CN107513325A - 一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，包括按照质量比为3.5‑5：1进行配漆的配料A和配料B，配料A由以下重量份数的组分构成：含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂90‑130份，润湿分散剂0.8‑2份，触变剂4‑7份，消泡剂0.4‑1.2份，颜料9‑12份，填料80‑100份，稀释剂5‑10份；配料B含有改性脂环胺固化剂70‑100份，附着力促进剂0.5‑2份，防沉剂1‑3份。本发明制备的涂料以含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂和改性脂环胺固化剂为成膜物质，兼具面漆和底漆两种功能，耐老化时间≥2000h，大大提高了涂层的防腐年限。同时，涂料固体含量较高，对环境污染小，防腐施工次数少，施工成本低。

Description

一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防腐涂料技术领域，具体的说是一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料及其制备方法。
背景技术
随着工业建设与海洋事业的迅速发展，人们对重防腐涂料的要求也越来越高。一般的防腐涂料，因其固含量低，施工次数多，具有高的VOC（挥发性有机化合物）含量，会对环境造成污染，还会造成巨大的资源浪费（昭德龙.高抗流挂厚浆型环氧重防腐涂料的制备[J].上海涂料.2014,52（6）:10-12）。水性、无溶剂、环保型重防腐涂料是未来的发展方向。
环氧防腐涂料是目前世界上应用最为广泛、最为重要的重防腐涂料之一。具有卓越的耐酸、碱、盐腐蚀，耐大气腐蚀性，一次成膜厚度可达150-400μm（白衫.重防腐涂料备受青[J].新疆石油科技.2003，3(13)：39-41）。但其耐候性能、耐紫外性能较差。环氧防腐涂料分子链段中含有的苯环、双键不饱和结构，在大气和紫外线照射的情况下容易断裂，造成涂层黄变和粉化（赵立杰.环氧树脂耐候性能的研究[J].齐齐哈尔大学学报(自然科学版),2010,26(3):54-56）。
在海上石油平台、港口机械、石油储罐、桥梁等户外重防腐领域，环氧树脂涂料主要作为底漆或中间漆使用，而面漆必须使用耐候性比较好的丙烯酸聚氨酯、氟碳或聚硅氧烷等涂料进行配套。提高环氧厚浆重防腐涂料的耐候性，使得兼有面漆和底漆两种功能，可以减少涂料的涂装道数，进而降低VOC排放量、节约成本。
发明人通过检索发现，公开号为CN 105238212A的专利公开了一种耐候型环氧涂料及其制备方法，该涂料通过聚硅氧烷树脂改性环氧及硅改性脂环胺、聚酰胺固化剂，制备了一种耐候型环氧涂料。该涂料既可以当底漆使用，又可以当面漆使用。但由于这些改性后的环氧树脂分子中仍含有易黄变和断裂的不饱和双键，降低了漆膜的耐候性能，其应用仍具有一定的局限性。
专利号为CN 102796439A公开了一种无溶剂型纳米改性环氧耐候型防腐涂料及其制备方法，通过将带有环氧基的硅烷偶联剂包覆纳米二氧化钛粒子，均匀分散在环氧涂料中，以提高漆膜的耐候性。但纳米二氧化钛表面积大易团聚，制备的涂料稳定性差，对于分散剂等助剂的选择具有较高要求。
专利号为CN101838495A公开了一种氟硅改性环氧树脂粉末涂料，该涂料具有耐高温、抗污染等特性，且外观光亮、平整，但由于其粉末涂料需要高温加热固化，且涂覆一道厚度有限（40-60μm），施工工艺复杂，给防腐施工带来了极大问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料及其制备方法。本发明制备的涂料以含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂和改性脂环胺固化剂为成膜物质，兼具面漆和底漆两种功能，具有优异的耐候性（耐老化时间≥2000h），大大提高了涂层的防腐年限。同时，本发明的涂料固体含量较高（不挥发物含量≥85%），对环境污染小，还能有效减少防腐施工次数（喷涂一次成膜厚度≥1000μm），达到降低施工成本的效果。
本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，包括配料A和配料B，所述的配料A由以下重量份数的组分构成：含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂 90-130份，润湿分散剂 0.8-2份，触变剂4-7份，消泡剂0.4-1.2份，颜料9-12份，填料80-100份，稀释剂5-10份；
所述的配料B由以下重量份数的组分构成：改性脂环胺固化剂 70-100份，附着力促进剂0.5-2份，防沉剂1-3份；
所述重防腐涂料按照配料A和配料B的质量比为3.5-5：1进行配漆，搅拌均匀后即可使用。
所述含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂的结构式为：
；
该含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂的合成工艺为：
（1）、按照重量份数，取10-15份氢化双酚A型树脂和20-30份醋酸丁酯置于反应器中，在搅拌回流条件下，加热升温至110℃，待反应器中物料完全溶解后，以3-5mL/min的滴加速率向反应器中加入2-3份由甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂混合而成的混合反应溶液，其中甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂按照1-3：1的配比进行配置；滴加完毕后，维持110℃的反应温度进行自由基聚合反应1h；
（2）、按照3～5mL/min的滴加速率向步骤（1）的反应体系中再次加入2-3份步骤（1）中所述的甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂混合而成的混合反应溶液，滴加完毕后，维持110℃的反应温度进行自由基聚合反应1h，然后，将反应器中的混合物料转置于真空环境下去除溶剂，之后，加入15-20份正丁醇，超声溶解5-10min去除未反应的氢化双酚A型树脂后，即得成品含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂。
所述的润湿分散剂为BYK-220S、AT-203、BYK-163和EFKA4050中的至少一种。
所述的触变剂为气相二氧化硅、聚乙烯蜡、BYK-7035和聚酰胺蜡中的至少一种。
所述的消泡剂为Fomex N和6800中的至少一种。
所述的颜料为金红石型钛白粉、铁钛粉、酞青蓝和碳黑中的至少一种；所述的填料为石英粉、滑石粉、沉淀硫酸钡、云母粉和磷酸锌中的至少一种。
所述的稀释剂为二甲苯、苯甲醇、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯和正丁醇中的至少一种。
所述的改性脂环胺固化剂为Baxxodur ECX1222、Versamine A-57和DG 7627中的至少一种。
所述的附着力促进剂为Ancamiine K54、Ancamiine 2280和DMP-30中的至少一种；所述的防沉剂为BYK-410、BYK-405和BYK-420中的至少一种。
一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照权利要求1所述的重量份数称取各组分，备用；
步骤二、向分散器中加入步骤一称取的40-60%的稀释剂、含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂、润湿分散剂、触变剂和消泡剂，在转速为800～1500rpm条件下进行分散处理10-30min，得到混合物I，备用；
步骤三、在转速为300～500rpm的搅拌条件下，将步骤一称取的颜料和填料加入到步骤二制得的混合物I中，调节转速为1500～2500rpm进行分散处理20-40min，然后，转置于砂磨机中砂磨至细度≤80μm，向所得混合物料中加入剩余的稀释剂，搅拌均匀后，得到配料A，分装备用；
步骤四、向分散器中加入步骤一称取的改性脂环胺固化剂、附着力促进剂和防沉剂，在转速为800～1200rpm条件下进行分散处理5-10min，得到配料B，备用；
步骤五、在涂料施工使用时，按照配料A与配料B的质量比为3.5-5：1的比例，分别取步骤三制得的配料A和步骤四制得的配料B进行配漆，搅拌混合均匀后，即得可进行涂刷使用的成品耐候型环氧厚浆重防腐涂料。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，以含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂和改性脂环胺固化剂为成膜物质。物料配漆涂刷后，能够交联形成分子链段中不含苯环和双键不饱和结构的厚浆环氧耐候性保护膜涂层。从根本上避免了在大气和紫外线照射下，涂层不饱和键结构断裂，造成涂层黄变和粉化现象的发生，从而大大提高了涂层的耐候性，经检测，本发明所制备的涂料在涂刷后，涂层的耐老化时间≥2000h，与常规的环氧厚浆重防腐涂料相比，防腐年限得到了显著提高，具有优异的耐候性。
2、本发明提供的耐候型环氧厚浆重防腐涂料是一种VOC含量极低的环境友好型涂料，其不挥发物含量≥85%，VOC含量控制在50g/L以下，对环境污染小。改性后的成膜物质混合后交联密度大，性质稳定，具有优异的防腐性能，涂层使用寿命长。
3、本发明的耐候型环氧厚浆重防腐涂料一道成膜较厚≥1000μm，且成膜涂层兼具底漆和面漆两种功能，可有效减少防腐施工次数，达到降低施工成本的效果。可广泛应用于港口机械、大型钢结构、风力发电、海上石油平台等重防腐领域，实用效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不局限于下面的实施例；
一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，其配方包括配料A和配料B，其中配料A由以下重量份数的组分构成：
含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂 90-130份
润湿分散剂 0.8-2份
触变剂4-7份
消泡剂0.4-1.2份
颜料9-12份
填料80-100份
稀释剂5-10份
配料B由以下重量份数的组分构成：
改性脂环胺固化剂 70-100份
附着力促进剂0.5-2份
防沉剂1-3份
涂料使用时，配料A和配料B按照质量比为3.5-5：1进行配漆，搅拌均匀后，即可涂刷使用。
所述配料A中的含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂为甲基丙烯酸三氟乙酯接枝改性氢化双酚A型环氧树脂，其结构式如下：
其树脂的合成工艺如下：
（1）、按照重量份数，在带有搅拌器及冷凝管的三口烧瓶中加入10-15份氢化双酚A型树脂和20-30份醋酸丁酯，在搅拌回流条件下，油浴加热升温至110℃，溶解氢化双酚A型树脂；以3～5mL/min的速度滴加2-3份由甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂组成的混合反应溶液，进行自由基聚合反应，滴加完毕后,维持反应1h。
其中甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂按照1-3：1的配比进行配置；
（2）、按照3～5mL/min的滴加速率向步骤（1）的反应体系中再次加入2-3份步骤（1）中所述的甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂混合而成的混合反应溶液，维持反应1h，检测生成物中的环氧值达到要求时，将所得混合物置于真空环境中去除溶剂，之后，加入15-20份正丁醇，超声溶解5-10min，去除未反应单体氢化双酚A型树脂，即得成品含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂。
所述的润湿分散剂由BYK-220S,AT-203,BYK-163,EFKA4050中的一种或几种以任意比例组合；
所述的触变剂由气相二氧化硅、聚乙烯蜡、BYK-7035或聚酰胺蜡中的一种或几种以任意比例组合；
所述的消泡剂由Fomex N、6800中的一种或几种以任意比例组合；
所述的颜料由金红石型钛白粉、铁钛粉、酞青蓝、碳黑中的一种或几种任意比例的组合；
所述的填料由石英粉、滑石粉、沉淀硫酸钡、云母粉、磷酸锌中的一种或几种以任意比例组合；
所述的稀释剂由二甲苯、苯甲醇、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇中的一种或几种以任意比例组合。
所述的配料B为改性脂环胺固化剂Baxxodur ECX1222、Versamine A-57、DG 7627中的一种或几种以任意比例组合；
所述的附着力促进剂由Ancamiine K54、Ancamiine 2280、DMP-30中的一种或几种以任意比例组合；
所述的防沉剂由BYK-410、BYK-405、BYK-420中的一种或几种以任意比例组合。
一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
配料A的制备：
（1）取含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂加入带分散罐中，将40-60%的稀释剂、润湿分散剂、触变剂、消泡剂加入其中，1500～2500rpm条件下高速分散10-30分钟，得到混合物I；
（2）转速为400～600rpm的搅拌条件下，逐步将颜料、填料加入到混合物I中，1500～2500rpm条件下高速分散20-40分钟，分散完毕，放入砂磨机进行研磨至细度≤80μm，用余下的稀释剂调整粘度后，得到配料A，按比例分装，备用；
配料B的制备：
取改性脂环胺固化剂加入分散罐中，将附着力促进剂、防沉剂加入其中，1500～2500rpm条件下高速分散5-10分钟，得到配料B。
按配料A和配料B的质量比为3.5-5:1进行配漆，然后搅拌均匀，即可涂刷使用。
实施例1
表1 为实施例1的涂料配方
表1
本实施例涂料的制备方法如下：
一、制备配料A：
（1）将含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂按配方量加入到分散罐中，依次按配方量加入稀释剂（苯甲醇）、润湿分散剂BYK-220s、消泡剂Fomex N、触变剂聚酰胺蜡，转速为1500rpm条件下分散15分钟，得到混合物I；
（2）在转速为300rpm搅拌条件下，逐步将配方量的颜填料（沉淀硫酸钡、石英粉、云母粉、铁钛粉、钛白粉）、余量稀释剂（二甲苯/正丁醇）等原料加入到混合物I中，转速为1000rpm条件下分散40分钟，分散完毕，进入砂磨机进行研磨至细度≤80μm，用余下的稀释剂调整粘度后得到配料A，按比例分装即可；
二、制备配料B：
将改性脂环胺固化剂Baxxodur ECX1222J按上述配方量加入到分散罐中，将附着力促进剂、防沉剂加入其中，转速为800rpm条件下分散10分钟，得到配料B。
三、制备耐候型环氧厚浆重防腐漆：
按配料A和配料B的质量比为3.5:1进行配漆，然后搅拌均匀。
实施例2
表2 为实施例2的涂料配方
表2
本实施例涂料的制备方法如下：
一、制备配料A：
（1）将含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂按配方量加入到分散罐中，依次按配方量加入稀释剂（苯甲醇）、润湿分散剂AT-203、消泡剂FN、触变剂聚乙烯蜡，转速为800rpm条件下分散30分钟，得到混合物I；
（2）在转速为500rpm搅拌条件下，逐步将配方量的颜填料（沉淀硫酸钡、石英粉、铁钛粉）、稀释剂（醋酸丁酯）等原料加入到混合物I中，转速为1500rpm条件下分散30分钟，分散完毕，进入砂磨机进行研磨至细度≤80μm，用稀释剂调整粘度后得到配料A，按比例分装即可；
二、制备配料B：
将脂环改性胺固化剂DG 7627按上述配方量加入到分散罐中，将附着力促进剂K54加入其中，转速为1000rpm条件下分散30分钟，得到配料B。
三、制备耐候型环氧厚浆重防腐漆：
按配料A和配料B的质量比为5:1进行配漆，然后搅拌均匀。
实施例3
表3 为实施例3的涂料配方
表3
本实施例涂料的制备方法如下：
一、制备配料A：
（1）将含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂按配方量加入到分散罐中，依次按配方量加入稀释剂（二甲苯）、润湿分散剂BYK-220s、消泡剂6800、触变剂气相二氧化硅，转速为1000rpm条件下分散20分钟，得到混合物I；
（2）在转速为400rpm搅拌条件下，逐步将配方量的颜填料（沉淀硫酸钡、石英粉、铁钛粉）、稀释剂（正丁醇）等原料加入到混合物I中，转速为2500rpm条件下分散40分钟，分散完毕，进入砂磨机进行研磨至细度≤80μm，用稀释剂调整粘度后得到配料A，按比例分装即可；
二、制备配料B：
将改性脂环胺固化剂Versamine A-57按上述配方量加入到分散罐中，将附着力促进剂BYK-410加入其中，转速为1200rpm条件下分散20分钟，得到配料B。
三、制备耐候型环氧厚浆重防腐漆：
按配料A和配料B的质量比为4:1进行配漆，然后搅拌均匀。
本发明各实施例制备的涂料产品性能如表4所示
表4
由表4的性能指标测试结果可以看出，本发明的涂料产品通过对成膜物质环氧树脂和脂环胺固化剂的改性处理，使成品涂料分子链结构中不含苯环和双键等不饱和结构，从而从根本上避免了涂层不饱和键结构在环境变化中的断裂，以及涂层黄变和粉化现象的发生。本发明与同类厚浆重防腐涂料相比，耐候性能优异，附着力强，具有显著的耐酸性、耐碱性、耐盐雾性和抗冲击能力，涂层的耐老化时间≥2000h，防腐年限得到了大大提高。同时，本发明的涂料具有对环境无污染，成本低，干燥快，成膜性好等优点，兼具面漆和底漆两种功能，一道成膜较厚≥1000μm，降低了施工成本，实用效果好。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
本发明未详述部分为现有技术。

Claims (10)

1.一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，包括配料A和配料B，其特征在于，所述的配料A由以下重量份数的组分构成：含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂 90-130份，润湿分散剂 0.8-2份，触变剂4-7份，消泡剂0.4-1.2份，颜料9-12份，填料80-100份，稀释剂5-10份；
所述的配料B由以下重量份数的组分构成：改性脂环胺固化剂 70-100份，附着力促进剂0.5-2份，防沉剂1-3份；
所述重防腐涂料按照配料A和配料B的质量比为3.5-5：1进行配料，搅拌均匀后即可使用。
2.根据权利要求1所述的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂的结构式为：
；
该含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂的合成工艺为：
（1）、按照重量份数，取10-15份氢化双酚A型树脂和20-30份醋酸丁酯置于反应器中，在搅拌回流条件下，加热升温至110℃，待反应器中物料完全溶解后，以3-5mL/min的滴加速率向反应器中加入2-3份由甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂混合而成的混合反应溶液，其中甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂按照1-3：1的配比进行配置；滴加完毕后，维持110℃的反应温度进行自由基聚合反应1h；
（2）、按照3～5mL/min的滴加速率向步骤（1）的反应体系中再次加入2-3份步骤（1）中所述的甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂混合而成的混合反应溶液，滴加完毕后，维持110℃的反应温度进行自由基聚合反应1h，然后，将反应器中的混合物料转置于真空环境下去除溶剂，之后，加入15-20份正丁醇，超声溶解5-10min去除未反应的氢化双酚A型树脂后，即得成品含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，其特征在于：所述的润湿分散剂为BYK-220S、AT-203、BYK-163和EFKA4050中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，其特征在于：所述的触变剂为气相二氧化硅、聚乙烯蜡、BYK-7035和聚酰胺蜡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，其特征在于：所述的消泡剂为Fomex N和6800中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，其特征在于：所述的颜料为金红石型钛白粉、铁钛粉、酞青蓝和碳黑中的至少一种；所述的填料为石英粉、滑石粉、沉淀硫酸钡、云母粉和磷酸锌中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，其特征在于：所述的稀释剂为二甲苯、苯甲醇、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯和正丁醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，其特征在于：所述的改性脂环胺固化剂为Baxxodur ECX1222、Versamine A-57和DG 7627中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料，其特征在于：所述的附着力促进剂为Ancamiine K54、Ancamiine 2280和DMP-30中的至少一种；所述的防沉剂为BYK-410、BYK-405和BYK-420中的至少一种。
10.权利要求1所述的一种耐候型环氧厚浆重防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照权利要求1所述的重量份数称取各组分，备用；
步骤二、向分散器中加入步骤一称取的40-60%的稀释剂、含氟丙烯酸酯接枝改性环氧树脂、润湿分散剂、触变剂和消泡剂，在转速为800～1500rpm条件下进行分散处理10-30min，得到混合物I，备用；
步骤三、在转速为300～500rpm的搅拌条件下，将步骤一称取的颜料和填料加入到步骤二制得的混合物I中，调节转速为1500～2500rpm进行分散处理20-40min，然后，转置于砂磨机中砂磨至细度≤80μm，向所得混合物料中加入剩余的稀释剂，搅拌均匀后，得到配料A，分装备用；
步骤四、向分散器中加入步骤一称取的改性脂环胺固化剂、附着力促进剂和防沉剂，在转速为800～1200rpm条件下进行分散处理5-10min，得到配料B，备用；
步骤五、在涂料施工使用时，按照配料A与配料B的质量比为3.5-5：1的比例，分别取步骤三制得的配料A和步骤四制得的配料B进行配料，搅拌混合均匀后，即得可进行涂刷使用的成品耐候型环氧厚浆重防腐涂料。
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