CN110479261B - VOCs催化氧化负载型催化剂及其制备方法 - Google Patents

VOCs催化氧化负载型催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种VOCs催化氧化负载型催化剂的制备方法，包括：在堇青石基底上涂覆TiO2晶种；通过水热合成法在堇青石基底生长TiO2纳米阵列：然后负载Pt贵金属；并制备La0.8Sr0.2MnO3钙钛矿前驱体及负载：最后再次负载贵金属，最终得到Pt/LSMO/TiO2/Pt复合催化剂。所制备的Pt/LSMO/TiO2/Pt催化剂结构稳定性好，表面暴露活性数量大大增加，应用于甲苯的催化氧化中，表现出较低的起燃温度，在240℃即可达到98％的转化率，具有较高的催化活性。

Description

VOCs催化氧化负载型催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种VOCs催化氧化负载型催化剂及其制备方法。
背景技术
目前，挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是一种能与大气形成光化学反应的空气污染物。其代表性物质有：甲苯，二甲苯，乙酸乙酯等。其对人体健康和环境有很大的危害。VOCs在环境中的大量释放会经过反应促进光化学烟雾和温室效应等的产生。光化学烟雾中的微粒和臭氧会严重影响免疫系统、呼吸系统、生殖系统等，最严重可引发癌症和突变等健康问题。鉴于其对人类以及环境构成的极大危害。所以开发出一种净化VOCs的技术是目前亟待解决的难题。
当前用于净化VOCs的工业方法主要有：吸收法、低温等离子体法、吸附法、生化法、冷凝法、膜分离法、光催化氧化法和燃烧法。而催化氧化技术操作简单，投资低，净化效果好，被认为是众多技术中最具有应用前景的方法。研究应用于VOCs净化的催化剂中主要分为：贵金属型催化材料、过渡金属氧化物和钙钛矿及尖晶石型催化剂。虽然利用催化氧化技术可以在适当温度下有效去除VOCs，但是在常温下尚不能达到VOCs的排放要求。催化材料的形貌结构、比表面积、活性组分的种类和分散度，以及反应条件对VOCs的催化氧化有很大影响，如何克服催化反应过程中的碳、硫和氯等元素对催化剂引起的积炭与中毒，开发出一种活性高、抗毒性强、热稳定性高的催化剂是VOCs催化氧化技术亟待解决的问题。
目前钙钛矿型催化剂由于其灵活的电子结构，热稳定性良好，资源丰富而备受关注。研究者们开发了三维大孔(3DMacro-)、三维介孔(3DMeso-)及负载型钙钛矿催化剂，Dai等(Liu Y X，et.al.，J.Catal.，2012，287:149)采用模板剂法成功制备出了3DMacro-LaMnO3催化剂，表明其对甲苯的催化燃烧具有一定的催化活性。Chen等(Chen Y W，et.al.，Environ.Sci.Pollut.Res.，2016，23:15193)将Pd负载于在LaCuCoO/堇青石之上，研究表明，Pd负载在钙钛矿上的催化剂活性及抗硫性均高于未负载贵金属的催化剂。众多研究表明贵金属催化剂对于VOCs催化氧化具有较好的低温催化氧化性能，但是鉴于贵金属成本高，在反应过程中容易中毒而失活。
多孔材料TiO2由于其高稳定性，环境友好型且高的耐酸碱性被广泛应用于载体催化剂的制备材料。专利CN 108295866A公开了以TiO2为载体，以CeO2和柠檬酸为助剂，同时添加Pt贵金属的催化剂的制备方法。但是过程复杂，工序繁多，而且复杂的贵金属组分易产生聚集，导致催化剂在高温区域段易烧结而失活严重。活性远达不到工业需求。专利CN108404920A公开了用于VOCs催化氧化的催化剂的制备方法，采用原子沉积法制备了Pt-CeO2/TiO2，其中所需的原子沉积仪设备要求高，前驱体处理步骤复杂繁琐。而且这些催化剂贵金属抗毒性较差，稳定性效果还不太好。
因此，以简便的方法制备低贵金属负载量高活性高稳定性的VOCs催化氧化的负载型催化剂是具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种VOCs催化氧化负载型催化剂及其制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种VOCs催化氧化负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将硝酸溶液以及异丙醇钛(IV)溶解入到乙醇溶液中配置成晶种溶液，其中，所述晶种溶液中硝酸的浓度为0.15*10-4～0.20*10-4M，所述异丙醇钛(IV)的浓度为6.5g/L～7.5g/L；
S2，将堇青石基底浸入所述晶种溶液中后取出烘干，重复多次，得到涂覆有晶种溶液的堇青石基底，然后在450～550℃的温度中煅烧；
S3，将步骤S2得到的产物浸没入生长液中反应生长TiO2纳米阵列，反应结束后清洗、干燥，然后在450～550℃的温度中煅烧；其中，所述生长液为通过将30～80份体积的HCl溶液、50～90份体积的钛酸四丁酯、2～8份体积的TiCl4甲苯溶液加入到400～650份体积的甲苯、丁酮或己烷中获得，且所述TiCl4甲苯溶液中的浓度为0.2M～2M，反应温度为140～200℃；
S4，将步骤S3得到的产物浸没入贵金属溶液中浸泡后取出烘干，重复多次，得到涂覆有贵金属溶液的堇青石基底，然后在450～550℃的温度中煅烧；其中，所述贵金属溶液为将硝酸铂，氯酸铂或四氨合硝酸铂等铂盐溶解于去离子水中制备得到；
S5，将步骤S4得到的产物浸没于LSMO溶胶中后取出烘干，然后在650～750℃的温度中煅烧；
S6，将步骤S5得到的产物浸浸没入贵金属溶液中浸泡后取出烘干，重复多次，得到涂覆有贵金属溶液的堇青石基底，然后在450～550℃的温度中煅烧。
本发明还进一步提供一种通过上述方法获得的VOCs催化氧化负载型催化剂。
本发明的有益效果是：本发明所提供的制备方案中用水热合成法制备出TiO2纳米阵列，并应用溶胶凝胶法成功涂覆LSMO钙钛矿催化剂，同时负载少量的贵金属Pt催化剂作为活性组分，制备工艺简单，涂层与载体材料廉价易得，大大降低了制备成本。
本发明所提供的制备方案所制备的Pt/LSMO/TiO2/Pt催化剂结构稳定性好，表面暴露活性数量大大增加，应用于甲苯的催化氧化中，表现出较低的低温还原温度，具有较高的催化活性以及热稳定性。本发明所提供的制备方案所制备的Pt/LSMO/TiO2/Pt催化剂中贵金属Pt颗粒分散度好，而且相比于以往的技术贵金属负载量大大的降低，在反应过程中抗积碳性较好，贵金属不易失活中毒。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的VOCs催化氧化负载型催化剂的制备方法流程图。
图2是本发明实例所制备的催化剂的甲苯催化氧化活性图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，一种VOCs催化氧化负载型催化剂的制备方法，包括：
S1，将硝酸溶液以及异丙醇钛(IV)溶解入到乙醇溶液中配置成晶种溶液，其中，所述晶种溶液中硝酸的浓度为0.15*10-4～0.20*10-4M，所述异丙醇钛(IV)的浓度为6.5g/L～7.5g/L；
S2，将堇青石基底浸入所述晶种溶液中后取出烘干，重复多次，得到涂覆有晶种溶液的堇青石基底，然后在450～550℃的温度中煅烧；
S3，将步骤S2得到的产物浸没入生长液中反应生长TiO2纳米阵列，反应结束后清洗、干燥，然后在450～550℃的温度中煅烧；其中，所述生长液为通过将30～80份体积的HCl溶液、40～90份体积的钛酸四丁酯、2～8份体积的TiCl4甲苯溶液加入400～650份体积的甲苯、丁酮或己烷中获得，且所述TiCl4甲苯溶液中的浓度为0.2M～2M，反应温度为140～200℃；
S4，将步骤S3得到的产物浸没入贵金属溶液中浸泡后取出烘干，重复多次，得到涂覆有贵金属溶液的堇青石基底，然后在450～550℃的温度中煅烧；其中，所述贵金属溶液为将硝酸铂，氯酸铂或四氨合硝酸铂等铂盐溶解于去离子水中制备得到；
S5，将步骤S4得到的产物浸没于LSMO溶胶中后取出烘干，然后在650～750℃的温度中煅烧；
S6，将步骤S5得到的产物浸浸没入贵金属溶液中浸泡后取出烘干，重复多次，得到涂覆有贵金属溶液的堇青石基底，然后在450～550℃的温度中煅烧。
作为进一步改进的，在步骤S1中，所述将硝酸溶液以及异丙醇钛(IV)溶解入到乙醇溶液中配置成晶种溶液的步骤包括：
S11，将所述硝酸溶液加入到乙醇溶液中混合，然后称取一定量的异丙醇钛(IV)加入到混合液中并超声溶解。
作为进一步改进的，在步骤S2中，所述将堇青石基底浸入所述晶种溶液中后取出烘干的步骤包括：
S21，将清洗后的堇青石基底浸入所述晶种溶液中后，取出用气枪把孔道多余的溶液吹扫出来，然后微波加热1～5min，最后转移至180～220℃的烘箱中干燥。
作为进一步改进的，在步骤S3中，所述将步骤S2得到的产物浸没入生长液中反应生长TiO2纳米阵列的步骤包括：
S31，将步骤S2得到的产物浸没入生长液中使所述堇青石基底与反应釜底部保持预定距离设置从而反应生长TiO2纳米阵列。
作为进一步改进的，在步骤S3中，反应温度为145～155℃，反应时间为8～10小时。
作为进一步改进的，在步骤S4中，将步骤S3得到的产物与所述贵金属溶液的体积比按照1:4～6配置。
在步骤S4中，所述将步骤S3得到的产物浸没入贵金属溶液中浸泡后取出烘干，重复多次的步骤包括：
S41，将步骤S3得到的产物浸没入贵金属溶液中浸泡后，然后取出用气枪将基底孔道内的多余溶液吹扫干净，然后转移至100-300℃烘箱中干燥，直到消耗掉所有的贵金属溶液，确保贵金属前驱体都负载在基底上。
作为进一步改进的，在步骤S5中，所述LSMO胶体溶液为通过将硝酸镧、硝酸锶、硝酸锰溶解于乙二醇与甲醇的混合溶剂中，超声溶解分散，然后在室温下连续搅拌，最后静置得到。
所述硝酸镧、硝酸锶、硝酸锰在溶液中浓度分别为：45～50mM、10～15mM以及50～70mM；且所述乙二醇与甲醇的体积比为1～2:1。
作为进一步改进的，在步骤S5中，所述将步骤S4得到的产物浸没于LSMO溶胶中后取出烘干的步骤包括：
S51，将步骤S4得到的产物浸没于LSMO溶胶中后取出后将孔道多余的溶胶吹出，放入300℃烘箱中干燥10min。
本发明还进一步提供一种VOCs催化氧化负载型催化剂，所述VOCs催化氧化负载型催化剂由上述的方法制备得到。
实施例1：
在堇青石基底上涂覆TiO2晶种：用去离子水清洗堇青石基底然后在烘箱中干燥，量取31.5μL 70％HNO3加入到50mL的去离子水中，将硝酸溶液稀释到0.01M。量取以上制备的硝酸溶液1.8mL加入到1000mL的乙醇溶液中，并称取7.1g的异丙醇钛(IV)超声溶解形成晶种溶液。将已清洗烘干的堇青石基底浸入所述晶种溶液中1min后用气枪把孔道多余的溶液吹扫出来。然后将涂覆晶种的堇青石基底微波加热2min，后转移至200℃的烘箱中干燥10min。重复浸入所述晶种溶液并烘干两次。将以上涂覆两次晶种的堇青石基底放在500℃的马弗炉中煅烧1个小时。
水热合成法生长TiO2纳米阵列：依次加入30mL的HCl溶液中(37％)，80mL的钛酸四丁酯，2mL(1M TiCl4甲苯溶液)到500mL己烷溶液中，搅拌以上溶液1min配置形成生长液。将涂覆有晶种的堇青石基底浸入至以上生长液中。利用小块的蜂窝陶瓷使得堇青石基底与反应釜底部保持一定的距离。在水热反应釜中密封反应，反应温度为140℃，反应8个小时。反应完后用去离子水超声清洗几次，干燥，在500℃煅烧2个小时。
贵金属的负载：按照Pt比例的负载量称取氯铂酸，超声溶解于去离子水中形成贵金属溶液。将生长后的堇青石基底与贵金属溶液的体积比为1:5，将负载有TiO2纳米阵列基底浸入贵金属溶液中浸泡1min。用气枪将堇青石基底孔道内的多余溶液吹扫，然后将堇青石基底转移至150℃烘箱中干燥5min，确保其完全干燥。重复上述步骤，直到消耗掉所有的贵金属溶液，确保贵金属前驱体都负载在堇青石基底上。按照5℃/min升温程序在500℃中煅烧5个小时。
La0.8Sr0.2MnO3钙钛矿前驱体的制备及负载：将9.6mM硝酸镧、2.4mM硝酸锶、12mM硝酸锰溶解于120mL乙二醇与80mL甲醇的混合溶剂中，超声使其完全溶解分散，然后在室温下连续搅拌4h，最后静置24h得到钙钛矿前驱体La0.8Sr0.2MnO3(LSMO)胶体溶液。将生长TiO2纳米棒的堇青石基底浸入LSMO溶胶中超声2min后拿出，用气枪将孔道多余的溶胶吹出，放入300℃烘箱中干燥10min。重复以上步骤4次，确保LSMO催化剂成功负载。将干燥后堇青石基底放入750℃的马弗炉煅烧2个小时。
贵金属的二次负载：重复将Pt贵金属负载于LSMO涂层上，最终得到复合催化剂。
为了测试评价本发明所述催化剂的催化性能，我们对实例1所制备的Pt/LSMO/TiO2/Pt催化剂进行了甲苯的催化活性测试，结果如图2所示。测试结果表明，本发明所述催化剂其结构稳定性好，表面暴露活性数量大大增加，应用于甲苯的催化氧化中，表现出较低的起燃温度，在240℃即可达到98％转化率，具有较高的催化活性。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种VOCs催化氧化负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
S1，将硝酸溶液以及异丙醇钛(IV)溶解到乙醇溶液中配置成晶种溶液，其中，所述晶种溶液中硝酸的浓度为0.15*10-4～0.20*10-4 M，所述异丙醇钛(IV)的浓度为6.5g/L～7.5g/L；
S2，将堇青石基底浸入所述晶种溶液中后取出烘干，重复多次，得到涂覆有晶种溶液的堇青石基底，然后在450～550℃的温度中煅烧；
S3，将步骤S2得到的产物浸没入生长液中，通过小块的蜂窝陶瓷使得堇青石基底与反应釜底部保持一定的距离，在水热反应釜中密封反应，反应温度为140℃，反应8个小时，生长TiO2 纳米阵列；反应结束后清洗、干燥，然后在450～550℃的温度中煅烧；其中，所述生长液为通过将30～80份体积的HCl溶液、40～90份体积的钛酸四丁酯、2～8份体积的TiCl4甲苯溶液加入到400～650份体积的甲苯、丁酮或己烷中搅拌1min配置获得，且所述TiCl4甲苯溶液中的浓度为0.2M～2M；
S4，将步骤S3得到的产物浸没入贵金属溶液中浸泡后，然后取出用气枪将基底孔道内的多余溶液吹扫干净，然后转移至100-300℃烘箱中干燥，重复多次，直到消耗掉所有的贵金属溶液，确保贵金属前驱体都负载在基底上；得到涂覆有贵金属溶液的堇青石基底，然后在450～550℃的温度中煅烧；其中，所述贵金属溶液为将硝酸铂，氯铂酸或四氨合硝酸铂溶解于去离子水中制备得到；
S5，将步骤S4得到的产物浸没于LSMO溶胶中后取出烘干，然后在650～750℃的温度中煅烧；其中，所述LSMO溶胶为通过将硝酸镧、硝酸锶、硝酸锰溶解于乙二醇与甲醇的混合溶剂中，超声溶解分散，然后在室温下连续搅拌，最后静置得到；
S6，将步骤S5得到的产物浸没入贵金属溶液中浸泡后取出烘干，重复多次，得到涂覆有贵金属溶液的堇青石基底，然后在450～550℃的温度中煅烧。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述将硝酸溶液以及异丙醇钛(IV)溶解到乙醇溶液中配置成晶种溶液的步骤包括：
S11，将所述硝酸溶液加入到乙醇溶液中混合，然后称取一定量的异丙醇钛(IV)加入到混合液中并超声溶解。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述将堇青石基底浸入所述晶种溶液中后取出烘干的步骤包括：
S21，将清洗后的堇青石基底浸入所述晶种溶液中后，取出用气枪把孔道多余的溶液吹扫出来，然后微波加热1～5min，最后转移至180～220℃的烘箱中干燥。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，将步骤S3得到的产物与所述贵金属溶液的体积比按照1:4～6配置。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，所述硝酸镧、硝酸锶、硝酸锰在溶液中浓度分别为：45～50mM、10～15mM以及50～70mM；且所述乙二醇与甲醇的体积比为1～2:1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述将步骤S4得到的产物浸没于LSMO溶胶中后取出烘干的步骤包括：
S51，将步骤S4得到的产物浸没于LSMO溶胶中后取出后将孔道多余的溶胶吹出，放入200-400℃烘箱中干燥10min。
7.一种VOCs催化氧化负载型催化剂，其特征在于，所述VOCs催化氧化负载型催化剂由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
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