CN110479208A - 一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备及再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备及再生方法，制备方法具体步骤如下：将粉煤灰与碱液混合后刻蚀；将树脂球和二氯乙烷在80℃温度下混合均匀；添加硫酸并加热，冷却后过滤；置于稀硫酸中酸洗后用去离子水洗至中性；预处理树脂球与蚀刻粉煤灰以及金属卤化物和碱混合，恒温炭化后恒温活化；将活化碳材料与金属卤化物溶液混合改性；热处理，制得高效的碳基脱汞吸附剂。本发明方法制备方法工艺简单可控、操作条件温和，从而降低了脱汞吸附剂的制备成本；采用粉煤灰、树脂球两种原料制备载体并进行活化、改性，拓宽了制得的脱汞吸附剂的载体和活性成分生效的温度范围，使脱汞吸附剂在不同温度下的平均脱汞率达75％，提高了脱汞效果。

Description

一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备及再生方法
技术领域
本发明涉及环保制剂技术领域，尤其涉及一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备及再生方法。
背景技术
在石油、天然气等当前主要的不可再生燃料中，都会含有一定含量的汞，这些汞不仅会污染容器、管道，其作为主要大气污染物之一，燃烧后对人类健康也具有一定的消极作用，因此在燃料燃烧后需对尾气进行脱汞处理。现有的脱汞吸附剂主要存在以下问题：一方面，添加的组分较多、制备工艺复杂，从而导致制备成本较高；另一方面，载体及活性成分受脱汞环境温度的影响较大，从而导致一定范围的温度下脱汞效果不佳。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备及再生方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将粉煤灰与碱液混合后进行超声处理，超声处理后刻蚀10-12h，得到刻蚀粉煤灰；
步骤二，将树脂球和二氯乙烷以2：3的质量比加入到三口烧瓶中，在80℃温度下和300-500r/min搅拌速度下混合均匀，制得混合溶液；
步骤三，将硫酸添加到步骤二制得的混合溶液中，继续搅拌并加热至160℃反应6-10h，冷却到室温后，过滤制得磺化树脂球；
步骤四，将步骤三制得的磺化树脂球置于浓度为50-80％的稀硫酸中进行酸洗，酸洗后用去离子水洗至中性，制得预处理树脂球；
步骤五，将步骤四制得的预处理树脂球与步骤一制得的蚀刻粉煤灰以及金属卤化物和碱混合均匀，置于高温管式炉中，高温管式炉内充入惰性气体并由室温升至650-750℃后恒温炭化1.5-3h，恒温炭化后将炉内温度升至800-900℃，以40-80mL/min的速度通入水蒸气恒温活化1-3h，自然降至室温后制得活化碳材料；
步骤六，将步骤五制得的活化碳材料与0.1-0.5mol/L的金属卤化物溶液混合改性，改性时间10-12h，制得改性活化碳材料；
步骤七，将步骤六制得的改性活化碳材料置于高温管式炉中由室温升至350-450℃热处理1-2.5h，制得高效的碳基脱汞吸附剂。
进一步的，步骤一中超声处理的温度为50-60℃，超声处理的时间为30-40min。
进一步的，步骤二中树脂球为弱碱性离子交换树脂球或强碱性离子交换树脂球的一种或两种混合物。
进一步的，步骤二中的硫酸为98％浓硫酸。
进一步的，步骤五中的碱为氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钠中的一种或多种。
一种高效的碳基脱汞吸附剂的再生方法，具体步骤如为：筛分、超声洗涤、干燥、煅烧。
进一步的，在超声洗涤之前，对脱汞吸附剂进行巯基和羟基负载处理，具体步骤如下：
将筛分后的脱汞吸附剂置于含有巯基及羟基自由基的溶液中，在5-95℃温度下以180-1000rpm的转速搅拌30-180min。
本发明的有益效果是：本发明方法制备方法工艺简单可控、操作条件温和，从而降低了脱汞吸附剂的制备成本；采用粉煤灰、树脂球两种原料制备载体并进行活化、改性，拓宽了制得的脱汞吸附剂的载体和活性成分生效的温度范围，使脱汞吸附剂在不同温度下的平均脱汞率达75％，提高了脱汞效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
一种高效的碳基脱汞吸附剂，其制备方法具体步骤如下：
步骤一，将粉煤灰与碱液混合后进行超声处理，超声处理后刻蚀10-12h，得到刻蚀粉煤灰；
步骤二，将树脂球和二氯乙烷以2：3的质量比加入到三口烧瓶中，在80℃温度下和300-500r/min搅拌速度下混合均匀，制得混合溶液；
步骤三，将硫酸添加到步骤二制得的混合溶液中，继续搅拌并加热至160℃反应6-10h，冷却到室温后，过滤制得磺化树脂球；
步骤四，将步骤三制得的磺化树脂球置于浓度为50-80％的稀硫酸中进行酸洗，酸洗后用去离子水洗至中性，制得预处理树脂球；
步骤五，将步骤四制得的预处理树脂球与步骤一制得的蚀刻粉煤灰以及金属卤化物和碱混合均匀，置于高温管式炉中，高温管式炉内充入惰性气体并由室温升至650-750℃后恒温炭化1.5-3h，恒温炭化后将炉内温度升至800-900℃，以40-80mL/min的速度通入水蒸气恒温活化1-3h，自然降至室温后制得活化碳材料；
步骤六，将步骤五制得的活化碳材料与0.1-0.5mol/L的金属卤化物溶液混合改性，改性时间10-12h，制得改性活化碳材料；
步骤七，将步骤六制得的改性活化碳材料置于高温管式炉中由室温升至350-450℃热处理1-2.5h，制得高效的碳基脱汞吸附剂。
进一步的，步骤一中超声处理的温度为50-60℃，超声处理的时间为30-40min。
进一步的，步骤二中树脂球为弱碱性离子交换树脂球或强碱性离子交换树脂球的一种或两种混合物。
进一步的，步骤二中的硫酸为98％浓硫酸。
进一步的，步骤五中的碱为氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钠中的一种或多种。
一种高效的碳基脱汞吸附剂的再生方法，具体步骤如为：筛分、超声洗涤、干燥、煅烧。
进一步的，在超声洗涤之前，对脱汞吸附剂进行巯基和羟基负载处理，具体步骤如下：
将筛分后的脱汞吸附剂置于含有巯基及羟基自由基的溶液中，在5-95℃温度下以180-1000rpm的转速搅拌30-180min。
本发明方法制备方法工艺简单可控、操作条件温和，从而降低了脱汞吸附剂的制备成本；采用粉煤灰、树脂球两种原料制备载体并进行活化、改性，拓宽了制得的脱汞吸附剂的载体和活性成分生效的温度范围，使脱汞吸附剂在不同温度下的平均脱汞率达75％，提高了脱汞效果。
实施例一
一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将粉煤灰与碱液混合后进行超声处理，超声处理后刻蚀10h，得到刻蚀粉煤灰；
步骤二，将树脂球和二氯乙烷以2：3的质量比加入到三口烧瓶中，在80℃温度下和300r/min搅拌速度下混合均匀，制得混合溶液；
步骤三，将硫酸添加到步骤二制得的混合溶液中，继续搅拌并加热至160℃反应6h，冷却到室温后，过滤制得磺化树脂球；
步骤四，将步骤三制得的磺化树脂球置于浓度为50％的稀硫酸中进行酸洗，酸洗后用去离子水洗至中性，制得预处理树脂球；
步骤五，将步骤四制得的预处理树脂球与步骤一制得的蚀刻粉煤灰以及金属卤化物和碱混合均匀，置于高温管式炉中，高温管式炉内充入惰性气体并由室温升至650℃后恒温炭化1.5h，恒温炭化后将炉内温度升至800℃，以40mL/min的速度通入水蒸气恒温活化1h，自然降至室温后制得活化碳材料；
步骤六，将步骤五制得的活化碳材料与0.1mol/L的金属卤化物溶液混合改性，改性时间10h，制得改性活化碳材料；
步骤七，将步骤六制得的改性活化碳材料置于高温管式炉中由室温升至350℃热处理1h，制得高效的碳基脱汞吸附剂。
进一步的，步骤一中超声处理的温度为50℃，超声处理的时间为30min。
进一步的，步骤二中树脂球为弱碱性离子交换树脂球或强碱性离子交换树脂球的一种或两种混合物。
进一步的，步骤二中的硫酸为98％浓硫酸。
进一步的，步骤五中的碱为氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钠中的一种或多种。
一种高效的碳基脱汞吸附剂的再生方法，具体步骤如为：筛分、超声洗涤、干燥、煅烧。
进一步的，在超声洗涤之前，对脱汞吸附剂进行巯基和羟基负载处理，具体步骤如下：
将筛分后的脱汞吸附剂置于含有巯基及羟基自由基的溶液中，在5℃温度下以180rpm的转速搅拌30min。
实施例二
一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将粉煤灰与碱液混合后进行超声处理，超声处理后刻蚀12h，得到刻蚀粉煤灰；
步骤二，将树脂球和二氯乙烷以2：3的质量比加入到三口烧瓶中，在80℃温度下和500r/min搅拌速度下混合均匀，制得混合溶液；
步骤三，将硫酸添加到步骤二制得的混合溶液中，继续搅拌并加热至160℃反应10h，冷却到室温后，过滤制得磺化树脂球；
步骤四，将步骤三制得的磺化树脂球置于浓度为80％的稀硫酸中进行酸洗，酸洗后用去离子水洗至中性，制得预处理树脂球；
步骤五，将步骤四制得的预处理树脂球与步骤一制得的蚀刻粉煤灰以及金属卤化物和碱混合均匀，置于高温管式炉中，高温管式炉内充入惰性气体并由室温升至750℃后恒温炭化3h，恒温炭化后将炉内温度升至900℃，以80mL/min的速度通入水蒸气恒温活化3h，自然降至室温后制得活化碳材料；
步骤六，将步骤五制得的活化碳材料与0.5mol/L的金属卤化物溶液混合改性，改性时间12h，制得改性活化碳材料；
步骤七，将步骤六制得的改性活化碳材料置于高温管式炉中由室温升至450℃热处理2.5h，制得高效的碳基脱汞吸附剂。
进一步的，步骤一中超声处理的温度为60℃，超声处理的时间为40min。
进一步的，步骤二中树脂球为弱碱性离子交换树脂球或强碱性离子交换树脂球的一种或两种混合物。
进一步的，步骤二中的硫酸为98％浓硫酸。
进一步的，步骤五中的碱为氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钠中的一种或多种。
一种高效的碳基脱汞吸附剂的再生方法，具体步骤如为：筛分、超声洗涤、干燥、煅烧。
进一步的，在超声洗涤之前，对脱汞吸附剂进行巯基和羟基负载处理，具体步骤如下：
将筛分后的脱汞吸附剂置于含有巯基及羟基自由基的溶液中，在5-95℃温度下以1000rpm的转速搅拌180min。
实施例三
一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将粉煤灰与碱液混合后进行超声处理，超声处理后刻蚀11h，得到刻蚀粉煤灰；
步骤二，将树脂球和二氯乙烷以2：3的质量比加入到三口烧瓶中，在80℃温度下和400r/min搅拌速度下混合均匀，制得混合溶液；
步骤三，将硫酸添加到步骤二制得的混合溶液中，继续搅拌并加热至160℃反应7h，冷却到室温后，过滤制得磺化树脂球；
步骤四，将步骤三制得的磺化树脂球置于浓度为60％的稀硫酸中进行酸洗，酸洗后用去离子水洗至中性，制得预处理树脂球；
步骤五，将步骤四制得的预处理树脂球与步骤一制得的蚀刻粉煤灰以及金属卤化物和碱混合均匀，置于高温管式炉中，高温管式炉内充入惰性气体并由室温升至700℃后恒温炭化2h，恒温炭化后将炉内温度升至850℃，以70mL/min的速度通入水蒸气恒温活化2h，自然降至室温后制得活化碳材料；
步骤六，将步骤五制得的活化碳材料与0.4mol/L的金属卤化物溶液混合改性，改性时间11h，制得改性活化碳材料；
步骤七，将步骤六制得的改性活化碳材料置于高温管式炉中由室温升至400℃热处理2h，制得高效的碳基脱汞吸附剂。
进一步的，步骤一中超声处理的温度为55℃，超声处理的时间为35min。
进一步的，步骤二中树脂球为弱碱性离子交换树脂球或强碱性离子交换树脂球的一种或两种混合物。
进一步的，步骤二中的硫酸为98％浓硫酸。
进一步的，步骤五中的碱为氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钠中的一种或多种。
一种高效的碳基脱汞吸附剂的再生方法，具体步骤如为：筛分、超声洗涤、干燥、煅烧。
进一步的，在超声洗涤之前，对脱汞吸附剂进行巯基和羟基负载处理，具体步骤如下：
将筛分后的脱汞吸附剂置于含有巯基及羟基自由基的溶液中，在50℃温度下以500rpm的转速搅拌70min。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，将粉煤灰与碱液混合后进行超声处理，超声处理后刻蚀10-12h，得到刻蚀粉煤灰；
步骤二，将树脂球和二氯乙烷以2：3的质量比加入到三口烧瓶中，在80℃温度下和300-500r/min搅拌速度下混合均匀，制得混合溶液；
步骤三，将硫酸添加到步骤二制得的混合溶液中，继续搅拌并加热至160℃反应6-10h，冷却到室温后，过滤制得磺化树脂球；
步骤四，将步骤三制得的磺化树脂球置于浓度为50-80％的稀硫酸中进行酸洗，酸洗后用去离子水洗至中性，制得预处理树脂球；
步骤五，将步骤四制得的预处理树脂球与步骤一制得的蚀刻粉煤灰以及金属卤化物和碱混合均匀，置于高温管式炉中，高温管式炉内充入惰性气体并由室温升至650-750℃后恒温炭化1.5-3h，恒温炭化后将炉内温度升至800-900℃，以40-80mL/min的速度通入水蒸气恒温活化1-3h，自然降至室温后制得活化碳材料；
步骤六，将步骤五制得的活化碳材料与0.1-0.5mol/L的金属卤化物溶液混合改性，改性时间10-12h，制得改性活化碳材料；
步骤七，将步骤六制得的改性活化碳材料置于高温管式炉中由室温升至350-450℃热处理1-2.5h，制得高效的碳基脱汞吸附剂。
2.根据权利要求1所述的高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中超声处理的温度为50-60℃，超声处理的时间为30-40min。
3.根据权利要求2所述的高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中树脂球为弱碱性离子交换树脂球或强碱性离子交换树脂球的一种或两种混合物。
4.根据权利要求3所述的高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中的硫酸为98％浓硫酸。
5.根据权利要求4所述的高效的碳基脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤五中的碱为氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钠中的一种或多种。
6.一种权利要求5所述的制备方法制得的高效的碳基脱汞吸附剂的再生方法，其特征在于，具体步骤为：筛分、超声洗涤、干燥、煅烧。
7.根据权利要求6所述的高效的碳基脱汞吸附剂的再生方法，其特征在于，在超声洗涤之前，对脱汞吸附剂进行巯基和羟基负载处理，具体步骤如下：
将筛分后的脱汞吸附剂置于含有巯基及羟基自由基的溶液中，在5-95℃温度下以180-1000rpm的转速搅拌30-180min。
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