CN110467870A - 一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法，具体涉及风力发电技术领域，利用纳米二氧化钛配合硅钨酸、硫酸铜、2，6‑吡啶二羧酸，制备出纳米二氧化钛复合催化剂，铜离子与硅钨酸的氧原子、2，6‑吡啶二羧酸中的氮氧原子进行配位，同时在硅烷偶联剂的作用下，附着于纳米二氧化钛表面，形成壳层，得到具有较高光催化活性的纳米二氧化钛复合催化剂，显著提高了所得涂料的光催化性能，可快速长久分解漆膜表面污染物，达到高效自清洁目的。

Description

一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法
技术领域
本发明属于风力发电技术领域，尤其是一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法。
背景技术
风力发电机是将风能转换为机械功，机械功带动转子旋转，最终输出交流电的电力设备，其一般有主要由叶片、发电机、调向器、塔架、限速安全机构和储能装置等构件组成。风机叶片，是风力发电机的核心部件之一，约占风机总成本的15%-20%，它设计的好坏将直接关系到风机的性能以及效益，因此，不仅仅需要风机叶片具有较轻的重量，还需要具有较高的强度、抗腐蚀、耐疲劳性能，同时，由于长期受太阳光照、风雨侵蚀，其自清洁性能，同样举足轻重。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将以重量份计的10-15份纳米二氧化钛放入球磨机中，球磨3-5min后向其中加入20-30份质量分数为2-4%的硅烷偶联剂KH-560乙醇溶液，继续球磨10-15min，得到纳米二氧化钛分散液；
（2）向步骤（1）所得纳米二氧化钛分散液中加入8-12份硅钨酸、4-6份硫酸铜，置于50-55℃、150-180rpm下搅拌10-12min，然后向其中加入10-14份2，6-吡啶二羧酸，继续搅拌15-20min得混合体系，然后利用质量分数为3-5%的氢氧化钠溶液将混合体系调pH至6.8-7.8，随后将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在156-162℃下反应12-14h后，冷却取出，离心15-20min，过滤，去离子水洗涤沉淀3-5次后，在40-45℃下烘干，即得纳米二氧化钛复合催化剂；利用纳米二氧化钛配合硅钨酸、硫酸铜、2，6-吡啶二羧酸，制备出纳米二氧化钛复合催化剂，铜离子与硅钨酸的氧原子、2，6-吡啶二羧酸中的氮氧原子进行配位，同时在硅烷偶联剂的作用下，附着于纳米二氧化钛表面，形成壳层，得到具有较高光催化活性的纳米二氧化钛复合催化剂，显著提高了所得涂料的光催化性能，可快速长久分解漆膜表面污染物，达到高效自清洁目的；
（3）将步骤（2）所得纳米二氧化钛复合催化剂进行改性处理，得到改性纳米二氧化钛复合催化剂；
（4）将50-60份环氧树脂和80-100份溶剂5-7份消泡剂在30-35℃、200-300rpm下搅拌分散15-20min，然后加入步骤（3）所得10-15份改性纳米二氧化钛复合催化剂，继续搅拌10-15min后加入15-30份固化剂，混合20-30min，静置30-40min，即可。
进一步的，步骤（3）所述改性纳米二氧化钛复合催化剂制备方法为：将步骤（2）所得10-15份纳米二氧化钛复合催化剂与等质量的双氧水混合，然后在103-105℃、120-150rpm下回流反应2-4h，冷却、过滤、洗涤后加入到30-40份质量分数为10-14%的乙烯基甲基二乙氧基硅烷乙醇溶液中，在85-88℃、120-140rpm下回流反应3-4h后向其中加入35-45份质量分数为10-15%的1,2-环氧-9-癸烯丙酮溶液，然后加入0.5-1份过硫酸铵，在60-70℃、200-300rpm下反应4-5h，过滤，即得改性纳米二氧化钛复合催化剂；利用双氧水对纳米二氧化钛复合催化剂进行处理，对其表面羟基化，接着利用乙烯基甲基二乙氧基硅烷在其表面引入双键，然后加入1,2-环氧-9-癸烯，利用双键聚合加成接枝上环氧基团，得到改性纳米二氧化钛复合催化剂，大大提高了其与环氧树脂基底的相容性，增强其界面作用力，提高涂膜致密性、力学行呢和耐腐蚀性能。
进一步的，步骤（4）所述环氧树脂为E44，固化剂为有机胺类催化剂。
进一步的，步骤（4）所述溶剂为正丁醇和二甲苯按质量比1:2-4的比例配制的混合溶剂。
本发明的有益效果：本发明制备的发电机叶片涂料具有较好耐腐蚀性能，同时，由于加入了改性纳米二氧化钛复合催化剂，涂料的光催化性能显著提高，可快速长久分解漆膜表面污染物，自清洁性能得到大幅度提高。本发明利用纳米二氧化钛配合硅钨酸、硫酸铜、2，6-吡啶二羧酸，制备出纳米二氧化钛复合催化剂，铜离子与硅钨酸的氧原子、2，6-吡啶二羧酸中的氮氧原子进行配位，同时在硅烷偶联剂的作用下，附着于纳米二氧化钛表面，形成壳层，得到具有较高光催化活性的纳米二氧化钛复合催化剂，显著提高了所得涂料的光催化性能，可快速长久分解漆膜表面污染物，达到高效自清洁目的；利用双氧水对纳米二氧化钛复合催化剂进行处理，对其表面羟基化，接着利用乙烯基甲基二乙氧基硅烷在其表面引入双键，然后加入1,2-环氧-9-癸烯，利用双键聚合加成接枝上环氧基团，得到改性纳米二氧化钛复合催化剂，大大提高了其与环氧树脂基底的相容性，增强其界面作用力，提高涂膜致密性、力学行呢和耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将以重量份计的10份纳米二氧化钛放入球磨机中，球磨3min后向其中加入20份质量分数为2%的硅烷偶联剂KH-560乙醇溶液，继续球磨10min，得到纳米二氧化钛分散液；
（2）向步骤（1）所得纳米二氧化钛分散液中加入8份硅钨酸、4份硫酸铜，置于50℃、150rpm下搅拌10min，然后向其中加入10份2，6-吡啶二羧酸，继续搅拌15min得混合体系，然后利用质量分数为3%的氢氧化钠溶液将混合体系调pH至6.8，随后将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在156℃下反应12h后，冷却取出，离心15min，过滤，去离子水洗涤沉淀3次后，在40℃下烘干，即得纳米二氧化钛复合催化剂；
（3）将步骤（2）所得纳米二氧化钛复合催化剂进行改性处理，得到改性纳米二氧化钛复合催化剂；
（4）将50份环氧树脂和80份溶剂5份消泡剂在30℃、200rpm下搅拌分散15min，然后加入步骤（3）所得10份改性纳米二氧化钛复合催化剂，继续搅拌10min后加入15份固化剂，混合20min，静置30min，即可。
进一步的，步骤（3）所述改性纳米二氧化钛复合催化剂制备方法为：将步骤（2）所得10份纳米二氧化钛复合催化剂与等质量的双氧水混合，然后在103℃、120rpm下回流反应2h，冷却、过滤、洗涤后加入到30份质量分数为10%的乙烯基甲基二乙氧基硅烷乙醇溶液中，在85℃、120rpm下回流反应3h后向其中加入35份质量分数为10%的1,2-环氧-9-癸烯丙酮溶液，然后加入0.5份过硫酸铵，在60℃、200rpm下反应4h，过滤，即得改性纳米二氧化钛复合催化剂。
进一步的，步骤（4）所述环氧树脂为E44，固化剂为有机胺类催化剂。
进一步的，步骤（4）所述溶剂为正丁醇和二甲苯按质量比1:2的比例配制的混合溶剂。
实施例2
一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将以重量份计的13份纳米二氧化钛放入球磨机中，球磨4min后向其中加入25份质量分数为3%的硅烷偶联剂KH-560乙醇溶液，继续球磨12min，得到纳米二氧化钛分散液；
（2）向步骤（1）所得纳米二氧化钛分散液中加入10份硅钨酸、5份硫酸铜，置于52℃、160rpm下搅拌11min，然后向其中加入12份2，6-吡啶二羧酸，继续搅拌18min得混合体系，然后利用质量分数为4%的氢氧化钠溶液将混合体系调pH至7.2，随后将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在158℃下反应13h后，冷却取出，离心17min，过滤，去离子水洗涤沉淀4次后，在42℃下烘干，即得纳米二氧化钛复合催化剂；
（3）将步骤（2）所得纳米二氧化钛复合催化剂进行改性处理，得到改性纳米二氧化钛复合催化剂；
（4）将55份环氧树脂和90份溶剂6份消泡剂在32℃、250rpm下搅拌分散18min，然后加入步骤（3）所得13份改性纳米二氧化钛复合催化剂，继续搅拌12min后加入22份固化剂，混合25min，静置35min，即可。
进一步的，步骤（3）所述改性纳米二氧化钛复合催化剂制备方法为：将步骤（2）所得13份纳米二氧化钛复合催化剂与等质量的双氧水混合，然后在104℃、140rpm下回流反应3h，冷却、过滤、洗涤后加入到35份质量分数为12%的乙烯基甲基二乙氧基硅烷乙醇溶液中，在86℃、130rpm下回流反应4h后向其中加入40份质量分数为12%的1,2-环氧-9-癸烯丙酮溶液，然后加入0.8份过硫酸铵，在65℃、250rpm下反应5h，过滤，即得改性纳米二氧化钛复合催化剂。
进一步的，步骤（4）所述环氧树脂为E44，固化剂为有机胺类催化剂。
进一步的，步骤（4）所述溶剂为正丁醇和二甲苯按质量比1:3的比例配制的混合溶剂。
实施例3
一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将以重量份计的15份纳米二氧化钛放入球磨机中，球磨5min后向其中加入30份质量分数为4%的硅烷偶联剂KH-560乙醇溶液，继续球磨15min，得到纳米二氧化钛分散液；
（2）向步骤（1）所得纳米二氧化钛分散液中加入12份硅钨酸、6份硫酸铜，置于55℃、180rpm下搅拌12min，然后向其中加入14份2，6-吡啶二羧酸，继续搅拌20min得混合体系，然后利用质量分数为5%的氢氧化钠溶液将混合体系调pH至7.8，随后将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在162℃下反应14h后，冷却取出，离心20min，过滤，去离子水洗涤沉淀5次后，在45℃下烘干，即得纳米二氧化钛复合催化剂；
（3）将步骤（2）所得纳米二氧化钛复合催化剂进行改性处理，得到改性纳米二氧化钛复合催化剂；
（4）将60份环氧树脂和100份溶剂7份消泡剂在35℃、300rpm下搅拌分散20min，然后加入步骤（3）所得15份改性纳米二氧化钛复合催化剂，继续搅拌15min后加入30份固化剂，混合30min，静置40min，即可。
进一步的，步骤（3）所述改性纳米二氧化钛复合催化剂制备方法为：将步骤（2）所得15份纳米二氧化钛复合催化剂与等质量的双氧水混合，然后在105℃、150rpm下回流反应4h，冷却、过滤、洗涤后加入到40份质量分数为14%的乙烯基甲基二乙氧基硅烷乙醇溶液中，在88℃、140rpm下回流反应4h后向其中加入45份质量分数为15%的1,2-环氧-9-癸烯丙酮溶液，然后加入1份过硫酸铵，在70℃、300rpm下反应5h，过滤，即得改性纳米二氧化钛复合催化剂。
进一步的，步骤（4）所述环氧树脂为E44，固化剂为有机胺类催化剂。
进一步的，步骤（4）所述溶剂为正丁醇和二甲苯按质量比1:4的比例配制的混合溶剂。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例2，省略了纳米二氧化钛复合催化剂的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例2，将纳米二氧化钛复合催化剂替换为等量的纳米二氧化钛，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例2，省略了纳米二氧化钛复合催化剂的改性处理步骤，除此之外的方法步骤均相同。
性能测试：
将各组实施例和对比实施例所得涂料对抛光后的叶片进行涂层，厚度为2-3mm，在35℃下干燥，分别进行如下测试：
涂膜自清洁性能测试：以亚甲基蓝的光催化降解来表征。涂膜先在浓度为10×10-3的亚甲基蓝水溶液中浸泡1h，然后取出试样用纸擦去涂膜背面的亚甲基蓝，在黑暗中放置2h使试样干燥。将试样放入加速老化箱中，以在660nm的主吸收峰的积分面积的变化来衡量的降解程度，记录10h后，亚甲基蓝的降解率，每组重复数5块，取平均值。
耐腐蚀性能测试：将各组实施例和对比实施例所得重锤片进行中性盐雾实验，其中，利用5%氯化钠、pH值为6.8的盐水通过喷雾装置进行喷雾， 温度为35℃，湿度96%，降雾量为2mL/(h·cm2)，喷嘴压力为80kPa(0.8～1.4kgf/cm2)，每组重复数5块，取平均值。
附着力：按照GB/T1720-79测定涂膜的附着力，每组重复数5块，取平均值；
硬度：按铅笔硬度GB/T6379-1996试验，每组重复数5块，取平均值。
测试结果如表1所示：
表1
耐中性盐雾时长（h） 涂膜附着力/级 铅笔硬度/H 亚甲基蓝的降解率/%
实施例1 3900 0 4 98
实施例2 3900 0 4 99
实施例3 3800 0 4 97
对比实施例1 2000 2 1 36
对比实施例2 2500 2 2 55
对比实施例3 2200 3 2 87
由表1可以看出，本发明制备的发电机叶片涂料具有较好耐腐蚀性能，同时，由于加入了改性纳米二氧化钛复合催化剂，涂料的光催化性能显著提高，即自清洁性能得到大幅度提高。

Claims (4)

1.一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将以重量份计的10-15份纳米二氧化钛放入球磨机中，球磨3-5min后向其中加入20-30份质量分数为2-4%的硅烷偶联剂KH-560乙醇溶液，继续球磨10-15min，得到纳米二氧化钛分散液；
（2）向步骤（1）所得纳米二氧化钛分散液中加入8-12份硅钨酸、4-6份硫酸铜，置于50-55℃、150-180rpm下搅拌10-12min，然后向其中加入10-14份2，6-吡啶二羧酸，继续搅拌15-20min得混合体系，然后利用质量分数为3-5%的氢氧化钠溶液将混合体系调pH至6.8-7.8，随后将混合体系转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在156-162℃下反应12-14h后，冷却取出，离心15-20min，过滤，去离子水洗涤沉淀3-5次后，在40-45℃下烘干，即得纳米二氧化钛复合催化剂；
（3）将步骤（2）所得纳米二氧化钛复合催化剂进行改性处理，得到改性纳米二氧化钛复合催化剂；
（4）将50-60份环氧树脂和80-100份溶剂5-7份消泡剂在30-35℃、200-300rpm下搅拌分散15-20min，然后加入步骤（3）所得10-15份改性纳米二氧化钛复合催化剂，继续搅拌10-15min后加入15-30份固化剂，混合20-30min，静置30-40min，即可。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法，其特征在于，步骤（3）所述改性纳米二氧化钛复合催化剂制备方法为：将步骤（2）所得10-15份纳米二氧化钛复合催化剂与等质量的双氧水混合，然后在103-105℃、120-150rpm下回流反应2-4h，冷却、过滤、洗涤后加入到30-40份质量分数为10-14%的乙烯基甲基二乙氧基硅烷乙醇溶液中，在85-88℃、120-140rpm下回流反应3-4h后向其中加入35-45份质量分数为10-15%的1,2-环氧-9-癸烯丙酮溶液，然后加入0.5-1份过硫酸铵，在60-70℃、200-300rpm下反应4-5h，过滤，即得改性纳米二氧化钛复合催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法，其特征在于，步骤（4）所述环氧树脂为E44，固化剂为有机胺类催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种自清洁风力发电机叶片涂料制备方法，其特征在于，步骤（4）所述溶剂为正丁醇和二甲苯按质量比1:2-4的比例配制的混合溶剂。
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