CN105352909A - 一种基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于近红外光谱快速测定制浆材抽出物含量的方法，其步骤为：a.将制浆材去皮，切削成规格相近的木片；b.经充分平衡水分后，利用近红外光谱仪采集各制浆材木片样品的原始近红外光谱数据；c.对原始近红外光谱数据进行预处理；d.从各制浆材木片样品中取样粉碎得到木粉；e.用化学方法测定木粉抽出物含量，并将所有制浆材木片样品按含量梯度法分为训练集和验证集；f.采用LASSO算法将训练集中样品抽出物含量实测值与其近红外光谱数据对应建立预测模型；g.用建立的预测模型对验证集木片样品的近红外光谱数据进行预测确定其抽出物含量预测值，评价模型的预测能力。此法有高效、无损的优点。
Description
技术领域：
本发明是一种制浆材抽出物含量的测定方法，尤其是一种基于近红外光谱的快速测定制浆材抽出物含量的方法。
背景技术：
制浆材抽出物含量对制浆造纸过程中的相关工艺及参数存在着较大影响：如冷热水抽出物与纸浆得率和成浆质量存在一定关系；苯醇抽出物会阻碍药液的浸透且易使纸浆着色；1％NaOH抽出物与原料变质和腐朽程度相关，根据其含量可预见原料在碱法制浆中的纸浆得率情况。而制浆材因树种和生长情况的不同，抽出物含量存在着显著差异，因此在实际生产过程中，有必要实现制浆材抽出物含量的实时快速测定，以便及时调整制浆工艺参数。但传统抽出物含量分析过程用药多，耗时长，无法满足实时测定和在线分析的需求。
近红外光谱(Near-infraredSpectroscopy,NIR)是分子振动的倍频与合频光谱，能够反映含氢基团X-H(X＝O,C,N,S)的吸收信息。而制浆材原料化学成分中含有大量的含氢基团，因此近红外光谱可用于制浆材化学成分的分析；此外近红外光在样品内部会发生反射、折射、衍射、吸收并与样品内部分子相互作用，从而负载着样品的成分与结构信息，可用于分析制浆材的物理性质。近红外光谱技术作为一种光谱测量分析手段，具有快速无损的优势，近年来在制浆材原料分类、材性测定、纤维形态分析等方面取得了较多成果。
发明内容：
本发明为解决制浆造纸工业中测定制浆材抽出物含量用药多、耗时长的问题，提供了一种基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，能够快速无损地测定制浆材抽出物含量。
本发明采用了如下技术方案：一种基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，步骤是：
第一步，将适龄制浆材去皮，切削成规格相近的制浆材木片样品；
第二步，经充分平衡水分后，利用近红外光谱仪采集各制浆材木片样品的原始近红外光谱数据，扫描范围为1600～2400nm，分辨率为8cm-1；
第三步，对原始近红外光谱数据进行预处理；
第四步，从各制浆材木片样品中取样粉碎得到木粉；
第五步，用化学法测定木粉抽出物含量，并将所有制浆材木片样品按含量梯度法分为训练集和验证集；
第六步，采用LASSO算法将训练集中样品抽出物含量实测值与其近红外光谱数据对应建立预测模型；
第七步，用建立的预测模型对验证集木片样品的近红外光谱数据进行预测确定其抽出物含量预测值，评价模型预测能力。
第一步中所述制浆材木片样品包括桉木、杨木、相思。
第一步中所述制浆材木片样品规格约20mm×10mm×2mm。
第二步中所述近红外光谱数据为利用近红外光谱仪采用漫反射方式获得的吸光度值。
第二步中所述近红外光谱仪采集是在制浆材木片样品采集光谱后倒出，重新混合采样，每种制浆材木片样品以此方法采集3次光谱，取平均光谱数据作为样品的原始近红外光谱数据。
第三步中预处理的方法为多元散射校正。
第四步中所述木粉粒径在0.25mm～0.38mm之间。
第五步中所述抽出物为冷水抽出物、热水抽出物、苯醇抽出物和1％wt的NaOH抽出物。
第六步中所述预测模型为制浆材包括桉木、杨木、相思建立的数学预测模型，其过程主要为：用化学计量学软件加载训练集光谱数据，通过LASSO算法和交互验证，确定最优调整参数μ，根据μ值确定抽出物含量预测模型。
第七步中所述模型预测能力用决定系数R2 val、预测均方根误差RMSEP、相对分析误差RPD、绝对偏差AD综合评价。
有益效果
本发明优点在于按步骤备料和采集近红外光谱数据，通过建好的预测模型可以快速、无损地测定制浆材木片中的抽出物含量，这与制浆造纸工业生产线上对制浆材原料木片抽出物含量快速测定的实际要求相吻合。为制浆造纸工业中实现实时测定与在线分析以便及时调整制浆工艺参数提供了可能。
附图说明：
图1为采用本方法建立的冷水抽出物预测模型的预测情况。
图2为采用本方法建立的热水抽出物预测模型的预测情况。
图3为采用本方法建立的苯醇抽出物预测模型的预测情况。
图4为采用本方法建立的1％wtNaOH抽出物预测模型的预测情况。
具体实施方式：
一种基于近红外光谱快速测定制浆材抽出物含量的方法。其步骤如下：a.将适龄制浆材去皮，切削成规格相近约20mm×10mm×2mm的木片；b.经充分平衡水分后，利用近红外光谱仪采集各制浆材木片样品的原始近红外光谱数据，扫描范围为1600～2400nm，分辨率为8cm-1；c.对原始近红外光谱数据进行预处理；d.从各制浆材木片样品中取样粉碎并截取能通过40目(0.38mm)而不能通过60目(0.25mm)的木粉；e.用常规化学方法测定木粉抽出物含量，并将所有木片样品按含量梯度法分为训练集和验证集；f.采用LASSO算法将训练集中样品抽出物含量实测值与其近红外光谱数据对应建立预测模型；g.用建立的预测模型对验证集木片样品的近红外光谱数据进行预测确定其抽出物含量预测值，评价模型预测能力。
所述步骤a中制浆材样品包括桉木、杨木、相思，木片样品规格约20mm×10mm×2mm。
所述步骤b中近红外光谱数据为利用近红外光谱仪在扫描范围为1600～2400nm，分辨率为8cm-1的条件下采用漫反射方式获得的吸光度值。样品采集光谱后倒出，重新混合采样，每个样品以此方法采集3次光谱，取其平均光谱数据作为样品的原始近红外光谱数据。
所述步骤c中对原始光谱数据进行的预处理方法为多元散射校正
所述步骤d中木粉能通过40目(0.38mm)而不能通过60目(0.25mm)。
所述步骤e中抽出物为冷水抽出物、热水抽出物、苯醇抽出物和1％NaOH抽出物，将样品分为训练集和验证集的方法为含量梯度法。
所述步骤f中预测模型为制浆材包括桉木、杨木、相思建立的数学预测模型，其过程主要为：用化学计量学软件加载训练集光谱数据，通过LASSO算法和交互验证，确定最优调整参数μ，根据μ值确定抽出物预测模型。
所述步骤g中模型预测能力用决定系数(R2 val)、预测均方根误差(RMSEP)、相对分析误差(RPD)、绝对偏差(AD)综合评价。
实施例1
选取具有代表性的适龄制浆材(桉木、杨木、相思)植株，去皮后切削成规格统一的木片(约20mm×10mm×2mm)，共采集144个样品。置于空气中充分平衡水分后使用近红外光谱仪在在扫描范围为1600～2400nm，分辨率为8cm-1的条件下采集全部样品木片的原始近红外光谱数据，并对其进行多元散射校正预处理。
从各制浆材木片样品中取样粉碎并截取能通过40目(0.38mm)而不能通过60目(0.25mm)的木粉，按GB/T2677.4-1993测定水抽出物含量：其中冷水抽出物测定采用温度为(23±2)℃的水处理48h；热水抽出物的测定则用95～100℃的热蒸馏水加热3h。按GB/T2677.6-1994测定苯醇抽出物含量：用苯-醇混合液抽提试样，将抽出液蒸发烘干、称重，从而定量地测定溶剂所抽出的物质含量。按GB/T2677.5-1993测定1％wtNaOH抽出物含量：用1％wtNaOH溶液处理试样，残渣经洗涤烘干后至恒重，根据处理前后试样的质量差，确定其抽出物含量。根据冷水抽出物含量使用含量梯度法将所有木片样品分为训练集和验证集，其中训练集样品108个，验证集样品36个。
LASSO算法的本质是给回归系数的绝对值之和加上一个惩罚限制，通过把一些无意义或者意义极小的自变量系数压缩为0，筛选出更有意义的自变量。其中，μ是调整参数。随着μ的增加，一些自变量的系数被压缩为0，这就完成了对高维数据的降维，因此该算法建模的关键在于最优调整参数μ的确定，通常预测残差平方和最小时对应的μ值最优。在Matlab7.0中加载训练集光谱数据和LASSO算法模块，通过留一法进行交互验证，即训练集中留一个样本作为预测样本，其它样本用于模型建立，重复此过程，直到训练集中每个样本都作为预测样本1次，参与模型建立107次。当四种抽出物相应的预测残差平方和最小时，4个最优调整参数μ分别为3.15、4.82、4.70和7.94，据此确定对应冷水抽出物、热水抽出物、苯醇抽出物和1％wtNaOH抽出物含量的预测模型。模型预测验证集样品的决定系数(Rval 2)均达到0.90以上，相对分析误差(RPD)均大于3，预测均方根误差(RMSEP)和绝对偏差(AD)符合制浆造纸工业的误差要求，如图1-4所示。
利用建立好的预测模型对未知的制浆材近红外光谱数据进行分析，即可快速确定其抽出物含量，其准确程度满足制浆造纸工业需求。
本发明的实例中抽出物含量的实测值与模型预测值情况见表1。
表1抽出物含量实测值与模型预测值比较(％)
Claims (10)
1.一种基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是，步骤是：
第一步，将适龄制浆材去皮，切削成规格相近的制浆材木片样品；
第二步，经充分平衡水分后，利用近红外光谱仪采集各制浆材木片样品的原始近红外光谱数据，扫描范围为1600～2400nm，分辨率为8cm-1；
第三步，对原始近红外光谱数据进行预处理；
第四步，从各制浆材木片样品中取样粉碎得到木粉；
第五步，用化学法测定木粉抽出物含量，并将所有制浆材木片样品按含量梯度法分为训练集和验证集；
第六步，采用LASSO算法将训练集中样品抽出物含量实测值与其近红外光谱数据对应建立预测模型；
第七步，用建立的预测模型对验证集木片样品的近红外光谱数据进行预测确定其抽出物含量预测值，评价模型预测能力。
2.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是：第一步中所述制浆材木片样品包括桉木、杨木、相思。
3.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是：第一步中所述制浆材木片样品规格约20mm×10mm×2mm。
4.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是：第二步中所述近红外光谱数据为利用近红外光谱仪采用漫反射方式获得的吸光度值。
5.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是：第二步中所述近红外光谱仪采集是在制浆材木片样品采集光谱后倒出，重新混合采样，每种制浆材木片样品以此方法采集3次光谱，取平均光谱数据作为样品的原始近红外光谱数据。
6.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是：第三步中预处理的方法为多元散射校正。
7.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是：第四步中所述木粉粒径在0.25mm～0.38mm之间。
8.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是：第五步中所述抽出物为冷水抽出物、热水抽出物、苯醇抽出物和1％wt的NaOH抽出物。
9.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是：第六步中所述预测模型为制浆材包括桉木、杨木、相思建立的数学预测模型，其过程主要为：用化学计量学软件加载训练集光谱数据，通过LASSO算法和交互验证，确定最优调整参数μ，根据μ值确定抽出物含量预测模型。
10.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术快速测定制浆材抽出物含量的方法，其特征是：第七步中所述模型预测能力用决定系数R2 val、预测均方根误差RMSEP、相对分析误差RPD、绝对偏差AD综合评价。
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| CN105928850A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-09-07 | 温州大学 | 一种光散射法颗粒粒径分布反演的索套回归方法 |
| CN105928850B (zh) * | 2016-06-24 | 2018-08-07 | 温州大学 | 一种光散射法颗粒粒径分布反演的索套回归方法 |
| CN115372311A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-22 | 江西农业大学 | 一种用近红外光谱技术预测湿地松微纤丝角的方法及系统 |
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