CN110455737A - 一种利用近红外光谱技术快速分析纸浆材中Klason木质素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用近红外光谱技术快速分析纸浆材中Klason木质素含量的方法。该方法采集纸浆材原料的近红外光谱，运用Savitzky‑Golay 13点3倍平滑、多元散射校正及二阶导数的预处理方法预处理原始光谱，选择支持向量机法建立了常见纸浆材中Klason木质素含量的分析模型，模型性能稳定且有广泛的适应性，实现对常见纸浆材中Klason木质素的快速分析。本发明解决了制浆造纸行业中纸浆材Klason木质素含量随原料材种、产地、树龄和生长情况等外界因素变化幅度较大，难以快速分析的问题；克服了传统Klason木质素分析要经过苯醇抽提后用硫酸法测定带来的耗时久，成本高，重复性差等缺点。
Description
技术领域：
本发明是一种快速分析纸浆材中Klason木质素含量的方法，尤其是一种利用近红外光谱技术快速分析纸浆材中Klason木质素含量的方法。
背景技术：
木质素是由苯基丙烷结构单元通过醚键、碳-碳键联接而成的芳香族高分子化合物。木质素在纸浆材中作为填充在胞间层和微细纤维之间的“粘合剂”与“填充剂”存在，是原料及纸浆颜色的主要来源。因此纸浆材中木质素含量是制订蒸煮和漂白工艺条件的重要依据。因其含量随原料材种、产地、树龄和生长情况等外界因素变化幅度较大，有必要实时确定生产线上各批次纸浆材原料中的木质素含量以便及时调整制浆工艺参数，改变蒸煮和漂白工艺条件，以实现减少化学品用量，降低生产成本和污染排放的目的。通常制浆造纸工业中用苯醇抽提结合硫酸法测定纸浆材中的Klason木质素含量以代替总木质素含量，但该方法耗时久，步骤繁琐，重复性差且存在一定污染，无法满足快速分析的要求。
近红外光谱属于分子光谱，当分子受到近红外区域(780～2526nm)的电磁波辐射后，分子会吸收部分光能并转化为分子振动能量和转动能量，使得分子振动能级和转动能级从基态向高能级跃迁从而产生吸收光谱，近红外光谱记录了分子化学键的基频振动的倍频与合频吸收，其中又以含氢基团(C-H，O-H，N-H，S-H等)的信息为主。而纸浆材中的Klason木质素中含有大量含氢基团。因此利用近红外光谱结合化学计量学方法，在近红外数据和样本信息之间建立数学模型，可以快速高效的分析纸浆材中Klason木质素的含量。
发明内容：
本发明的目的是为了解决制浆造纸工业因难以快速分析纸浆材Klason木质素含量而引发的化学品用量高，生产成本高等问题，提供了一种利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素的方法。
本发明采用的技术方案：一种利用近红外技术快速分析纸浆材中Klason木质素含量的方法，步骤是：
第一步，将适龄纸浆材去皮，切削成木片；
第二步，木片经充分平衡水分后，按树种均匀取样；
第三步，从各样本中取出部分木片置于粉碎机中粉碎，得到样本木粉并筛选；
第四步，在特定的环境条件下，利用近红外光谱仪采集各样本的近红外光谱数据；
第五步，对原始近红外光谱数据进行预处理；
第六步，用传统方法测定各样本木粉中的Klason木质素含量，将所有样本按含量梯度法分为训练集和验证集；
第七步，采用支持向量机法确定训练集样本Klason木质素含量测定值和其近红外光谱数据间的对应关系，建立分析模型；
第八步，将验证集近红外光谱数据代入分析模型，得到验证集样本Klason木质素含量的预测值，将预测值与传统方法测定值作对比，评价分析模型性能。
第一步所述适龄纸浆材材种包括但不限于桉木、杨木、相思木，树龄在5～6年。
第二步充分平衡水分的判定是：每隔24h取样品测定水分含量，两次测定值之差小于0.1％时认定样本水分已充分平衡；对样本总量的要求为不低于50个。
第三步所筛选出的样本木粉粒径在0.25～0.38mm之间。
第四步所述特定环境条件为：温度在15～30℃、相对湿度在30％～50％；所述近红外光谱数据为利用近红外光谱仪采用漫反射方式获得的吸光度值；近红外光谱采集条件为：扫描速度360°/min，光谱采集次数20次/圈，每个样品装样3次取平均光谱，木粉受砝码压强约1.41kPa。
第五步所述预处理方法为Savitzky-Golay 13点3倍平滑、多元散射校正、二阶导数的组合。
第六步所述训练集和验证集的比例在2:1到6:1之间。
第七步所述建模方法为支持向量机法；建立分析模型过程为：用化学计量学软件加载训练集光谱数据，通过支持向量机法和交互验证，确定不敏感损失函数中的ε值、径向基系数γ、惩罚参数C，据此建立纸浆材Klason木质素含量分析模型。
第八步所述分析模型性能用预测均方根误差RMSEP和绝对偏差范围(AD)作为主要评价指标；决定系数R2 val和相对分析误差RPD作为参考指标；偏差(Bias)值确定模型是否存在系统性误差；用双尾T检验P值检验测定值和预测值是否存在显著性差异。
有益效果
本发明按步骤进行备料并采集近红外数据，建立分析模型。运用分析模型可以快速、准确的预测纸浆材中Klason木质素的含量，解决了纸浆材Klason木质素含量随原料材种、产地、树龄和生长情况存在较大差异，无法实时测定的问题，克服了传统化学分析方法耗时久，步骤繁琐，重复性差且存在一定污染的缺点，有助于根据纸浆材木质素含量及时调整制浆工艺参数，利于制浆造纸工业的节能降耗，降低生产成本。本发明为纸浆材化学成分含量的快速分析与在线检测提供了一种快速、准确、低成本的方法与思路。
附图说明：
图1纸浆材样本的近红外光谱图。
图2经预处理后的近红外光谱图。
图3 Klason木质素分析模型的性能。
具体实施方式：
一种利用近红外技术快速分析纸浆材中Klason木质素含量的方法。其步骤如下：a.将适龄纸浆材去皮，切削成木片；b.木片经充分平衡水分后，按树种均匀取样；c.从各样本中取出部分木片置于粉碎机中粉碎，得到样本木粉并筛选；d.在特定的环境条件下，利用近红外光谱仪采集各样本的近红外光谱数据；e.对原始近红外光谱数据进行预处理；f.用传统方法测定各样本木粉中的Klason木质素含量，将所有样本按含量梯度法分为训练集和验证集；g.采用支持向量机法确定训练集样本Klason木质素含量测定值和其近红外光谱数据间的对应关系，建立分析模型；h.将验证集近红外光谱数据代入分析模型，得到验证集样本Klason木质素含量的预测值，将预测值与传统方法测定值作对比，评价分析模型性能。
所述步骤a中适龄纸浆材包括但不限于制浆造纸工业中常用并在我国有广泛种植的桉木、杨木、相思木，树龄为5～6年。
所述步骤b中每隔24h取样品测定水分含量，两次测定值之差小于0.1％时认定样本水分已充分平衡，要求总体样本含量不低于50个以确保模型的普适性。
所述步骤c中将木片粉碎所得木粉过筛，筛选出40～60目之间的木粉，其粒径在0.25～0.38mm之间。
所述步骤d中采集近红外光谱的环境条件为：温度在15～30℃、相对湿度在30％～50％。为保证所采集的近红外数据具有足够的代表性，设定扫描速度为360°/min，光谱采集次数为20次/圈，每个样品装样3次取平均光谱；为防止近红外光照射到样品发生一定程度透光影响到光谱信息的获取，将木粉用砝码压实，木粉受砝码压强约1.41kPa。
所述步骤e中预处理方法为Savitzky-Golay 13点3倍平滑、多元散射校正、二阶导数的组合。其中平滑用于基线噪声的消除，多元散射校正用于消除颗粒分布不均匀及颗粒大小产生的非特异性影响，二阶导数用于去除基线旋转。
所述步骤f中每个样本经传统方法做三个平行实验，测定值为平行实验结果的均值。训练集和验证集的比例在2:1到6:1之间，以保证足够的训练集样本并防止模型出现过拟合。
所述步骤g中用化学计量学软件加载训练集光谱数据，通过支持向量机法和留一法交互验证，确定不敏感损失函数中的ε值、径向基系数γ、惩罚参数C，据此建立纸浆材Klason木质素含量分析模型。
所述步骤h中分析模型性能用预测均方根误差RMSEP和绝对偏差范围(AD)作为主要评价指标；决定系数R2 val和相对分析误差RPD作为参考指标；偏差(Bias)值确定模型是否存在系统性误差；用双尾T检验P值检验测定值和预测值是否存在显著性差异。
实施例1
将树龄5～6年的适龄桉木、杨木、相思木共13个属间树种去皮切削成木片。待木片水分充分平衡，隔24h水分含量测定值之差小于0.1％时按树种取样共325个。将各样本分别用粉碎机粉碎约1min，并筛分出40～60目之间的木粉。在温度15～30℃、相对湿度30％～50％环境条件下，设定扫描速度为360°/min，光谱采集次数为20次/圈，将木粉用砝码压实，使得木粉受砝码压强约1.41kPa，采集325个木粉样品的近红外光谱，每个样品装样3次取平均光谱，如图1。对原始近红外光谱数据进行Savitzky-Golay 13点3倍平滑、多元散射校正、二阶导数的组合预处理。其中平滑用于基线噪声的消除，多元散射校正用于消除颗粒分布不均匀及颗粒大小产生的非特异性影响，二阶导数用于去除基线旋转，如图2。按GB/T2677.8-1994测定各样本木粉中Klason木质素含量，每个样本经传统方法做三个平行实验，测定值为平行实验结果的均值。将325个样本用含量梯度法筛选出52个样本作为验证集用于模型性能的确定，其余273个样本作为训练集用于分析模型的建立。
在Matlab 8.0中加载训练集光谱数据，通过支持向量机法和留一法交互验证，不敏感损失函数ε值为0.01，径向基系数γ值为0.0276，惩罚参数C值为1时分析模型最优。用分析模型预测验证集样本进行独立验证，预测情况见表1，决定系数R2 val为0.9806，预测均方根误差RMSEP值为0.43％，RPD值为7.18，绝对偏差范围为-0.76％～0.74％。图3为反映模型测定值和预测值相关关系的散点图，可见散点较为均匀的分布在直线y＝x两侧，偏差(Bias)值为0.0025％，模型不存在系统性误差。双尾T检验P值为0.9673＞0.05，表明预测值和测定值无显著性差异。模型符合制浆造纸工业中纸浆材化学成分含量预测的误差控制要求。因此所建分析模型有着较为理想的预测能力，可用于未知纸浆材原料中Klason木质素含量的快速分析。
表1 Klason木质素含量的测定值和预测值(％)
Claims (9)
1.一种利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素含量的方法，其特征是，步骤是：
第一步，将适龄纸浆材去皮，切削成木片；
第二步，木片经充分平衡水分后，按树种均匀取样；
第三步，从各样本中取出部分木片置于粉碎机中粉碎，得到样本木粉并筛选；
第四步，在特定的环境条件下，利用近红外光谱仪采集各样本的近红外光谱数据；
第五步，对原始近红外光谱数据进行预处理；
第六步，用传统方法测定各样本木粉中的Klason木质素含量，将所有样本按含量梯度法分为训练集和验证集；
第七步，采用支持向量机法确定训练集样本Klason木质素含量测定值和其近红外光谱数据间的对应关系，建立分析模型；
第八步，将验证集近红外光谱数据代入分析模型，得到验证集样本Klason木质素含量的预测值，将预测值与传统方法测定值作对比，评价分析模型性能。
2.根据权利要求1所述的利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素含量的方法，其特征是：第一步所述适龄纸浆材材种包括但不限于桉木、杨木、相思木，树龄在5～6年。
3.根据权利要求1所述的利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素含量的方法，其特征是：第二步充分平衡水分的判定是：每隔24h取样品测定水分含量，两次测定值之差小于0.1％时认定样本水分已充分平衡；对样本总量的要求为不低于50个。
4.根据权利要求1所述的利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素含量的方法，其特征是：第三步所筛选出的样本木粉粒径在0.25～0.38mm之间。
5.根据权利要求1所述的利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素含量的方法，其特征是：第四步所述特定环境条件为：温度在15～30℃、相对湿度在30％～50％；所述近红外光谱数据为利用近红外光谱仪采用漫反射方式获得的吸光度值；近红外光谱采集条件为：扫描速度360°/min，光谱采集次数20次/圈，每个样品装样3次取平均光谱，木粉受砝码压强约1.41kPa。
6.根据权利要求1所述的利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素含量的方法，其特征是：第五步所述预处理方法为Savitzky-Golay 13点3倍平滑、多元散射校正、二阶导数预处理的组合。
7.根据权利要求1所述的利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素含量的方法，其特征是：第六步所述训练集和验证集的比例在2:1到6:1之间。
8.根据权利要求1所述的利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素含量的方法，其特征是：第七步所述建模方法为支持向量机法；建立分析模型过程为：用化学计量学软件加载训练集光谱数据，通过支持向量机法和交互验证，确定不敏感损失函数中的不敏感损失函数ε值、径向基系数γ、惩罚参数C，据此建立纸浆材Klason木质素含量分析模型。
9.根据权利要求1所述的利用近红外技术快速分析纸浆材Klason木质素含量的方法，其特征是：第八步所述分析模型性能用预测均方根误差RMSEP和绝对偏差范围(AD)作为主要评价指标；决定系数R2 val和相对分析误差RPD作为参考指标；偏差(Bias)值确定模型是否存在系统性误差；用双尾T检验P值检验测定值和预测值是否存在显著性差异。
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