CN110468591A - 一种石墨烯纤维用上浆剂及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯纤维用上浆剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于上浆剂技术领域，具体涉及一种石墨烯纤维用上浆剂及其制备方法，包括以下步骤：步骤一、取液体双酚A环氧树脂，加入乳化剂，加热至105℃混合均匀，抽真空去除残余水分，后降温至80℃，开始加入扩链剂后保温6h，得到环氧树脂乳化剂；步骤二、将液体双酚A环氧树脂、环氧树脂乳化剂按照一定比例混合搅拌均匀后，开始加入去离子水，当混合体系开始发生相转变时，继续搅拌同时加入去离子水，得到环氧树脂乳液；步骤三、将石墨烯水溶液加入到环氧树脂乳液中，添加去离子水同时充分搅拌，制得石墨烯纤维用上浆剂。本发明的上浆剂用于保护石墨烯纤维，优化石墨烯纤维表面物理化学结构，改善石墨烯纤维与聚合物基体材料的界面性能。

Description

一种石墨烯纤维用上浆剂及其制备方法
技术领域
本发明属于上浆剂技术领域，具体涉及一种石墨烯纤维用上浆剂及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化的二维碳纳米结构材料，因其独特的晶体和电子结构，具有超薄、超坚固特性，同时拥有良好的化学稳定性，优异的电子传导性，大的比表面积和优异的力学性能，广泛应用于电子和光学、能量储存、电催化、化学传感和功能性纺织品等领域。
近年来，石墨烯纤维的出现，为石墨烯的宏观应用可能起到了重要推动作用。石墨烯纤维是一种由高度有序排列的石墨烯片层自组装而成的新型碳纤维。石墨烯纤维的制备主要有液晶相湿法纺丝、水热法、化学气相沉积法以及氧化石墨烯的自发还原及组装法等。2011年浙江大学高超教授团队首次利用氧化石墨烯液晶通过湿法纺丝制备出石墨烯纤维(Nature Communications，2011，2：571)。石墨烯纤维具有良好柔韧性、较低的密度、优异的电学、力学性质，在能量转换与存储，传感器等领域已有一些优秀的应用案例，在某些领域有望取代碳纤维制成复合材料广泛应用于轻量化汽车、航空航天等领域。
但是，石墨烯纤维外层是石墨结构，纤维表面活性官能团少，表现为化学惰性，致使在制备复合材料时石墨烯纤维与树脂基体间的界面结合力较弱。与碳纤维相似，石墨烯纤维在生产加工过程中容易断丝和起毛。在石墨烯纤维应用之前，对其进行上浆处理，可以有效提高石墨烯纤维的品质和改善石墨烯纤维增强复合材料的界面性能和力学性能。
发明内容
基于石墨烯纤维生产与应用的特殊性，本发明提供一种石墨烯纤维用上浆剂及其制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯纤维用上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取液体双酚A环氧树脂，加入乳化剂，加热至105℃混合均匀，抽真空去除残余水分，后降温至80℃，开始加入扩链剂后保温6h，得到环氧树脂乳化剂；
步骤二、将液体双酚A环氧树脂、环氧树脂乳化剂按照一定比例混合搅拌均匀后，开始加入去离子水，当混合体系开始发生相转变时，继续搅拌同时加入去离子水，得到环氧树脂乳液；
步骤三、将石墨烯水溶液加入到环氧树脂乳液中，添加去离子水同时充分搅拌，制得石墨烯纤维用上浆剂。
作为优选方案，所述环氧树脂乳化剂配料按以下重量份配料：液体双酚A环氧树脂45～60份、乳化剂35～45份、扩链剂5～10份。
作为优选方案，所述环氧树脂乳液配料按以下重量份配料：液体双酚A环氧树脂37～50份、环氧树脂乳化剂8～10份、去离子水40～55份。
作为优选方案，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。
作为优选方案，所述烷基酚聚氧乙烯醚羟值为40～75mgKOH/g。
作为优选方案，所述乳化剂为：羟值为40mgKOH/g的烷基酚聚氧乙烯醚与60mgKOH/g的烷基酚聚氧乙烯醚的组合，且两者的重量份之比为4：1。
作为优选方案，所述液体双酚A环氧树脂环氧当量为196～227。
作为优选方案，所述扩链剂为二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
作为优选方案，所述石墨烯的层数为两层以上。
本发明还提供一种石墨烯纤维用上浆剂，由如上任一方案所述的制备方法制得，所述石墨烯纤维用上浆剂中石墨烯质量为上浆剂中有机物总量的0.5～5％，石墨烯纤维用上浆剂的固含量为0.5～3％。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明的石墨烯纤维用上浆剂，可提高石墨烯纤维的品质和改善石墨烯纤维增强复合材料的界面性能和力学性能。
本发明的石墨烯纤维用上浆剂制备方法，其上浆剂中石墨烯可以通过π-π作用提高匹配性和构筑多尺度结构，增加机械咬合作用，有助于进一步提高界面结合性能；该方法环保无污染，工艺简单，易于批量制备。
具体实施方式
以下将通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：
本实施例石墨烯纤维用上浆剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、取液体双酚A环氧树脂45份，加入烷基酚聚氧乙烯醚45份(羟值为40mgKOH/g)，加热至105℃混合均匀，抽真空去除残余水分，后降温至80，℃开始加入扩链剂二苯基甲烷二异氰酸酯10份后保温6h，得到环氧树脂乳化剂；
步骤二、将液体双酚A环氧树脂50份、环氧树脂乳化剂10份混合搅拌均匀后，开始加入10份去离子水，等混合体系开始发生相转变时，继续搅拌同时加入去离子水30份，得到环氧树脂乳液；
步骤三、将石墨烯水溶液加入到环氧树脂乳液中，添加去离子水同时充分搅拌，制得石墨烯纤维用上浆剂。其中，石墨烯的层数为两层以上，石墨烯质量为上浆剂中有机物总量的1％，上浆剂的固含量为3％。
上述液体双酚A环氧树脂环氧当量为200。
实施例2：
本实施例石墨烯纤维用上浆剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、取液体双酚A环氧树脂50份，加入烷基酚聚氧乙烯醚40份(羟值为50mgKOH/g)，加热至105℃混合均匀，抽真空去除残余水分，后降温至80，℃开始加入扩链剂10份后保温6h，得到环氧树脂乳化剂；
步骤二、将液体双酚A环氧树脂45份、环氧树脂乳化剂10份混合搅拌均匀后，开始加入10份去离子水，等混合体系开始发生相转变时，继续搅拌同时加入去离子水30份，得到环氧树脂乳液；
步骤三、将1mg/ml石墨烯水溶液加入到环氧树脂乳液中，添加去离子水同时充分搅拌，制得石墨烯纤维用上浆剂。其中，石墨烯的层数为两层以上，石墨烯质量为上浆剂中有机物总量的1％，上浆剂的固含量为2％。
实施例3：
本实施例石墨烯纤维用上浆剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、取液体双酚A环氧树脂55份，加入烷基酚聚氧乙烯醚35份(羟值为60mgKOH/g)，加热至105℃混合均匀，抽真空去除残余水分，后降温至80，℃开始加入扩链剂10份后保温6h，得到环氧树脂乳化剂；
步骤二、将液体双酚A环氧树脂40份、环氧树脂乳化剂8份按照一定比例混合搅拌均匀后，开始加入15份去离子水，等混合体系开始发生相转变时，继续搅拌同时加入去离子水35份，得到环氧树脂乳液；
步骤三、将石墨烯水溶液加入到环氧树脂乳液中，添加去离子水同时充分搅拌，制得石墨烯纤维用上浆剂；其中，石墨烯的层数为两层以上，石墨烯质量为上浆剂中有机物总量的1％，上浆剂的固含量为1％。
实施例4：
本实施例石墨烯纤维用上浆剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、取液体双酚A环氧树脂60份，加入烷基酚聚氧乙烯醚35份(羟值为65mgKOH/g)，加热至105℃混合均匀，抽真空去除残余水分，后降温至80，℃开始加入扩链剂5份后保温6h，得到环氧树脂乳化剂；
步骤二、将液体双酚A环氧树脂37份、环氧树脂乳化剂9份按照一定比例混合搅拌均匀后，开始加入18份去离子水，等混合体系开始发生相转变时，继续搅拌同时加入去离子水35份，得到环氧树脂乳液；
步骤三、将2mg/ml石墨烯水溶液加入到环氧树脂乳液中，添加去离子水同时充分搅拌，制得石墨烯纤维用上浆剂。其中，石墨烯的层数为两层以上，石墨烯质量为上浆剂中有机物总量的1％，上浆剂的固含量为1％。
实施例5：
本实施例石墨烯纤维用上浆剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、取液体双酚A环氧树脂50份，加入烷基酚聚氧乙烯醚40份(羟值为70mgKOH/g)，加热至105℃混合均匀，抽真空去除残余水分，后降温至80℃，开始加入扩链剂6份后保温6h，得到环氧树脂乳化剂；
步骤二、将液体双酚A环氧树脂30份、环氧树脂乳化剂16份按照一定比例混合搅拌均匀后，开始加入19份去离子水，等混合体系开始发生相转变时，继续搅拌同时加入去离子水36份，得到环氧树脂乳液；
步骤三、将石墨烯水溶液加入到环氧树脂乳液中，添加去离子水同时充分搅拌，制得石墨烯纤维用上浆剂。其中，石墨烯的层数为两层以上，石墨烯质量为上浆剂中有机物总量的1％，上浆剂的固含量为0.5％。
实施例6：
本实施例的石墨烯纤维用上浆剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、取液体双酚A环氧树脂45份，加入烷基酚聚氧乙烯醚45份(羟值为75mgKOH/g)，加热至105℃混合均匀，抽真空去除残余水分，后降温至80℃，开始加入扩链剂8份后保温6h，得到环氧树脂乳化剂；
步骤二、将液体双酚A环氧树脂40份、环氧树脂乳化剂15份按照一定比例混合搅拌均匀后，开始加入15份去离子水，等混合体系开始发生相转变时，继续搅拌同时加入去离子水35份，得到环氧树脂乳液；
步骤三、将石墨烯水溶液加入到环氧树脂乳液中，添加去离子水同时充分搅拌，制得石墨烯纤维用上浆剂。其中，石墨烯的层数为两层以上，石墨烯质量为上浆剂中有机物总量的1％，上浆剂的固含量为1.5％。
对比例1：对比例1与实施例1的区别在于：在制备环氧树脂乳液过程中，添加环氧树脂乳化剂为5份。
对比例2：对比例2与实施例1的区别在于：在制备环氧树脂乳液过程中，添加环氧树脂乳化剂为15份。
对比例3：对比例3与实施例1的区别在于：在制备环氧树脂乳液过程中，添加环氧树脂乳化剂为20份。
对比例4：对比例4与实施例1的区别在于：石墨烯纤维用上浆剂中石墨烯含量为0％(纯环氧树脂乳液)。
对比例5：对比例5与实施例1的区别在于：石墨烯纤维用上浆剂固含量为4.5％。
对比例6：对比例6与实施例1的区别在于：石墨烯纤维用上浆剂固含量为6％。
实施例7：实施例7与实施例1的区别在于：加入两种烷基酚聚氧乙烯醚45份(羟值为40mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚为36份，羟值为75mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚为9份)。
实施例8：实施例8与实施例1的区别在于：加入两种烷基酚聚氧乙烯醚45份(羟值为40mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚为36份，羟值为60mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚为9份)。
实施例9：实施例9与实施例1的区别在于：加入两种烷基酚聚氧乙烯醚45份(羟值为40mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚为36份，羟值为50mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚为9份)。
实施例10：实施例10与实施例1的区别在于：加入三种烷基酚聚氧乙烯醚45份(羟值为40mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚为30份，羟值为55mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚为10份，羟值为75mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚为5份)。
对各实施例以及对比例制得石墨烯纤维用上浆剂稳定性结果列于表1。
表1 石墨烯纤维用上浆剂稳定性对比
从表1的测试结果可以看出本发明环氧树脂乳化剂的含量对环氧树脂乳液的稳定性具有重要的影响作用，过多或过少的环氧树脂乳化剂都不利于石墨烯纤维用上浆剂的储存稳定性；另外，组合两种或三种烷基酚聚氧乙烯醚也可以用于制备环氧树脂乳化剂，但两种烷基酚聚氧乙烯醚组合在提高石墨烯纤维用上浆剂的储存稳定性方面效果最佳。
对各实施例以及对比例制得石墨烯纤维用上浆剂处理石墨烯纤维后复合环氧树脂的界面剪切强度结果列于表2。
表2 上浆剂处理的石墨烯纤维复合环氧树脂的界面剪切强度
实施例 剪切强度(MPa) 储存12月后剪切强度(MPa)
实施例1 34.8 34.3
实施例2 35.1 34.8
实施例3 34.9 34.5
实施例4 33.6 33.2
实施例5 32.9 32.5
实施例6 31.1 30.6
对比例1 28.9 20.6
对比例2 26.8 19.7
对比例3 25.3 15.3
对比例4 32.2 31.6
对比例5 31.5 29.7
对比例6 30.2 28.7
实施例7 35.4 35.3
实施例8 35.8 35.7
实施例9 35.3 35.1
实施例10 34.9 34.5
从表2的石墨烯纤维用上浆剂处理后的石墨烯纤维复合环氧树脂的界面剪切强度结果可以进一步看出本发明石墨烯纤维用上浆剂中的环氧树脂乳化剂的含量对环氧树脂乳液的稳定性具有重要的影响作用，同时进一步影响到石墨烯纤维复合环氧树脂的界面剪切强度；石墨烯纤维用上浆剂的添加能显著改善石墨烯纤维复合环氧树脂的界面剪切强度，但添加过量的石墨烯纤维用上浆剂不利于石墨烯纤维复合环氧树脂的界面剪切强度的提高；因组合两种烷基酚聚氧乙烯醚可以提高石墨烯纤维用上浆剂的储存稳定性，可有效地保持储存12月后的石墨烯纤维用上浆剂在改善石墨烯纤维复合环氧树脂的界面剪切强度的能力。另外，在组合乳化剂中添加少量羟值较高的烷基酚聚氧乙烯醚更有利于保持石墨烯纤维用上浆剂的储存稳定性，进而能很好保持石墨烯纤维用上浆剂使用性能，其中，以羟值为40mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚A与羟值为60mgKOH/g烷基酚聚氧乙烯醚B的重量份之比为4：1时的效果最佳，其它比例达到的效果有所降低，如表3所示。
表3 A与B不同比例下的上浆剂处理的石墨烯纤维复合环氧树脂的界面剪切强度
A：B(重量份) 剪切强度(MPa) 储存12月后剪切强度(MPa)
4：1 35.8 35.7
5：1 35.0 34.8
6：1 34.8 34.5
3：1 34.6 34.3
2：1 34.9 34.8
在上述实施例及其替换方案中，石墨烯质量为上浆剂中有机物总量的比例还可以为0.5％、1.5％、3％、4％、5％等。
在上述实施例及其替换方案中，烷基酚聚氧乙烯醚羟值还可以75～120mgKOH/g，120～150mgKOH/g等。
在上述实施例及其替换方案中，扩链剂还可以为甲苯二异氰酸酯。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯纤维用上浆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取液体双酚A环氧树脂，加入乳化剂，加热至105℃混合均匀，抽真空去除残余水分，后降温至80，℃开始加入扩链剂后保温6h，得到环氧树脂乳化剂；
步骤二、将液体双酚A环氧树脂、环氧树脂乳化剂按照一定比例混合搅拌均匀后，开始加入去离子水，当混合体系开始发生相转变时，继续搅拌同时加入去离子水，得到环氧树脂乳液；
步骤三、将石墨烯水溶液加入到环氧树脂乳液中，添加去离子水同时充分搅拌，制得石墨烯纤维用上浆剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂乳化剂配料按以下重量份配料：液体双酚A环氧树脂45～60份、乳化剂35～45份、扩链剂5～10份。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂乳液配料按以下重量份配料：液体双酚A环氧树脂37～50份、环氧树脂乳化剂8～10份、去离子水40～55份。
4.如权利要求2所述的石墨烯纤维用上浆剂制备方法，其特征在于，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚羟值为40～75mgKOH/g。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为：羟值为40mgKOH/g的烷基酚聚氧乙烯醚与60mgKOH/g的烷基酚聚氧乙烯醚的组合，且两者的重量份之比为4：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液体双酚A环氧树脂环氧当量为196～227。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的层数为两层以上。
10.一种石墨烯纤维用上浆剂，其特征在于，由如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得，所述石墨烯纤维用上浆剂中石墨烯质量为上浆剂中有机物总量的0.5～5％，石墨烯纤维用上浆剂的固含量为0.5～3％。
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