CN110467711B - 一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料及其制备方法，所述环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料按重量份数计包括：聚硅氧烷10～50份，环氧树脂50～90份，催化剂0.2～0.5份，异氰酸酯50～200份，促进剂0.5～2份；所述环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料含有环氧树脂、聚硅氧烷、聚氨酯，其中所述聚硅氧烷至少含有2个羟基；所述聚硅氧烷的一羟基端在所述催化剂的作用下与所述环氧树脂上的羟基发生缩合反应以Si‑O‑C键连接，所述聚硅氧烷的另一羟基端则在所述促进剂的作用下与所述异氰酸酯上的‑NCO基团反应连接生成了氨酯键。本发明所得的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的耐候性能好。

Description

一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料制造领域，尤其涉及一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料及其制备方法。
背景技术
聚硅氧烷以Si-O-Si为主链，有机基团直接与硅原子相连接的杂化高分子材料。Si-O-Si结构最大的特点是键角大，键长长，键能大。Si-O-Si的键角很大，为140°，相比较而言，Si-C-Si的键角为111°，脂肪族中C-O-C的键角为109°，所以Si、O之间更容易发生旋转，链的柔顺性更强。聚硅氧烷的玻璃化转变温度非常低，聚二甲基硅氧烷的玻璃化转变温度是所有高分中最低的，为-123℃。Si-O键的离解能为460.5KJ/mol，显著高于C-O键的358.0KJ/mol，C-C键的304KJ/mol，单纯的热运动不足以使Si-O键发生均裂，所以聚硅氧烷具有优异的热稳定性。由于聚硅氧烷所具有的上述优良特性，在航空航天，新材料，能源信息等新兴战略产业，聚硅氧烷所起到的支撑作用越来越明显，已经成为了现代工业与日常生活中不可替代的重要材料。
聚氨酯是高分子结构主链上含有许多氨基甲酸酯基团的聚合物的统称，通常由异氰酸酯硬段与多元醇的软缎所组成。柔性链段在常温下有许多的构象，呈无规卷曲状，而刚性链段构象不易改变，常温下伸展成棒状。由于聚氨酯软硬段相间的结构，因此聚氨酯具有以下特性：优异的耐磨性，是天然橡胶的2～10倍；较高强度和弹性，在较宽硬度范围内保持较高弹性，且同硬度下比其他弹性体承载能力高；耐油脂及耐化学品性能优良；耐疲劳性能好，适用于高频挠曲；抗冲击性强；低温柔顺性好。
聚硅氧烷虽然具有表面能低，热稳定性好，疏水性强的优点，但是其力学强度低，耐溶剂性差；聚氨酯虽然力学性能良好，耐化学试剂性能优良，抗冲击性强，但是耐高温以及耐水性较差，两者存在的诸多问题限制了其应用。用聚硅氧烷改性聚氨酯，在保持聚氨酯良好力学性能、耐化学试剂性好、抗冲击性强、易加工等优良性能的同时也引入聚硅氧烷的耐高温、耐候、耐紫外线、附着力低等特性，能够同时弥补聚硅氧烷与聚氨酯的不足之处，达到相互改性，优势互补的目的，从而得到综合性能优良的材料，扩大聚氨酯材料的适用范围。
中国专利CN 109536116 A公开了一种耐化学品腐蚀湿气固化聚氨酯热熔胶及其制备方法，其步骤为在聚硅氧烷中引入丙烯酸酯得到有机硅丙烯酸共聚物，再用改性聚硅氧烷与聚醚二元醇以及异氰酸酯反应得到耐化学品腐蚀湿气固化聚氨酯热熔胶，该热熔胶的初粘性、耐化学品腐蚀性得到了改善。
中国专利CN102504524 A公开了聚硅氧烷改性聚氨酯-环氧树脂聚合物材料的及其制备方法和用途，其通过将聚硅氧烷加入到聚氨酯与环氧树脂的体系中，得到一种应用于汽车工业、电子工业的阻尼材料。
中国专利CN105622891A公开了一种聚硅氧烷乳液改性水性聚氨酯乳液的制备方法，将聚硅氧烷单体制备成聚硅氧烷乳液，再将聚硅氧烷乳液滴加到异氰酸酯与低聚物多元醇的预聚物乳液中，再加入胺类扩链剂得到聚硅氧烷乳液水性聚氨酯乳液，利用该乳液制备的乳胶膜的耐水性及力学性能得到提高。
中国专利CN102702552A公开了水性聚氨酯/聚乙烯基硅氧烷乳液有机/无机杂化膜制法，首先将异氰酸酯与聚醚多元醇生成聚氨酯乳液，利用该乳液作为乳化剂，将乙烯基硅油加入其中，充分反应后形成以乙烯基硅油为核水性聚氨酯乳液为壳的核壳结构复合乳液，最终随着水分的慢慢挥发形成互穿结构的水性聚氨酯/聚乙烯基硅氧烷乳液有机/无机杂化膜。
上述聚硅氧烷改性聚氨酯体系中，都存在聚硅氧烷与聚氨酯的微相分离现象，或是制备强度低的水性聚氨酯材料。由于聚氨酯的溶解度参数为10.4，聚硅氧烷的溶解度参数为7.9，两者间的相差很大，根据溶解度参数相近，溶解性越好的原则，两者间的相容性很差，形成了热力学不相容体系。聚硅氧烷与聚氨酯间的微相分离会影响材料的稳定性，最终影响材料耐候性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料及其制备方法，利用环氧树脂改性聚硅氧烷，得到粘结性好的改性聚硅氧烷，改性聚硅氧烷与聚氨酯进行反应，提高了聚硅氧烷与聚氨酯的相容性，最后所得的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的耐候性能好。
本发明是这样实现的：
本发明目的之一在于提供一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，所述环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料按重量份数计包括如下原料：聚硅氧烷10～50份，环氧树脂50～90份，催化剂0.2～0.5份，异氰酸酯50～200份，促进剂0.5～2份；
所述环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料含有环氧树脂、聚硅氧烷、聚氨酯，其中所述聚硅氧烷至少含有2个羟基；所述聚硅氧烷的一羟基端在所述催化剂的作用下与所述环氧树脂上的羟基发生缩合反应以Si-O-C键连接，所述聚硅氧烷的另一羟基端则在所述促进剂的作用下与所述异氰酸酯上的-NCO基团反应连接生成了氨酯键。
优选地，所述的聚硅氧烷为双羟基封端的聚硅氧烷，包括二甲基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷中的一种。
优选地，所述的环氧树脂为E-44、E-20中的一种。
优选地，所述的异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
优选地，所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、异辛酸锌中的一种。
优选地，所述的促进剂为二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡中的一种。
本发明的目的之二在于提供一种所述的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、将聚硅氧烷10～50份和环氧树脂50～90份在75～85℃下熔融预混，完全融化后再加入催化剂0.2～0.5份，在75～85℃下保温反应，静置至室温得到改性聚硅氧烷；
步骤2、向步骤1所得的改性聚硅氧烷中加入异氰酸酯50～200份，促进剂0.5～2份，在75～85℃下恒温反应，静置至室温，得到该环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
优选地，所述步骤1中保温反应时间为1～3h。
优选地，所述步骤2中保温反应时间为2～4h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
本发明提供的一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，
本发明提供的一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料及其制备方法，所涉及的反应机理为：
(1)环氧树脂+聚硅氧烷在催化剂的作用下，环氧树脂上的羟基与羟基硅氧烷上的羟基发生缩合反应，得到以Si-O-C键连接的环氧树脂改性羟基硅氧烷：
Figure BDA0002196984540000041
(2)然后将改性羟基硅氧烷的另一端羟基则与异氰酸酯上的-NCO基团反应，生成了氨酯键，得到了环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物。
Figure BDA0002196984540000042
综上，本发明提供的一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料及其制备方法，利用环氧树脂改性聚硅氧烷，得到粘结性好的改性聚硅氧烷，改性聚硅氧烷与异氰酸酯进行反应，提高了聚硅氧烷与聚氨酯的相容性最后所得的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的耐候性能好。
附图说明
图1为实施例1制备得到的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的红外图谱图。
具体实施方式
实施例1
1、本实施例提供的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，按重量份数计，包括下列原料：
聚硅氧烷(分子量为1000的二甲基硅氧烷)40份，
环氧树脂(E-44)60份，
催化剂(二丁基二月桂酸锡)0.4份，
异氰酸酯(六亚甲基二异氰酸酯)100份，
促进剂(二丁基二月桂酸锡)1份，
2、环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的制备过程包括下列步骤：
在装有冷凝管与加料漏斗的三口烧瓶中，依次加入40g分子量为1000的二甲基硅氧烷与60g E-44环氧树脂，从室温加热到80℃，充分搅拌后待环氧树脂与聚硅氧烷完全融化后，再向烧瓶中加入0.3g二丁基二月桂酸锡，在80℃条件下，保温恒压反应2h，得到改性聚硅氧烷；2h后将100g改性聚硅氧烷，100g六亚甲基二异氰酸酯，1g二丁基二月桂酸锡依次加入到反应容器中，80℃恒温反应3h，倒出反应物，静置至室温，得到环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
实施例2
1、本实施例提供的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，按重量份计，包括下列原料：
聚硅氧烷(分子量为5000的二甲基硅氧烷)30份，
环氧树脂(E-20)70份，
催化剂(二丁基二月桂酸锡)0.35份，
异氰酸酯(六亚甲基二异氰酸酯)150份，
促进剂1份，
2、环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的制备过程包括下列步骤：
在装有冷凝管与加料漏斗的三口烧瓶中，依次加入30g分子量为5000的二甲基硅氧烷与70g E-20环氧树脂，从室温加热到80℃，充分搅拌后待环氧树脂与聚硅氧烷完全融化后，再向烧瓶中加入0.35g二丁基二月桂酸锡，在80℃条件下，保温反应2h，得到改性聚硅氧烷；2h后将100g改性聚硅氧烷，150g六亚甲基二异氰酸酯，1g二丁基二月桂酸锡依次加入到反应容器中，80℃恒温反应3h，倒出反应物，静置至室温，得到环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
实施例3
1、本实施例提供的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，按重量份计，包括下列原料：
聚硅氧烷(分子量为2000的二甲基硅氧烷)40份，
环氧树脂(E-20)60份，
催化剂(异辛酸锌)0.45份，
异氰酸酯(甲苯二异氰酸酯)100份，
促进剂1份，
2、环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的制备过程包括下列步骤：
在装有冷凝管与加料漏斗的三口烧瓶中，依次加入40g分子量为2000的二甲基硅氧烷与60g E-20环氧树脂，从室温加热到75℃，充分搅拌后待环氧树脂与聚硅氧烷完全融化后，再向烧瓶中加入0.3g异辛酸锌，在75℃条件下，保温恒压反应2h，得到改性聚硅氧烷；2h后将100g改性聚硅氧烷，100g甲苯二异氰酸酯，1g二丁基二月桂酸锡依次加入到反应容器中，75℃恒温反应3h，倒出反应物，静置至室温，得到环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
实施例4
1、本实施例提供的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，按重量份计，包括下列原料：
聚硅氧烷(分子量为1000的甲基苯基硅氧烷)40份，
环氧树脂(E-20)60份，
催化剂(异辛酸锌)0.30份，
异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯)125份，
促进剂1份，
2、环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的制备过程包括下列步骤：
在装有冷凝管与加料漏斗的三口烧瓶中，依次加入40g分子量为1000的甲基苯基硅氧烷与60g E-20环氧树脂，从室温加热到85℃，充分搅拌后待环氧树脂与聚硅氧烷完全融化后，再向烧瓶中加入0.3g异辛酸锌，在85℃条件下，保温恒压反应2h，得到改性聚硅氧烷；2h后将100g改性聚硅氧烷，125g异佛尔酮二异氰酸酯，1g二丁基二月桂酸锡依次加入到反应容器中，85℃恒温反应3h，倒出反应物，静置至室温，得到环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
实施例5
1、本实施例提供的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，按重量份计，包括下列原料：
聚硅氧烷(分子量为1000的甲基苯基硅氧烷)10份，
环氧树脂(E-20)50份，
催化剂(异辛酸锌)0.2份，
异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯)50份，
促进剂0.5份，
2、环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的制备过程包括下列步骤：
在装有冷凝管与加料漏斗的三口烧瓶中，依次加入10g分子量为1000的甲基苯基硅氧烷与50g E-20环氧树脂，从室温加热到85℃，充分搅拌后待环氧树脂与聚硅氧烷完全融化后，再向烧瓶中加入0.2g异辛酸锌，在85℃条件下，保温恒压反应2h，得到改性聚硅氧烷；2h后将100g改性聚硅氧烷，50g异佛尔酮二异氰酸酯，0.5g二丁基二月桂酸锡依次加入到反应容器中，85℃恒温反应3h，倒出反应物，静置至室温，得到环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
实施例6
1、本实施例提供的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，按重量份计，包括下列原料：
聚硅氧烷(分子量为1000的甲基苯基硅氧烷)50份，
环氧树脂(E-20)90份，
催化剂(异辛酸锌)0.50份，
异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯)200份，
促进剂2份，
2、环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的制备过程包括下列步骤：
在装有冷凝管与加料漏斗的三口烧瓶中，依次加入50g分子量为1000的甲基苯基硅氧烷与90g E-20环氧树脂，从室温加热到85℃，充分搅拌后待环氧树脂与聚硅氧烷完全融化后，再向烧瓶中加入0.5g异辛酸锌，在85℃条件下，保温恒压反应2h，得到改性聚硅氧烷；2h后将100g改性聚硅氧烷，200g异佛尔酮二异氰酸酯，2g二丁基二月桂酸锡依次加入到反应容器中，85℃恒温反应3h，倒出反应物，静置至室温，得到环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
对比例1
本对比例为实施例1中步骤1所得到的改性聚硅氧烷(环氧树脂/聚硅氧烷)。
对比例2
该对比例为聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，40g分子量为1000的二甲基硅氧烷与100g六亚甲基二异氰酸酯，1g二丁基二月桂酸锡依次加入到反应容器中，80℃恒温反应3h，倒出反应物，静置至室温，即得聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
实验例1
测定实施例1制备得到的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的红外图谱，结果如图1所示。
由图1可知，在916cm-1和1247cm-1处为环氧基团的对称与非对称伸缩振动特征吸收峰，证明引入了环氧基团；1086cm-1吸收峰对应环氧树脂与硅氧烷反应生成Si-O-C的伸缩振动峰，3388cm-1吸收峰为-NCO与-OH反应生成氨酯键的不对称伸缩振动峰，因此该红外图谱证明了反应物按预期结构生成，成功制得本发明的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
实验例2
将上述实施例1-6以及对比例1-2的材料制成样条，对样条进行如下性能测试：拉伸强度、断裂伸长率、不透水性、吸水率、固体含量、涂层附着力、水接触角、耐硫酸。各项性能测试结果见下表：
表1
Figure BDA0002196984540000101
由表1可知，实施例1-6所得到的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料的附着力大于对比例2(聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料)，表明本发明的聚合物材料粘接性能得到了提高。实施例1-6的耐候性大于对比例1-2，表明表明本发明的聚合物材料的耐候性更好。实施例1-6的拉伸强度、断裂伸长率大于对比例1-2，表明表明本发明的聚合物材料的力学性能更好。
所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，其特征在于，所述环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料按重量份数计包括如下原料：聚硅氧烷10～50份，环氧树脂50～90份，催化剂0.2～0.5份，异氰酸酯50～200份，促进剂0.5～2份；
所述环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料含有环氧树脂、聚硅氧烷、聚氨酯，其中所述聚硅氧烷至少含有2个羟基；所述聚硅氧烷的一羟基端在所述催化剂的作用下与所述环氧树脂上的羟基发生缩合反应以Si-O-C键连接，所述聚硅氧烷的另一羟基端则在所述促进剂的作用下与所述异氰酸酯上的-NCO基团反应连接生成了氨酯键；
所述环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料由以下步骤制得：
步骤1、将聚硅氧烷10～50份和环氧树脂50～90份在75～85℃下熔融预混，完全融化后再加入催化剂0.2～0.5份，在75～85℃下保温反应1～3h，静置至室温得到改性聚硅氧烷；
步骤2、向步骤1所得的改性聚硅氧烷中加入异氰酸酯50～200份，促进剂0.5～2份，在75～85℃下恒温反应2～4h，静置至室温，得到该环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料。
2.如权利要求1所述的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，其特征在于，所述的聚硅氧烷为双羟基封端的聚硅氧烷，包括二甲基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷中的一种。
3.如权利要求1所述的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，其特征在于，所述的环氧树脂为E-44、E-20中的一种。
4.如权利要求1所述的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，其特征在于，所述的异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
5.如权利要求1所述的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，其特征在于，所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、异辛酸锌中的一种。
6.如权利要求1所述的环氧树脂/聚硅氧烷/聚氨酯聚合物材料，其特征在于，所述的促进剂为二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡中的一种。
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