压力调整泵接口2连接的压力泵使得所述密闭空间保持在所需要的压力状态，并通过压力调整泵接口2使用气压表对气压进行监测控制。
实施例1：一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：
a.将0.5g纯度为98％的氧化石墨烯固体加入去离子水中，超声分散10分钟，形成分散液；
b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取1000ml上层清液于反应室1中，所述氧化石墨烯水溶液16的液面没过同轴电极10，通过向同轴电极10施加微波，在所述氧化石墨烯水溶液16中产生等离子体15；
c.将步骤b得到的上层清液在初始溶液温度为20℃时，以500W的放电功率处理10～25min，来制备还原氧化石墨烯。
通过上述步骤，可以得到絮状的还原氧化石墨烯。
实施例2：一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：
a.将0.5g氧化石墨烯固体加入甲醇中，超声分散10分钟，形成分散液；
b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取1000ml上层清液于反应室1中，所述氧化石墨烯甲醇溶液16的液面没过同轴电极10，通过向同轴电极10施加微波，在所述氧化石墨烯甲醇溶液16中产生等离子体15；
c.将步骤b得到的上层清液在初始溶液温度为20℃时，以200W的放电功率处理10～25min，来制备还原氧化石墨烯。
通过上述步骤，可以得到絮状的还原氧化石墨烯。
实施例3：一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：
a.将0.5g氧化石墨烯固体加入乙醇中，超声分散10分钟，形成分散液；
b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取1000ml上层清液于反应室1中，所述氧化石墨烯乙醇溶液16的液面没过同轴电极10，通过向同轴电极10施加微波，在所述氧化石墨烯乙醇溶液16中产生等离子体15；
c.将步骤b得到的上层清液在初始溶液温度为20℃时，以50W的放电功率处理20～25min，来制备还原氧化石墨烯。
通过上述步骤，可以得到絮状的还原氧化石墨烯。
实施例4：一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：
a.将0.5g氧化石墨烯固体加入乙醇中，超声分散10分钟，形成分散液；
b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取1000ml上层清液于反应室1中，所述氧化石墨烯乙醇溶液16的液面没过同轴电极10，通过向同轴电极10施加微波，在所述氧化石墨烯乙醇溶液16中产生等离子体15；
c.将步骤b得到的上层清液在初始溶液温度为20℃时，以1500W的放电功率处理20～25min，来制备还原氧化石墨烯。
通过上述步骤，可以得到絮状的还原氧化石墨烯。
实施例5：一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：
a.将0.5g氧化石墨烯固体加入甲酸中，超声分散10分钟，形成分散液；
b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取1000ml上层清液于反应室1中，所述氧化石墨烯甲酸溶液16的液面没过同轴电极10，通过向同轴电极10施加微波，在所述氧化石墨烯甲酸溶液16中产生等离子体15；
c.将步骤b得到的上层清液在初始溶液温度为20℃时，以50W的放电功率处理20～25min，来制备还原氧化石墨烯。
通过上述步骤，可以得到絮状的还原氧化石墨烯。
上述实施例以采用本发明所述的液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置进行说明，但不限于这种装置。
图2为本实施例所得的还原氧化石墨烯的X射线光电子能谱图，X射线光电子能谱图可以对材料的化学组分进行定性和定量分析，图中，上方的曲线对应氧化石墨烯，下方曲线对应本实施例处理后的还原氧化石墨烯，由图2可知，通过微波等离子体的还原后，C1s谱峰强度升高，而O1s谱峰强有所减弱，说明采用本发明还原制备得到还原氧化石墨烯，含氧量明显降低，具有较高的还原程度；反应前氧化石墨烯的碳氧比为1.12，还原后的还原氧化石墨烯的碳氧比为3.09，反应前后的碳氧比升高，说明在反应后的物质中C原子占比增大，O原子的占比减小，所以微波等离子体起到了还原作用。
在研究微波等离子体的氧化还原作用时，H·自由基就是将氧化物还原的关键，所以，可以通过放电过程中的发射光谱来判断实验过程中的还原作用；测量氧化石墨烯的水溶液、甲醇溶液、乙醇溶液以及甲酸溶液放电过程的发射光谱如图3至图6所示，从图中能够发现，在四种不同溶液中，都可以检测到656nm处有H·自由基的存在，说明均能够进行氧化还原作用。
本发明提出的一种液相微波放电等离子体还原氧化石墨烯的装置及其方法，相比于传统的化学试剂还原法，如使用肼，水合肼还原氧化石墨烯，装置及其实验条件简单，操作方便，制作过程无毒，同时处理速度相对较快，对氧化石墨烯的碳骨架无破坏性，而且通过使用不同类型的溶剂会产生不同的还原效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将氧化石墨烯加入溶剂中，超声分散5-60分钟，形成分散液，所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或甲酸；
b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取上层清液；
c.将步骤b得到的上层清液进行液相微波放电等离子体处理，得到还原氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤c中，将同轴电极通过传输微波的同轴电缆与微波源相连，将同轴电极伸入所述上层清液中发射微波，发射微波的放电功率为50-1500W。
3.一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，包括反应室，所述反应室上设有进液口和出液口，所述反应室的底部设有同轴电极，所述同轴电极通过传输微波的同轴电缆与微波发生装置相连，所述同轴电极包括同轴设置的内电极、外电极和设置在内电极与外电极之间的绝缘介质层，所述外电极的端面为向内凹陷的锥形面。
4.根据权利要求3所述的液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述内电极比外电极高出0-10mm，所述内电极的端部由铂、钨或铱铂合金材料制成，所述外电极由铜、铝、铁或不锈钢材料制成，所述的绝缘介质为电气绝缘的陶瓷材料。
5.根据权利要求3所述的液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述微波发生装置为2450MHz±20Hz的微波发生装置。
6.根据权利要求3所述的液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述反应室包括底座、固定在底座上的侧壁及固定在侧壁上的透波石英盖板，所述侧壁的上部设有压力调整泵接口，所述反应室的侧壁上设有观察窗，所述同轴电极穿过底座并密封固定在底座上。
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