CN110478286A - 一种猕猴桃伤流液及其制备方法和在护肤品中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种猕猴桃伤流液及其制备方法和在护肤品中的应用，制备方法包括，收集废弃的猕猴桃伤流汁液，经硅藻土过滤后，再经X‑5大孔吸附树脂层析去除色素和蛋白质大分子物质后即得；本发明还提供了猕猴桃伤流液在制备爽肤水、精华液、面膜和柔肤水等日用护肤品中的应用。本发明所提供的制备方法制备得到的猕猴桃伤流液经检测表明富含多种氨基酸、可溶性糖、维生素、甘油与儿茶素等活性物质，具有清除羟基自由基、超氧自由基、DPPH自由基和ABTS自由基等能力，将其应用到日用护肤品中具有重要的商业价值；通过将猕猴桃伤流液作为主要成分制备爽肤水和面膜，除具有保湿滋润的作用外，还能镇定修复，清除自由基，实际应用效果良好。

Description

一种猕猴桃伤流液及其制备方法和在护肤品中的应用

技术领域

本发明属于日用化工品技术领域，具体涉及一种猕猴桃伤流液及 其制备方法和在护肤品中的应用。

背景技术

猕猴桃为猕猴桃科(Actinidiaceae)猕猴桃属(Actinidia Lindl)多 年生藤本植物，原产于中国，1904年从宜昌传到新西兰，经培育在许 多国家商业化种植。近十年，世界猕猴桃产量呈现高速增长趋势，中 国的猕猴桃栽培面积约占全球猕猴桃栽培总面积的64％，且产量已达 到世界首位。

与其他常见水果和全世界消费量排名前二十的水果相比，猕猴桃 不仅含有猕猴桃碱、单宁、果胶和糖类等有机物，而且含有多种微量 元素和人体所需17种氨基酸，此外，还富含维生素C、膳食纤维、柠 檬酸和苹果酸等，经鲜食或者工厂加工后其营养价值极高。然而，截 止2017年底，我国人均每年消费猕猴桃仅0.2kg，因此，猕猴桃的水 果附加值及消费市场的开发成为一个亟待解决的问题。

迄今为止，国内外科研人员已经证实了猕猴桃所具有的营养价值。 王文平等报道了猕猴桃亚麻酸和不饱和脂肪酸等物质对高血压、冠心 病等疾病有防治功效；卜凡琼等测定了猕猴桃多酚的总还原能力及对 自由基的清除能力；秦红艳等对软枣猕猴桃鲜果、果酒和果酱的氨基 酸组分进行了分析比较，均为猕猴桃附加值的开发利用提供理论依据。 目前，市场上的猕猴桃产品主要包括果汁类、果脯蜜饯、罐头和果酱 果酒等，这些猕猴桃产品的附加值及科技含量都不高，且特定领域的 产品也相对较少。

猕猴桃根系含水量高，根压大；猕猴桃伤流是指来年春季树液流 动，从冬剪未愈合的剪口和锯口部位向外溢出水分和养分的常见生理 现象。研究分析发现，猕猴桃伤流汁液中富含氨基酸、糖和维生素C 等活性成分，具有很好的开发价值。国内有分别以丝瓜伤流液和以葡 萄藤液为主要成分的护肤品，暂无采集猕猴桃伤流汁液并开发成护肤 品的报道；而且市面上现有的护肤品功能单一或成分过多，植物提取 量不足，对肌肤的保养效果不明显。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种猕猴桃伤流液及其 制备方法和在护肤品中的应用。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种猕猴桃伤流液的制备方法，包括，于2-4月收集废弃的猕猴 桃伤流汁液，经硅藻土过滤后，再经X-5大孔吸附树脂层析去除色素 蛋白质大分子物质，即得。

具体地，所述废弃猕猴桃伤流汁液的收集地点为安徽地区。

本发明还提供了上述制备方法制备得到的猕猴桃伤流液。

另一方面，本发明还提供了上述猕猴桃伤流液在制备日用护肤品 中的应用。

具体地，本发明所述的日用护肤品为爽肤水、精华液、面膜和柔 肤水中的任意一种。

详细地，当上述日用护肤品为爽肤水，所述爽肤水包含以下重量 份的组方：

猕猴桃伤流液50-75份，海藻提取物3.5-6份，芦荟提取物2.5-3.7 份，泛醇2.4-3.5份，1，3-丁二醇2.5-3.5份，茶多酚0.8-1.5份，尿囊 素0.4-0.65份，透明质酸0.4-0.65份，壳聚糖0.1-0.25份，去离子水15-28 份。

本发明中的爽肤水以猕猴桃伤流液为主要成分，且含有多种氨基 酸、可溶性糖、维生素、甘油与儿茶素等酚类活性物质，此外，添加 多种植物提取物，除具有保湿滋润的作用外，还能镇定修复，清除自 由基，改善肌肤干燥缺水和粗糙暗沉的现象。

进一步地，当上述日用护肤品为爽肤水，所述爽肤水的制备方法， 包括：

S1、先将去离子水预热至80-90℃，按处方量加入泛醇、1，3-丁 二醇、尿囊素和壳聚糖，搅拌均匀，得混合溶液；

S2、将步骤S1中制得的混合溶液降温至30-40℃，按处方量加入 猕猴桃伤流液、海藻提取物、芦荟提取物、茶多酚和透明质酸，搅拌 均匀，即得爽肤水。

详细地，当上述日用护肤品为面膜，所述面膜包含以下重量份的 组方：

猕猴桃伤流液40-67.5份，海藻提取物4.2-6.5份，芦荟提取物 2.5-3.6份，泛醇4.8-7.5份，1，3-丁二醇4.5-6.2份，寡肽2.5-4.2份， 茶多酚1.8-2.5份，尿囊素0.45-0.65份，透明质酸0.4-0.62份，虾青素 0.24-0.38份，神经酰胺0.26-0.39份，壳聚糖0.24-0.42份，黄原胶 0.14-0.32份，去离子水18-28份。

本发明中的面膜以猕猴桃伤流液为主要成分，满足对清除自由基 活性的要求；同时，在爽肤水的基础上，添加寡肽、透明质酸、虾青 素等活性成分，不添加香精、防腐剂等危害肌肤的成分。

进一步地，当上述日用护肤品为面膜，所述面膜的制备方法，包 括：

S1、先将去离子水预热至80-90℃，按处方量加入泛醇、尿囊素、 壳聚糖、黄原胶和1，3-丁二醇，搅拌均匀，得混合溶液；

S2、将步骤S1中制得的混合溶液降温至35-40℃，按处方量加入 猕猴桃伤流液、海藻提取物、芦荟提取物、寡肽、茶多酚、透明质酸、 虾青素和神经酰胺，搅拌均匀，即得面膜液；

S3、将植物纤维面膜纸置于步骤S2中制得的面膜液中，浸泡后， 即得面膜。

具体地，步骤S3中，所述浸泡时间大于24h。

本发明的优点：

(1)本发明所提供的制备方法制备得到的猕猴桃伤流液经核磁共 振谱法、HPLC、气相色谱-质谱等方法检测表明富含多种氨基酸、可 溶性糖、维生素、甘油与儿茶素等活性物质，具有对羟基自由基、超 氧自由基、DPPH自由基、ABTS自由基等4种自由基的清除能力，将 其应用到日用护肤品中，能有效开发猕猴桃衍生品市场，既能解决目 前市场上猕猴桃果汁类、果脯、果酱果酒等产品附加值及科技含量都 不高、特定领域的产品较少的问题，又能解决现有的护肤品功能单一、 大多使用化学防腐剂和香精且植物提取量不足的缺陷，对于猕猴桃的 附加值开发、提高猕猴桃材料利用率具有重要的意义及商业价值；

(2)本发明通过将猕猴桃伤流液作为主要成分制备爽肤水和面 膜，其中，猕猴桃伤流液含有多种氨基酸、可溶性糖、维生素、甘油 与儿茶素等活性物质，同时添加多种植物提取物、寡肽和透明质酸等 活性成分，不添加香精和防腐剂等危害肌肤的成分，除具有保湿滋润 的作用外，还能镇定修复，清除自由基，能有效改善肌肤的干燥缺水 和粗糙暗沉，实际应用效果良好，推广应用前景广阔。

附图说明

图1为本发明实施例1中JSL1样本制得的猕猴桃伤流液冻干粉的 核磁共振检测结果；

图2为本发明实施例1的猕猴桃伤流液的气相色谱-质谱检测结果。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步 详细描述。

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围， 本发明的保护范围以权利要求书为准。

若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市 售获得，若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域 技术人员所熟知的常规手段。

实施例1猕猴桃伤流液的制备

2018年3月于安徽地区收集猕猴桃伤流汁液样本三份JSL1、JSL2 和JSL3，各500mL。

具体收集方法如下：在猕猴桃树干部用修枝剪人为制造伤口，靠 根压溢出的猕猴桃树伤流汁液接入无菌保鲜袋进行收集，装瓶，冷冻 储存备用。

此外，将收集到的猕猴桃伤流汁液依次经硅藻土过滤和X-5大孔 吸附树脂层析去除色素和蛋白组等大分子物质后，制得猕猴桃伤流液； 此外，分别取JSL1、JSL2和JSL3制得的猕猴桃伤流液200mL在-60℃ 真空下冷冻干燥制得猕猴桃伤流液冻干粉。

活性成分验证：

1、核磁共振谱法

称取猕猴桃伤流液冻干粉(真空冷冻干燥)5g，100mL纯水复溶 后样本13000rpm，4℃离心20min去除沉淀；取450μL上清液，加入 50μL内标物DSS，涡旋10s后13000rpm，4℃离心2min，取480μL 上清到NMR管(Norell，USA)，编号封膜。

Bruker AV III 600MHz进行¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-H COSY、HSQC以及HMBC谱图的检测，如图1所示为JSL1制得的猕 猴桃伤流液冻干粉的核磁共振检测结果；分别对JSL1、JSL2和JSL3 制得的猕猴桃伤流液冻干粉的核磁共振检测实验重复三次，并计算猕 猴桃伤流液中活性成分的绝对含量(mmol/L)，具体结果如表1所示。

表1：猕猴桃伤流液中活性物质的检测结果

2、气相色谱-质谱

分别取10mg猕猴桃伤流液冻干粉样品，置于15mL样品瓶中， 加入5μL十四烷酸(3mg/mL十四烷酸标准品，色谱纯的乙醇)，涡 旋1min后超声萃取32s，13000rpm，4℃离心5min；取800μL上清 液氮气吹干后冻干机冻干30min；冻干样品加入20μL 40mg/mLmethoxyamine hydrochloride/pyridine，30℃衍生90min；接着加入90μL 含1％MCS(trimethylchlorosilane)的MSTFA(N-methyl-N- (trimethylsilyl)trifluoroacetamide)，37℃衍生30min，4℃13000rpm离 心5min，取60μL的上清液机检测。

色谱条件：

气象色谱-质谱：Agilent 7890A-5975 C MSD；

色谱柱：DB5-MS(30m×0.25mm，0.25μm)；

程序升温：初温60℃保持1min，以10℃/min升至300℃， 保持10min；

进样口温度250℃；MSD接口温度230℃

载气为高纯氦气，其流速为1.1mL/min。分流比10:1。

质谱条件：

电子轰击离子源(EI)；

离子源温度250℃，四级杆温度150℃，接口温度250℃；

电子能量70eV；溶剂延迟时间5.9min；

全扫描模式：扫描范围m/z 50～500。

运用NIST数据库对结果进行初步检索及资料分析，再结合人工 谱图解析，根据相似度(SI≥80)定性确定各种组分。定量采用内标法进 行半定量分析，以十四烷酸作为内标物。

计算公式为：各活性成分含量(μg/L)＝(各组分的峰面积×内标物 质量)/(内标物峰面积×样品质量)。结果如图2所示，每个样品重复3 次，共9次测试，分别为QC1-9；具体计算结果如表2所示。

表2猕猴桃伤流液的气相色谱-质谱检测结果

注：本报告提供的代谢物浓度值包括：进行NMR检测时样本的浓度，单位mM；样本原始浓度，单位mg/g。

综合分析表1-2的结果可知，猕猴桃伤流液中含有丙氨酸、亮氨 酸、赖氨酸、脯氨酸、苏氨酸等多种氨基酸和果糖、蔗糖、半乳糖等 可溶性糖，儿茶素、表儿茶素、奎尼酸等活性成分丰富，对自由基的 清除能力强。

实施例2猕猴桃伤流液爽肤水的制备

1、组成

猕猴桃伤流液60份，海藻提取物5.0份，芦荟提取物3.0份，泛 醇3.0份，1，3-丁二醇3.0份，茶多酚1.0份，尿囊素0.5份，透明质 酸0.5份，壳聚糖0.2份，去离子水23.8份。

2、制备方法

具体包括如下步骤：

S1、先将去离子水预热至80-90℃，按处方量加入泛醇、1，3-丁 二醇、尿囊素和壳聚糖，搅拌均匀，得混合溶液；

S2、将步骤S1中制得的混合溶液降温至30-40℃，按处方量加入 猕猴桃伤流液、海藻提取物、芦荟提取物、茶多酚和透明质酸，搅拌 均匀，即得爽肤水。

对比例1

对比例1提供了一种爽肤水及其制备方法，其组成与制备方法与 实施例2类似，区别仅在于，其不含有猕猴桃伤流液。

应用效果对比

选取120名年龄段20-30岁的人为试用对象，随机分为两组，分别 使用实施例2制备的猕猴桃伤流液爽肤水和对比例1制备的爽肤水， 涂抹于脸颊处，一天涂抹2次，每次1ml，处理时间一个月。

应用效果如下表3所示。

表3爽肤水的应用效果对比

本发明中的猕猴桃伤流液爽肤水主要成分为猕猴桃伤流液，占 60％，同时含有多种氨基酸、可溶性糖、维生素、甘油与儿茶素等酚类 活性物质，此外，还添加了多种植物提取物，除具有保湿滋润的作用 外，还能镇定修复，清除自由基，能有效改善肌肤的干燥缺水和粗糙 暗沉。

实施例3猕猴桃伤流液面膜的制备

1、处方

猕猴桃伤流液50份，海藻提取物5.0份，芦荟提取物3.0份，泛 醇6.0份，1，3-丁二醇5.0份，寡肽3.0份，茶多酚2.0份，尿囊素0.5 份，透明质酸0.5份，虾青素0.3份，神经酰胺0.3份，壳聚糖0.3份， 黄原胶0.2份，去离子水23.6份。

2、制备方法

具体包括如下步骤：

S1、先将去离子水预热至80-90℃，按处方量加入泛醇、尿囊素、 壳聚糖、黄原胶和1，3-丁二醇，搅拌均匀，得混合溶液；

S2、将步骤S1中制得的混合溶液降温至35-40℃，按处方量加入 猕猴桃伤流液、海藻提取物、芦荟提取物、寡肽、茶多酚、透明质酸、 虾青素和神经酰胺，搅拌均匀，即得面膜液；

S3、将植物纤维面膜纸置于步骤S2中制得的面膜液中，浸泡后， 即得面膜。

对比例2

对比例2提供了一种面膜及其制备方法，其组成与制备方法与实 施例3类似，区别仅在于，其不含有猕猴桃伤流液。

应用效果对比

选取120名年龄段20-30岁的人为试用对象，随机分为两组，分别 使用实施例3制备的猕猴桃伤流液面膜和对比例2制备的面膜，敷于 面部，每天一次，处理时间一个月。

应用效果如下表4所示。

表4面膜的应用效果对比

本发明中的猕猴桃伤流液面膜主要成分为猕猴桃伤流液，占50％， 能满足对清除自由基活性的要求；其在爽肤水的基础上，添加寡肽、 透明质酸、虾青素等活性成分，不添加香精、防腐剂等危害肌肤的成 分。

毒理性验证实验

根据《化妆品安全技术规范》(2015版)委托第三方检测机构，通 过急性毒性试验、遗传毒理学试验等对本发明实施例2所制得的爽肤 水和本发明实施例3所制得的面膜中理化成分进行测定，检测结果表 明，其中所含有害成分远远低于规范中的含量要求，说明实施例2所 制得的爽肤水和本发明实施例3所制得的面膜能达到临床使用安全、 有效的要求。

最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的 保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替 换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种猕猴桃伤流液的制备方法，其特征在于，包括，于2-4月收集废弃的猕猴桃伤流汁液，经硅藻土过滤后，再经X-5大孔吸附树脂层析去除色素和蛋白质大分子物质，即得。

2.权利要求1所述的制备方法制备得到的猕猴桃伤流液。

3.权利要求2所述的猕猴桃伤流液在制备日用护肤品中的应用。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述日用护肤品为爽肤水、精华液、面膜和柔肤水中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述日用护肤品为爽肤水。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述爽肤水包含以下重量份的组方：

猕猴桃伤流液50-75份，海藻提取物3.5-6份，芦荟提取物2.5-3.7份，泛醇2.4-3.5份，1，3-丁二醇2.5-3.5份，茶多酚0.8-1.5份，尿囊素0.4-0.65份，透明质酸0.4-0.65份，壳聚糖0.1-0.25份，去离子水15-28份。

7.根据权利要求5或6所述的应用，其特征在于，所述爽肤水的制备方法，包括：

S1、先将去离子水预热至80-90℃，按处方量加入泛醇、1，3-丁二醇、尿囊素和壳聚糖，搅拌均匀，得混合溶液；

S2、将步骤S1中制得的混合溶液降温至30-40℃，按处方量加入猕猴桃伤流液、海藻提取物、芦荟提取物、茶多酚和透明质酸，搅拌均匀，即得爽肤水。

8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述日用护肤品为面膜。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述面膜包含以下重量份的组方：

猕猴桃伤流液40-67.5份，海藻提取物4.2-6.5份，芦荟提取物2.5-3.6份，泛醇4.8-7.5份，1，3-丁二醇4.5-6.2份，寡肽2.5-4.2份，茶多酚1.8-2.5份，尿囊素0.45-0.65份，透明质酸0.4-0.62份，虾青素0.24-0.38份，神经酰胺0.26-0.39份，壳聚糖0.24-0.42份，黄原胶0.14-0.32份，去离子水18-28份。

10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，所述面膜的制备方法，包括：

S1、先将去离子水预热至80-90℃，按处方量加入泛醇、尿囊素、壳聚糖、黄原胶和1，3-丁二醇，搅拌均匀，得混合溶液；

S2、将步骤S1中制得的混合溶液降温至35-40℃，按处方量加入猕猴桃伤流液、海藻提取物、芦荟提取物、寡肽、茶多酚、透明质酸、虾青素和神经酰胺，搅拌均匀，即得面膜液；

S3、将植物纤维面膜纸置于步骤S2中制得的面膜液中，浸泡后，即得面膜。