CN110470713A - 一种氮化镓基高电子迁移率晶体管的葡萄糖传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮化镓基高电子迁移率晶体管的葡萄糖传感器，在所述氮化镓基材料表面分别蒸镀源极、漏极和栅极金属层；在所述的源电极和漏电极表面及侧面生长保护层；所述的栅金属电极不在源漏金属电极间；在所述的源和漏金属电极间的空栅区域固定化学修饰层；修饰层包括自组装分子膜、金纳米颗粒和葡萄糖氧化酶。本发明利用氮化镓/铝镓氮界面处可产生高浓度高迁移率的二维电子气对表面纵向微小电荷的变化有输出和放大的作用，通过有序排列在自组装分子膜表面的金纳米颗粒，在葡萄糖酶的催化下，葡萄糖会分解成葡萄糖酸和电子，不同浓度的葡萄糖产生的电子不同，源极和漏极的输出电流不同，从而测试葡萄糖的浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种葡萄糖传感器，特别涉及一种基于氮化镓基高电子迁移率晶体管的葡萄糖传感器。
背景技术
葡萄糖检测已被广泛的应用在人体血糖、生物化学样品、食品生产和发酵过程等领域，因此葡萄糖的检测对于人类的日常生活有着至关重要的意义。葡萄糖传感器经历了以氧气和人工介体为中介体的第一代和第二代酶电极传感器，目前无介体的、稳定的、高灵敏度的、操作方便的、便携式的第三代葡萄糖传感器备受关注。而GaN基高电子迁移率晶体管因其具有较高的化学稳定性，较好的生物兼容性和可集成等优势，可作为第三代葡萄糖传感器的换能器，以实现无介体的葡萄糖检测。
氮化镓基高电子迁移率晶体管在未掺杂的情况下，由于材料的自发极化和压电极化可在异质结处引起较多的极化电荷，极化电荷可产生较大的静电场和能带弯曲，进而在异质结界面处产生浓度高达1013cm-2的二维电子气，这可以为表面纵向发生的微小电荷信号放大提供较大的电流。通过分子自组装膜的形成，将金纳米颗粒有序的固定在自组装分子膜的氨基上，在空栅修饰层表面的纵向方向上形成有序的电子通道，可以直接传递葡萄糖与葡萄糖氧化酶反应的电子。传感器的栅电极相当于电化学传感器中的参比电极，使溶液和传感区表面有恒定的电位差，有助于提高传感器的稳定性、灵敏度和响应时间。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种基于氮化镓材料的葡萄糖传感器，其稳定好、灵敏度高、响应速度快、无需电子中介体。
本发明的技术方案：
一种氮化镓基高电子迁移率晶体管的葡萄糖传感器，在衬底101上表面为未掺杂氮化镓层102，在未掺杂氮化镓层102表面全部或部分覆盖铝氮插入层103，在铝氮插入层103上表面覆盖有铝镓氮层104，铝镓氮层104上表面覆盖有氮化镓帽层105；在氮化镓帽层105表面或在氮化镓帽层105表面及铝氮插入层103、铝镓氮层104和氮化镓帽层105侧面生长有源电极106和漏电极107；在源电极106和漏电极107表面和侧面生长电极保护层108；所述的栅电极110不在源电极106和漏电极107之间；所述的源电极106和漏电极107间为空栅修饰层109，空栅修饰层109依次包括自组装分子膜层、金纳米颗粒层和葡萄糖酶层。
所述的葡萄糖传感器为氮化镓/铝镓氮或氮化镓/铝镓氮/氮化镓高电子迁移率场效应晶体管。
所述的电极保护层108的材质是氧化硅、氮化硅或树脂类聚合物。
所述空栅传感区110的长宽比为1:16-1:10。
所述栅电极110与空栅修饰层109间的距离≥30微米。
所述金纳米颗粒直径在10～40nm。
所述的空栅修饰层109按照以下工艺进行制备：
(1)将制备好电极的器件浸泡在质量百分比浓度为30％的双氧水中，在紫外灯的辅助下，使源电极106和漏电极107之间未被保护的空栅修饰层109表面形成大量的羟基，得到羟基化的空栅修饰区；
(2)将已羟基化的器件浸泡在体积比为2％-10％APTES的乙醇溶液中，固化24h-48h，在空栅修饰层109形成APTES自组装分子膜；
(3)将直径为10～40nm的Au纳米溶液滴在空栅修饰层109，Au纳米颗粒有序的固定在自组装分子膜表面；
(4)将浓度在2mg/ml-10mg/ml的葡萄糖酶溶液滴在空栅修饰层109，在1℃-10℃范围内保持24-72h。
本发明的有益效果：将金纳米颗粒通过自组装分子膜的氨基可有序的固定在传感区表面，在空栅传感区表面的纵向方向上形成有序的电子通道，可以直接传递葡萄糖与葡萄糖氧化酶反应的电子，产生的电子引起表面纵向电荷的变化，进而调制异质结界面处二维电子气浓度，改变源漏电极的输出电流，输出电流正比于葡萄糖浓度。传感器的栅电极使溶液和传感区表面有恒定的电位差，调节栅压可以改变葡萄糖浓度的测试范围，更有助于提高传感器的稳定性、灵敏度和响应时间。氮化镓基高电子迁移率晶体管葡萄糖传感器的灵敏度可到106μA/mM·cm2以上，有利于提高测量的精度。
附图说明
图1为本发明所述葡萄传感器的一种实施方式的结构示意图。
图2为本发明所述葡萄传感器的另一种实施方式的结构示意图。
图3为本发明所述葡萄传感器的俯视图。
图中：101衬底；102未掺杂氮化镓层；103铝氮插入层；104铝镓氮层；105氮化镓帽层；106源电极；107漏电极；108电极保护层；109空栅修饰层；110栅电极。
具体实施方式
下面结合具体附图对本发明作进一步说明。
如图1～图2所示：所述氮化镓基高电子迁移率晶体管的葡萄糖传感器包括衬底101、未掺杂氮化镓层102、铝氮插入层103、铝镓氮层104、氮化镓帽层105、源电极106、漏电极107、电极保护层108、修饰层109。
如图3所示：所述氮化镓基高电子迁移率晶体管的葡萄糖传感器俯视图包括106源电极；107漏电极；108电极保护层；109空栅修饰区；110栅电极。
实施例1
(1)如图1所示，本发明包括衬底101为Al2O3层、未3μm的掺杂氮化镓层102、2nm的铝氮插入层103、铝含量为25％、25nm厚的铝镓氮层104、2nm厚的氮化镓帽层105、Ti/Al/Ni/Au的源电极106和漏电极107、SiO2的电极保护层108；
(2)所述的空栅修饰层109的长宽比为1：11。
(3)所述栅金属电极与传感区域的距离为100微米。
(4)将器件在UV下照射4h,在浸泡12h后，将吹干的器件浸泡在APTES溶液中(VAPTES:V乙醇2％)，固化24h后，冲洗干净，N2吹干。
(5)将直径为10～40nm金纳米颗粒溶液滴在空栅修饰层，在室温下固定30min后，清洗吹干。
(6)将浓度为10mg/ml的葡萄糖酶在空栅修饰层，再将器件放在4℃的冰箱中固定葡萄糖氧化酶24h。制得了葡萄糖氧化酶传感器。
实施例2
(1)如图1所示，本发明包括衬底101为Al2O3层、未3μm的掺杂氮化镓层102、2nm的铝氮插入层103、铝含量为25％、25nm厚的铝镓氮层104、2nm厚的氮化镓帽层105、Ti/Al/Ni/Au的源电极106和漏电极107、SiO2的电极保护层108；
(2)所述的空栅修饰层109的长宽比为1：16。
(3)所述栅金属电极与传感区域的距离为100微米。
(4)将器件在UV下照射4h,在浸泡13h后，将吹干的器件浸泡在APTES溶液中(VAPTES:V乙醇2％)，固化24h后，冲洗干净，N2吹干。
(5)将直径为10～40nm金纳米颗粒溶液滴在空栅修饰层，在室温下固定30min后，清洗吹干。
(6)将浓度为5mg/ml的葡萄糖酶在空栅修饰层，再将器件放在4℃的冰箱中固定葡萄糖氧化酶48h。制得了葡萄糖氧化酶传感器。
实施例3
为了能够提高葡萄糖器件的电学性能，通过等离子蚀刻(ICP)方法去掉源电极106和漏电极107下面部分的外延层，去除深度需到未掺杂的氮化镓层102，这样在提高器件欧姆特性的同时，还可以减少二维电子气的侧漏，增加了垂直于表面电荷的变化对二维电子的调控能力，使器件更加灵敏、准确的输出电学信号，进而测得葡萄糖的浓度。
如图2所示，本发明包括衬底101、未掺杂氮化镓层102、铝氮插入层103、铝镓氮层104、氮化镓帽层105、源电极106、漏电极107、电极保护层108、空栅修饰层109。
(2)所述的空栅修饰层109的长宽比为1：13。
(3)所述栅金属电极与传感区域的距离为150微米。
(4)将器件在UV下照射5h,在浸泡12h后，将吹干的器件浸泡在APTES溶液中(VAPTES:V乙醇2％)，固化48h后，冲洗干净，N2吹干。
(5)将直径为10～40nm金纳米颗粒溶液滴在空栅修饰层，在室温下固定40min后，清洗吹干。
(6)将浓度为10mg/ml的葡萄糖酶在空栅修饰层，再将器件放在4℃的冰箱中固定葡萄糖氧化酶48h。制得了葡萄糖氧化酶传感器。
实施例4
为了能够提高葡萄糖器件的电学性能，通过等离子蚀刻(ICP)方法去掉源电极106和漏电极107下面部分的外延层，去除深度需到未掺杂的氮化镓层102，这样在提高器件欧姆特性的同时，还可以减少二维电子气的侧漏，增加了垂直于表面电荷的变化对二维电子的调控能力，使器件更加灵敏、准确的输出电学信号，进而测得葡萄糖的浓度。
如图2所示，本发明包括衬底101、未掺杂氮化镓层102、铝氮插入层103、铝镓氮层104、氮化镓帽层105、源电极106、漏电极107、电极保护层108、空栅修饰层109。
(2)所述的空栅修饰层109的长宽比为1：10。
(3)所述栅金属电极与传感区域的距离为150微米。
(4)将器件在UV下照射5h,在浸泡12h后，将吹干的器件浸泡在APTES溶液中(VAPTES:V乙醇2％)，固化48h后，冲洗干净，N2吹干。
(5)将直径为10～40nm金纳米颗粒溶液滴在空栅修饰层，在室温下固定40min后，清洗吹干。
(6)将浓度为5mg/ml的葡萄糖酶在空栅修饰层，再将器件放在4℃的冰箱中固定葡萄糖氧化酶48h。制得了葡萄糖氧化酶传感器。
实施例5
将实施例2得到的葡萄糖氧化酶传感器用于葡萄糖测试。
将葡萄糖氧化酶传感器的源漏电极电压设置为2V，栅极电压设置固定偏压-1.5V，将0.5微升的不同浓度的葡萄糖溶液滴到空栅修饰层，器件每次测试后，都用PBS缓冲溶液冲洗吹干后测试。器件的响应时间是5s，测定葡萄糖的的线性范围为1μM-10μM，灵敏度为2×107μA/mM·cm2。该器件置于4℃的环境中，一周后，仍保留响应电流值的95％以上。
实施例6
将实施例3得到的葡萄糖氧化酶传感器用于葡萄糖测试。
将葡萄糖氧化酶传感器的源漏电极电压设置为2V，栅极电压设置固定偏压-2V，将0.5微升的不同浓度的葡萄糖溶液滴到空栅修饰层，器件每次测试后，都用PBS缓冲溶液冲洗吹干后测试。器件的响应时间是5s，测定葡萄糖的的线性范围为10μM-1mM，灵敏度为5×107μA/mM·cm2。该器件置于4℃的环境中，一周后，仍保留响应电流值的97％以上。
Claims (9)
1.一种氮化镓基高电子迁移率晶体管的葡萄糖传感器，其特征在于，在衬底(101)上表面为未掺杂氮化镓层(102)，在未掺杂氮化镓层(102)表面全部或部分覆盖铝氮插入层(103)，在铝氮插入层(103)上表面覆盖有铝镓氮层(104)，铝镓氮层(104)上表面覆盖有氮化镓帽层(105)；在氮化镓帽层(105)表面或在氮化镓帽层(105)表面及铝氮插入层(103)、铝镓氮层(104)和氮化镓帽层(105)侧面生长有源电极(106)和漏电极(107)；在源电极(106)和漏电极(107)表面和侧面生长电极保护层(108)；所述的栅电极(110)不在源电极(106)和漏电极(107)之间；所述的源电极(106)和漏电极(107)间为空栅修饰层(109)，空栅修饰层(109)依次包括自组装分子膜层、金纳米颗粒层和葡萄糖酶层。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖传感器，其特征在于，所述的电极保护层(108)的材质是氧化硅、氮化硅或树脂类聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的葡萄糖传感器，其特征在于，所述的空栅传感区(109)的长宽比为1:16-1:10。
4.根据权利要求3所述的葡萄糖传感器，其特征在于，所述的栅电极(110)与空栅修饰层(109)间的距离≥30微米。
5.根据权利要求1、2或4所述的葡萄糖传感器，其特征在于，所述的金纳米颗粒直径在10～40nm。
6.根据权利要求3所述的葡萄糖传感器，其特征在于，所述的金纳米颗粒直径在10～40nm。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的葡萄糖传感器，其特征在于，所述的空栅修饰层(109)按照以下工艺进行制备：
(1)将制备好电极的器件浸泡在质量百分比浓度为30％的双氧水中，在紫外灯的辅助下，使源电极(106)和漏电极(107)之间未被保护的空栅修饰层(109)表面形成大量的羟基，得到羟基化的空栅修饰区；
(2)将已羟基化的器件浸泡在体积比为2％-10％APTES的乙醇溶液中，固化24h-48h，在空栅修饰层(109)形成APTES自组装分子膜；
(3)将直径为10～40nm的Au纳米溶液滴在空栅修饰层(109)，Au纳米颗粒有序的固定在自组装分子膜表面；
(4)将浓度在2mg/ml-10mg/ml的葡萄糖酶溶液滴在空栅修饰层(109)，在1℃-10℃范围内保持24-72h。
8.根据权利要求3所述的葡萄糖传感器，其特征在于，所述的空栅修饰层(109)按照以下工艺进行制备：
(1)将制备好电极的器件浸泡在质量百分比浓度为30％的双氧水中，在紫外灯的辅助下，使源电极(106)和漏电极(107)之间未被保护的空栅修饰层(109)表面形成大量的羟基，得到羟基化的空栅修饰区；
(2)将已羟基化的器件浸泡在体积比为2％-10％APTES的乙醇溶液中，固化24h-48h，在空栅修饰层(109)形成APTES自组装分子膜；
(3)将直径为10～40nm的Au纳米溶液滴在空栅修饰层(109)，Au纳米颗粒有序的固定在自组装分子膜表面；
(4)将浓度在2mg/ml-10mg/ml的葡萄糖酶溶液滴在空栅修饰层(109)，在1℃-10℃范围内保持24-72h。
9.根据权利要求5所述的葡萄糖传感器，其特征在于，所述的空栅修饰层(109)按照以下工艺进行制备：
(1)将制备好电极的器件浸泡在质量百分比浓度为30％的双氧水中，在紫外灯的辅助下，使源电极(106)和漏电极(107)之间未被保护的空栅修饰层(109)表面形成大量的羟基，得到羟基化的空栅修饰区；
(2)将已羟基化的器件浸泡在体积比为2％-10％APTES的乙醇溶液中，固化24h-48h，在空栅修饰层(109)形成APTES自组装分子膜；
(3)将直径为10～40nm的Au纳米溶液滴在空栅修饰层(109)，Au纳米颗粒有序的固定在自组装分子膜表面；
(4)将浓度在2mg/ml-10mg/ml的葡萄糖酶溶液滴在空栅修饰层(109)，在1℃-10℃范围内保持24-72h。
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