CN110438443B - 一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电材料领域，公开了一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列及其制备方法。所述核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列以CuO纳米棒为核，以ZnO纳米晶层为壳。所述制备方法为：直接采用Cu片为基底或在非Cu材料基底上生长一层Cu膜，然后采用电场辅助热氧化法加热处理，在基底上得到CuO纳米棒；采用溅射沉积的方法在CuO纳米棒表面制备ZnO纳米晶层，得到所述核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列。本发明通过ZnO壳来调节CuO纳米棒的电学和光学性质，CuO/ZnO核壳纳米棒展现出新的基于p型半导体的自整流电阻开关行为，提供了一个克服非易失存储器中潜电流问题的有效途径。

Description

一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列及其制备方法
技术领域
本发明属于光电材料领域，具体涉及一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列及其制备方法。
背景技术
纳米核壳结构因其独特的物理化学特性以及在功能器件中的应用价值受到了研究者的广泛关注，特别是一维核壳纳米棒/线。半导体纳米棒/线不仅可以作为研究基本性质的理想测试系统，也可以作为纳米电子器件的构建单元，且表面改性、成分、形貌和结构等都将影响其电学、光学和磁学等物理性质。核壳异质结纳米棒/线的二维受限载流子、高比表面积以及p-n结界面之间的高接触面积等特性使其有可能出现预期的增强或优异的性能。虽然目前已经有不少单相ZnO和CuO纳米结构的报道，但基于CuO/ZnO多相纳米结构的仍然较少，且大多数是以ZnO为核的。此外，目前大部分多相纳米结构都是通过化学法合成的，但存在步骤多、工艺复杂和环境污染等问题。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列。通过ZnO壳成功调节了CuO核的电学和光学性质。
本发明的另一目的在于提供上述核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的制备方法。本发明方法通过热氧化法制备一维CuO核，通过溅射沉积法制备ZnO壳，成功制备了核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列。具有工艺简单、成本低廉的优点，适用于不同基底上大范围制备一维金属氧化物纳米核壳结构功能材料。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，所述核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列以CuO纳米棒为核，以ZnO纳米晶层为壳。
进一步地，所述CuO纳米棒的直径为20～200nm，ZnO纳米晶壳层厚度为10～50nm。
上述核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)直接采用Cu片为基底或在非Cu材料基底上生长一层Cu膜，然后采用电场辅助热氧化法加热处理，在基底上得到CuO纳米棒；
(2)采用溅射沉积的方法在CuO纳米棒表面制备ZnO纳米晶层，得到所述核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列。
进一步地，步骤(1)中Cu片基底在使用前经砂纸打磨再超声清洗的方式去除Cu片表面的氧化层和污染物。
进一步地，步骤(1)中非Cu材料基底包括但不限于Si片、玻璃、Al2O3基片、泡沫镍。更优选为Si片。
进一步地，步骤(1)中所述在非Cu材料基底上生长一层Cu膜采用溅射沉积方法制备，具体条件为：以纯Cu为靶材，本底真空度：2～4×10-4Pa，氩气气氛，溅射压力：0.3～0.7Pa，室温沉积，溅射功率：100～200W；Cu膜的厚度为1～10μm。
进一步地，所述非Cu材料基底是指Si片基底，在溅射沉积Cu膜之前，预先溅射沉积一层Cr作为缓冲层。
进一步地，步骤(1)中所述电场辅助热氧化法加热处理的条件为：热氧化温度：300～450℃，时间：4～24h，空气气氛，电场强度：0～16667V m-1，电场方向向上。
进一步地，步骤(2)中所述溅射沉积的条件为：以纯ZnO作为靶材，本底真空度：2～4×10-4Pa，氩气气氛，溅射压力：0.8～1.2Pa，溅射功率：80～150W，溅射时间：5～45min。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明使用溅射沉积和热氧化法等非化学法来制备样品，具有工艺简单、成本低、无需催化剂、能大范围制备和环境友好性等优点。
(2)本发明的制备温度较低，约为300～450℃，适用于能在该温度下保持结构不被破坏的不同基底，如Si片和泡沫镍。
(3)本发明制备的p型CuO纳米棒为单晶结构，n型ZnO壳为纳米晶，特殊的纳米核壳结构具有高比表面积以及异质p-n结界面之间的高接触面积等特性，有望获得预期的增强或优异的物理化学性能。
(4)本发明提供了一种通过添加ZnO壳来调节CuO核的电学和光学性质的方法。与纯CuO纳米棒和溅射沉积的ZnO薄膜相比，Si片上获得的核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的光致发光峰位发生了红移(约20nm)和强度增加。纯CuO纳米棒只表现出基于p型半导体的整流特性，而Si片上核壳结构CuO/ZnO纳米棒展现出新的基于p型半导体的自整流电阻开关特性和比纯CuO纳米棒更好的整流特性，提供了一个克服非易失存储器中潜电流问题的有效途径。
附图说明
图1是本发明实施例1和实施例2中Si基上核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的制备流程图。
图2是实施例1中所得单根核壳结构CuO/ZnO纳米棒的透射电镜图。
图3是实施例1中所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的扫描电镜形貌图。
图4是实施例2中所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的扫描电镜形貌图。
图5是实施例2中所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒的元素能谱面扫描图。
图6是实施例2中所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒与同样工艺下单独制备的CuO纳米棒和溅射沉积的ZnO薄膜的掠入射X射线衍射图。
图7是实施例2中所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的典型局部电流-电压曲线图。
图8是实施例2中所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒与同样工艺下单独制备的CuO纳米棒和溅射沉积的ZnO薄膜在325nm激发波长下的室温光致发光光谱图。
图9是实施例3中所得泡沫镍上核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的扫描电镜形貌图。
图10是实施例4中所得Cu片上核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种Si基上核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，通过如下方法制备得到：
(1)采用直流磁控溅射方法在n型Si(100)基底上生长Cu膜。将基底分别用丙酮和乙醇超声清洗15分钟，烘干后粘于样品托上，随后装入真空腔中的样品位。用砂纸打磨靶材以去除Cu靶和Cr靶表面的氧化物等杂质，本底真空度：2×10-4Pa，氩气气氛，溅射压力：0.3Pa，室温沉积。具体先以100W的功率沉积3min的Cr作为细晶粒缓冲层，再以100W的功率、-150V的偏压沉积5min的Cu，随后以100W的功率沉积10min的Cu，最后以200W的功率溅射15min的Cu。
(2)通过电场辅助热氧化法加热Si基底上生长的Cu膜制备单晶CuO纳米棒。其中热氧化温度：400℃，时间：8h，空气气氛，电场强度：16667V m-1，电场方向向上。
(3)采用射频磁控溅射方法在CuO纳米棒表面沉积ZnO纳米晶层，以纯ZnO作为靶材，步骤(2)的产物为基底，本底真空度：2×10-4Pa，氩气气氛，溅射压力：1Pa，溅射功率：100W，溅射时间：5min。得到Si基上的核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列。
本实施例Si基上的核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的制备流程图如图1所示，即通过直流磁控溅射、热氧化和射频磁控溅射的三步法在Si基上获得核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列。所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的扫描电镜形貌图和透射电镜图分别如图2和图3所示。图2中单根纳米棒的边界能同时探测到CuO和ZnO相，说明ZnO沉积时间仅为5min时已经形成了明显的核壳结构。但由于壳的厚度仅为10nm，图3的宏观形貌与纯CuO纳米棒相似，其表面较光滑。
实施例2
本实施例的一种Si基上核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，通过如下方法制备得到：
(1)采用直流磁控溅射方法在n型Si(100)基底上生长Cu膜。将基底分别用丙酮和乙醇超声清洗15分钟，烘干后粘于样品托上，随后装入真空腔中的样品位。用砂纸打磨靶材以去除Cu靶和Cr靶表面的氧化物等杂质，本底真空度：2×10-4Pa，氩气气氛，溅射压力：0.3Pa，室温沉积。具体先以100W的功率沉积3min的Cr作为细晶粒缓冲层，再以100W的功率、-150V的偏压沉积5min的Cu，随后以100W的功率沉积10min的Cu，最后以200W的功率溅射15min的Cu。
(2)通过电场辅助热氧化法加热Si基底上生长的Cu膜制备单晶CuO纳米棒。其中热氧化温度：400℃，时间：8h，空气气氛，电场强度：16667V m-1，电场方向向上。
(3)采用射频磁控溅射方法在CuO纳米棒表面沉积ZnO纳米晶层，以纯ZnO作为靶材，步骤(2)的产物为基底，本底真空度：2×10-4Pa，氩气气氛，溅射压力：1Pa，溅射功率：100W，溅射时间：30min。得到Si基上的核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列。
本实施例Si基上的核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的制备流程图如图1所示。本实施例所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的扫描电镜形貌图和元素能谱面扫描图分别如图4和图5所示。与图3中ZnO沉积时间仅为5min的纳米棒相比，ZnO沉积时间增加到30min后的图4中的纳米棒直径变大，表面变粗糙，形成明显的ZnO纳米晶。图5中样品的元素面扫描图结果表明Cu和Zn元素分别集中在纳米棒的核和壳区域，而O元素在纳米棒上均匀分布。
本实施例所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒与同样工艺下单独制备的CuO纳米棒和溅射沉积的ZnO薄膜的掠入射X射线衍射图如图6所示。CuO纳米棒中所有的峰均来源于单斜CuO相，ZnO薄膜为择优取向为(002)面的六方ZnO相，核壳结构CuO/ZnO纳米棒中的主相仍为CuO，其表面形成了小尺寸的ZnO相。
通过导电原子力显微镜表征获得的核壳结构CuO/ZnO纳米棒的电学性能。将样品直接置于导电原子力显微镜中，将导电尖端置于垂直的核壳结构CuO/ZnO纳米棒上，室温空气气氛，先表征样品形貌，再将导电尖端固定在某一点上并测量电流-电压曲线。所得典型局部电流-电压曲线如图7所示。纯CuO纳米棒只展现出基于p型半导体的整流特性，而图7中核壳结构CuO/ZnO纳米棒出现了明显的滞后行为，形成了由高阻态和低阻态组成的基于p型半导体的自整流电阻开关特性和比纯CuO纳米棒更好的整流特性，提供了一个克服非易失存储器中潜电流问题的有效途径。
利用荧光光谱仪表征获得的核壳结构CuO/ZnO纳米棒的光学性能。将样品直接置于荧光光谱仪中，室温空气气氛，以325nm的紫外光激发，并收集发射光谱。本实施例所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒与同样工艺下单独制备的CuO纳米棒和溅射沉积的ZnO薄膜的光致发光光谱图如图8所示。与纯CuO纳米棒和溅射沉积的ZnO薄膜相比，Si片上获得的核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的光致发光峰位发生了红移(约20nm)和强度增加。即通过添加ZnO壳成功调节了CuO纳米棒的光学性质，显示出其在室温光电子器件中的应用潜力。
实施例3
本实施例的一种泡沫镍上核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，通过如下方法制备得到：
(1)采用直流磁控溅射方法在泡沫镍基底上生长Cu膜。将基底分别用丙酮和乙醇超声清洗15分钟，烘干后粘于样品托上，随后装入真空腔中的样品位。用砂纸打磨靶材以去除Cu靶表面的氧化物等杂质，本底真空度：2×10-4Pa，氩气气氛，溅射压力：0.3Pa，室温沉积。具体先以100W的功率、-150V的偏压沉积5min的Cu，再以100W的功率沉积10min的Cu，最后以200W的功率溅射15min的Cu。
(2)通过电场辅助热氧化法加热泡沫镍基底上生长的Cu膜制备单晶CuO纳米棒。其中热氧化温度：330℃，时间：8h，空气气氛，电场强度：16667V m-1，电场方向向上。
(3)采用射频磁控溅射方法在CuO纳米棒表面沉积ZnO纳米晶层，以纯ZnO作为靶材，步骤(2)的产物为基底，本底真空度：2×10-4Pa，氩气气氛，溅射压力：1Pa，溅射功率：100W，溅射时间：15min。得到泡沫镍上的核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列。
本实施例所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的扫描电镜形貌图如图9所示，在泡沫镍表面也成功获得了纳米棒阵列。
实施例4
本实施例的一种Cu片上核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，通过如下方法制备得到：
(1)分别用1500#、3000#和5000#砂纸打磨99.999％的纯Cu片，随后将Cu片分别置于丙酮和无水乙醇中超声清洗15分钟以去除表面的氧化层和污染物，干燥后即可直接用于下一步的氧化。
(2)通过电场辅助热氧化法加热Cu片制备CuO纳米线。其中热氧化温度：400℃，时间：24h，空气气氛，电场强度：16667V m-1，电场方向向上。
(3)采用射频磁控溅射方法在CuO纳米线表面沉积ZnO纳米晶层，以纯ZnO作为靶材，步骤(2)的产物为基底，本底真空度：2×10-4Pa，氩气气氛，溅射压力：1Pa，溅射功率：100W，溅射时间：5min。得到Cu片上的核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列。
本实施例所得核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的扫描电镜形貌图如图10所示，在Cu片表面也成功获得了纳米线阵列。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，其特征在于：所述核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列以CuO纳米棒为核，以ZnO纳米晶层为壳;
所述核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列的制备方法包括如下制备步骤：
（1）直接采用Cu片为基底或在非Cu材料基底上生长一层Cu膜，然后采用电场辅助热氧化法加热处理，在基底上得到CuO纳米棒；
（2）采用溅射沉积的方法在CuO纳米棒表面制备ZnO纳米晶层，得到所述核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列;
步骤（1）中非Cu材料基底是指Si片、玻璃、Al2O3基片或泡沫镍；
步骤（2）中所述溅射沉积的条件为：以纯ZnO 作为靶材，本底真空度：2~4×10-4 Pa，氩气气氛，溅射压力：0.8~1.2 Pa，溅射功率：80~150W，溅射时间：5~45 min。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，其特征在于：所述CuO纳米棒的直径为20~200nm，ZnO纳米晶层厚度为10~50nm。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，其特征在于：步骤（1）中Cu片基底在使用前经砂纸打磨再超声清洗的方式去除Cu片表面的氧化层和污染物。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，其特征在于：所述非Cu 材料基底是指Si片。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，其特征在于：步骤（1）中所述在非Cu材料基底上生长一层Cu膜采用溅射沉积方法制备，具体条件为：以纯Cu为靶材，本底真空度：2~4×10-4 Pa，氩气气氛，溅射压力：0.3~0.7 Pa，室温沉积，溅射功率：100~200W；所述Cu膜的厚度为1~10μm。
6.根据权利要求5所述的一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，其特征在于：所述非Cu材料基底是指Si片基底，在溅射沉积Cu膜之前，预先溅射沉积一层Cr作为缓冲层。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构CuO/ZnO纳米棒阵列，其特征在于：步骤（1）中所述电场辅助热氧化法加热处理的条件为：热氧化温度：300~450℃，时间：4~24 h，空气气氛，电场强度：0~16667V m-1，电场方向向上。
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