CN112226056A - 一种含茶籽粉3d打印耗材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含茶籽粉3D打印耗材及其制备方法。本发明专利的技术方案如下：按照重量百分比配方为PLA 40‑75，增韧剂10‑35茶籽粉4‑35。制备方法为：(1)干燥；(2)称料；(3)混合；(4)挤出造粒；(5)线材成型；(6)冷却收卷。本发明的3D打印耗材因茶籽粉所含剩余油脂能起到自润滑效果；茶籽粉中少量的茶多酚，能在复合材料加工成型中起到保护作用，提高材料的热稳定性；成型产品因茶籽粉添加量及目数和打印温度的不同而呈现具有类似木质材料的表面效果，颜色从浅棕色到深棕色，呈现亮光或哑光的表面效果。本发明降低了3D打印耗材的生产成本，丰富了3D打印技术领域中材料的种类、制造工艺及应用领域。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种含茶籽粉3D打印耗材及其制备方法。
背景技术
3D打印技术是又称增材制造技术，是一项涉及数字建模、化学与材料科学等多领域多科学的快速成型技术，广泛应用于机械设计、生物医药、航天航空等领域。熔融沉积成型技术(FDM)作为3D打印技术中的一种，以其操作简便、成本较低等优势而被广泛应用在各个领域；一般通过计算机辅助设计软件进行模型设计，并通过切片软件将模型编写成FDM设备可读的文件，再导入FDM设备中进行打印；FDM打印过程是通过进料系统将线材带入喷嘴熔融后，在打印底板上逐层铺丝，通过x轴、y轴及z轴的移动，一层一层丝线重复叠加以实现3D打印制品的成型。应用于FDM的线材需要有较好的韧性及可加工型，并且需要固定的线径，以防止打印过程中喷头的堵塞和牵引作用下产生的断丝现象。
PLA作为FDM中应用最广泛的材料之一，其具有较好机械强度、耐溶剂性及生物相容性，且能在自然环境中降解，是一种绿色可持续发展材料。但PLA同样存在成本较高，且韧性较差等问题，进而限制了PLA在FDM中的进一步应用。韧性问题一般可通过增韧剂与PLA进行共混改性，进而提升PLA的韧性。而成本问题则可通过在PLA中引入天然的生物质材料，以降低PLA的生产成本；茶籽粉，作为油茶籽或山茶籽榨油后剩余的茶籽粕经研磨后的副产物，是种可选的粉体填料。目前对于茶籽粕的应用主要是提取活性成分和开发生物饲料，但仍有大部分被废弃。茶籽粕中主要成分为糖类、粗纤维、粗蛋白、茶皂素、茶多酚等。已有研究报道茶籽粉具有吸附性能；也有报道将茶籽粕中活性成分提取物用于抗菌薄膜的研究，然而茶籽粕中活性成分的提取步骤一般都较为复杂，作为饲料也需要经过预处理方可使用。而将茶籽粕简单研磨后应用于FDM 3D打印耗材的生产，则在复合材料的制备过程中无需额外添加润滑剂，可利用茶籽粉中剩余的少量油脂作为润滑剂；茶籽粉中含有茶皂素，可使所生产的线材及成型制品具有抗菌效果；茶籽粉中含有的少量茶多酚是一种天然的抗氧剂，能够在复合材料的加工成型过程中起到保护作用，提高材料的热稳定性；与此同时，成型产品因茶籽粉添加量及目数和打印温度的不同而呈现具有类似木质材料的表面效果，颜色从浅棕色到深棕色，呈现亮光或哑光的表面效果。
发明内容
本发明的目的是提出一种含茶籽粉3D打印耗材极其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用采用如下技术方案：
一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：
(1)由下列重量百分比的组份制成：
PLA 40-75
增韧剂 10-35
茶籽粉 4-35
(2)制备方法：
A. 将PLA、增韧剂和茶籽粉分别真空干燥12 h；
B. 按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA、增韧剂和茶籽粉；
C. 将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速500-5500 rpm，高速搅拌5-25min，获得充分混合均匀的原料；
D. 将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，经牵引机牵引，造粒机切粒后得到线材母粒，双螺杆挤出机参数为：一区温度105-125℃，二区温度115-135℃，三区温度130-150℃，四区温度150-170℃，五区温度160-180℃，六区温度165-185℃，七区温度170-190℃，八区温度165-185℃，九区温度160-180℃，模头温度150-170℃，转速80-350rpm；
E. 将步骤D获得的线材母粒投入单螺杆挤出机，挤出的细丝经水冷冷却，牵引机牵引，制成一定线径的3D打印耗材，并收卷成捆，单螺杆挤出机参数为：一区温度105-125℃，二区温度155-175℃，三区温度170-190℃，模头温度150-170℃，转速为20-230 rpm。
F. 将步骤E获得的3D打印耗材运用于3D打印，调节3D打印工艺参数，生产3D打印制件。
所述增韧剂选自聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、热塑性聚氨酯(TPU)、乙烯-乙酸乙烯共聚物(EVA)中的一种或几种。
所述茶籽粉来源于油茶籽或山茶籽榨油后剩余的茶籽粕研磨而成的副产物，目数介于50到500之间。
所述茶籽粉含有少量榨油后剩余的油脂，能作为复合材料制备过程中的润滑剂。
所述3D打印耗材线径为1.75 ± 0.05 mm或3.00 ± 0.05 mm。
步骤E中所述3D打印工艺参数包括，打印温度170-220℃、底板温度0-90℃、打印速度15-180 mm/min。
所述茶籽粉含有少量的茶多酚，能够对复合材料的加工成型过程起到保护作用，提高材料的热稳定性。
所述3D打印制件因茶籽粉添加量及目数和打印温度的不同而呈现具有类似木质材料表面的从浅棕色到深棕色，带有亮光或哑光的表面效果。
本发明所述的一种含茶籽粉3D打印耗材的制备方法，步骤如下：
A. 将PLA、增韧剂和茶籽粉分别真空干燥12 h；
B. 按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA、增韧剂和茶籽粉；
C. 将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速500-5500 rpm，高速搅拌5-25min，获得充分混合均匀的原料；
D. 将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，经牵引机牵引，造粒机切粒后得到线材母粒，双螺杆挤出机参数为：一区温度105-125℃，二区温度115-135℃，三区温度130-150℃，四区温度150-170℃，五区温度160-180℃，六区温度165-185℃，七区温度170-190℃，八区温度165-185℃，九区温度160-180℃，模头温度150-170℃，转速80-350rpm；
E. 将步骤D获得的线材母粒投入单螺杆挤出机，挤出的细丝经水冷冷却，牵引机牵引，制成一定线径的3D打印耗材，并收卷成捆，单螺杆挤出机参数为：一区温度105-125℃，二区温度155-175℃，三区温度170-190℃，模头温度150-170℃，转速为20-230 rpm；
F. 将步骤E获得的3D打印耗材运用于3D打印，调节3D打印工艺参数，生产3D打印制件。
本发明的有益效果为：茶籽粕简单研磨后应用于FDM 3D打印耗材的生产能利用茶籽粉中剩余的少量油脂作为润滑剂；茶籽粉中含有的少量茶多酚是一种天然的抗氧剂，能在复合材料的加工成型过程中起到保护作用，提高材料的热稳定性；成型产品因茶籽粉添加量及目数和打印温度的不同而呈现具有类似木质材料的表面效果，颜色从浅棕色到深棕色，呈现亮光或哑光的表面效果。
附图说明
图1为一种含茶籽粉3D打印耗材的1.75±0.05 mm线材图。
图2为一种含茶籽粉3D打印耗材制备的3D打印花盆房子外观形貌图。
具体实施方式
本发明下列实施例所述的茶籽粉来源于杭州五松电子商务有限公司的山茶籽、福建胜华农业科技发展有限公司的和宜春市芊盛农业开发有限公司的油茶籽榨油后剩余的茶籽粕研磨而成的副产物，目数介于50目到500目之间。
实施例1
一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：
(1)由下列重量百分比的组份制成：
PLA 62
PBS 15
茶籽粉 23
(2)制备方法：
A. 将PLA、PBS和茶籽粉(60目)分别真空干燥12 h；
B. 按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA、增韧剂和茶籽粉；
C. 将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速4000 rpm，高速搅拌8 min；
D. 将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机参数为：一区温度115℃，二区温度125℃，三区温度140℃，四区温度160℃，五区温度170℃，六区温度175℃，七区温度180℃，八区温度175℃，九区温度170℃，模头温度160℃，转速220 rpm，经牵引机牵引，造粒机切粒后得到线材母粒；
E. 将步骤D获得的线材母粒投入单螺杆挤出机，单螺杆挤出机参数为：一区温度115℃，二区温度165℃，三区温度180℃，模头温度160℃，转速为80 rpm，挤出的细丝经水冷冷却，牵引机牵引，制成线径为1.75±0.05 mm的3D打印耗材，并收卷成捆，见图1；
F. 将步骤E获得的3D打印耗材打印成样条，设置打印温度180℃、底板温度70℃、打印速度120 mm/min，层厚0.4 mm，填充率100%；拉伸样条按照GB/T1040.2-2006标准在CMT4104电子万能试验机上进行拉伸强度测试，拉伸速度为50 mm/min；弯曲性能按照GB/T 9341-2000标准在CMT4104电子万能试验机上进行测试，速率2 mm/min，位移6 mm；缺口冲击样条按照GB/T1043.1-2008标准在ZBC500型摆锤冲击试验机上进行测试；测试结果见表1。
实施例2
一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：
(1)由下列重量百分比的组份制成：
PLA 66.7
PBS 16.5
茶籽粉 16.8
(2)制备方法：
A. 将PLA、PBS和茶籽粉(60目)分别真空干燥12 h；
B. 按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA、增韧剂和茶籽粉；
C. 将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速3500 rpm，高速搅拌10 min；
D. 将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机参数为：一区温度110℃，二区温度120℃，三区温度137℃，四区温度158℃，五区温度169℃，六区温度174℃，七区温度181℃，八区温度174℃，九区温度168℃，模头温度160℃，转速230 rpm，经牵引机牵引，造粒机切粒后得到线材母粒；
E. 将步骤D获得的线材母粒投入单螺杆挤出机，单螺杆挤出机参数为：一区温度112℃，二区温度165℃，三区温度178℃，模头温度160℃，转速为85 rpm，挤出的细丝经水冷冷却，牵引机牵引，制成线径为1.75±0.05 mm的3D打印耗材，并收卷成捆；
F. 将步骤E获得的3D打印耗材打印成样条，设置打印温度200℃、底板温度50℃、打印速度80 mm/min，层厚0.4 mm，填充率100%；拉伸样条按照GB/T1040.2-2006标准在CMT4104电子万能试验机上进行拉伸强度测试，拉伸速度为50 mm/min；弯曲性能按照GB/T 9341-2000标准在CMT4104电子万能试验机上进行测试，速率2 mm/min，位移6 mm；缺口冲击样条按照GB/T1043.1-2008标准在ZBC500型摆锤冲击试验机上进行测试；测试结果见表1。
实施例3
一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：
(1)由下列重量百分比的组份制成：
PLA 72.7
PBS 18.2
茶籽粉 9.1
(2)制备方法：
A. 将PLA、PBS和茶籽粉(60目)分别真空干燥12 h；
B. 按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA、增韧剂和茶籽粉；
C. 将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2500 rpm，高速搅拌15 min；
D. 将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机参数为：一区温度110℃，二区温度120℃，三区温度130℃，四区温度150℃，五区温度165℃，六区温度173℃，七区温度178℃，八区温度173℃，九区温度168℃，模头温度160℃，转速210 rpm，经牵引机牵引，造粒机切粒后得到线材母粒；
E. 将步骤D获得的线材母粒投入单螺杆挤出机，单螺杆挤出机参数为：一区温度112℃，二区温度163℃，三区温度178℃，模头温度158℃，转速为76 rpm，挤出的细丝经水冷冷却，牵引机牵引，制成线径为1.75±0.05 mm的3D打印耗材，并收卷成捆；
F. 将步骤E获得的3D打印耗材打印成样条，设置打印温度190℃、底板温度70℃、打印速度70 mm/min，层厚0.4 mm，填充率100%；拉伸样条按照GB/T1040.2-2006标准在CMT4104电子万能试验机上进行拉伸强度测试，拉伸速度为50 mm/min；弯曲性能按照GB/T 9341-2000标准在CMT4104电子万能试验机上进行测试，速率2 mm/min，位移6 mm；缺口冲击样条按照GB/T1043.1-2008标准在ZBC500型摆锤冲击试验机上进行测试；测试结果见表1。以同样3D打印参数打印花盆房子模型，见图2。
实施例4
一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：
(1)由下列重量百分比的组份制成：
PLA 76.2
PBS 19
茶籽粉 4.8
(2)制备方法：
A. 将PLA、PBS和茶籽粉(200目)分别真空干燥12 h；
B. 按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA、增韧剂和茶籽粉；
C. 将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2000 rpm，高速搅拌12 min；
D. 将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机参数为：一区温度125℃，二区温度135℃，三区温度148℃，四区温度158℃，五区温度167℃，六区温度177℃，七区温度180℃，八区温度176℃，九区温度170℃，模头温度163℃，转速250 rpm，经牵引机牵引，造粒机切粒后得到线材母粒；
E. 将步骤D获得的线材母粒投入单螺杆挤出机，单螺杆挤出机参数为：一区温度118℃，二区温度175℃，三区温度178℃，模头温度164℃，转速为60 rpm，挤出的细丝经水冷冷却，牵引机牵引，制成线径为1.75±0.05 mm的3D打印耗材，并收卷成捆；
F. 将步骤E获得的3D打印耗材打印成样条，设置打印温度190℃、底板温度85℃、打印速度90 mm/min，层厚0.2 mm，填充率100%；拉伸样条按照GB/T1040.2-2006标准在CMT4104电子万能试验机上进行拉伸强度测试，拉伸速度为50 mm/min；弯曲性能按照GB/T 9341-2000标准在CMT4104电子万能试验机上进行测试，速率2 mm/min，位移6 mm；缺口冲击样条按照GB/T1043.1-2008标准在ZBC500型摆锤冲击试验机上进行测试；测试结果见表1。
表1：材料性能测试结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：
(1)由下列重量百分比的组份制成：
PLA 40-75
增韧剂 10-35
茶籽粉 4-35
(2)制备方法：
A. 将PLA、增韧剂和茶籽粉分别真空干燥12 h；
B. 按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA、增韧剂和茶籽粉；
C. 将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速500-5500 rpm，高速搅拌5-25min，获得充分混合均匀的原料；
D. 将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，经牵引机牵引，造粒机切粒后得到线材母粒，双螺杆挤出机参数为：一区温度105-125℃，二区温度115-135℃，三区温度130-150℃，四区温度150-170℃，五区温度160-180℃，六区温度165-185℃，七区温度170-190℃，八区温度165-185℃，九区温度160-180℃，模头温度150-170℃，转速80-350rpm；
E. 将步骤D获得的线材母粒投入单螺杆挤出机，挤出的细丝经水冷冷却，牵引机牵引，制成一定线径的3D打印耗材，并收卷成捆，单螺杆挤出机参数为：一区温度105-125℃，二区温度155-175℃，三区温度170-190℃，模头温度150-170℃，转速为20-230 rpm；
F. 将步骤E获得的3D打印耗材运用于3D打印，调节3D打印工艺参数，生产3D打印制件。
2.根据权利要求1所述的一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：所述增韧剂选自聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、热塑性聚氨酯(TPU)、乙烯-乙酸乙烯共聚物(EVA)中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：所述茶籽粉来源于油茶籽或山茶籽榨油后剩余的茶籽粕研磨而成的副产物，目数介于50目到500目之间。
4.根据权利要求1所述的一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：所述茶籽粉含有少量榨油后剩余的油脂，能作为复合材料制备过程中的润滑剂。
5.根据权利要求1所述的一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：所述3D打印耗材线径为1.75 ± 0.05 mm或3.00 ± 0.05 mm。
6.根据权利要求1所述的一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：步骤E中所述3D打印工艺参数包括，打印温度170-220℃、底板温度0-90℃、打印速度15-180 mm/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：所述茶籽粉含有少量的茶多酚，能够对复合材料的加工成型过程起到保护作用，提高材料的热稳定性。
8.根据权利要求1-6任一项所述的一种含茶籽粉3D打印耗材，其特征在于：所述3D打印制件因茶籽粉添加量及目数和打印温度的不同而呈现具有类似木质材料的表面效果，颜色从浅棕色到深棕色，呈现亮光或哑光的表面效果。
9.权利要求1-6任一项所述的一种含茶籽粉3D打印耗材的制备方法，步骤如下：
A. 将PLA、增韧剂和茶籽粉分别真空干燥12 h；
B. 按照重量百分比配方，称取干燥后的PLA、增韧剂和茶籽粉；
C. 将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速500-5500 rpm，高速搅拌5-25min，获得充分混合均匀的原料；
D. 将步骤C获得的充分混合均匀的原料投入到双螺杆挤出机，经牵引机牵引，造粒机切粒后得到线材母粒，双螺杆挤出机参数为：一区温度105-125℃，二区温度115-135℃，三区温度130-150℃，四区温度150-170℃，五区温度160-180℃，六区温度165-185℃，七区温度170-190℃，八区温度165-185℃，九区温度160-180℃，模头温度150-170℃，转速80-350rpm；
E. 将步骤D获得的线材母粒投入单螺杆挤出机，挤出的细丝经水冷冷却，牵引机牵引，制成一定线径的3D打印耗材，并收卷成捆，单螺杆挤出机参数为：一区温度105-125℃，二区温度155-175℃，三区温度170-190℃，模头温度150-170℃，转速为20-230 rpm；
F. 将步骤E获得的3D打印耗材运用于3D打印，调节3D打印工艺参数，生产3D打印制件。
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2020
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