CN110479102A - 渗透蒸发脱盐非对称膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及渗透蒸发脱盐非对称膜及其制备方法。所述非对称膜是由亲水性的致密结构层和支撑层组成，亲水性的致密结构层是由磺化聚合物成膜而制得。本发明首先将高分子聚合物、纳米材料、亲水性物质和有机溶剂混合均匀，溶解、过滤、脱泡、刮膜而制得支撑层膜，然后将磺化聚合物制备成结构层铸膜液，再刮制在该支撑层膜上，经过去溶剂化而得到渗透蒸发脱盐非对称膜。使用磺化聚合物成膜作为亲水性致密结构层，提高截盐率，亲水性可以有效避免截盐过程中的污染，延长膜的使用寿命，并且对进水水质要求较低，有效地降低操作成本；可将亲水性的致密结构层和支撑层设计为磺化聚醚砜‑聚醚砜或者磺化聚砜‑聚砜结构，提高渗透蒸发脱盐非对称膜的性能。

Description

渗透蒸发脱盐非对称膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及渗透蒸发脱盐领域，特别涉及一种用于海水淡化和高盐废水脱盐的渗透蒸发脱盐非对称膜及其制备方法。
背景技术
随着国民经济的快速发展，人类对淡水资源的需求量与日俱增，将盐水、海水或者高浓度苦水进行淡化脱盐，得到可利用的淡水资源，是解决水资源紧缺的必要途径。
现有的海水淡化技术和废水中盐分的浓缩，主要采用热法和膜法两类。热法的基本原理是首先利用加热使含盐水溶液沸腾而汽化，然后再用蒸汽冷凝而形成淡水。具有工艺简单，易于实现，可以处理高浓度含盐废水等技术方面的优势，曾经一度是对含盐废水进行淡化的主流技术。但是，热法盐水淡化技术需要对处理的盐水溶液进行相变会造成大量能源的消耗，并且在处理过程中由于盐水的浓缩也会产生大量结垢行为，从而降低盐水淡化效率，并且对设备的腐蚀现象也比较严重，所以其在盐水淡化技术中所占比例正在逐渐减少。
膜法是指基于具有特殊分离性能的膜，对含盐水溶液进行淡化的技术。相较热法盐水淡化技术，由于在海水淡化过程中不存在相变，具有节能、高效和无污染等特点，其在盐水淡化过程中的应用日益受到关注，并已开始逐渐替代热法而成为新的主流的盐水淡化技术。目前，使用较多的膜法盐水淡化技术有反渗透法(RO)、纳滤法(NF)、电渗析法(ED)等。而目前，这三种膜法盐水淡化技术中，发展最为成熟、使用最为广泛的要算RO盐水淡化。但是，所有的膜法仍然存在一定的缺点，无论电驱动还是压力驱动，即膜处理过程中，反渗透膜易受到永久性污染，产水通量会下降，且反渗透膜设备复杂且造价及维护费用相对较高等问题也在一定程度上影响了其进一步发展。此外，由于其盐水淡化的机理，反渗透对高浓度盐水处理所需能耗较高，因而一般不能用反渗透对高盐度水溶液进行处理，并且在利用反渗透进行盐水淡化过程中会产生大量浓缩的盐水，如果对其直接排放，会造成二次污染的问题。
如何将热法和膜法各自的优势进行结合，并克服各自在盐水淡化领域的缺陷，得到新的海水淡化方法，已经成为广大学者新的研究热点。目前，对热法-膜法联用盐水淡化技术的研究热点主要为减压膜蒸馏技术。减压膜蒸馏（VMD）技术是一种热驱动的膜分离技术。在膜蒸馏过程中，料液在多孔性疏水膜的进料侧被加热，只有蒸汽分子可以通过多孔的疏水性膜，蒸汽分子在另一侧被收集形成淡水。整个过程的推动力为多孔性疏水膜材料两侧的蒸汽分压的差异。膜蒸馏过程作为一种具有整合性的盐水淡化过程，兼具多效蒸馏技术和反渗透膜技术的优点，提高了淡水的收率和增加了系统的能量利用效率。另外，膜蒸馏的优势还包括其对水溶液非挥发盐份理论上可以达到百分之百的截留率。且由于过程可以采用较低的操作温度和不需要提供传统压力驱动式的膜分离中的跨膜水压差，所以操作费用相对较低。膜蒸馏由于其独特的优势，使得其成为一种对盐水进行淡化的极具潜力的技术。但是由于膜蒸馏中的膜材料只能选取疏水性材料，从而导致其对材料的选择种类较少，如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚丙烯等等。并且这一类材料的成本较为昂贵，且不易加工成型。另外，在膜蒸馏过程中，疏水的膜材料在受到污染等因素下，会常常发生瞬间亲水化，造成短路，产水水质不达标。这两个问题极大的影响了膜蒸馏在脱盐技术领域的应用。
低温渗透蒸发（HEPV）作为一种新型“热法-膜法”耦合的分离技术，在海水淡化和高含盐废水处理方面具有独特的优势，未来将成为继多级闪蒸技术、低温多效蒸馏技术、反渗透技术和膜蒸馏等的后起之秀，也是解决当前日益严重的淡水资源危机的最有潜力的盐水淡化技术之一。其突出优点是同时兼具膜法和热法的优势，而且相比于膜蒸馏技术，其可选材料较为广泛，且亲水性的膜材料可以有效地避免操作过程中的污染，延长膜的使用寿命，并且对进水水质要求较低，从而避免了对进料液复杂的预处理程序，有效地降低操作成本，成为继多级闪蒸技术、低温多效蒸馏技术和反渗透技术等脱盐技术之后，解决当前日益严重的淡水资源危机和对高浓度盐水进行处理的最有潜力的技术之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种渗透蒸发脱盐非对称膜，该膜具有制备方法简单、膜渗透通量大、亲水性好，截盐率高等优点。
本发明的渗透蒸发脱盐非对称膜，是由亲水性的致密结构层和支撑层组成，所述亲水性的致密结构层是由磺化聚合物成膜而制得。
本发明的又一目的是提供一种渗透蒸发脱盐非对称膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1）将高分子聚合物、纳米材料、亲水性物质和有机溶剂混合均匀，在60～90℃搅拌下溶解2～6h、过滤、静置脱泡5～24h而制得支撑层铸膜液；
2）在玻璃板四边粘贴等厚的透明胶带待用；
3）用玻璃棒将步骤1）制得的支撑层铸膜液在步骤2）制得的玻璃板上刮膜，立即放入水中凝固、水洗、干燥而制得支撑层膜；
4）将磺化聚合物和有机溶剂混合均匀，在60～90℃搅拌下溶解2～6h、过滤、静置脱泡5～24h而制得结构层铸膜液；
5）将步骤4）制得的结构层铸膜液涂覆到步骤3）制得的支撑层膜表面而制得非对称膜；
6）将步骤5）制得的非对称膜在80～200℃下放置3～8h进行去溶剂化，得到渗透蒸发脱盐非对称膜。
本发明中，所述步骤1）中高分子聚合物、纳米材料、亲水性物质和有机溶剂的重量比为5～30：0.1～2：0.5～10：58～94.4。
本发明中，所述步骤1）中高分子聚合物为聚氯乙烯、醋酸纤维素、聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯或聚乙烯醇中的一种。
本发明中，所述步骤1）中纳米材料是金属-有机框架材料、石墨烯或碳纳米管中的一种。
本发明中，优选地，所述金属-有机框架材料包括ZIF系列，MIL系列或UiO-66中金属离子在三价以上的，有机配体中带有氨基、羟基、卤素、羧酸基、磺酸基或磷酸基的特殊结构的物质。
本发明中，更优选地，所述金属-有机框架材料包括ZIF系列的ZIF-7，ZIF-8，ZIF-90，ZIF-71，ZIF-78；MIL系列的MIL-53，MIL-101，MIL-47，UIO-66系列的UiO-66-NH2，UIO-66-COOH，UIO-66-SO3H，UIO-66-H3PO4中的一种。
本发明中，所述步骤1）中亲水性物质为聚乙二醇、聚多巴胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种的混合物。
本发明中，所述步骤1）中有机溶剂为二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
本发明中，所述步骤2）中透明胶带的宽度为2cm×2cm，厚度为1～3层。
本发明中，所述步骤4）中磺化聚合物为磺化聚砜、磺化聚醚砜、磺化聚醚醚酮或磺化聚酰亚胺中的一种。
本发明中，所述步骤4）中有机溶剂为二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
本发明中，所述步骤4）中磺化聚合物和有机溶剂的重量比为10～30：70～90。
本发明中，所述渗透蒸发脱盐非对称膜的厚度为50～160μm，渗透通量＞6L/m2·h，对NaCl溶液的截盐率＞99%。
本发明与现有技术相比，具有如下优势：
1.通过在支撑层铸膜液中引入纳米材料和亲水性物质，可以在膜材料表面形成具有纳米尺寸的孔道结构，提高支撑底膜的渗透通量；由于不同种类的金属-有机框架材料具备不同的孔径，通过改变该材料结构的有机配体可以得到不同孔径大小的亲水性通道，以制备不同渗透通量的膜材料；
2.使用磺化聚合物成膜作为亲水性致密结构层，致密皮层提高截盐率，亲水性可以有效避免截盐过程中的污染，延长膜的使用寿命，并且对进水水质要求较低，从而避免了对进料液复杂的预处理程序，有效地降低操作成本；
3.可将亲水性的致密结构层和支撑层设计为磺化聚醚砜-聚醚砜或者磺化聚砜-聚砜结构，综合磺化聚合物和普通聚合物各自的优势，提高渗透蒸发脱盐非对称膜的性能。
具体实施方式：
下面对本发明作进一步的描述。
将15g聚砜，1g ZIF-8，5g聚乙二醇，29g二甲基甲酰胺在90℃搅拌下溶解6h，过滤，静置脱泡24h而制得支撑层铸膜液。在20cm×20cm玻璃板四周粘贴2层2cm×2cm透明胶带。用玻璃棒将支撑层铸膜液刮在玻璃板的透明胶带所围成的内部范围内，立即放入水中凝固、水洗、干燥而制得支撑层膜。将6g磺化聚砜和14g二甲基甲酰胺在90℃搅拌下溶解6h，过滤，静置脱泡24h而制得结构层铸膜液，将该结构层铸膜液涂覆在支撑层膜表面，然后在120℃下放置5h得到厚度为160μm的渗透蒸发脱盐非对称膜。
实施例2
将2.5g醋酸纤维素，0.05g石墨烯，0.25g聚乙烯吡咯烷酮，47.2g二甲基乙酰胺在60℃搅拌下溶解2h，过滤，静置脱泡5h而制得支撑层铸膜液。在20cm×20cm玻璃板四周粘贴2层2cm×2cm透明胶带。用玻璃棒将支撑层铸膜液刮在玻璃板的透明胶带所围成的内部范围内，立即放入水中凝固、水洗、干燥而制得支撑层膜。将2g聚酰亚胺和18g二甲基乙酰胺在60℃搅拌下溶解2h，过滤，静置脱泡5h而制得结构层铸膜液。将该结构层铸膜液涂覆在支撑层膜表面，然后在80℃下放置6h得到厚度为50μm的渗透蒸发脱盐非对称膜。
实施例3
将10g聚醚砜，0.5g MIL-101，4g聚多巴胺，35.5g二甲基甲酰胺在80℃搅拌下溶解5h，过滤，静置脱泡18h而制得支撑层铸膜液。在20cm×20cm玻璃板四周粘贴2层2cm×2cm透明胶带。用玻璃棒将支撑层铸膜液刮在玻璃板的透明胶带所围成的内部范围内，立即放入水中凝固、水洗、干燥而制得支撑层膜。将4g磺化聚醚砜和16g二甲基甲酰胺在80℃搅拌下溶解5h，过滤，静置脱泡18h而制得结构层铸膜液，将该结构层铸膜液涂覆到支撑层膜表面，然后在200℃下放置3h得到厚度为130μm的渗透蒸发脱盐非对称膜。
实施例4
将0.8g 碳纳米管溶解到9.2g四氯化碳中，搅拌1h后用超声分散装置处理1h后待用。将7.5g聚丙烯腈，0.3g碳纳米管，3g聚乙烯醇，39.2gN-甲基吡咯烷酮在70℃搅拌下溶解6h，过滤，静置脱泡12h而制得支撑层铸膜液。在20cm×20cm玻璃板四周粘贴2层2cm×2cm透明胶带。用玻璃棒将支撑层铸膜液刮在玻璃板的透明胶带所围成的内部范围内，立即放入水中凝固、水洗、干燥而制得支撑层膜。将1.5g磺化聚醚醚酮和18.5g N-甲基吡咯烷酮在70℃搅拌下溶解6h，过滤，静置脱泡12h而制得结构层铸膜液。将该结构层铸膜液涂覆到支撑层膜表面，然后在100℃下放置8h得到厚度为90μm的渗透蒸发脱盐非对称膜。
性能检测：配置3.5wt%NaCl水溶液进行测试，将以上实施例中的渗透蒸发脱盐非对称膜进行测试得出以下结论：
表1 实施例1～4制得的渗透蒸发脱盐非对称膜的性能

Claims (10)

1.渗透蒸发脱盐非对称膜，其特征在于，所述非对称膜是由亲水性的致密结构层和支撑层组成，亲水性的致密结构层是由磺化聚合物成膜而制得。
2.渗透蒸发脱盐非对称膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1）将高分子聚合物、纳米材料、亲水性物质和有机溶剂混合均匀，在60～90℃搅拌下溶解2～6h、过滤、静置脱泡5～24h而制得支撑层铸膜液；
2）在玻璃板四边粘贴等厚的透明胶带待用；
3）用玻璃棒将步骤1）制得的支撑层铸膜液在步骤2）制得的玻璃板上刮膜，立即放入水中凝固、水洗、干燥而制得支撑层膜；
4）将磺化聚合物和有机溶剂混合均匀，在60～90℃搅拌下溶解2～6h、过滤、静置脱泡5～24h而制得结构层铸膜液；
5）将步骤4）制得的结构层铸膜液涂覆到步骤3）制得的支撑层膜表面而制得非对称膜；
6）将步骤5）得到的非对称膜在80～200℃下放置3～8h进行去溶剂化，得到渗透蒸发脱盐非对称膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中高分子聚合物、纳米材料、亲水性物质和有机溶剂的重量比为5～30：0.1～2：0.5～10：58～94.4。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中高分子聚合物为聚氯乙烯、醋酸纤维素、聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯或聚乙烯醇中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中纳米材料是金属-有机框架材料、石墨烯或碳纳米管中的一种；优选地，所述金属-有机框架材料包括ZIF系列，MIL系列或UiO-66中金属离子在三价以上的，有机配体中带有氨基、羟基、卤素、羧酸基、磺酸基或磷酸基的特殊结构的物质；更优选地，所述金属-有机框架材料包括ZIF系列的ZIF-7，ZIF-8，ZIF-90，ZIF-71，ZIF-78；MIL系列的MIL-53，MIL-101，MIL-47，UIO-66系列的UiO-66-NH2，UIO-66-COOH，UIO-66-SO3H，UIO-66-H3PO4中的一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中亲水性物质为聚乙二醇、聚多巴胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）或步骤4）中有机溶剂为二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中透明胶带的宽度为2cm×2cm，厚度为1～3层。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中磺化聚合物为磺化聚砜、磺化聚醚砜、磺化聚醚醚酮或磺化聚酰亚胺中的一种。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中磺化聚合物和有机溶剂的重量比为10～30：70～90。
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