CN110452579A - 一种可变色防伪低毒印泥的制备方法 - Google Patents
一种可变色防伪低毒印泥的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110452579A CN110452579A CN201910606779.4A CN201910606779A CN110452579A CN 110452579 A CN110452579 A CN 110452579A CN 201910606779 A CN201910606779 A CN 201910606779A CN 110452579 A CN110452579 A CN 110452579A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ink paste
- fake
- less toxic
- changeable colour
- obtains
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/02—Printing inks
- C09D11/03—Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/02—Printing inks
- C09D11/03—Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder
- C09D11/037—Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder characterised by the pigment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/02—Printing inks
- C09D11/14—Printing inks based on carbohydrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/50—Sympathetic, colour changing or similar inks
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,属于化工技术领域。本发明制备的竹炭粘胶纤维分子链上的羧基与壳聚糖上的氨基可发生很强的离子交联作用,以多孔胶粉为印泥的骨架原料,通过瓜尔胶、纤维素、壳聚糖、琼脂之间的强氢键相互作用,它们都能够吸附空气中水汽,形成了饱和的水凝胶的网状保水结构,使印泥形成均一体系,不易干枯,有利于长期保存;添加甲基红作为防伪可逆颜料,通过共同结晶将甲基红填入凝胶印泥中,通过壳聚糖的羟基和纤维素与琼脂的羟基之间的氢键作用,壳聚糖的氨基与羟基之间的作用,使得印泥中的碳碳键、碳氧键和碳氢键难以断裂,从而使印泥脱水更加困难,提高印泥的热稳定性。
Description
技术领域
本发明公开了一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,属于化工技术领域。
背景技术
印泥是人们生活中不可缺少的物品,是传达艺术的媒介物。作为印章表达的最佳工具,印泥主要用在书画创作、字画收藏、印谱钤盖等方面。印泥质量的优劣直接影响到印章艺术所表达的效果。一款好的印泥,红而不躁,沉静雅致,细腻厚重;钤在书画上则色彩鲜艳,有立体感。
制作书画印泥的主要原料来自于矿物、植物油、植物纤维、天然香料,精工检验,合理配方,手工捣揉制作而成。常见有朱砂、朱镖、八宝等,印泥其配方各有所特点,色泽也有明显之分。它不同于一般文具店所售之印泥,其品质的好坏,直接影响书画作品的艺术效果。篆刻钤印 或书画上用的印泥,并非是一般文具店所售之印泥。切记书画印泥其特点是色泽沉着、稳定细腻、干湿适宜、落纸沾而不渗,印迹富有立体感。这是一般印泥根本达不到的艺术效果。反之只能称之为印色,不可用作用金石书画。
印泥是传达印章艺术的媒介物,质量优劣,直接影响到印章艺术表达的效果。质地好的印泥,钤印出来则色彩鲜美而沉着,有立体感,显得有精神。质地差的印泥钤印出来,则显得色泽灰暗或浅薄,有的油迹浸出,使印文模糊,更加难看。
印泥的品种很多,红色的一般分朱砂、朱膘、广嫖等。朱砂印泥色深紫红,有人称为紫红砂,是漂制朱砂时沉淀在乳钵最下层的一种朱砂,制成的印泥,鲜红带紫,厚重沉着,最为美观。朱膘印泥:略现红黄色,比较清雅,是漂制时较上层的朱砂细未与文丝、油等调制而成。朱砂或朱膘也有加银朱的,也有加调洋红或其他原料的,故其名称有八宝、魁红、镜面等。不管何种名称,只要以厚亮细腻、色彩鲜明沉着者为上品。现制作印泥的城市很多,以上海、漳州,杭州、苏外等地的产品较好,可供选择,只要色沉着而不渗油者即可应用。
还有仿古印泥(深褐色)和黑色、蓝色、绿色等印泥,作为特殊场台用外,一般较少用。若有兴趣者,亦可备用。印泥的保管,应放置在瓷盒内为好。不要放在金属盒内,因印泥与金属物接触,久会变黑,影响质量。印泥用一段时间后;要用印筋调拌,使之油、砂、艾绒拌和在一起,否则易结板。印泥日久会用于,也可适当调人一些印油(印泥店有加工或出售),搅拌后再用。冬季天冷,印泥容易受冻,变得于硬起来,用之前应在太阳下晒一些时间,使之变软后再用。
传统的印泥一般采用朱砂、铅丹作为红色颜料,具有一定毒性,不具备变色防伪功能,市场售卖的印泥基本都存在使用后容易沾染上手,不易清洗,长时间存放后表层容易发干,不易钤印的缺陷。
因此,发明一种易清洗且不易发干的印泥对化工技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对传统的印泥一般采用朱砂、铅丹作为红色颜料,具有一定毒性,不具备变色防伪功能,市场是售卖的印泥基本都存在使用后容易沾染上手,不易清洗,长时间存放后表层容易发干,不易钤印的缺陷,提供了一种可变色防伪低毒印泥的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种可变色防伪低毒印泥的制备方法为:
将粘胶纤维放入坩埚中,在氮气保护下升温至300~350℃,保温炭化处理20~25min,得到竹炭粘胶纤维,将瓜尔胶、200目高岭土、竹炭粘胶纤维混合得到混合粉料,随后放入烧杯中,向烧杯中加入混合粉料质量2~3倍的蒸馏水,搅拌混合10~15min,得到悬浮液,对烧杯加热升温至50~55℃,将多孔胶粉放入悬浮液中浸泡吸附4~5h,最后加入柠檬酸调节pH,过滤去除滤液,得到可变色防伪低毒印泥;
多孔胶粉的制备为:
(1)将40~50g壳聚糖溶于100~120mL质量分数为85%的醋酸溶液中,得到壳聚糖溶液,取10~15g的琼脂粉搅拌分散于装有50~60mL质量分数为20%的海藻酸钠溶液的烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至90~100℃,加热溶解30~40min,得到琼脂溶液;
(2)将壳聚糖溶液和琼脂溶液共混,放入加热至70~80℃的水浴锅中搅拌反应30~40min,得到反应产物,将反应产物和甲基红倒入结晶皿中,放入设定温度为-5~0℃的冰箱中冷冻20~24h,取出反应产物解冻后浸泡在无水乙醇中7~8h,过滤取滤渣放入冷冻干燥机中,在-30~-25℃下冷冻干燥1~2h,得到多孔胶粉;
粘胶纤维的制备为:
(1)将竹纤维置于烧杯中,继续向烧杯中加入质量分数为40%氢氧化钠溶液,搅拌得到纤维素悬浮液,抽滤,去除滤液得到碱化纤维素,随后放入四口烧瓶中,向四口烧瓶中加入质量分数为25%的氨水,加热升温,再向四口烧瓶中滴加二硫化碳,搅拌反应2~3h,得到反应产物;
(2)将1000~1200g上述反应产物与400~500mL质量分数为25%的硫酸镁溶液混合搅拌30~35min,过滤,去除滤液得到滤渣,将滤渣用无水乙醇洗涤后置于烘箱中,加热升温至50~55℃,干燥2~3h,得到固体纤维素黄酸酯,向固体纤维素黄酸酯中加入100~120mL氢氧化钠溶液,浸渍2~3h后取出,得到粘胶纤维。
所述的可变色防伪低毒印泥具体制备步骤中瓜尔胶、200目高岭土、竹炭粘胶纤维混合质量比为5︰3︰2。
所述的可变色防伪低毒印泥具体制备步骤中最后加入柠檬酸调节pH优选为4.0~4.4,以确保印泥颜色为红色。
所述的多孔胶粉具体制备步骤(1)中琼脂溶液中琼脂与海藻酸钠的质量比为1︰1。
所述的多孔胶粉具体制备步骤(2)中壳聚糖溶液和琼脂溶液共混时体积比优选为2︰1。
所述的多孔胶粉具体制备步骤(2)中反应产物和甲基红混合质量比为5︰1。
所述的粘胶纤维具体制备步骤(1)中反应产物的制备原料,按重量份数计,包括100~120份竹纤维、600~700份质量分数为40%氢氧化钠溶液、400~450份质量分数为25%的氨水、 15~18份二硫化碳。
所述的粘胶纤维具体制备步骤(1)中搅拌反应温度控制为60~65℃。
所述的粘胶纤维具体制备步骤(2)中浸渍所用氢氧化钠溶液的质量分数优选为20%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明将竹纤维用氢氧化钠溶液处理,碱化脱胶,得到碱化纤维素,在碱性条件下将碱化纤维素与二硫化碳混合,加热反应得到反应产物,向反应产物中滴加硫酸镁,凝固沉淀经过滤、洗涤干燥得到固体纤维素黄酸酯,将固体纤维素黄酸酯用稀氢氧化钠溶液水解皂化,得到粘胶纤维,配置一定浓度的壳聚糖溶液与琼脂溶液,二者共混反应后得到反应产物,将反应产物与甲基红混合,经过结晶、冷冻、浸泡无水乙醇、再冷冻干燥得到多孔胶粉,将粘胶纤维炭化制备竹炭粘胶纤维,将多孔胶粉浸泡于竹炭粘胶纤维、瓜尔胶、高岭土的混合悬浮液中,浸渍吸附后过滤得到可变色防伪低毒印泥,本发明制备的竹炭粘胶纤维分子链上的羧基与壳聚糖上的氨基可发生很强的离子交联作用,能够提高印泥的粘弹性能,以多孔胶粉为印泥的骨架原料,通过瓜尔胶、纤维素、壳聚糖、琼脂之间的强氢键相互作用,它们都能够吸附空气中水汽,形成了饱和的水凝胶的网状保水结构,使印泥形成均一体系,不易干枯,有利于长期保存;
(2)本发明中所用材料没有添加容易沉淀的毒性朱砂颜料,而是添加甲基红作为防伪可逆颜料,通过共同结晶将甲基红填入凝胶印泥中,使甲基红作为印泥颜料得以高度分散,此外,通过壳聚糖的羟基和纤维素与琼脂的羟基之间的氢键作用,壳聚糖的氨基与羟基之间的作用,使得印泥中的碳碳键、碳氧键和碳氢键难以断裂,从而使印泥脱水更加困难,提高印泥的热稳定性,所制备的竹炭粘胶纤维由于单位细度细,可使印泥手感柔滑,有一定抑菌性能,并且它具有竹炭的多孔特性有利于印泥染色和保水,与壳聚糖等其他吸水原料协同作用,提高印泥的保水吸水性能,琼脂作为添加剂在常温下为无定型状态,起到增黏作用,甲基红作为印泥的防伪颜料技术效果是可通过对印泥用碱性的乙醇溶液处理调节pH至中性,可使印泥由红色变为黄色,通过是否变色鉴别印泥的真伪,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将40~50g壳聚糖溶于100~120mL质量分数为85%的醋酸溶液中,得到壳聚糖溶液,取10~15g的琼脂粉搅拌分散于装有50~60mL质量分数为20%的海藻酸钠溶液的烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至90~100℃,加热溶解30~40min,得到琼脂溶液;将壳聚糖溶液和上述琼脂溶液按体积比为2︰1共混,放入加热至70~80℃的水浴锅中搅拌反应30~40min,得到反应产物,将反应产物和甲基红按质量比为5︰1倒入结晶皿中,放入设定温度为-5~0℃的冰箱中冷冻20~24h,取出反应产物解冻后浸泡在无水乙醇中7~8h,过滤取滤渣放入冷冻干燥机中,在-30~-25℃下冷冻干燥1~2h,得到多孔胶粉,备用;按重量份数计,将100~120份竹纤维置于烧杯中,继续向烧杯中加入600~700份质量分数为40%氢氧化钠溶液,搅拌得到纤维素悬浮液,抽滤,去除滤液得到碱化纤维素,随后放入四口烧瓶中,向四口烧瓶中加入400~450份质量分数为25%的氨水,加热升温至60~65℃,再向四口烧瓶中滴加15~18份二硫化碳,搅拌反应2~3h,得到反应产物;将1000~1200g上述反应产物与400~500mL质量分数为25%的硫酸镁溶液混合搅拌30~35min,过滤,去除滤液得到滤渣,将滤渣用无水乙醇洗涤后置于烘箱中,加热升温至50~55℃,干燥2~3h,得到固体纤维素黄酸酯,向固体纤维素黄酸酯中加入100~120mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液,浸渍2~3h后取出,得到粘胶纤维;将上述粘胶纤维放入坩埚中,在氮气保护下升温至300~350℃,保温炭化处理20~25min,得到竹炭粘胶纤维,将瓜尔胶、200目高岭土、竹炭粘胶纤维按质量比为5︰3︰2混合得到混合粉料,随后放入烧杯中,向烧杯中加入混合粉料质量2~3倍的蒸馏水,搅拌混合10~15min,得到悬浮液,对烧杯加热升温至50~55℃,将备用多孔胶粉放入悬浮液中浸泡吸附4~5h,最后加入柠檬酸调节pH为4.0~4.4,过滤去除滤液,得到可变色防伪低毒印泥。
实施例1
多孔胶粉的制备:
将40g壳聚糖溶于100mL质量分数为85%的醋酸溶液中,得到壳聚糖溶液,取10g的琼脂粉搅拌分散于装有50mL质量分数为20%的海藻酸钠溶液的烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至90℃,加热溶解30min,得到琼脂溶液;
将壳聚糖溶液和上述琼脂溶液按体积比为2︰1共混,放入加热至70℃的水浴锅中搅拌反应30min,得到反应产物,将反应产物和甲基红按质量比为5︰1倒入结晶皿中,放入设定温度为-5℃的冰箱中冷冻20h,取出反应产物解冻后浸泡在无水乙醇中7h,过滤取滤渣放入冷冻干燥机中,在-30℃下冷冻干燥1h,得到多孔胶粉,备用;
粘胶纤维的制备:
按重量份数计,将100份竹纤维置于烧杯中,继续向烧杯中加入600份质量分数为40%氢氧化钠溶液,搅拌得到纤维素悬浮液,抽滤,去除滤液得到碱化纤维素,随后放入四口烧瓶中,向四口烧瓶中加入400份质量分数为25%的氨水,加热升温至60℃,再向四口烧瓶中滴加15份二硫化碳,搅拌反应2h,得到反应产物;
将1000g上述反应产物与400mL质量分数为25%的硫酸镁溶液混合搅拌30min,过滤,去除滤液得到滤渣,将滤渣用无水乙醇洗涤后置于烘箱中,加热升温至50℃,干燥2h,得到固体纤维素黄酸酯,向固体纤维素黄酸酯中加入100mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液,浸渍2h后取出,得到粘胶纤维;
可变色防伪低毒印泥的制备:
将上述粘胶纤维放入坩埚中,在氮气保护下升温至300℃,保温炭化处理20min,得到竹炭粘胶纤维,将瓜尔胶、200目高岭土、竹炭粘胶纤维按质量比为5︰3︰2混合得到混合粉料,随后放入烧杯中,向烧杯中加入混合粉料质量2倍的蒸馏水,搅拌混合10min,得到悬浮液,对烧杯加热升温至50℃,将备用多孔胶粉放入悬浮液中浸泡吸附4h,最后加入柠檬酸调节pH为4.0,过滤去除滤液,得到可变色防伪低毒印泥。
实施例2
多孔胶粉的制备:
将45g壳聚糖溶于110mL质量分数为85%的醋酸溶液中,得到壳聚糖溶液,取12g的琼脂粉搅拌分散于装有55mL质量分数为20%的海藻酸钠溶液的烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至95℃,加热溶解35min,得到琼脂溶液;
将壳聚糖溶液和上述琼脂溶液按体积比为2︰1共混,放入加热至75℃的水浴锅中搅拌反应35min,得到反应产物,将反应产物和甲基红按质量比为5︰1倒入结晶皿中,放入设定温度为-2℃的冰箱中冷冻22h,取出反应产物解冻后浸泡在无水乙醇中7.5h,过滤取滤渣放入冷冻干燥机中,在-27℃下冷冻干燥1.5h,得到多孔胶粉,备用;
粘胶纤维的制备:
按重量份数计,将110份竹纤维置于烧杯中,继续向烧杯中加入650份质量分数为40%氢氧化钠溶液,搅拌得到纤维素悬浮液,抽滤,去除滤液得到碱化纤维素,随后放入四口烧瓶中,向四口烧瓶中加入420份质量分数为25%的氨水,加热升温至62℃,再向四口烧瓶中滴加17份二硫化碳,搅拌反应2.5h,得到反应产物;
将1100g上述反应产物与450mL质量分数为25%的硫酸镁溶液混合搅拌32min,过滤,去除滤液得到滤渣,将滤渣用无水乙醇洗涤后置于烘箱中,加热升温至52℃,干燥2.5h,得到固体纤维素黄酸酯,向固体纤维素黄酸酯中加入110mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液,浸渍2.5h后取出,得到粘胶纤维;
可变色防伪低毒印泥的制备:
将上述粘胶纤维放入坩埚中,在氮气保护下升温至320℃,保温炭化处理22min,得到竹炭粘胶纤维,将瓜尔胶、200目高岭土、竹炭粘胶纤维按质量比为5︰3︰2混合得到混合粉料,随后放入烧杯中,向烧杯中加入混合粉料质量2倍的蒸馏水,搅拌混合12min,得到悬浮液,对烧杯加热升温至52℃,将备用多孔胶粉放入悬浮液中浸泡吸附4.5h,最后加入柠檬酸调节pH为4.2,过滤去除滤液,得到可变色防伪低毒印泥。
实施例3
多孔胶粉的制备:
将50g壳聚糖溶于120mL质量分数为85%的醋酸溶液中,得到壳聚糖溶液,取15g的琼脂粉搅拌分散于装有60mL质量分数为20%的海藻酸钠溶液的烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至100℃,加热溶解40min,得到琼脂溶液;
将壳聚糖溶液和上述琼脂溶液按体积比为2︰1共混,放入加热至80℃的水浴锅中搅拌反应40min,得到反应产物,将反应产物和甲基红按质量比为5︰1倒入结晶皿中,放入设定温度为0℃的冰箱中冷冻24h,取出反应产物解冻后浸泡在无水乙醇中8h,过滤取滤渣放入冷冻干燥机中,在-25℃下冷冻干燥2h,得到多孔胶粉,备用;
粘胶纤维的制备:
按重量份数计,将120份竹纤维置于烧杯中,继续向烧杯中加入700份质量分数为40%氢氧化钠溶液,搅拌得到纤维素悬浮液,抽滤,去除滤液得到碱化纤维素,随后放入四口烧瓶中,向四口烧瓶中加入450份质量分数为25%的氨水,加热升温至65℃,再向四口烧瓶中滴加18份二硫化碳,搅拌反应3h,得到反应产物;
将1200g上述反应产物与470mL质量分数为25%的硫酸镁溶液混合搅拌35min,过滤,去除滤液得到滤渣,将滤渣用无水乙醇洗涤后置于烘箱中,加热升温至55℃,干燥3h,得到固体纤维素黄酸酯,向固体纤维素黄酸酯中加入120mL质量分数为20%的氢氧化钠溶液,浸渍3h后取出,得到粘胶纤维;
可变色防伪低毒印泥的制备:
将上述粘胶纤维放入坩埚中,在氮气保护下升温至350℃,保温炭化处理25min,得到竹炭粘胶纤维,将瓜尔胶、200目高岭土、竹炭粘胶纤维按质量比为5︰3︰2混合得到混合粉料,随后放入烧杯中,向烧杯中加入混合粉料质量3倍的蒸馏水,搅拌混合15min,得到悬浮液,对烧杯加热升温至55℃,将备用多孔胶粉放入悬浮液中浸泡吸附5h,最后加入柠檬酸调节pH为4.4,过滤去除滤液,得到可变色防伪低毒印泥。
对比例1:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少多孔胶粉。
对比例2:与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少粘胶纤维。
对比例3:佛山某公司生产的可变色防伪低毒印泥。
印泥清洗性测试:找5个人,依次摸实施例和对比例中的印泥,再进行清洗,观察是否容易清洗干净。
干燥性测试:将实施例和对比例中的印泥放于室温环境下,24h后,观察印泥干燥情况。
表1:印泥性能测定结果
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
清洗性 | 清洗干净 | 清洗干净 | 清洗干净 | 清洗不干净 | 清洗不干净 | 清洗不干净 |
干燥性 | 未发干 | 未发干 | 未发干 | 发干,不能钤印 | 发干,不能钤印 | 发干,不能钤印 |
综合上述,从表1可以看出本发明的可变色防伪低毒印泥具有变色防伪功能,沾染上手后易清洗干净,长时间存放后表面不易发干,易钤印,具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
将粘胶纤维放入坩埚中,在氮气保护下升温至300~350℃,保温炭化处理20~25min,得到竹炭粘胶纤维,将瓜尔胶、200目高岭土、竹炭粘胶纤维混合得到混合粉料,随后放入烧杯中,向烧杯中加入混合粉料质量2~3倍的蒸馏水,搅拌混合10~15min,得到悬浮液,对烧杯加热升温至50~55℃,将多孔胶粉放入悬浮液中浸泡吸附4~5h,最后加入柠檬酸调节pH,过滤去除滤液,得到可变色防伪低毒印泥;
所述的多孔胶粉具体制备步骤为:
(1)将40~50g壳聚糖溶于100~120mL质量分数为85%的醋酸溶液中,得到壳聚糖溶液,取10~15g的琼脂粉搅拌分散于装有50~60mL质量分数为20%的海藻酸钠溶液的烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,加热升温至90~100℃,加热溶解30~40min,得到琼脂溶液;
(2)将壳聚糖溶液和琼脂溶液共混,放入加热至70~80℃的水浴锅中搅拌反应30~40min,得到反应产物,将反应产物和甲基红倒入结晶皿中,放入设定温度为-5~0℃的冰箱中冷冻20~24h,取出反应产物解冻后浸泡在无水乙醇中7~8h,过滤取滤渣放入冷冻干燥机中,在-30~-25℃下冷冻干燥1~2h,得到多孔胶粉;
所述的粘胶纤维具体制备步骤为:
(1)将竹纤维置于烧杯中,继续向烧杯中加入质量分数为40%氢氧化钠溶液,搅拌得到纤维素悬浮液,抽滤,去除滤液得到碱化纤维素,随后放入四口烧瓶中,向四口烧瓶中加入质量分数为25%的氨水,加热升温,再向四口烧瓶中滴加二硫化碳,搅拌反应2~3h,得到反应产物;
(2)将1000~1200g上述反应产物与400~500mL质量分数为25%的硫酸镁溶液混合搅拌30~35min,过滤,去除滤液得到滤渣,将滤渣用无水乙醇洗涤后置于烘箱中,加热升温至50~55℃,干燥2~3h,得到固体纤维素黄酸酯,向固体纤维素黄酸酯中加入100~120mL氢氧化钠溶液,浸渍2~3h后取出,得到粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,其特征在于:所述的可变色防伪低毒印泥具体制备步骤中瓜尔胶、200目高岭土、竹炭粘胶纤维混合质量比为5︰3︰2。
3.根据权利要求1所述的一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,其特征在于:所述的可变色防伪低毒印泥具体制备步骤中最后加入柠檬酸调节pH优选为4.0~4.4,以确保印泥颜色为红色。
4.根据权利要求1所述的一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,其特征在于:所述的多孔胶粉具体制备步骤(1)中琼脂溶液中琼脂与海藻酸钠的质量比为1︰1。
5.根据权利要求1所述的一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,其特征在于:所述的多孔胶粉具体制备步骤(2)中壳聚糖溶液和琼脂溶液共混时体积比优选为2︰1。
6.根据权利要求1所述的一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,其特征在于:所述的多孔胶粉具体制备步骤(2)中反应产物和甲基红混合质量比为5︰1。
7.根据权利要求1所述的一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,其特征在于:所述的粘胶纤维具体制备步骤(1)中反应产物的制备原料,按重量份数计,包括100~120份竹纤维、600~700份质量分数为40%氢氧化钠溶液、400~450份质量分数为25%的氨水、 15~18份二硫化碳。
8.根据权利要求1所述的一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,其特征在于:所述的粘胶纤维具体制备步骤(1)中搅拌反应温度控制为60~65℃。
9.根据权利要求1所述的一种可变色防伪低毒印泥的制备方法,其特征在于:所述的粘胶纤维具体制备步骤(2)中浸渍所用氢氧化钠溶液的质量分数优选为20%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910606779.4A CN110452579A (zh) | 2019-07-06 | 2019-07-06 | 一种可变色防伪低毒印泥的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910606779.4A CN110452579A (zh) | 2019-07-06 | 2019-07-06 | 一种可变色防伪低毒印泥的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110452579A true CN110452579A (zh) | 2019-11-15 |
Family
ID=68482335
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910606779.4A Pending CN110452579A (zh) | 2019-07-06 | 2019-07-06 | 一种可变色防伪低毒印泥的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110452579A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111892062A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-11-06 | 东北大学 | 煤系高岭土多段悬浮煅烧生产高白度煅烧高岭土的系统 |
-
2019
- 2019-07-06 CN CN201910606779.4A patent/CN110452579A/zh active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111892062A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-11-06 | 东北大学 | 煤系高岭土多段悬浮煅烧生产高白度煅烧高岭土的系统 |
CN111892062B (zh) * | 2020-07-29 | 2023-03-14 | 东北大学 | 煤系高岭土多段悬浮煅烧生产高白度煅烧高岭土的系统 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106521987A (zh) | 一种pH敏感变色面料 | |
CN102215815B (zh) | 含有由构树制成的类似化妆棉的材料的面膜 | |
CN106280951B (zh) | 一种优质家具水性漆 | |
CN106580809A (zh) | 一种墨角藻去黑眼圈眼贴膜 | |
CN107912427A (zh) | 一种化妆品用花朵及其保色方法 | |
CN106727042A (zh) | 一种含有珍珠提取物的嫩白补水面膜 | |
CN108004839A (zh) | 纸张背涂乳液及其制备方法和应用 | |
CN110452579A (zh) | 一种可变色防伪低毒印泥的制备方法 | |
CN103694769A (zh) | 一种涂料用活化有机凹凸棒土的制备方法 | |
CN108904848A (zh) | 一种熏香及其使用方法 | |
CN104910796A (zh) | 一种长江中下游潮湿环境木质古建筑防霉防蛀涂料及其制备方法 | |
CN107815925A (zh) | 一种生物聚合物防油半透明纸的生产方法 | |
CN104928792A (zh) | 一种防静电的羽绒复合纤维 | |
CN103741509A (zh) | 一种活性印花糊料及其研制方法 | |
CN104621098B (zh) | 一种丰润饱满保鲜花的制备方法 | |
CN1878911B (zh) | 由红藻制得的纸浆和纸张及其制造方法 | |
CN109487363A (zh) | 一种多功能碳纳米管植物源纤维及其制备方法 | |
CN104947242A (zh) | 一种阻燃效果好的羽绒复合纤维 | |
CA2935910C (en) | Method for preparing a powder from brown macroalgae and method for fabricating rigid objects from said powder | |
KR101053083B1 (ko) | 기능성 한지 및 그의 연속적 제조방법 | |
CN107780306A (zh) | 一种抗菌防水纸张及其制备方法 | |
CN110041889A (zh) | 环保结壳型抑尘剂及其制备方法和使用方法 | |
CN1184180A (zh) | 魔芋泡棉的制作工艺 | |
CN109181412A (zh) | 一种凝胶型水性印泥的制备方法 | |
CN104928795A (zh) | 一种具有自清洁功能的羽绒复合纤维 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |