CN110455814A - 一种电子玻璃中针状异物成分的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子玻璃中针状异物成分的检测方法，属于电子玻璃缺陷检测技术领域。一种电子玻璃中针状异物成分的检测方法，包括以下步骤：1)将样品放在光学显微镜下，找到针状异物并做第一标记线，所述第一标记线所在的平面位于在针状异物的截面上；2)沿所述第一标记线截断样品，得到断面为针状异物的暴露面的样品；3)找到样品断面上的针状异物截面，在针状异物截面的外围做第二标记线；4)利用电子显微镜找到针状异物截面，并利用能谱仪对针状异物进行成分分析。该电子玻璃中针状异物成分的检测方法，解决了电镜下寻找针状异物速度慢、效率低下的问题。

Description

一种电子玻璃中针状异物成分的检测方法
技术领域
本发明涉及电子玻璃缺陷检测技术领域，尤其是指一种电子玻璃中针状异物成分的检测方法。
背景技术
电子玻璃广泛应用于平板显示器制造领域，作为平板显示器件的上、下两个基板，都需要精细的微观半导体工艺加工制程，对玻璃材料的纯净、均匀性要求都是格外高，尤其是对玻璃液中的各种杂质和夹杂物非常敏感。因为杂质和夹杂物会在玻璃表面产生局部小变形，从而在显示器的TFT和彩色滤光片生产过程中产生性能缺陷。这些缺陷会对TFT单元的彩色滤光片造成显著影响，因此如何减少夹杂物始终是重要问题。
电子玻璃在制造过程中要先将玻璃料方在窑炉内熔融、澄清、均化，为下道工序提供合格均质的玻璃液。在电子玻璃生产过程中，会有一些针状异物通过各种方式熔入玻璃液中，其中一些熔入的金属会析出为细长的针状异物夹杂在玻璃板中，这些针状异物会影响基板玻璃的透光性并造成玻璃表面的微变形，影响后续的加工性，为有效控制此种不良针状异物，必须对针状异物的成分进行检测分析，以便针对性的采取工艺对策。
传统的检测分析方法是利用电子显微镜和能谱仪进行检测，测试前必须将针状异物暴露在表面，因此检测前需要对样品进行打磨处理，使针状异物暴露出来。但是这种打磨处理方式存在盲目性，打磨后的截面在电镜下观察，往往需要多次打磨才能在电镜下找到针状异物，且因针状异物因截面极小，在电镜下寻找也存在难度，耗时耗力且效率低下。
发明内容
本发明的目的在于克服电子玻璃针状异物较小在电镜下定位较为困难的缺点，提供一种电子玻璃中针状异物成分的检测方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种电子玻璃中针状异物成分的检测方法，包括以下步骤：
1)将样品放在光学显微镜下，找到针状异物并做第一标记线，所述第一标记线所在的平面位于在针状异物的截面上；
2)沿所述第一标记线截断样品，得到断面为针状异物的暴露面的样品；
3)利用光学显微镜找到样品断面上的针状异物截面，在针状异物截面的外围做第二标记线；
4)将做好标记的样品镀膜后，利用电子显微镜找到针状异物截面，并利用能谱仪对针状异物进行成分分析。
进一步的，步骤3)中，利用光学显微镜找到样品断面上的针状异物截面时，光学显微镜的倍数为200倍。
进一步的，光学显微镜为Nikon ECLIPSE 50i POL透射式显微镜。
进一步的，步骤4)镀膜采用的为Quorum Technologies的Q150R。
进一步的，步骤4)中，电子显微镜采用的为ZEISS EVO MA15电镜，能谱仪是OXFORDX-MAXN。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的电子玻璃中针状异物成分的检测方法，在光学显微镜下观察样品，作第一标记线对针状异物的截面进行定位，截断后得到断面上有针状异物截面的样品，而后再次使用光学显微镜对暴露的截面进行定位，在其外围设有第二标记线，方便后续在电子显微镜下寻找针状异物的截面；该检测方法，有助于利用扫描电镜对针状异物下的定位，从而达到快速定位的目的，再利用背散射下不同原子序数元素衬度不同的特点进行成分分析，提高测试速度，解决了电镜下寻找针状异物速度慢、效率低下的问题。
附图说明
图1为本发明的电子玻璃及第一标记线结构示意图；
图2为本发明的电子玻璃及第二标记线截面图。
其中：1-样品；2-针状异物；3-第一标记线；4-第二标记线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
一种电子玻璃中针状异物成分的检测方法，包括以下步骤：
1)在光学显微镜下找到针状异物2，用标记笔在玻璃样片表面做第一标记线3，第一标记线3所在的平面为针状异物2的截面，用玻璃刀沿第一标记线3划线，将样片掰断；得到的样品的断面为针状异物2的暴露面；
将样片表面用洁净布沾酒精擦洗干净，并沿一个方向将试样吹干；
2)打开光学显微镜及成像系统的电源开关，把清洗好的样品1断面向上用橡皮泥固定在载物台上，调节物镜倍数，调节样品位置及焦距，使样品1在视场中成清晰的像，找到断面上的针状异物2的截面，在针状异物2截面外围做第二标记线4。第二标记线4要接近但不能接触到针状异物截面，以免影响成分测试结果；
3)将光镜下做好标记的样品1，断面向上，用导电胶带固定在电镜的样品台上，由于玻璃不导电，需给样品表面蒸镀一层导电膜。
将镀好膜的样品1放入电子显微镜样品仓，抽真空后，加电压，先用二次电子模式低倍下找到样品，调节图像聚焦至图像清晰，找到第二标记线4，换到背散射模式，放大到5KX，在标记中间找到针状异物2截面，聚焦清晰，再放大到10KX以上，用能谱仪对颗粒物成分进行分析测试。
参见图1，图1为本发明的电子玻璃及第一标记线结构示意图，在光学显微镜下找到样品1内的针状异物2，并在针状异物2的截面上作第一标记线3。
参见图2，图2为本发明的电子玻璃及第二标记线截面图，沿第一标记线3截断样品1后得到的样品的断面上即存在针状异物2的截面，在光学显微镜下找到此截面，并在其外围作第二标记线4。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种电子玻璃中针状异物成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将样品(1)放在光学显微镜下，找到针状异物(2)并做第一标记线(3)，所述第一标记线(3)所在的平面位于在针状异物(2)的截面上；
2)沿所述第一标记线(3)截断样品，得到断面为针状异物(2)的暴露面的样品；
3)利用光学显微镜找到样品断面上的针状异物(2)截面，在针状异物截面的外围做第二标记线(4)；
4)将做好标记的样品(1)镀膜后，利用电子显微镜找到针状异物(2)截面，并利用能谱仪对针状异物(2)进行成分分析。
2.根据权利要求1所述的电子玻璃中针状异物成分的检测方法，其特征在于，步骤3)中，利用光学显微镜找到样品断面上的针状异物(2)截面时，光学显微镜的倍数为200倍。
3.根据权利要求1所述的电子玻璃中针状异物成分的检测方法，其特征在于，光学显微镜为Nikon ECLIPSE 50iPOL透射式显微镜。
4.根据权利要求1所述的电子玻璃中针状异物成分的检测方法，其特征在于，步骤4)镀膜采用的为Quorum Technologies的Q150R。
5.根据权利要求1所述的电子玻璃中针状异物成分的检测方法，其特征在于，步骤4)中，电子显微镜采用的为ZEISS EVO MA15电镜，能谱仪是OXFORD X-MAXN。
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