CN112229864A - 一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法，其特征在于它包括以下步骤：裁剪间隔纸（1）；裁剪间隔纸（1）转移至显微镜载物台；漏光空洞（3）的设置；测试样品（4）的制备；扫描电子显微镜的对比扫描这几个步骤。本发明的方法，很好的解决了间隔纸内部夹杂异物无法快速分析成分的问题以及间隔纸样品在扫描电子显微镜下，因放大倍数过大而无法确认缺陷位置的问题。此外，本发明的方法制样分析快速、准确，成本低，能够准确检测出间隔纸内部夹杂异物成分，有助于解决成品玻璃表面划伤等质量问题。
Description
技术领域：
本发明涉及玻璃包装检测领域，具体地说就是一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法。
背景技术：
在平板玻璃领域，液晶面板具有解析度高、耗电低、反应速度快等特点，而液晶玻璃基板是液晶平板显示器的重要组成部分，需要一种表面极其平整的薄玻璃片。因此不仅要求玻璃基板性能满足客户端需求，更要对玻璃基板在包装、运输过程中减少表面划伤等影响板面质量的问题。
然而在玻璃基板包装上，目前广泛使用间隔纸包装玻璃基板，所以要求间隔纸质量检测尤为重要。然而在了解间隔纸加工生产工艺后，不难发现在生产过程中可能许多异物带入，同时在日常使用过程中也发现一些间隔纸表面有明显异物，所以在成品玻璃使用包装过程中，对这些夹杂异物的间隔纸进行验收检测，直接关系到玻璃基板板面的质量。
但在目前验收检测方法中，多数采用肉眼观察夹杂异物，这种验收检测方法不能很好的分析出成分，对间隔纸验收检测带来困扰，更甚至于影响包装玻璃基板的板面质量，导致划伤玻璃基板板面。
发明内容：
本发明是就是为了克服现有技术中的不足，提供一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法。
本申请提供以下技术方案：
一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法，其特征在于它包括以下步骤：步骤一：于洁净无尘环境内选取内部夹杂异物的成品间隔纸（1）并将其裁剪取下；
步骤二：将裁剪取下的间隔纸（1）放于显微镜载物台上，并两边用载玻片将其固定，移动载物台平面装置位置，将其与显微镜镜头对应，通过显微镜找出间隔纸内部的异物（2）的位置；
步骤三：取出探针在异物（2）周围的间隔纸（1），扎出一组漏光空洞（3）；
步骤四：按照扫描电子显微镜样品台大小，在一组漏光空洞（3）外侧的间隔纸（1）上进行二次裁剪，得到异物（2）和一组漏光空洞（3）的测试样品（4），而后将其置于真空镀金设备内部，将其表面镀一层导电的金粒子；
步骤五：将镀金后的测试样品（4）的转移到扫描电子显微镜样品台上，而后利用扫描电子显微镜通过漏光空洞（3），清晰呈现夹杂异物，选取异物特征点点击能谱仪扫描，得到异物成分，并选取异物范围外的间隔纸（1），进行对比扫描。
在上述技术方案的基础上，还可以有以下进一步的技术方案：
所述的步骤三中的探针的直径为0.4mm纯铜针，所述的一组漏光空洞（3）成环形分布于异物（2）外侧。
所述的步骤四中真空镀金为真空溅射镀膜仪，将测试样品（4）放置在真空溅射镀膜仪的样品台上，而后调节样品台高度至距离金溅射靶5.0-10cm；真空度指数0.05 - 0.10mbar；镀膜时间15-40s。
所述样品台高度至距离金溅射靶6.0cm，所述真空度指示达到0.08mbar；镀膜时间30s。
发明优点：
本发明很好的解决了间隔纸内部夹杂异物无法快速分析成分的问题以及间隔纸样品在扫描电子显微镜下，因放大倍数过大而无法确认缺陷位置的问题，制样分析快速、准确，成本低，能够准确检测出间隔纸内部夹杂异物成分，有助于解决成品玻璃表面划伤等质量问题。
附图说明：
图1是本发明从间隔纸上裁剪测试样品的示意图。
具体实施方式：
如图1所示，一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法，其特征在于它包括以下步骤：步骤一：于洁净无尘环境内选取内部夹杂异物的成品间隔纸1并将其裁剪取下作为样品，取样大小为2cm×2cm大小平面样品。
步骤二：将裁剪取下的间隔纸1放于显微镜载物台上，并两边用载玻片将其固定，移动载物台平面装置位置，将其与显微镜镜头对应，通过显微镜找出间隔纸内部的异物2的位置。
步骤三：取出直径为0.4mm纯铜制成的探针，在异物2周围的间隔纸1上扎出一组成环形分布于异物2外侧漏光空洞3。
步骤四：按照扫描电子显微镜样品台大小，在一组漏光空洞3外侧的间隔纸1上进行二次裁剪，得到带有异物2和一组漏光空洞3的测试样品4，而后用镊子夹取，并用导电胶布粘在真空溅射镀膜仪的样品台上，而后调节样品台高度至距离金溅射靶6.0cm；真空度指数调节到0.08mbar；镀膜时间30s，从而在测试样品4表面镀一层导电的金粒子。
步骤五：通过镊子将镀金后的测试样品4的转移到扫描电子显微镜样品台上，而后利用扫描电子显微镜通过的漏光空洞3，清晰呈现夹杂异物，选取的异物上的特征点，点击能谱仪进行扫描，得到异物成分。整个特征点的选取通过漏光空洞3，选取异物上的三个不同的特征点，进行扫描，作为平行结果。
而后再选取异物范围外的间隔纸1，作为正常区域，并重复选取三个点进行扫描，并进行对比，从而得到间隔纸1成分。整个正常区域的选取通过三个不同位置的间隔纸1，选取的间隔纸1的三个不同的正常区域，进行扫描。
以下俩表分别是异物成分和间隔纸正常成分：
表1 间隔纸夹杂异物成分
| C | O | Al | Si | Ca | |
| 夹杂异物点1 | 27.46 | 46.42 | 17.28 | 10.78 | 0.77 |
| 夹杂异物点2 | 27.59 | 47.33 | 15.63 | 8.90 | 0.56 |
| 夹杂异物点3 | 27.51 | 46.33 | 16.58 | 9.08 | 0.50 |
| 平均值 | 27.52 | 46.69 | 16.50 | 9.59 | 0.61 |
| 标准偏差 | 0.0656 | 0.5532 | 0.8282 | 1.0374 | 0.1418 |
| 相对标准偏差 | 0.0024 | 0.0118 | 0.0502 | 0.1082 | 0.2324 |
表2 间隔纸正常区域成分
| C | O | |
| 正常区域点1 | 45.74 | 54.26 |
| 正常区域点2 | 44.98 | 55.02 |
| 正常区域点3 | 45.84 | 54.16 |
| 平均值 | 45.52 | 54.48 |
| 标准偏差 | 0.4703 | 0.4703 |
| 相对标准偏差 | 0.0103 | 0.0086 |
以上通过多点测试数据发现，检测准确性较高，追溯对应玻璃划伤原因分析帮助较大，相对于现有检测技术，即肉眼观察，有很大的优点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (4)
1.一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法，其特征在于它包括以下步骤：步骤一：于洁净无尘环境内选取内部夹杂异物的成品间隔纸（1）并将其裁剪取下；
步骤二：将裁剪取下的间隔纸（1）放于显微镜载物台上，并两边用载玻片将其固定，移动载物台平面装置位置，将其与显微镜镜头对应，通过显微镜找出间隔纸内部的异物（2）的位置；
步骤三：取出探针在异物（2）周围的间隔纸（1），扎出一组漏光空洞（3）；
步骤四：按照扫描电子显微镜样品台大小，在一组漏光空洞（3）外侧的间隔纸（1）上进行二次裁剪，得到异物（2）和一组漏光空洞（3）的测试样品（4），而后将其置于真空镀金设备内部，将其表面镀一层导电的金粒子；
步骤五：将镀金后的测试样品（4）的转移到扫描电子显微镜样品台上，而后利用扫描电子显微镜通过漏光空洞（3），清晰呈现夹杂异物，选取异物特征点点击能谱仪扫描，得到异物成分，并选取异物范围外的间隔纸（1），进行对比扫描。
2.根据权利要求1中所述的一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法，其特征在于：所述的步骤三中的探针的直径为0.4mm纯铜针，所述的一组漏光空洞（3）成环形分布于异物（2）外侧。
3.根据权利要求1中所述的一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法，其特征在于：所述的步骤四中真空镀金为真空溅射镀膜仪，将测试样品（4）放置在真空溅射镀膜仪的样品台上，而后调节样品台高度至距离金溅射靶5.0-10cm；真空度指数0.05 - 0.10 mbar；镀膜时间15-40s。
4.根据权利要求3中所述的一种间隔纸内部夹杂异物成分分析方法，其特征在于：所述样品台高度至距离金溅射靶6.0cm，所述真空度指示达到0.08mbar；镀膜时间30s。
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