CN110452002B - 一种具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于特种陶瓷技术领域,特别涉及一种具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖,还涉及所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖的制备方法。具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖包含以质量份计的以下组分:116~125份石英粉,84~98份云母粉,18~24份硅酸锆粉,20~40份碳化硅粉,35~50份硅铝合金粉,25~40份热固性酚醛树脂,12~20份氮化锆粉体,5~9份二氧化铪粉体,8~12份铪酸钡粉体。本发明所提供的具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖不但适用于高温工况,耐老化,具有较高的耐压强度与抗折强度,而且表现出优异的抗侵蚀特性,因此,其使用寿命足够长。因此,本发明所述的具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖具有不错的市场竞争力,有利于大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明属于特种陶瓷技术领域,特别涉及一种具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖,还涉及所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖的制备方法。
背景技术
耐火材料一般分为两种,即不定型耐火材料和定型耐火材料。不定型耐火材料也叫浇注料,是由多种骨料或集料和一种或多种粘和剂组成的混合粉状颗料,使用时必须和一种或多种液体配合搅拌均匀,具有较强的流动性。定型耐火材料一般指耐火砖,其形状有标准规则,也可以根据需要筑切时临时加工。
耐火砖简称火砖,它是用耐火黏土或其他耐火原料烧制成的耐火材料,一般呈现淡黄色或带褐色,主要用于砌冶炼炉。现有技术中,按制备工艺方法来划分可分为烧成砖、不烧砖、电熔砖(熔铸砖)、耐火隔热砖;按形状和尺寸可分为标准型砖、普通砖、特异型砖等。耐火砖可用作建筑窑炉和各种热工设备的高温建筑材料和结构材料,并在高温下能经受各种物理化学变化和机械作用。例如耐火粘土砖、高铝砖、硅砖、镁砖等。
现有技术中提供了各种耐火陶瓷砖,例如,CN103936444A公开了一种耐火陶瓷砖,其由以下重量份的原料制成:鹅卵石50-60、碎玻璃10-20、磷灰石15-25、铝矾土20-30、硅硼钙石10-15、珍珠岩16-22、蛇纹石9-16、漂珠3-6、地开石12-18、石棉粉5-10、云母粉4-8、纳米氢氧化铝10-15、纳米氧化锆4-6、改性粘土15-20;该陶瓷砖具有耐高温性能优异,耐火度高达1200℃以上。
又如,中国专利申请CN104860656A提供了一种高耐火陶瓷砖,其由以下重量份的原料制成:方镁石41-53、蓝晶石34-46、硬水铝石27-39、三聚磷酸二氢铝13-19、硼化硅11-17、废硅砖10-15、二氧化钍2-4、聚甲基丙烯酸羟乙酯5-8、复合粘土17-23、α-烯基磺酸钠3-5、月桂酰胺丙基氧化胺1-2、元明粉2-3、新戊二醇1-2;该陶瓷砖耐火性优异,耐火度高达1250℃。
然而,现有的耐火陶瓷砖往往暴露出耐压强度和抗折强度偏低等缺陷,同时并不具备合格的抗侵蚀特性,因此它们的使用寿命较短,不利于推广使用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,发明人研究开发出一种新的耐火陶瓷砖,其不但适用于高温工况,耐老化,强度高,而且表现出优异的抗侵蚀特性,因此综合性能明显优于市售的各种耐火陶瓷砖。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
本发明第一方面提供了一种具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖,其包含以质量份计的以下组分:
石英粉 116~125份
云母粉 84~98份
硅酸锆粉 18~24份
碳化硅粉 20~40份
硅铝合金粉 35~50份
热固性酚醛树脂 25~40份
氮化锆粉体 12~20份
二氧化铪粉体 5~9份
铪酸钡粉体 8~12份。
优选地,上述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖包含以质量份计的以下组分:
石英粉 118~122份
云母粉 88~95份
硅酸锆粉 20~24份
碳化硅粉 26~34份
硅铝合金粉 40~45份
热固性酚醛树脂 28~32份
氮化锆粉体 14~18份
二氧化铪粉体 6~8份
铪酸钡粉体 9~11份。
值得补充说明的是,硅酸锆的分子式为ZrSiO4,其自身即具有耐高温特性,因此十分适合作为耐火材料的原料之一。碳化硅(SiC)由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好,因此可在本发明所提供的技术方案中作为高温结构原料之一。氮化锆(NZr)粉体纯度高,粒径小,比表面积大,表面活性高;NZr是一种难熔硬质化合物,分解温度高,化学稳定性好,所以NZr的添加能够提升所述耐火陶瓷砖的耐高温、耐腐蚀、耐磨性能,从而NZr可在本发明所提供的技术方案中作为高温结构原料之一。纳米级二氧化铪(HfO2)粉体具有单斜、四方和立方三种晶体结构,以上述特定配比与纳米级铪酸钡粉体配合使用,意外地大幅增强了耐压强度与抗折强度。特别是,在所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖的制备过程中,硅铝合金粉在高温下融化形成Al-Si金属熔体,同时添加的所述热固性酚醛树脂会热解形成高活性的无定型碳,从而与Al-Si金属熔体反应进一步生成Al4SiC4;而Al4SiC4本身具有高熔点、高强度以及良好的化学稳定性,从而更进一步提升了成品的抗侵蚀性、耐压强度与抗折强度。
优选地,在上述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%。
进一步优选地,在上述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖中,制备所述热固性酚醛树脂的原料包括:邻苯基苯酚,邻乙酚,对乙酚,甲醛。
更进一步优选地,在上述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖中,所述邻苯基苯酚、所述邻乙酚、所述对乙酚和所述甲醛的摩尔比为(1~2):(4~5):(2~5):(9~18)。
优选地,在上述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为4:1:(4~6)。
优选地,在上述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖中,所述石英粉的平均粒径为30~50μm,所述云母粉的平均粒径为30~50μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为15~25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为12~18μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为10~20μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为45~55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为50~60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为15~20μm。
同时,本发明第二方面提供了第一方面所述的具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖的制备方法,其包括以下步骤:
S1:将所述石英粉、所述云母粉、所述硅酸锆粉、所述碳化硅粉、所述硅铝合金粉、所述热固性酚醛树脂、所述氮化锆粉体、所述二氧化铪粉体以及所述铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾20~40分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于60~80MPa压力下机压成型,并在120~140℃温度下干燥24~36小时,制得干燥后的坯体;
S3:将所述干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,热处理,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
优选地,在上述制备方法中,S3中的热处理为:在1050~1300℃温度下保温3~6小时。
由此可见,上述制备方法步骤简单,易于操作,适用于大规模工业化生产。
总之,与现有技术相比,本发明所提供的技术方案具有以下有益效果:
本发明所提供的具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖不但适用于高温工况(经检测,能耐受1750℃~2000℃的高温),耐老化,具有较高的耐压强度与抗折强度,而且表现出优异的抗侵蚀特性,因此,其使用寿命足够长。
因此,本发明所述的具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖具有不错的市场竞争力,有利于大规模推广应用。
具体实施方式
根据本发明第一方面的具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖,其包含以质量份计的以下组分:
石英粉 118~122份
云母粉 88~95份
硅酸锆粉 20~24份
碳化硅粉 26~34份
硅铝合金粉 40~45份
热固性酚醛树脂 28~32份
氮化锆粉体 14~18份
二氧化铪粉体 6~8份
铪酸钡粉体 9~11份。
在一个优选实施例中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%。
在一个进一步优选的实施例中,制备所述热固性酚醛树脂的原料包括:邻苯基苯酚,邻乙酚,对乙酚,甲醛。
在一个更进一步优选的实施例中,所述邻苯基苯酚、所述邻乙酚、所述对乙酚和所述甲醛的摩尔比为(1~2):(4~5):(2~5):(9~18)。
在一个优选实施例中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为4:1:(4~6)。
在一个优选实施例中,所述石英粉的平均粒径为30~50μm,所述云母粉的平均粒径为30~50μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为15~25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为12~18μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为10~20μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为45~55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为50~60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为15~20μm。
根据本发明第二方面的所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖的制备方法,包括以下步骤:
S1:将所述石英粉、所述云母粉、所述硅酸锆粉、所述碳化硅粉、所述硅铝合金粉、所述热固性酚醛树脂、所述氮化锆粉体、所述二氧化铪粉体以及所述铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾20~40分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于60~80MPa压力下机压成型,并在120~140℃温度下干燥24~36小时,制得干燥后的坯体;
S3:将所述干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,热处理,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
在一个优选实施例中,S3中的热处理为:在1050~1300℃温度下保温3~6小时。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍,以使更好地理解本发明,但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
按照以下步骤制备具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖:
S1:将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体以及铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;
S3:将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
其中,原料的质量份配比如下:
石英粉 116份
云母粉 86份
硅酸锆粉 18份
碳化硅粉 20份
硅铝合金粉 38份
热固性酚醛树脂 26份
氮化锆粉体 12份
二氧化铪粉体 5份
铪酸钡粉体 8份;
其中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%,并且,其由邻苯基苯酚、邻乙酚、对乙酚、和甲醛(摩尔比为1:4:5:16)制得;
其中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为Al:Si:C= 4:1:4;
其中,所述石英粉的平均粒径为30μm,所述云母粉的平均粒径为30μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为16μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为18μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为20μm。
实施例2
按照以下步骤制备具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖:
S1:将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体以及铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;
S3:将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
其中,原料的质量份配比如下:
石英粉 118份
云母粉 90份
硅酸锆粉 20份
碳化硅粉 26份
硅铝合金粉 40份
热固性酚醛树脂 28份
氮化锆粉体 14份
二氧化铪粉体 6份
铪酸钡粉体 9份;
其中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%,并且,其由邻苯基苯酚、邻乙酚、对乙酚、和甲醛(摩尔比为1:4:5:16)制得;
其中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为Al:Si:C= 4:1:4;
其中,所述石英粉的平均粒径为30μm,所述云母粉的平均粒径为30μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为16μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为18μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为20μm。
实施例3
按照以下步骤制备具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖:
S1:将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体以及铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;
S3:将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
其中,原料的质量份配比如下:
石英粉 120份
云母粉 93份
硅酸锆粉 22份
碳化硅粉 28份
硅铝合金粉 43份
热固性酚醛树脂 31份
氮化锆粉体 16份
二氧化铪粉体 7份
铪酸钡粉体 9份;
其中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%,并且,其由邻苯基苯酚、邻乙酚、对乙酚、和甲醛(摩尔比为1:4:5:16)制得;
其中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为Al:Si:C= 4:1:4;
其中,所述石英粉的平均粒径为30μm,所述云母粉的平均粒径为30μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为16μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为18μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为20μm。
实施例4
按照以下步骤制备具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖:
S1:将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体以及铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;
S3:将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
其中,原料的质量份配比如下:
石英粉 122份
云母粉 95份
硅酸锆粉 23份
碳化硅粉 33份
硅铝合金粉 45份
热固性酚醛树脂 32份
氮化锆粉体 18份
二氧化铪粉体 8份
铪酸钡粉体 11份;
其中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%,并且,其由邻苯基苯酚、邻乙酚、对乙酚、和甲醛(摩尔比为1:4:5:16)制得;
其中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为Al:Si:C= 4:1:4;
其中,所述石英粉的平均粒径为30μm,所述云母粉的平均粒径为30μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为16μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为18μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为20μm。
实施例5
按照以下步骤制备具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖:
S1:将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体以及铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;
S3:将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
其中,原料的质量份配比如下:
石英粉 120份
云母粉 93份
硅酸锆粉 22份
碳化硅粉 28份
硅铝合金粉 43份
热固性酚醛树脂 31份
氮化锆粉体 16份
二氧化铪粉体 7份
铪酸钡粉体 9份;
其中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%,并且,其由邻苯基苯酚、邻乙酚、对乙酚、和甲醛(摩尔比为2:4:4:13)制得;
其中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为Al:Si:C= 4:1:4;
其中,所述石英粉的平均粒径为30μm,所述云母粉的平均粒径为30μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为16μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为18μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为20μm。
实施例6
按照以下步骤制备具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖:
S1:将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体以及铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;
S3:将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
其中,原料的质量份配比如下:
石英粉 120份
云母粉 93份
硅酸锆粉 22份
碳化硅粉 28份
硅铝合金粉 43份
热固性酚醛树脂 31份
氮化锆粉体 16份
二氧化铪粉体 7份
铪酸钡粉体 9份;
其中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%,并且,其由邻苯基苯酚、邻乙酚、对乙酚、和甲醛(摩尔比为2:5:5:16)制得;
其中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为Al:Si:C= 4:1:4;
其中,所述石英粉的平均粒径为30μm,所述云母粉的平均粒径为30μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为16μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为18μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为20μm。
实施例7
按照以下步骤制备具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖:
S1:将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体以及铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;
S3:将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
其中,原料的质量份配比如下:
石英粉 120份
云母粉 93份
硅酸锆粉 22份
碳化硅粉 28份
硅铝合金粉 43份
热固性酚醛树脂 31份
氮化锆粉体 16份
二氧化铪粉体 7份
铪酸钡粉体 9份;
其中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%,并且,其由邻苯基苯酚、邻乙酚、对乙酚、和甲醛(摩尔比为2:5:5:18)制得;
其中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为Al:Si:C= 4:1:4;
其中,所述石英粉的平均粒径为30μm,所述云母粉的平均粒径为30μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为16μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为18μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为20μm。
实施例8
按照以下步骤制备具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖:
S1:将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体以及铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;
S3:将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
其中,原料的质量份配比如下:
石英粉 120份
云母粉 93份
硅酸锆粉 22份
碳化硅粉 28份
硅铝合金粉 43份
热固性酚醛树脂 31份
氮化锆粉体 16份
二氧化铪粉体 7份
铪酸钡粉体 9份;
其中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%,并且,其由邻苯基苯酚、邻乙酚、对乙酚、和甲醛(摩尔比为2:5:5:16)制得;
其中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为Al:Si:C= 4:1:5;
其中,所述石英粉的平均粒径为30μm,所述云母粉的平均粒径为30μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为16μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为18μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为20μm。
实施例9
按照以下步骤制备具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖:
S1:将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体以及铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;
S3:将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
其中,原料的质量份配比如下:
石英粉 120份
云母粉 93份
硅酸锆粉 22份
碳化硅粉 28份
硅铝合金粉 43份
热固性酚醛树脂 31份
氮化锆粉体 16份
二氧化铪粉体 7份
铪酸钡粉体 9份;
其中,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%,并且,其由邻苯基苯酚、邻乙酚、对乙酚、和甲醛(摩尔比为2:5:5:16)制得;
其中,所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为Al:Si:C= 4:1:6;
其中,所述石英粉的平均粒径为30μm,所述云母粉的平均粒径为30μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为16μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为18μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为20μm。
对比例1
在该对比例中,未添加硅铝合金粉;此外,石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体与铪酸钡粉体的配比、种类以及具体参数等均与实施例8相同;
并且,按照以下步骤制备耐火陶瓷砖:
将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、热固性酚醛树脂、氮化锆粉体、二氧化铪粉体与铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述耐火陶瓷砖。
对比例2
在该对比例中,未添加热固性酚醛树脂;此外,石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、氮化锆粉体、二氧化铪粉体与铪酸钡粉体的配比、种类以及具体参数等均与实施例8相同;
并且,按照以下步骤制备耐火陶瓷砖:
将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、氮化锆粉体、二氧化铪粉体与铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述耐火陶瓷砖。
对比例3
在该对比例中,未添加二氧化铪粉体和铪酸钡粉体;此外,石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂以及氮化锆粉体的配比、种类以及具体参数等均与实施例8相同;
并且,按照以下步骤制备耐火陶瓷砖:
将石英粉、云母粉、硅酸锆粉、碳化硅粉、硅铝合金粉、热固性酚醛树脂以及氮化锆粉体一并加入至混碾机内,混碾25分钟,得到混合料;将所述混合料于78MPa压力下机压成型,并在140℃温度下干燥24小时,制得干燥后的坯体;将干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,在1300℃温度下保温5小时,随炉自然冷却,即得所述耐火陶瓷砖。
并且,发明人依据《GB/T 2997-2015 致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》、《GB/T 30873-2014 耐火材料抗热震性试验方法》、《GB/T 3002-2017 耐火材料高温抗折强度试验方法》和《GB/T 5072-2008 耐火材料常温耐压强度试验方法》分别对实施例1~9和对比例1~3的关键指标实施了测定,具体测定结果如下表1所示:
表1 耐火陶瓷砖主要性能测试结果
由此可见,依据本发明所提供的方法制得的耐火陶瓷砖更加致密,且其耐压强度、抗折强度、抗热震性等关键指标明显优于对比例。
此外,发明人还按照如下方式测试了耐火陶瓷砖的抗钢渣侵蚀性能:各称取50g,粒度≤0 .074mm的钢渣粉并分别装填在以实施例1~9和对比例1~3中的耐火陶瓷砖砌成的钢渣处理容器内,然后将盛装有钢渣的处理容器在1750℃下保温1h,然后随炉冷却,再将测试用处理容器沿轴线方向切开,观察测量钢渣对处理容器的侵蚀情况,并如实记录平均侵蚀深度(单位:mm),具体测试结果如下表2所示:
表2 耐火陶瓷砖的抗钢渣侵蚀性能比较
注:由于侵蚀深度为不规则界面,本发明以约数表示侵蚀深度。
由此可见,本发明提供的耐火陶瓷砖在侵蚀试验后,侵蚀深度在0.6~1.4mm,与此不同,对比例1~2的侵蚀深度高达8mm左右,经分析可知这是由于对比例1~2中没有生成Al4SiC4所导致的;同时,对比例3的侵蚀深度也高达2.5mm;因此,本发明提供的耐火陶瓷砖,相对于对比例1~3的耐火陶瓷砖而言,具有更好的抗钢渣侵蚀性能。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (4)
1.一种具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖,其特征在于,以质量份计,由以下组分制成:
其中,所述石英粉的平均粒径为30~50μm,所述云母粉的平均粒径为30~50μm,所述硅酸锆粉的平均粒径为15~25μm,所述碳化硅粉的平均粒径为12~18μm,所述氮化锆粉体的平均粒径为10~20μm,所述二氧化铪粉体的平均粒径为45~55nm,所述铪酸钡粉体的平均粒径为50~60nm,所述硅铝合金粉的平均粒径为15~20μm;
并且,所述热固性酚醛树脂的残碳率≥65%;所述硅铝合金粉中的Al、Si与所述热固性酚醛树脂中的C的摩尔比为4:1:(4~6);
所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖的制备方法包括以下步骤:
S1:将所述石英粉、所述云母粉、所述硅酸锆粉、所述碳化硅粉、所述硅铝合金粉、所述热固性酚醛树脂、所述氮化锆粉体、所述二氧化铪粉体以及所述铪酸钡粉体一并加入至混碾机内,混碾20~40分钟,得到混合料;
S2:将所述混合料于60~80MPa压力下机压成型,并在120~140℃温度下干燥24~36小时,制得干燥后的坯体;
S3:将所述干燥后的坯体置于烧结炉中,通入氮气后,热处理,随炉自然冷却,即得所述具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖。
2.根据权利要求1所述的具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖,其特征在于,制备所述热固性酚醛树脂的原料包括:邻苯基苯酚,邻乙酚,对乙酚,甲醛。
3.根据权利要求2所述的具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖,其特征在于,所述邻苯基苯酚、所述邻乙酚、所述对乙酚和所述甲醛的摩尔比为(1~2):(4~5):(2~5):(9~18)。
4.根据权利要求1所述的具有抗侵蚀性的耐火陶瓷砖,其特征在于,S3中的热处理为:在1050~1300℃温度下保温3~6小时。
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