CN104625088A - 1d链状结构纳米粒子的绿色合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，旨在提供一种在没有模板存在的条件下，利用杨梅素作为还原剂和戴帽剂，一步得到1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，该方法反应条件温和，操作简便，环境污染小；其技术要点：所述绿色合成方法依次包括下述步骤：1)按物质量比2～10:1分别称取金属盐和杨梅素；2)将步骤1)称取的金属盐溶解在水中制备金属盐水溶液，杨梅素溶解在溶剂中制备杨梅素溶液；3)将步骤2)中金属盐水溶液和杨梅素溶液混合，调节pH值8-12，在室温下反应2～30min，即得；本发明属于纳米材料制备技术领域。

Description

1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法
技术领域
本发明公开了一种纳米粒子的绿色合成方法，具体地说，是利用杨梅素作为还原剂和戴帽剂，一步合成1D链状结构纳米粒子的方法，本发明属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
金属纳米颗粒，其直径在1～100nm，具有小尺寸效应，量子效应，表面效应以及宏观量子隧道效应等，已经成为纳米材料中的研究热点。相比较块状金属而言，金属纳米颗粒表现出独特的物理性质和化学性质，已经广泛应用于催化、光学材料、生物工程和医药等领域。
多年来，金属纳米颗粒的研究不仅注重不同尺寸的纳米颗粒的合成，而且在提高尺度依赖的性能上也进行了深入的探索。最近，金属纳米颗粒的研究重点集中在将金属纳米颗粒组装成一定的空间结构，如将纳米棒组装成阵列，球形纳米颗粒组装成1D链状结构。1D链状结构金属纳米颗粒作为连接微观纳米单元和宏观物体的桥梁，显示出了独特的光学性质和电子学性质，在制造电子、光电子和传感器等纳米器件中有广泛的应用前景。此外，1D结构链状金属纳米颗粒具有特定的矢量性，有利于药物的传递，从而在生物医药领域中也有潜在应用。
传统的1D链状结构金属纳米颗粒的合成几乎都是以模板组装为基础的，然而，无论在溶液中使用的提供识别或者相互作用的配体分子软模板，还是以固体表面为基础的硬模板，都是金属纳米颗粒空间结构组装过程所必须的，但模板法存在化学试剂污染，反应步骤繁琐等缺陷，其产物难以实现大规模实际应用，在生物医药领域应用也受到限制。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种在没有模板存在的条件下，利用杨梅素作为还原剂和戴帽剂，一步得到1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，该方法反应条件温和，操作简便，环境污染小。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：
该1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，依次包括下述步骤：
1)按物质量比2～10:1分别称取金属盐和杨梅素；
2)将步骤1)称取的金属盐溶解在水中制备金属盐水溶液，杨梅素溶解在溶剂中制备杨梅素溶液；
3)将步骤2)中金属盐水溶液和杨梅素溶液混合，调节pH值8-12，在室温下搅拌反应2～30min，即得。
进一步的，上述的1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，所述的金属盐为四氯金酸或者硝酸银或者硫酸铜或者氯铂酸的其中之一。
进一步的，上述的1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，所述的溶剂为丙酮或者甲醇或者乙醇或的其中之一。
进一步的，上述的1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，所述的乙醇是体积分数30-95％乙醇。
进一步的，上述的1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，调节pH值时所用的调节剂为氢氧化钠或者氢氧化钾或者碳酸钠的其中之一。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案在没有模板存在的条件下，利用杨梅素作为还原剂和戴帽剂，室温下一步得到1D链状结构纳米粒子，反应条件温和，环境友好，操作简便，节约能源。
本发明所制备的1D链状结构纳米粒子被杨梅素的氧化产物所包覆，有效提高了纳米粒子的稳定性以及生物相容性，与金属纳米颗粒和块状金属相比，有着更为丰富的光学特性和电子学特性，特别是在制造电子、光电子和传感器等纳米器件时，有着广泛的应用；也可实现金属纳米粒子生物医疗检测领域的大规模应用。
附图说明
图1是本发明所制备的1D链状结构金纳米粒子的TEM图像；
图2是单个金纳米粒子的TEM图像；
图3是加入不同量的杨梅素充分反应后所制备的金纳米粒子的TEM图像。
图4是加入不同量的杨梅素充分反应后所制备的1D链状结构金纳米粒子的紫外-可见光谱图像；
图5是HAuCl4溶液和杨梅素溶液在不同反应时间下合成的1D链状结构金纳米粒子的紫外-可见光谱图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的权利要求书，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，下面实施例仅说明本发明，而不是用来限制本发明范围。实施例中未提及的实验方法，通常按照常规方法操作。
实施例1
准确称取15.912mg杨梅素，溶解于100ml 40％的乙醇水溶液中，配置成5×10-4mol/L的杨梅素溶液，准确称取16.989mg氯金酸，用100ml蒸馏水溶解，配置成5×10-4mol/L的HAuCl4溶液。
取8ml HAuCl4溶液加入到25ml的小烧杯中，室温下，快速加入4ml的杨梅素溶液，采用氢氧化钠调节pH值为12，充分混匀，在室温下反应30min，反应液由浅黄色缓慢变为酒红色，即可得到金纳米粒子。
实施例2
准确称取15.912mg杨梅素，溶解于100ml 30％的乙醇水溶液中，配置成5×10-4mol/L的杨梅素溶液，准确称取16.989mg氯金酸，用100ml蒸馏水溶解，配置成5×10-4mol/L的HAuCl4溶液。
取8ml HAuCl4溶液加入到25ml的小烧杯中，室温下，快速加入2ml的杨梅素溶液，采用氢氧化钾调节pH值为10，充分混匀，在室温下反应20min，反应液由浅黄色缓慢变为酒红色，即可得到金纳米粒子。
实施例3
准确称取15.912mg杨梅素，溶解于100ml 95％的乙醇水溶液中，配置成5×10-4mol/L的杨梅素溶液，准确称取16.989mg氯金酸，用100ml蒸馏水溶解，配置成5×10-4mol/L的HAuCl4溶液。
取8ml HAuCl4溶液加入到25ml的小烧杯中，室温下，快速加入1.34ml的杨梅素溶液，采用氢氧化钾调节pH值为10，充分混匀，在室温下反应20min，反应液由浅黄色缓慢变为酒红色，即可得到金纳米粒子。
实施例4
准确称取15.912mg杨梅素，溶解于100ml丙酮中，配置成5×10-4mol/L的杨梅素溶液，准确称取16.989mg氯金酸，用100ml蒸馏水溶解，配置成5×10-4mol/L的HAuCl溶液。
取8ml HAuCl4溶液加入到25ml的小烧杯中，室温下，快速加入1ml的杨梅素溶液，采用碳酸氢钠调节pH值为8，充分混匀，在室温下反应10min，。反应液由浅黄色缓慢变为酒红色，即可得到1D链状结构金纳米粒子。
实施例5
准确称取15.912mg杨梅素，溶解于100ml甲醇中，配置成5×10-4mol/L的杨梅素溶液，准确称取16.989mg氯金酸，用100ml蒸馏水溶解，配置成5×10-4mol/L的HAuCl溶液。
取8ml HAuCl4溶液加入到25ml的小烧杯中，室温下，快速加入0.8ml的杨梅素溶液，采用氢氧化钾调节pH值为10，充分混匀，在室温下反应20min，反应液由浅黄色缓慢变为酒红色，即可得到金纳米粒子。
实施例6
准确称取15.912g杨梅素，溶解于100ml甲醇中，配置成5×10-4mol/L的杨梅素溶液，准确称取8.493mg硝酸银，用100ml蒸馏水溶解，配置成5×10-4mol/L的AgNO3溶液。
取8ml AgNO3溶液加入到25ml的小烧杯中，室温下，快速加入1ml的杨梅素溶液，采用氢氧化钠调节pH值为11，充分混匀，在室温下反应30min，反应液由浅黄色缓慢变为棕黄色，即可得到1D链状结构银纳米粒子。
实施例7
准确称取15.912mg杨梅素，溶解于100ml 40％乙醇中，配置成5×10-4mol/L的杨梅素溶液，准确称取8.493mg硝酸银，用100ml蒸馏水溶解，配置成5×10-4mol/L的AgNO3溶液。
取5ml AgNO3溶液加入到25ml的小烧杯中，室温下，快速加入1ml的杨梅素溶液，采用氢氧化钾调节pH值为10，在室温下反应30min，反应液由浅黄色缓慢变为棕黄色，即可得到1D链状结构银纳米粒子。
实施例8
准确称取15.912mg杨梅素，溶解于100ml 60％乙醇中，配置成5×10-4mol/L的杨梅素溶液，准确称取12.484mg硫酸铜，用100ml蒸馏水溶解，配置成5×10-4mol/L的CuSO4溶液。
取6mlCuSO4溶液加入到25ml的小烧杯中，室温下，快速加入1ml的杨梅素溶液，采用氢氧化钾调节pH值为12，在室温下反应25min，反应液由浅黄色缓慢变为深红色，即可得到1D链状结构铜纳米粒子。
实施例9
准确称取15.912mg杨梅素，溶解于100ml 40％乙醇中，配置成5×10-4mol/L的杨梅素溶液，准确称取20.490mg氯铂酸，用100ml蒸馏水溶解，配置成5×10-4mol/L的Cl6H2Pt溶液。
取8mlCl6H2Pt溶液加入到25ml的小烧杯中，室温下，快速加入2ml的杨梅素溶液，采用氢氧化钾调节pH值为12，在室温下反应25min，反应液由浅黄色缓慢变为棕褐色，即可得到1D链状结构铂纳米粒子。
本发明采用杨梅素一步法绿色合成1D链状结构纳米粒子，整个过程不使用任何辅助剂和诱导剂，所制备的1D链状结构纳米粒子被杨梅素的氧化产物所包覆，有效提高了纳米粒子的稳定性以及生物相容性。
为了更好的说明本发明提供的技术方案，现以实例1至5中所制备的1D链状结构金纳米粒子为例，结合图1至图5予进行说明，从图1中1D链状结构金纳米粒子的TEM图像可以看出，由杨梅素合成的金纳米粒子呈现出明显的1D链状结构；从图2单个金纳米粒子的TEM图像，可以看出构成链状结构的金纳米粒子表面由一层物质包覆，经分析是杨梅素的氧化产物，起到稳定作用；从图3加入不同量的杨梅素充分反应后所制备的金纳米粒子的TEM图像，可以看出生成1D链状结构金纳米粒子，其表面有戴帽剂包覆；从图4加入不同量的杨梅素充分反应后所制备的1D链状结构金纳米粒子的紫外-可见光谱图像，可以看出其在530nm附近有明显吸收峰，证明生成了金纳米粒子；从图5是HAuCl4溶液和杨梅素溶液在不同反应时间下合成的1D链状结构金纳米粒子的紫外-可见光谱图，说明在2min即有金纳米粒子生成，在10分钟开始有大量金纳米粒子生成，到30min反应较充分。

Claims (5)

1.一种1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，其特征在于，该合成方法依次包括下述步骤：
1)按物质量比2～10：1分别称取金属盐和杨梅素；
2)将步骤1)称取的金属盐溶解在水中制备金属盐水溶液，杨梅素溶解在溶剂中制备杨梅素溶液；
3)将步骤2)中金属盐水溶液和杨梅素溶液混合，调节pH值8-12，在室温下反应2～30min，即得。
2.根据权利要求1所述的1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，其特征在于，所述的金属盐为四氯金酸或者硝酸银或者硫酸铜或者氯铂酸的其中之一。
3.根据权利要求1所述的1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，其特征在于，所述的溶剂为丙酮或者甲醇或者乙醇或的其中之一。
4.根据权利要求3所述的1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，其特征在于，所述的乙醇是体积分数30-95％乙醇。
5.根据权利要求1所述的1D链状结构纳米粒子的绿色合成方法，其特征在于，所述调节pH值时所用的调节剂为氢氧化钠或者氢氧化钾或者碳酸钠的其中之一。
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