CN110554065A - 一种玻璃基板内部缺陷处理及成分分析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃基板内部缺陷处理及成分分析方法，其特征在于：将待测玻璃样片（8）放在便携式放大目镜的场透镜（2），并将玻璃样片内部缺陷确定在场透镜镜面十字刻度线交叉处（9）上；手持玻璃刀支撑部（5），用刀轮（4）手动切割玻璃内部缺陷表面，使玻璃暴露出内部缺陷；将暴露出内部缺陷的玻璃样片切面（11）做镀金处理，在切面表面形成一层适中密度的膜层。本发明优点：结构简单实用、操作方便、适用范围广、效率高，满足生产过程中玻璃基板内部缺陷大小在10μm以上的缺陷成分分析的需要。
Description
技术领域
本发明属玻璃基板检测技术领域，涉及一种玻璃基板内部缺陷处理及成分分析的方法。
背景技术
随着液晶显示器件行业的飞速发展，玻璃基板作为液晶显示器件不可或缺的基本部件，需求量与日俱增。玻璃基板材料作为一种高品质组件对玻璃质量也有着很严格的要求，因此对玻璃熔融工艺条件要求较高。在玻璃工业生产熔融过程中，会出现熔融不完全等导致的缺陷结石，如硅锆结石、氧化锡结石等。而且生产过程中使用的铂金材料，由于在高温下存在表面疏松、挥发和氧化等情况，也会给玻璃带来一些内部缺陷，如铂金颗粒、针状铂金等，这些缺陷往往会使铂金通道减少使用寿命等。所以通过检测内部缺陷成分，而有效给出解决对策，是生产高品质玻璃基板的重点。
现在，一般采用X射线荧光光谱法、化学滴定法等测试玻璃内部缺陷成分，其中X射线荧光光谱法无法准确分析微小缺陷成分，化学分析法处理缺陷溶解过程中常涉及强酸强碱类试剂，存在安全隐患等问题，且针对超薄TFT-LCD玻璃基板，往往内部缺陷很小，通过这些方法很难准确测试成分。
发明内容
本发明的目的是为了现有超薄TFT-LCD玻璃基板内部缺陷检测方法的不足（X射线荧光光谱法无法准确分析微小缺陷成分，化学分析法处理缺陷溶解过程中常涉及强酸强碱类试剂，存在安全隐患等问题），提供一种玻璃基板内部缺陷处理及成分分析的方法；该方法能够对含有内部微小缺陷的玻璃样片，而且凭借手工切割处理，不需要接触强酸强碱类试剂，即可进行快速分析，能够及时给予生产提供解决对策。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种玻璃基板内部缺陷处理及成分分析方法，其特征在于采用以下设备：便携式放大目镜、手持式玻璃刀、扫描电镜-能谱仪，其中便携式放大目镜包括目透镜（1）、场透镜（2）、场透镜十字刻度线（3），手持式玻璃刀包括刀轮（4）、支撑部（5）；
包括以下步骤：
（1）.将待测内部缺陷成分的玻璃样片（8）放在便携式放大目镜的场透镜（2），并将玻璃样片内部缺陷确定在场透镜镜面十字刻度线交叉处（9）上；
（2）.手持玻璃刀支撑部（5），用刀轮（4）手动切割玻璃内部缺陷表面，使玻璃暴露出内部缺陷；
（3）.将暴露出内部缺陷的玻璃样片切面（11）做镀金处理，在切面表面形成一层适中密度的膜层，所述适中密度膜层为使所有暴露出的内部缺陷都能在扫描电镜高压电子束下呈现清晰图像，同时又不会造成金属的浪费。
进一步，所述步骤（3）镀金处理优选离子真空溅射法，样品台高度至金溅射靶距离为3.0-10cm、真空度为0.04-0.10mbar、镀膜时间为15-40s。
进一步，所述步骤（3）镀金处理优选离子真空溅射法，样品台高度至金溅射靶距离为6.0cm、真空度为0.08mbar、镀膜时间为30s。
本发明的优点：一种便携式放大目镜用于确定玻璃内部缺陷位置并作为支撑，用手持式玻璃切割刀，切割玻璃样片，使内部缺陷暴露；结构简单实用、操作方便、适用范围广、效率高，满足生产过程中玻璃基板内部缺陷大小在10μm以上的缺陷成分分析的需要，同时优选的镀金处理参数能够减少金属粒子的浪费。
附图说明
图 1 是一种便携式放大目镜的结构示意图 ；
图 2 是一种手持式玻璃刀的示意图；
图 3 是本发明玻璃内部缺陷制样时玻璃样片操作示意图；
图 4 是本发明玻璃内部缺陷制样后玻璃样片示意图；
图 5 是本发明玻璃内部缺陷制样后玻璃样片镀金示意图。
具体实施方式
实施例1
结合图1、2、3、4和5对本发明作进一步说明，一种玻璃基板内部缺陷处理及成分分析方法，具体实施步骤如下：
（1）将存在内部缺陷的玻璃样片表面用无尘布擦拭干净，在偏光显微镜下确定出样片内部缺陷的形状及位置；
（2）参见图3，用记号笔在玻璃片上用圆形标识8标记出位置，将标记后的玻璃样片7放在便携式放大目镜镜面6上，对光观察，当光照近透明玻璃后，内部缺陷会比较明显的观察到，此时确定缺陷在目镜观察下的位置，即让缺陷位于镜面十字刻度线交叉9处，并用手指按住玻璃样片7使其不能移动位置；
（3）用另一只手，拿着玻璃刀支撑部5处，并在步骤（2）中已固定位置的缺陷处用玻璃刀刀轮4在玻璃样片圆形记号8处对光切割；
（4）取下玻璃样片7，沿着切割线把玻璃样片在缺陷处掰开，将分开后的玻璃样片10在偏光显微镜下观察：观察缺陷是否被暴露，如果未暴露而有细微偏差，则可以用特定抛光砂纸，延切面抛光，一般选择1200目砂纸，减少抛光面粗糙度，使抛光面光滑，再在偏光显微镜下观察，直至发现在切面有暴露的内部缺陷；
（5）将暴露出内部缺陷13的玻璃样片切面11放入真空玻璃罩14内的可升降样品台16上，于真空玻璃罩上盖上金溅射靶15，调节样品台高度至金溅射靶距离6.0cm，点击开始按钮17，观察电流真空度显示窗口18至真空度指示达到0.08mbar，工作电流20mA，点击19按钮，20窗口显示镀膜30s，开始镀膜。
（6）经过镀金处理后,表面会形成均匀的一层金导电粒子膜,可以使暴露出的缺陷在扫描电镜高压电子束作用下导电,进而能够更清晰的成像并能进行扫描观察到缺陷，再利用能谱仪检测缺陷的成分，当经过镀膜后观察不清晰，则考虑到镀膜密度不够，此时可以通过调节镀膜时间按钮21或真空度按钮22，进而增加金属膜的密度。
1、选取生产线生产过程中的含内部缺陷的样片1，利用偏光显微镜确定其缺陷形状，得到缺陷图片，用测量尺测试尺寸，得到缺陷大小为12.64um；
2、将含缺陷部分的样片，按规格切割成4cm*4cm的样片，并将表面擦拭干净，放入X射线荧光光谱仪里扫描成分，得到表1数据：
表1 含缺陷玻璃样片X射线荧光光谱仪成分
3、将样片按照实验步骤方法制备处理，利用扫描电镜-能谱仪检测，得到表2成分数据：
表2 含缺陷玻璃样片扫描电镜-能谱仪成分
4、对比数据发现，含有内部缺陷的样片经过X射线荧光光谱仪检测没有发现缺陷成分，只是扫描得到的成分比标样成分相对减少，但是经过扫描电镜-能谱仪成分测试，得到缺陷为铑缺陷；由此得出，对于含微小缺陷的玻璃基板利用X射线荧光光谱仪较难检测，而利用扫描电镜-能谱仪能够快速准确检测缺陷成分。
本发明简单实用，操作方便，解决了玻璃内部缺陷成分分析时制样难的问题，提高了玻璃基板内部缺陷成分检测的成功率。
Claims (3)
1.一种玻璃基板内部缺陷处理及成分分析方法，其特征在于采用以下设备：便携式放大目镜、手持式玻璃刀、扫描电镜-能谱仪，其中便携式放大目镜包括目透镜（1）、场透镜（2）、场透镜十字刻度线（3），手持式玻璃刀包括刀轮（4）、支撑部（5）；
包括以下步骤：
（1）.将待测内部缺陷成分的玻璃样片（8）放在便携式放大目镜的场透镜（2），并将玻璃样片内部缺陷确定在场透镜镜面十字刻度线交叉处（9）上；
（2）.手持玻璃刀支撑部（5），用刀轮（4）手动切割玻璃内部缺陷表面，使玻璃暴露出内部缺陷；
（3）.将暴露出内部缺陷的玻璃样片切面（11）做镀金处理，在切面表面形成一层适中密度的膜层, 所述适中密度膜层为使所有暴露出的内部缺陷都能在扫描电镜高压电子束下呈现清晰图像，同时又不会造成金属的浪费。
2.根据权利要求1所述一种玻璃基板内部缺陷处理及成分分析方法，其特征在于：所述步骤（3）镀金处理优选离子真空溅射法，样品台高度至金溅射靶距离为3.0-10cm、真空度为0.04-0.10mbar、镀膜时间为15-40s。
3.根据权利要求1所述一种玻璃基板内部缺陷处理及成分分析方法，其特征在于：所述步骤（3）镀金处理优选离子真空溅射法，样品台高度至金溅射靶距离为6.0cm、真空度为0.08mbar、镀膜时间为30s。
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