CN105651582A - 一种玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法 - Google Patents

一种玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃领域，公开了一种玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法，该方法包括：(1)将无缺陷玻璃置于侵蚀液中，得到侵蚀速度；(2)测量针状缺陷与缺陷玻璃表面的最小距离，得到侵蚀液将缺陷玻璃侵蚀至针状缺陷暴露所用的理论侵蚀时间；(3)将缺陷玻璃置于侵蚀液中进行侵蚀，控制侵蚀时间使得针状缺陷暴露于玻璃表面。本发明的方法，很好的解决了针状缺陷电镜样品难以制作的问题，快速，制样准确，成本低。

Description

一种玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法
技术领域
本发明涉及玻璃领域，具体地，涉及一种玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法。
背景技术
在平板玻璃领域，液晶面板具有解析度高、耗电低、反应速度快等特点。低温多晶硅LTPS是未来面板的发展方向，其精细的布线结构和高制程温度对玻璃基板的缺陷要求越来越高，因此，需要一种便捷的方法来提升玻璃的质量并相应调整玻璃的制备工艺。通过制备玻璃针状缺陷电镜样品并检测其析晶成分可以反过来对玻璃的制备工艺进行调控，以生产无缺陷的玻璃，有利于玻璃质量的提升。
现有工艺中，缺陷玻璃中一般会形成针状铂金缺陷，其为棒状结构，直径较小，大约在1μm左右，长度大约在20-500μm。现有的断面法和抛光法制备玻璃针状缺陷电镜样品的成功率很低，而且不容易实现。因此，需要研发一种便捷的方法以制作玻璃针状缺陷电镜样品。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法，该方法能够简单、方便地制作出玻璃针状缺陷反射电镜样品。
为了实现上述目的，本发明提供了一种玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法，该方法包括：
(1)将无缺陷玻璃置于侵蚀液中，侵蚀时间t0后测量侵蚀深度d0，得到侵蚀速度v0，其中，v0＝d0/t0；
(2)确定缺陷玻璃中针状缺陷的大小和位置，测量针状缺陷与缺陷玻璃表面的最小距离D，根据步骤(1)得到的侵蚀速度v0，得到侵蚀液将缺陷玻璃侵蚀至针状缺陷暴露所用的理论侵蚀时间T，其中，T＝D/v0；
(3)将缺陷玻璃置于侵蚀液中进行侵蚀，控制侵蚀时间使得针状缺陷暴露于玻璃表面。
本发明的玻璃(如TFT玻璃)针状缺陷反射电镜样品的制作方法，很好的解决了针状缺陷电镜样品难以制作的问题，通过酸侵蚀法并控制侵蚀时间，能够将针状缺陷暴露于玻璃表面，提高了制样的成功率，从而能够通过反射电镜检测玻璃针状缺陷的析晶成分，进而使得生产人员能够准确判断玻璃制备工艺中析晶可能产生的工序，进一步对制备工艺进行调整并提高玻璃质量。而且，该方法快速，制样准确，成本低。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1中制样前缺陷玻璃中针状缺陷的图片，其中，针状缺陷如箭头所示。
图2是本发明实施例1中制样后缺陷玻璃中针状缺陷的图片，其中，针状缺陷如箭头所示。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明中，无缺陷玻璃是指在玻璃中未形成任何针状缺陷的玻璃，缺陷玻璃是指在玻璃中形成有针状缺陷的玻璃，无缺陷玻璃和缺陷玻璃的组成完全相同。
本发明提供了一种玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法，该方法包括：
(1)将无缺陷玻璃置于侵蚀液中，侵蚀时间t0后测量侵蚀深度d0，得到侵蚀速度v0，其中，v0＝d0/t0；
(2)确定缺陷玻璃中针状缺陷的大小和位置，测量针状缺陷与缺陷玻璃表面的最小距离D，根据步骤(1)得到的侵蚀速度v0，得到侵蚀液将缺陷玻璃侵蚀至针状缺陷暴露所用的理论侵蚀时间T，其中，T＝D/v0；
(3)将缺陷玻璃置于侵蚀液中进行侵蚀，控制侵蚀时间使得针状缺陷暴露于玻璃表面。
本发明方法中，优选情况下，侵蚀液为HF溶液，进一步优选地，HF溶液的浓度为3-10wt％，可通过40wt％的HF溶液稀释得到。
本发明方法中，优选情况下，步骤(1)中，无缺陷玻璃的长×宽×厚为(2-30)mm×(100-200)mm×(0.3-0.8)mm。
本发明方法中，优选情况下，步骤(2)中，缺陷玻璃的长×宽×厚为(2-30)mm×(100-200)mm×(0.3-0.8)mm。
本发明方法中，可以通过金相显微镜确定缺陷玻璃中针状缺陷的大小和位置、测量侵蚀深度d0和针状缺陷与缺陷玻璃表面的距离。
本发明方法中，针状缺陷与缺陷玻璃表面的距离是指不计针状缺陷本身的直径，针状缺陷与缺陷玻璃表面的垂直距离。
本发明方法中，优选情况下，选择针状缺陷的长度不小于100μm的缺陷玻璃。其中，针状缺陷的直径约为1μm，可以为0.8-1.2μm。
本发明方法中，优选情况下，步骤(2)中，缺陷玻璃中针状缺陷与缺陷玻璃的上下表面的距离差不大于100μm时，将与针状缺陷的距离较大一侧的玻璃表面进行耐侵蚀液封存处理。进一步优选地，耐侵蚀液封存处理的方式包括：涂覆耐侵蚀液的材料或者贴附胶带。对于耐侵蚀液封存处理的具体方法没有特别限定，可以为本领域常用的各种方法，此为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
本发明方法中，优选情况下，步骤(2)中，确定缺陷玻璃中针状缺陷的大小和位置后，用防酸侵蚀物标记所述针状缺陷的位置。例如，用防酸侵蚀物标记所述针状缺陷的位置的方法可以为用中性记号笔在所述针状缺陷的位置处画圆圈以作标记。中性记号笔的选择为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
本发明方法中，优选情况下，步骤(3)中，控制侵蚀时间使得针状缺陷暴露于玻璃表面的方法包括：
(3-1)将缺陷玻璃置于侵蚀液中进行侵蚀，实际侵蚀时间t小于步骤(2)所述的理论侵蚀时间T；
(3-2)重复步骤(2)-(3-1)进行至少一次侵蚀，直至侵蚀结束后针状缺陷与缺陷玻璃表面的最小距离D小于等于5μm，进行最后一次侵蚀，且控制最后一次侵蚀的侵蚀时间使得针状缺陷暴露于玻璃表面。
本发明方法中，优选情况下，步骤(3-1)中，实际侵蚀时间t为步骤(2)所述的理论侵蚀时间T的0.5-0.9倍。
本发明方法中，步骤(3-2)中，重复步骤(2)-(3-1)进行的至少一次侵蚀的次数可以根据实际情况而定，对该次数没有具体的限定，只要能够控制倒数第二次侵蚀结束后针状缺陷与缺陷玻璃表面的最小距离D小于等于5μm即可。其中，重复步骤(2)-(3-1)进行的至少一次侵蚀中，每次侵蚀的实际侵蚀时间t小于该次侵蚀对应的理论侵蚀时间T，优选地，每次侵蚀的实际侵蚀时间t为该次侵蚀对应的理论侵蚀时间T的0.5-0.9倍。
本发明方法中，优选情况下，步骤(3-2)中，最后一次侵蚀中，控制实际侵蚀时间t为对应理论侵蚀时间T的1-1.2倍。
本发明方法中，步骤(4)中，可以通过鉴别针状缺陷是否与玻璃表面的标记或颗粒物处于同一水平或同一深度来判断针状缺陷是否暴露于玻璃表面。
本发明方法中，为了方便操作，优选情况下，对缺陷玻璃进行的每次侵蚀，所用的侵蚀液与步骤(1)所述侵蚀液相同。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例用于说明本发明的玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法。
(1)将无缺陷玻璃和缺陷玻璃切割为5mm×150mm×0.5mm的尺寸；
(2)将无缺陷玻璃置于10wt％的HF溶液中，侵蚀1800s后，用金相显微镜测量侵蚀深度，为120μm，得到侵蚀速度为0.067μm/s；
(3)用金相显微镜确定缺陷玻璃中针状缺陷的大小和位置(如图1所示，针状缺陷的长度为293.60μm，直径为1.00μm)，并用记号笔在所述针状缺陷的位置处画圆圈以作标记，测量针状缺陷与缺陷玻璃的上下表面的距离，分别为405μm和94μm，根据针状缺陷与缺陷玻璃表面的最小距离94μm和步骤(1)得到的侵蚀速度0.067μm/s，得到侵蚀液将缺陷玻璃侵蚀至针状缺陷暴露所用的理论侵蚀时间为1403s；
(4)将缺陷玻璃放入10wt％的HF溶液中侵蚀842s；
(5)侵蚀结束后，重复进行步骤(3)和步骤(4)3次，每次侵蚀的时间均为对应理论侵蚀时间的0.6倍，经测量，侵蚀结束后的针状缺陷与缺陷玻璃表面的最小距离为2.4μm，得到侵蚀液将缺陷玻璃侵蚀至针状缺陷暴露所用的理论侵蚀时间为35.8s；
(6)将步骤(5)得到的缺陷玻璃放入10wt％的HF溶液中侵蚀38s，侵蚀结束后经检测可知针状缺陷暴露于玻璃表面，即得到玻璃针状缺陷反射电镜样品，具体如图2所示。
本发明的玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法，很好的解决了针状缺陷电镜样品难以制作的问题，通过酸侵蚀法并控制侵蚀时间，能够将针状缺陷暴露于玻璃表面，提高了制样的成功率，从而能够通过反射电镜检测玻璃针状缺陷的析晶成分，进而使得生产人员能够准确判断玻璃制备工艺中析晶可能产生的工序，进一步对制备工艺进行调整并提高玻璃质量。而且，该方法快速，制样准确，成本低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种玻璃针状缺陷反射电镜样品的制作方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将无缺陷玻璃置于侵蚀液中，侵蚀时间t0后测量侵蚀深度d0，得到侵蚀速度v0，其中，v0＝d0/t0；
(2)确定缺陷玻璃中针状缺陷的大小和位置，测量针状缺陷与缺陷玻璃表面的最小距离D，根据步骤(1)得到的侵蚀速度v0，得到侵蚀液将缺陷玻璃侵蚀至针状缺陷暴露所用的理论侵蚀时间T，其中，T＝D/v0；
(3)将缺陷玻璃置于侵蚀液中进行侵蚀，控制侵蚀时间使得针状缺陷暴露于玻璃表面。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，控制侵蚀时间使得针状缺陷暴露于玻璃表面的方法包括：
(3-1)将缺陷玻璃置于侵蚀液中进行侵蚀，实际侵蚀时间t小于步骤(2)所述的理论侵蚀时间T；
(3-2)重复步骤(2)-(3-1)进行至少一次侵蚀，直至侵蚀结束后针状缺陷与缺陷玻璃表面的最小距离D小于等于5μm，进行最后一次侵蚀，且控制最后一次侵蚀的侵蚀时间使得针状缺陷暴露于玻璃表面。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(3-1)中，实际侵蚀时间t为步骤(2)所述的理论侵蚀时间T的0.5-0.9倍。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(3-2)中，最后一次侵蚀中，控制实际侵蚀时间t为对应理论侵蚀时间T的1-1.2倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述侵蚀液为HF溶液，优选地，所述HF溶液的浓度为3-10wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述无缺陷玻璃的长×宽×厚为(2-30)mm×(100-200)mm×(0.3-0.8)mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述缺陷玻璃的长×宽×厚为(2-30)mm×(100-200)mm×(0.3-0.8)mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，选择针状缺陷的长度不小于100μm的缺陷玻璃。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述针状缺陷的直径为0.8-1.2μm。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，缺陷玻璃中针状缺陷与缺陷玻璃的上下表面的距离差不大于100μm时，将与针状缺陷的距离较大一侧的玻璃表面进行耐侵蚀液封存处理；优选地，所述耐侵蚀液封存处理的方式包括：涂覆耐侵蚀液的材料或者贴附胶带。
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