CN110449595B - 一种水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法以及疏水性金、银纳米颗粒 - Google Patents

一种水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法以及疏水性金、银纳米颗粒 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法以及疏水性金、银纳米颗粒，所述方法包括：步骤S1：反应温度下，在一定浓度的金属前驱体水溶液中，加入一定浓度的长链烷基吡啶盐水溶液，搅拌，得到混合液；步骤S2：将一定浓度的强碱水溶液加入所述混合液中，经过一定反应时间，得到疏水性的金属纳米颗粒；步骤S3：在所述金属纳米颗粒的水溶液中加入有机溶剂，疏水性金属纳米颗粒转移到有机相，分离除去水相，得到有机溶剂中分散良好的疏水性金属纳米颗粒；所述金属前驱体水溶液为金前驱体水溶液、银前驱体水溶液。本申请在水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒，能有效地控制粒径尺寸，操作简单，方便环保。

Description

一种水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法以及疏 水性金、银纳米颗粒
技术领域
本申请涉及金属纳米颗粒的制备领域，特别是涉及一种水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法以及疏水性的金、银纳米颗粒。
背景技术
随着纳米科技的高速发展，金属纳米颗粒由于其特殊的物理和化学性质而受到越来越多的关注。因其本身的尺寸特性、量子效应、结构表面的等离子共振等性质，它们被广泛应用于催化、矩阵光电电子学、光电子学、信息储存、催化、能量存储、生物成像、铁磁流体等领域。在目前多种制备金属纳米颗粒的方法中，湿法制备是较为常用的一种方法，制备过程中能很好的调控金属纳米颗粒的成分、形状和大小。为了更好制备金属纳米颗粒，在湿法制备金属纳米颗粒的方法中会使用如硫基、磷基、胺基等作为保护剂。目前，水相制备法比较简单，制备成本低，粒子分散性差，需要添加保护剂，且颗粒尺寸分布范围较大，烧结性能差；相反，通过长链烷基化合物作为保护剂，在有机相制备金属纳米颗粒能够有效地控制其尺寸和形状，其分散性好，粒径尺寸分布范围窄，烧结性能好的纳米粒子，但是成本较高，同时去除游离保护剂的操作也比较复杂；另外，制备过程中会用到大量有机溶剂，因而对环境和健康危害较大，不符合“绿色合成”的概念。所以，开发一种水溶液中一步制备尺寸大小分布均匀的疏水性金属纳米颗粒的方法具有重大意义。
发明内容
本申请提供一种水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法以及疏水性金、银纳米颗粒，以解决现有有机溶液制备疏水性金、银纳米颗粒方法中，制备过程复杂、制备时间长的缺点，以及制备过程中使用大量有机溶剂而带来的环保问题。
本申请实施例公开了一种水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤S1：反应温度下，在一定浓度的金属前驱体水溶液中，加入一定浓度的长链烷基吡啶盐水溶液，搅拌，得到混合液；
步骤S2：将一定浓度的强碱水溶液加入所述混合液中，经过一定反应时间，得到疏水性的金属纳米颗粒；
步骤S3：在所述金属纳米颗粒的水溶液中加入有机溶剂，疏水性金属纳米颗粒转移到有机相，分离除去水相，得到有机溶剂中分散良好的疏水性金属纳米颗粒；
所述金属前驱体水溶液为金前驱体水溶液、银前驱体水溶液。
可选地，所述长链烷基吡啶盐为十二烷基吡啶、十四烷基吡啶、十六烷基吡啶盐中的一种或几种。
可选地，步骤S1包括：在HAuCl4、AgNO3水溶液中，加入十六烷基氯化吡啶水溶液并搅拌；
所述金前驱体水溶液为HAuCl4水溶液，所述银前驱体水溶液为AgNO3水溶液。
可选地，所述长链烷基吡啶盐水溶液在所述混合液的浓度为1mM-200mM。
可选地，所述反应温度为25-100℃。
可选地，所述强碱水溶液为NaOH水溶液、KOH水溶液、LiOH水溶液、浓氨水中的一种或几种。
可选地，所述强碱水溶液加入所述混合液中后浓度为0.1M-15M。
可选地，所述反应时间为>0.5小时；且所述反应温度越高，反应越快，所需反应时间越短。
可选地，所述有机溶剂为与水溶液互不相溶的有机溶剂。
另一方面，本申请实施例还提供了一种疏水性金、银纳米颗粒，由上述任意一项方法制备。
与现有技术相比，本申请包括以下优点：
本申请提出一种水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法，能够有效地控制其尺寸和形状，制备的金、银纳米颗粒分散性好；实验操作简单，制备成本低；不需要大量用的有机溶液，方便环保，在水溶液中能够一步制成疏水性的金、银纳米颗粒。并且得到的金、银纳米颗粒有良好的催化性能，在催化领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1是水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法的步骤流程图；
图2是水溶液中一步制备的疏水性金纳米颗粒的透射电子显微镜图；
图3是水溶液中一步制备的疏水性银纳米颗粒的透射电子显微镜图；
图4是实施例1制备的疏水性金纳米颗粒的X射线粉末衍射图；
图5是实施例2制备的疏水性金纳米颗粒的X射线粉末衍射图；
图6是实施例3制备的疏水性银纳米颗粒的X射线粉末衍射图；
图7是实施例4制备的疏水性银纳米颗粒的X射线粉末衍射图；
图8是水溶液中一步制备的疏水性金纳米颗粒的傅里叶变换红外光谱图；
图9是水溶液中一步制备的疏水性银纳米颗粒的傅里叶变换红外光谱图；
图10是水溶液中一步制备的疏水性金纳米颗粒的X射线光电子能谱图；
图11是水溶液中一步制备的疏水性银纳米颗粒的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
目前湿法制备金属纳米颗粒主要包括水相制备和油相制备。现有技术中水相制备法比较简单，制备成本低，但粒子分散性差，需要添加分散剂，颗粒尺寸分布范围较大，烧结性能差；而油相制备金属纳米颗粒的方法，通过长链烷基化合物作为保护剂，能够有效地控制其尺寸和形状，其分散性好，粒径尺寸分布范围窄，烧结性能好的纳米粒子，但是成本较高，同时操作也比较困难，并且会用到大量有机溶剂，对环境和健康危害较大。
针对现有技术的问题分析，本申请提出一种水相制备疏水性金属纳米颗粒的方法，能很好地控制金属纳米颗粒尺寸大小和其分布，并且操作简单环保。
参照图1，图1是水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法的步骤流程图，所述方法可以包括以下步骤：
步骤S1：反应温度下，在一定浓度的金属前驱体水溶液中，加入一定浓度的长链烷基吡啶盐水溶液，搅拌，得到混合液；
本申请一实施例中，所述长链烷基吡啶盐为十二烷基吡啶、十四烷基吡啶、十六烷基吡啶盐中的一种或几种；
所述长链烷基吡啶盐水溶液在所述混合液的浓度为1mM-200mM。
以CPC(十六烷基氯化吡啶)为例，其分子式为C21H38NCl，分子量为340。研究表明，CPC在NaOH溶液环境中，会发成碳化反应，生成疏水性的碳量子点(OCDs)。据此，申请人提出在水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法，利用其在NaOH环境中会被原位碳化生成OCDs的特性，制备出具有疏水性质的金、银纳米颗粒。
步骤S1具体可为：在HAuCl4、AgNO3水溶液中，加入十六烷基氯化吡啶水溶液并搅拌；
所述金前驱体水溶液为HAuCl4水溶液，所述银前驱体水溶液为AgNO3水溶液。
所述反应温度为25-100℃。
反应温度可以是常温或高温，一般的反应温度范围可以是25-100℃。
步骤S2：将一定浓度的强碱水溶液加入所述混合液中，经过一定反应时间，得到疏水性的金属纳米颗粒；
所述强碱水溶液为NaOH水溶液、KOH水溶液、LiOH水溶液、浓氨水中的一种或几种；
所述强碱水溶液加入所述混合液中后浓度为0.1M-15M。
所述反应时间为>0.5小时；且所述反应温度越高，反应越快，所需反应时间越短。
步骤S3：在所述金属纳米颗粒的水溶液中加入有机溶剂，疏水性金属纳米颗粒转移到有机相，分离除去水相，得到有机溶剂中分散良好的疏水性金属纳米颗粒；
所述金属前驱体水溶液为金前驱体水溶液、银前驱体水溶液。
所述有机溶剂为与水溶液互不相溶的有机溶剂。
在本申请的所有实施例中，有机溶液可以是石油醚、氯仿相或其他有具有相同性质的有机溶剂。
将生成的金属纳米颗粒的水溶液放置五小时后，加入石油醚，生成的金属纳米颗粒转移到石油醚相，该现象表明了得到的金属纳米颗粒具有疏水性。
本申请的另一可选实施例还提供了一种疏水性金、银纳米颗粒，由上述任一实施例都制备。金、银纳米颗粒包括但不限于：AuNPs、AgNPs。
本申请提供了一种在水溶液制备疏水性金、银纳米颗粒的方法，不同于油相制备方法中需要大量用到有机溶液，方便环保；同时也不同于现有水溶液制备金、银纳米颗粒的方法中，需要添加分散剂，并且制备的金、银纳米颗粒粒径分布范围较大，烧结性能差等不足。本申请将长链烷基吡啶盐作为反应的保护剂，在金属前驱体水溶液和长链烷基吡啶盐水溶液的混合溶液中，加入强碱水溶液，利用了长链烷基吡啶盐在强碱溶液的环境下会发生碳化反应，一步合成疏水性金、银纳米颗粒，不需要加入分散剂，能较好地控制生成的金、银纳米颗粒的粒径，方法方便环保。
参考图2，图2是水溶液中一步制备的疏水性金纳米颗粒的透射电子显微镜图。参考图3，图3是水溶液中一步制备的疏水性银纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图2中金纳米颗粒和图3中的银纳米颗粒形貌呈颗粒状，颗粒尺寸分布均匀，粒径尺寸分布范围窄。因此，本申请在水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法能有效地控制其尺寸和形状，得到的金、银纳米颗粒分散性好。
接下来，为了进一步验证本申请的可实施性，采用实施例1-4对本申请的技术方案进行阐释。
实施例1：
1)在100mL浓度为1mM的HAuCl4水溶液中，加入十六烷基氯化吡啶水溶液，使其最终浓度为1mM，搅拌10分钟；
2)将5mL的NaOH溶液加入步骤(1)所述水溶液中，使NaOH水溶液的最终浓度为0.1M，常温反应2h，即可得到疏水性的金纳米颗粒；
3)在步骤2)得到的金纳米颗粒的水溶液中加入15mL石油醚溶剂，疏水性的金纳米颗粒转移到石油醚相，分离除去水相，便得到石油醚分散的疏水金纳米颗粒。
实施例2：
1)在200mL浓度为50mM的HAuCl4水溶液中，加入十六烷基氯化吡啶水溶液，使其最终浓度为200mM，搅拌10分钟；
2)将20mL的NaOH溶液加入步骤1)所述水溶液中，使NaOH水溶液的最终浓度为5M，70℃反应1h，即可得到疏水性的金纳米颗粒；
3)在步骤2)得到的金纳米颗粒的水溶液中加入50mL石油醚溶剂，疏水性的金纳米颗粒转移到石油醚相，分离除去水相，便得到石油醚分散的疏水金纳米颗粒。
HAuCl4水溶液的浓度并不影响金纳米颗粒的生成，HAuCl4水溶液的浓度对反应的影响仅表现在，所用的HAuCl4水溶液的浓度越高，生成的金纳米颗粒的量越大。
利用X射线衍射技术分析实施例1-2得到的金纳米颗粒，得到参考图4和参考图5。
图4是实施例1制备的疏水性金纳米颗粒的X射线粉末衍射图。图中横坐标表示衍射角度，纵坐标表示强度。可以清楚地看到在38.9°,44.8°,65.1°和78.1°有四个明显的衍射峰，分别对应面心立方金(Au)的(111)，(200)，(220)，(311)晶面，证明了疏水性金纳米颗粒的成功合成。这与上述透射电子显微镜得到的结果相符。
图5是实施例2制备的疏水性金纳米颗粒的X射线粉末衍射图。图中横坐标表示衍射角度，纵坐标表示强度。可以清楚地看到在38.8°,44.8°,65.0°和78.0°有四个明显的衍射峰，分别对应面心立方金(Au)的(111)，(200)，(220)，(311)晶面，证明了疏水性金纳米颗粒的成功合成。这与上述透射电子显微镜得到的结果相符。
实施例3：
1)在100mL浓度为10mM的AgNO3水溶液中，加入十六烷基氯化吡啶水溶液，使其最终浓度为10mM，搅拌10分钟；
2)将20mL的NaOH溶液加入步骤1)所述水溶液中，使NaOH水溶液的最终浓度为5M，60℃反应2h，即可得到疏水性的银纳米颗粒；
3)在步骤2)得到的银纳米颗粒的水溶液中加入15mL氯仿溶剂，疏水性的银纳米颗粒转移到氯仿相，分离除去水相，便得到氯仿分散的疏水性银纳米颗粒。
1)在200mL浓度为100mM的AgNO3水溶液中，加入十六烷基氯化吡啶水溶液，使其最终浓度为200mM，搅拌10分钟；
2)将20mL的NaOH溶液加入步骤1)所述水溶液中，使NaOH水溶液的最终浓度为10M，100℃反应1h，即可得到疏水性的银纳米颗粒；
3)在步骤2)得到的银纳米颗粒的水溶液中加入50mL石油醚溶剂，疏水性的银纳米颗粒转移到石油醚相，分离除去水相，便得到石油醚分散的疏水性银纳米颗粒。AgNO3水溶液的浓度并不影响银纳米颗粒的生成，AgNO3水溶液的浓度对反应的影响仅表现在，所用的AgNO3水溶液的浓度越高，生成的银纳米颗粒的量越大。
利用X射线衍射技术分析实施例3-4得到的银纳米颗粒，得到参考图6和参考图7。
图6是实施例3制备的疏水性银纳米颗粒的X射线粉末衍射图。图中横坐标表示衍射角度，纵坐标表示强度。可以清楚地看到在38.8°,45.2°,65.3°,78.3°和82.0°有五个明显的衍射峰，分别对应银(Ag)的(111)，(220)，(200)，(311)和(222)晶面，证明了疏水性银纳米颗粒的成功合成。这与上述透射电子显微镜得到的结果相符。
图7是实施例4制备的疏水性银纳米颗粒的X射线粉末衍射图。图中横坐标表示衍射角度，纵坐标表示强度。可以清楚地看到在38.8°,45.1°,65.8°和78.4°的衍射峰，分别对应银(Ag)的(111)，(220)，(200)和(311)晶面，证明了疏水性银纳米颗粒的成功合成。这与上述透射电子显微镜得到的结果相符。
材料的亲水性能和疏水性能是由材料表面的官能团决定的。为进一步证明官能团对材料的亲水性能和疏水性的影响，本申请利用傅里叶变换红外光谱分析了制备的金属纳米材料表面官能团的变化。参考图8，图8是水溶液中一步制备的疏水性金纳米颗粒的傅里叶变换红外光谱图。图中横坐标表示波数，纵坐标表示透过率。
图中曲线在3440cm-1的宽峰源于O-H的伸缩振动，而在2920cm-1和2849cm-1两处的强峰源于C-H烷基链的伸缩振动。两种类型基团的比率的大小可以判定材料的亲水性能和疏水性能。在将强碱溶液(NaOH水溶液、KOH水溶液、浓氨水)加入反应后，2920cm-1和2849cm-1两处的波峰明显强于3440cm-1处的波峰，进而证明了金纳米颗粒具有较强的疏水性。
参考图9，图9是水溶液中一步制备的疏水性银纳米颗粒的傅里叶变换红外光谱图。图中横坐标表示波数，纵坐标表示透过率。
图中曲线在3426cm-1的宽峰源于O-H的伸缩振动，而在2928cm-1和2840cm-1两处的强峰源于C-H烷基链的伸缩振动。两种类型基团的比率的大小可以判定材料的亲水性能和疏水性能。在将强碱溶液(NaOH水溶液、KOH水溶液、浓氨水)加入反应溶液12小时后，2928cm-1和2840cm-1两处的波峰明显强于3440cm-1处的波峰；即：C-H烷基链的伸缩振动明显增强，C-H与O-H伸缩强度的比率增大，进而证明了金纳米颗粒较强的疏水性。
进一步地，利用X射线光电子能谱分析了实施例1-4得到的生成物，参考图10，图10是水溶液中一步制备的疏水性金纳米颗粒的X射线光电子能谱图。图中横坐标表示电子结合能，纵坐标表示强度，实线表示Au4f的X射线光电子能谱线，虚线是拟合曲线。其在86.8eV和83.1eV两峰来自于Au(0)，证明生成物中的金元素是以Au(0)的形式存在，因此，根据上述X射线光电子能谱结果证明实施例1-2得到的生成物只有Au(0)，进而说明添加NaOH水溶液后，溶液中的Au(III)都被还原成了Au(0)，证明此反应成功合成了金纳米颗粒。
参考图11，图11是水溶液中一步制备的疏水性银纳米颗粒的X射线光电子能谱图。图中横坐标表示电子能，纵坐标表示强度，实线是Ag3d的X射线光电子能谱曲线，虚线是拟合曲线。其在367eV和83.1eV两处峰证明了实施例3-4得到的生成物中银元素只以Ag(0)的形式存在,说明该反应中Ag+都被还原成了Ag(0)，证明反应成功合成了银纳米颗粒。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
以上对本申请所提供的一种水溶液中一步制备金、银纳米颗粒的方法以及疏水性金、银纳米颗粒，进行了详细的介绍。文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种水溶液中一步制备疏水性金、银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S1：反应温度下，在一定浓度的金属前驱体水溶液中，加入一定浓度的长链烷基吡啶盐水溶液，搅拌，得到混合液；
步骤S2：将一定浓度的强碱水溶液加入所述混合液中，经过一定反应时间，得到疏水性的金属纳米颗粒；
步骤S3：在所述金属纳米颗粒的水溶液中加入有机溶剂，疏水性金属纳米颗粒转移到有机相，分离除去水相，得到有机溶剂中分散良好的疏水性金属纳米颗粒；
所述金属前驱体水溶液为金前驱体水溶液、银前驱体水溶液；
所述反应温度为25-100℃，所述反应时间为>0.5小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述长链烷基吡啶盐为十二烷基吡啶、十四烷基吡啶、十六烷基吡啶盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1包括：
在HAuCl4、AgNO3水溶液中，加入十六烷基氯化吡啶水溶液并搅拌；
所述金前驱体水溶液为HAuCl4水溶液，所述银前驱体水溶液为AgNO3水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述长链烷基吡啶盐水溶液在所述混合液的浓度为1mM-200mM。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱水溶液为NaOH水溶液、KOH水溶液、LiOH水溶液、浓氨水中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱水溶液加入所述混合液中后浓度为0.1M-15M。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度越高，反应越快，所需反应时间越短。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为与水溶液互不相溶的有机溶剂。
9.一种疏水性金、银纳米颗粒，由权利要求1至8中任意一项所述的方法制备。
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