CN110467805A - 一种新能源3d打印生物质材料制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新能源3D打印生物质材料制作工艺，将纤维素原料和热塑性塑料粉末按等比例进行混合，得到纤维素塑料粉末，向纤维素塑料粉末加入聚乙二醇在120℃环境下膨胀1h；随后在均质机中分散10分钟，得到聚乙二醇分散液；采用二氯甲烷洗去聚乙二醇分散液中的聚乙二醇，得到二氯甲烷悬浮分散液；在二氯甲烷悬浮分散液中加入偶联剂磁力搅拌，得到表面改性的纤维素微纤；将改性的纤维素微纤、增塑剂、增韧剂加入PLA二氯甲烷溶液中；进行搅拌，通过冷凝装置回收二氯甲烷溶剂，去除剩余二氯甲烷制得纤维素微纤/PLA复合材料；将纤维素微纤/PLA复合材料经线型挤塑机挤塑制得纤维素基3D打印线材，从而实现运用纤维素和/或聚乳酸制成3D打印线材的效果。

Description

一种新能源3D打印生物质材料制作工艺
技术领域
本发明涉及3D打印生物质技术领域，特别涉及为一种新能源3D打印生物质材料制作工艺。
背景技术
3D打印技术世界各国都在大力研发，特别是3D打印线材的研发备受关注，现多以粉末、线材为主；
纤维素和聚乳酸(PLA)均是自然界中可再生并且可降解的高分子。纤维素经过一系列的化学或物理过程可以得到纤维素微纤，纤维素微纤中纤维素分子链近乎完美的排列，使纤维素微纤具有良好的机械性能，可以作为增强材料提高高分子聚合物的机械性能，同时纤维素微纤又具有成本低、密度低、较好的机械性能、容易分离、可再生、封存二氧化碳、可生物降解、可化学或物理改性等优点；聚乳酸(PLA)是由丙交酯开环聚合，或者是乳酸直接聚合而成，而乳酸则是由淀粉或者甜菜糖的发酵得到。聚乳酸(PLA)是众多的生物降解塑料较重要的一种，有极为优良的机械性能、热塑性，聚乳酸(PLA)在人体内能够降解成乳酸，乳酸对人体无毒，有良好的生物相容性，目前己经在临床应用，可以用作免拆型手术缝合线、组织工程支架等，是国际公认的绿色高分子材料。聚乳酸(PLA)在自然环境中均可以降解为二氧化碳和水，不会造成环境污染；
目前纤维素和聚乳酸(PLA)制作3D打印线材的方式，在国内外较为空白，因此本发明提出一种基于纤维素和聚乳酸的生物质能制作3D打印线材和3D打印颗粒的方法。
发明内容
本发明旨在实现运用纤维素和/或聚乳酸制成3D打印线材和3D打印颗粒的效果，提供一种新能源3D打印生物质材料制作工艺。
本发明为解决技术问题采用如下技术手段：
本发明提供一种新能源3D打印生物质材料制作工艺，包括：
根据3D打印线材的功能性要求，将纤维素原料和热塑性塑料粉末按等比例进行混合，得到纤维素塑料粉末，随后向所述纤维素塑料粉末加入聚乙二醇(PEG)在120℃环境下膨胀1h；
膨胀后的纤维素塑料粉末通过机械挤压处理后，在均质机中分散10分钟，得到含有纤维素微纤以及热塑胶的聚乙二醇分散液；
采用二氯甲烷洗去含有纤维素微纤和热塑胶的聚乙二醇分散液中的聚乙二醇，得到含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液；
在含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液中加入一定量的偶联剂磁力搅拌并反应30分钟，得到表面改性的纤维素微纤。
将改性的纤维素微纤、增塑剂、增韧剂一起加入PLA二氯甲烷溶液中，其中，所述PLA二氯甲烷溶液为将聚乳酸(PLA)溶解在二氯甲烷中直至完全透明而得到一定浓度的PLA二氯甲烷溶液；
在常温下充分搅拌混合均匀，在60℃环境下进行机械搅拌，通过冷凝装置回收大量二氯甲烷溶剂，通过风干干燥去除剩余少量二氯甲烷并制得纤维素微纤/PLA复合材料；
将纤维素微纤/PLA复合材料经线型挤塑机挤塑制得纤维素基3D打印线材，将一部分所述纤维素基3D打印线材加入至削粒装置、经过剪切、抛圆、烘干固化后得到纤维素基3D打印颗粒。
进一步地，所述纤维素原料由漂白的针叶木浆、漂白的阔叶木浆和微晶纤维素混合制成。
进一步地，所述纤维素原料、热塑性塑料粉末和聚乙二醇(PEG)的混合比例为1:2:5～1:5:10。
进一步地，所述将一部分所述纤维素基3D打印线材加入至削粒装置、经过剪切、抛圆、烘干固化后得到纤维素基3D打印颗粒的步骤包括：
将抛圆后的纤维素基3D打印线材加入夹层筒式烘干机中，同时加入扑粉剂(膨润土)加温至140℃-190℃，使原料相互渗透粘合，制得纤维素基3D打印颗粒。
进一步地，所述PLA二氯甲烷溶液的浓度为10％～30％。
进一步地，所述改性的纤维素微纤为表面硅烷化的纤维素微纤。
进一步地，所述将纤维素微纤/PLA复合材料经线型挤塑机挤塑制得纤维素基3D打印线材的步骤包括：
将纤维素微纤/PLA复合材料碾成粉末，并在挤出机上挤出直径为1.75mm～2mm的3D打印线材。
本发明提供了新能源3D打印生物质材料制作工艺，具有以下有益效果：
根据3D打印线材的功能性要求，将纤维素原料和热塑性塑料粉末按等比例进行混合，得到纤维素塑料粉末，随后向纤维素塑料粉末加入聚乙二醇(PEG)在120℃环境下膨胀1h；膨胀后的纤维素塑料粉末通过机械挤压处理后，在均质机中分散10分钟，得到含有纤维素微纤以及热塑胶的聚乙二醇分散液；采用二氯甲烷洗去含有纤维素微纤和热塑胶的聚乙二醇分散液中的聚乙二醇，得到含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液；在含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液中加入一定量的偶联剂磁力搅拌并反应30分钟，得到表面改性的纤维素微纤；将改性的纤维素微纤、增塑剂、增韧剂一起加入PLA二氯甲烷溶液中，其中，PLA二氯甲烷溶液为将聚乳酸(PLA)溶解在二氯甲烷中直至完全透明而得到一定浓度的PLA二氯甲烷溶液；在常温下充分搅拌混合均匀，在60℃环境下进行机械搅拌，通过冷凝装置回收大量二氯甲烷溶剂，通过风干干燥去除剩余少量二氯甲烷并制得纤维素微纤/PLA复合材料；将纤维素微纤/PLA复合材料经线型挤塑机挤塑制得纤维素基3D打印线材，将一部分纤维素基3D打印线材加入至削粒装置、经过剪切、抛圆、烘干固化后得到纤维素基3D打印颗粒，从而实现运用纤维素和/或聚乳酸制成3D打印线材和3D打印颗粒的效果。
附图说明
图1为本发明新能源3D打印生物质材料制作工艺一个实施例的流程示意图；
本发明为目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参考附图1，为本发明一实施例中的新能源3D打印生物质材料制作工艺的流程示意图；本发明提出的新能源3D打印生物质材料制作工艺，包括：
S1，根据3D打印线材的功能性要求，将纤维素原料和热塑性塑料粉末按等比例进行混合，得到纤维素塑料粉末，随后向纤维素塑料粉末加入聚乙二醇(PEG)在120℃环境下膨胀1h；
S2，膨胀后的纤维素塑料粉末通过机械挤压处理后，在均质机中分散10分钟，得到含有纤维素微纤以及热塑胶的聚乙二醇分散液；
S3，采用二氯甲烷洗去含有纤维素微纤和热塑胶的聚乙二醇分散液中的聚乙二醇，得到含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液；
S4，在含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液中加入一定量的偶联剂磁力搅拌并反应30分钟，得到表面改性的纤维素微纤；
S5，将改性的纤维素微纤、增塑剂、增韧剂一起加入PLA二氯甲烷溶液中，其中，PLA二氯甲烷溶液为将聚乳酸(PLA)溶解在二氯甲烷中直至完全透明而得到一定浓度的PLA二氯甲烷溶液；
S6，在常温下充分搅拌混合均匀，在60℃环境下进行机械搅拌，通过冷凝装置回收大量二氯甲烷溶剂，通过风干干燥去除剩余少量二氯甲烷并制得纤维素微纤/PLA复合材料；
S7，将纤维素微纤/PLA复合材料经线型挤塑机挤塑制得纤维素基3D打印线材，将一部分纤维素基3D打印线材加入至削粒装置、经过剪切、抛圆、烘干固化后得到纤维素基3D打印颗粒。
在一个实施例中：
取20g漂白的针叶木化学浆板作为纤维素样品，取50g热塑性塑料粉末，采用粉碎机将纤维素样品碾成碎末，加入100g的分子量为400的聚乙二醇，在油浴锅中120℃下加热润胀2h，将润胀后的纤维素通过机械螺旋压榨设备高强度的碾碎，然后将碾碎的纤维素的聚乙二醇溶液在均质机中分散10min得到纤维素微纤的聚乙二醇分散液。采用真空泵抽滤除去纤维素微纤的聚乙二醇分散液中的大量聚乙二醇，然后加入二氯甲烷在均质机下分散洗涤纤维素微纤，通过过滤重复清洗除去聚乙二醇，直至洗尽，得到纤维素微纤二氯甲烷悬浮液；随后，取含1g纤维素微纤的纤维素微纤二氯甲烷悬浮液与含9gPLA的PLA二氯甲烷溶液的混合，在常温下充分搅拌混合均匀，在60℃水浴中机械搅拌，通过冷凝装置回收大量二氯甲烷溶剂，通过风干干燥去除剩余少量二氯甲烷并制得纤维素微纤/PLA复合材料；具体的，上述纤维素微纤/PLA复合材料拉伸强度为80.1MPa，弯曲强度为200.3MPa，断裂伸长率为40％，在200℃的条件下纤维素微纤/PLA复合材料熔体流动速率为20.7g/10min；最终，将得到的纤维素微纤/PLA复合材料碾成粉末，在挤出机上挤出直径为1.75mm～2mm的3D打印线材，挤塑机挤出温度为200℃、挤出速度为60转/分钟，挤出头模具直径为1.75mm～2mm。把3D打印线材装放在打印机上，设置喷头温度为20℃，机床温度60℃，最终打印出纤维素微纤/PLA复合材料产品。
具体的，纤维素原料由漂白的针叶木浆、漂白的阔叶木浆和微晶纤维素混合制成；纤维素原料、热塑性塑料粉末和聚乙二醇(PEG)的混合比例为1:2:5～1:5:10；PLA二氯甲烷溶液的浓度为10％～30％；改性的纤维素微纤为表面硅烷化的纤维素微纤。
在一个实施例中，将一部分纤维素基3D打印线材加入至削粒装置、经过剪切、抛圆、烘干固化后得到纤维素基3D打印颗粒的步骤包括：
将抛圆后的纤维素基3D打印线材加入夹层筒式烘干机中，同时加入扑粉剂(膨润土)加温至140℃-190℃，使原料相互渗透粘合，制得纤维素基3D打印颗粒。
综上所述，根据3D打印线材的功能性要求，将纤维素原料和热塑性塑料粉末按等比例进行混合，得到纤维素塑料粉末，随后向纤维素塑料粉末加入聚乙二醇(PEG)在120℃环境下膨胀1h；膨胀后的纤维素塑料粉末通过机械挤压处理后，在均质机中分散10分钟，得到含有纤维素微纤以及热塑胶的聚乙二醇分散液；采用二氯甲烷洗去含有纤维素微纤和热塑胶的聚乙二醇分散液中的聚乙二醇，得到含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液；在含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液中加入一定量的偶联剂磁力搅拌并反应30分钟，得到表面改性的纤维素微纤；将改性的纤维素微纤、增塑剂、增韧剂一起加入PLA二氯甲烷溶液中，其中，PLA二氯甲烷溶液为将聚乳酸(PLA)溶解在二氯甲烷中直至完全透明而得到一定浓度的PLA二氯甲烷溶液；在常温下充分搅拌混合均匀，在60℃环境下进行机械搅拌，通过冷凝装置回收大量二氯甲烷溶剂，通过风干干燥去除剩余少量二氯甲烷并制得纤维素微纤/PLA复合材料；将纤维素微纤/PLA复合材料经线型挤塑机挤塑制得纤维素基3D打印线材，将一部分纤维素基3D打印线材加入至削粒装置、经过剪切、抛圆、烘干固化后得到纤维素基3D打印颗粒，从而实现运用纤维素和/或聚乳酸制成3D打印线材和3D打印颗粒的效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种新能源3D打印生物质材料制作工艺，其特征在于，包括：
根据3D打印线材的功能性要求，将纤维素原料和热塑性塑料粉末按等比例进行混合，得到纤维素塑料粉末，随后向所述纤维素塑料粉末加入聚乙二醇(PEG)在120℃环境下膨胀1h；
膨胀后的纤维素塑料粉末通过机械挤压处理后，在均质机中分散10分钟，得到含有纤维素微纤以及热塑胶的聚乙二醇分散液；
采用二氯甲烷洗去含有纤维素微纤和热塑胶的聚乙二醇分散液中的聚乙二醇，得到含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液；
在含有纤维素微纤和热塑胶的二氯甲烷悬浮分散液中加入一定量的偶联剂磁力搅拌并反应30分钟，得到表面改性的纤维素微纤；
将改性的纤维素微纤、增塑剂、增韧剂一起加入PLA二氯甲烷溶液中，其中，所述PLA二氯甲烷溶液为将聚乳酸(PLA)溶解在二氯甲烷中直至完全透明而得到一定浓度的PLA二氯甲烷溶液；
在常温下充分搅拌混合均匀，在60℃环境下进行机械搅拌，通过冷凝装置回收大量二氯甲烷溶剂，通过风干干燥去除剩余少量二氯甲烷并制得纤维素微纤/PLA复合材料；
将纤维素微纤/PLA复合材料经线型挤塑机挤塑制得纤维素基3D打印线材，将一部分所述纤维素基3D打印线材加入至削粒装置、经过剪切、抛圆、烘干固化后得到纤维素基3D打印颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种新能源3D打印生物质材料制作工艺，其特征在于，所述纤维素原料由漂白的针叶木浆、漂白的阔叶木浆和微晶纤维素混合制成。
3.根据权利要求1所述的一种新能源3D打印生物质材料制作工艺，其特征在于，所述纤维素原料、热塑性塑料粉末和聚乙二醇(PEG)的混合比例为1:2:5～1:5:10。
4.根据权利要求1所述的一种新能源3D打印生物质材料制作工艺，其特征在于，所述将一部分所述纤维素基3D打印线材加入至削粒装置、经过剪切、抛圆、烘干固化后得到纤维素基3D打印颗粒的步骤包括：
将抛圆后的纤维素基3D打印线材加入夹层筒式烘干机中，同时加入扑粉剂(膨润土)加温至140℃-190℃，使原料相互渗透粘合，制得纤维素基3D打印颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种新能源3D打印生物质材料制作工艺，其特征在于，所述PLA二氯甲烷溶液的浓度为10％～30％。
6.根据权利要求1所述的一种新能源3D打印生物质材料制作工艺，其特征在于，所述改性的纤维素微纤为表面硅烷化的纤维素微纤。
7.根据权利要求1所述的一种新能源3D打印生物质材料制作工艺，其特征在于，所述将纤维素微纤/PLA复合材料经线型挤塑机挤塑制得纤维素基3D打印线材的步骤包括：
将纤维素微纤/PLA复合材料碾成粉末，并在挤出机上挤出直径为1.75mm～2mm的3D打印线材。
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