CN110436990A - 一种亚油酸微乳剂及其制备办法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种亚油酸微乳剂及其制备办法，该亚油酸微乳剂包括以下重量份的组分：亚油酸5‑20份，助溶剂2‑10份，去离子水40‑80份，乳化分散剂5‑20份，氨基酸2‑10份；制备方法具体为，按配比分别称取各组分，将亚油酸和助溶剂混合均匀制备得到油相，同时将去离子水、乳化分散剂和氨基酸混合均匀制备得到水相，随后将水相逐滴加入到超声乳化机内的油相中，发生转相，超声乳化均匀即得。本发明的亚油酸微乳剂通过选用助溶剂和乳化分散剂并合理配比，彻底解决亚油酸水溶性差的问题，增强其在农作物种植过程的可施用性，配合加入一定量的氨基酸，协同增强了其抗线虫效果；产品分散性强，稳定性好，应用效果良好。

Description

一种亚油酸微乳剂及其制备办法

技术领域

本发明属于农业生产技术领域，具体涉及一种亚油酸微乳剂及其制备办法。

背景技术

亚油酸作为一种植物源防治线虫的活性物质，在防治南方根结线虫方面应用广泛，其防治效果明显，且对环境风险性较小，明显优于其他线虫杀虫剂。然而，亚油酸是一种长链不饱和脂肪酸，极性较弱，由于其水溶性较差不利于直接施用。

随着农作物近根滴灌技术的逐步普及，对肥料和农药精准施用的要求越来越高；分散性好的产品更加有利于药效的充分发挥。微乳剂是油和水及少量助剂形成的透明或半透明体系，其分散相质点半径非常小，分散度高，是热力学稳定体系，可同时载运多种性质不同的原料组分，并有可能研制出可用水无限稀释的体系，并且对靶体渗透性强、附着力好，更加适合滴灌或喷灌。

迄今为止，尚未见到有关亚油酸微乳剂产品及其制备方法的相关报道。

发明内容

本发明弥补了现有技术存在的不足，提供了一种亚油酸微乳剂及其制备办法，不仅解决了其水溶性差的问题，增强了其农业生产过程的可施用性，而且进一步提高了抗线虫效果，

本发明采用如下技术方案：

一种亚油酸微乳剂，包括以下重量份的组分：亚油酸5-20份，助溶剂2-10份，去离子水40-80份和乳化分散剂5-20份。

在上述技术方案中，所述助溶剂为甲醇、乙醇、尿素和乙醇胺中的一种或多种。

在上述技术方案中，所述乳化分散剂为三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、烷酚基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯环氧乙烷加成物、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯蓖麻油和烷基多胺多氨基酸中的一种或多种。

在上述技术方案中，所述亚油酸微乳剂还包括，氨基酸2-10份。

优选地，在上述技术方案中，所述氨基酸为谷氨酰胺、甘氨酸、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、谷氨酸和天冬氨酸中的一种或多种。

进一步地，在上述技术方案中，所述亚油酸微乳剂还包括，消泡剂0.01-1份和/或防冻剂0.01-5份。

具体地，所述消泡剂为正辛醇、硅酮、二甲基硅油、聚氧乙烯醚和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。

具体地，所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、蔗糖、山梨醇、木糖醇和甘露醇中的一种或多种。

在一个优选的实施方案中，所述亚油酸微乳剂包括以下重量份的组分：亚油酸7-12.5份，助溶剂2-4.8份，去离子水48-65份，乳化分散剂8-13.5份，氨基酸3-6.4份，消泡剂0.18-0.6份和防冻剂1.75-5.8份。

本发明另一方面还提供了上述亚油酸微乳剂的制备方法，包括，按配比分别称取各组分，将亚油酸和助溶剂混合均匀制备得到油相，同时将去离子水、乳化分散剂和氨基酸混合均匀制备得到水相，随后将水相逐滴加入到超声乳化机内的油相中，发生转相，超声乳化均匀即得。

具体地，上述油相的制备方法包括，将按配比称取的亚油酸和助溶剂混合均匀，在300-1000rpm条件下磁力搅拌20-40min。

具体地，上述油相的制备方法包括，将按配比称取的乳化分散剂和氨基酸加入到去离子水中，在300-1000rpm条件下磁力搅拌30-60min。

在上述技术方案中，在所述水相的制备过程中，还包括，按配比称取消泡剂和/或防冻剂，并加入到去离子水中混合均匀。

在上述技术方案中，所述乳化分散剂为烷酚基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯环氧乙烷加成物和烷基多胺多氨基酸中的一种或多种。

在上述技术方案中，所述助溶剂为乙醇胺。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

(1)本发明所提供的亚油酸微乳剂，通过选用助溶剂和乳化分散剂，设计合理的组成配比，彻底解决了亚油酸水溶性差的问题，增强了其在农作物种植过程的可施用性，同时配合加入一定量的特定种类氨基酸，进一步协同增强了其抗线虫效果；

(2)本发明所提供的亚油酸微乳剂的制备方法操作简单，成本低廉，原料易得且价廉，所制得的产品分散性强，稳定性好，实际应用效果良好；

(3)本发明所提供的亚油酸微乳剂对南方根结线虫防治效果优异，能有效减少化学药品的使用，且效果稳定，是一种经济有效、绿色安全的措施，对作物提质增效及农业可持续发展具有重要的理论和实际意义。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。

以下实施例仅用于说明本发明，并不用来限制本发明的保护范围。

以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1一种亚油酸微乳剂的制备方法

1、组分

2、制备方法

S1、将亚油酸和乙醇胺在500rpm条件下，磁力搅拌20min，混匀制备得到油相；

S2、将去离子水、烷酚基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、天冬酰胺、山梨醇和正辛醇在800rpm条件下，磁力搅拌40min制备得到水相；

S3、将油相置于超声乳化机中，一边超声乳化一边将水相逐滴缓慢加入油相中，继续超声乳化30min，即得亚油酸微乳剂成品。

实施例2一种亚油酸微乳剂的制备方法

1、组分

2、制备方法

S1、将亚油酸和乙醇胺在600rpm条件下，磁力搅拌25min，混匀制备得到油相；

S2、将去离子水、失水山梨醇三油酸酯、谷氨酰胺、丙三醇和聚氧乙烯醚在1000rpm条件下，磁力搅拌30min制备得到水相；

S3、将油相置于超声乳化机中，一边超声乳化一边将水相逐滴缓慢加入油相中，继续超声乳化40min，即得亚油酸微乳剂成品。

实施例3一种亚油酸微乳剂的制备方法

1、组分

2、制备方法

S1、将亚油酸和乙醇胺在800rpm条件下，磁力搅拌30min，混匀制备得到油相；

S2、将去离子水、烷基多胺多氨基酸、甘氨酸、木糖醇和聚二甲基硅氧烷在1000rpm条件下，磁力搅拌60min制备得到水相；

S3、将油相置于超声乳化机中，一边超声乳化一边将水相逐滴缓慢加入油相中，继续超声乳化40min，即得亚油酸微乳剂成品。

对比例1一种亚油酸微乳剂的制备方法

1、组分

2、制备方法

本对比例采用常规制备方法，将上述各原料组分混匀后置于分散机中，在1000rpm条件下分散90min，制得。

对比例2一种亚油酸微乳剂的制备方法

1、组分

2、制备方法

S1、将亚油酸和乙醇胺在800rpm条件下，磁力搅拌30min，混匀制备得到油相；

S2、将去离子水、木糖醇和聚二甲基硅氧烷在1000rpm条件下，磁力搅拌60min制备得到水相；

S3、将油相置于超声乳化机中，一边超声乳化一边将水相逐滴缓慢加入油相中，继续超声乳化40min，即得亚油酸微乳剂成品。

对比例3一种亚油酸微乳剂的制备方法

1、组分

2、制备方法

S1、将亚油酸和乙醇胺在600rpm条件下，磁力搅拌25min，混匀制备得到油相；

S2、将去离子水、失水山梨醇三油酸酯、谷氨酰胺、丙三醇和聚氧乙烯醚在1000rpm条件下，磁力搅拌30min制备得到水相；

S3、将油相置于超声乳化机中，一边超声乳化一边将水相逐滴缓慢加入油相中，继续超声乳化40min，即得亚油酸微乳剂成品。

产品性能测试

分别测定上述各实施例和对比例所制得样品的Zeta电位、分散性以及分别在高温(50±2℃)和冷藏(-4±2℃)条件下贮存14天进行稳定性评价。

分散性的测定参考GB/T 14825规定方法进行。具体如下：在250mL量筒中加入249mL标准硬水，用注射器取l mL待测样品，从距离量筒水面5cm处滴入水中，观察其分散情况。

1级：在水中不能自动分散，成团块快速下降，无浑浊液出现，全部样品沉到底部；

2级：在水中不能自动分散，成团块下降，有浑浊液出现，全部样品沉到底部；

3级：在水中不能自动分散，成团块下降，有明显浑浊液出现，部分样品沉到底部；

4级：在水中自动分散，成团块、颗粒团缓慢下降，量筒中有1/3的浑浊液出现，部分样品沉到底部；

5级：在水中自动分散，成云团缓慢下降，量筒中有1/2的浑浊液出现，部分样品沉到底部；

6级：在水中自动分散，成云团缓慢下降，量筒中有3/4的浑浊液出现，部分样品沉到底部；

7级：在水中呈云雾状自动分散，无明显颗粒团缓慢下降，浑浊液迅速扩散；

8级：在水中呈云雾状自动分散，浑浊液迅速形成。

表1所示为实施例1-3和对比例1-3所制得的亚油酸微乳剂样品的Zeta电位和分散性测试结果。

表1各实施例和对比例的亚油酸微乳剂样品的Zeta电位和分散性测试结果

结果表明：

实施例1-3和对比例3所制得的亚油酸微乳剂样品的Zeta电位绝对值都超过50mV，远高于对比例1-2所制得的亚油酸微乳剂样品；根据胶体稳定性，Zeta电位的绝对值越大，则胶体越稳定，Zeta电位在±40～±60mV胶体具有良好的稳定性。

实施例1-3和对比例3所制得的亚油酸微乳剂样品的分散性比对比例1-2所制得的亚油酸微乳剂样品的分散性更好，在标准硬水中能够迅速分散，无沉底现象，而对比例1-2所制得的亚油酸微乳剂样品均出现了分层现象，且对比例2所制得的亚油酸微乳剂样品的分层现象较为严重。

表2所示为实施例1-3和对比例1-3所制得的亚油酸微乳剂样品在不同条件下的储存稳定性测试结果。

结果表明：

实施例1-3和对比例3所制得的亚油酸微乳剂样品的稳定性较好，均未出现分层现象；而对比例1-2所制得的亚油酸微乳剂样品则均出现了分层现象，且对比例2所制得的亚油酸微乳剂样品分层现象较为严重。

表2各实施例和对比例的亚油酸微乳剂样品在不同条件下的储存稳定性测试结果

此外，将实施例1-3和对比例1-3所制得的亚油酸微乳剂样品进行根结线虫卵孵化抑制试验和二龄线虫致死试验，测试结果如下表3所示。

表3各实施例和对比例的亚油酸微乳剂样品的防治线虫测试结果

结果表明：相比于对比例1-2所制得的亚油酸微乳剂样品，实施例1-3的亚油酸微乳剂样品对卵块的孵化抑制率更高，最高可达33.7％，说明实施例1-3的亚油酸微乳剂样品能显著抑制根结线虫卵块的孵化；同时，实施例1-3的亚油酸微乳剂样品均对根结线虫二龄幼虫有显著的致死作用，且致死率明显高于对比例1-2的亚油酸微乳剂样品，且对比例3所制得的亚油酸微乳剂样品的抑制卵块孵化率和根结线虫二龄幼虫的致死率则介于实施例1-3和对比例1-2的亚油酸微乳剂样品之间。

综上分析可知，实施例1-3所制得的亚油酸微乳剂样品在提高产品稳定性的同时，能显著提高对根结线虫的防治效果，实际应用效果良好，应用前景广阔。

最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种亚油酸微乳剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：亚油酸5-20份，助溶剂2-10份，去离子水40-80份和乳化分散剂5-20份。

2.根据权利要求1所述的亚油酸微乳剂，其特征在于，所述助溶剂为甲醇、乙醇、尿素和乙醇胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的亚油酸微乳剂，其特征在于，所述乳化分散剂为三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、烷酚基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯环氧乙烷加成物、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯蓖麻油和烷基多胺多氨基酸中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的亚油酸微乳剂，其特征在于，还包括，氨基酸2-10份；

优选地，所述氨基酸为谷氨酰胺、甘氨酸、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、谷氨酸和天冬氨酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的亚油酸微乳剂，其特征在于，还包括，消泡剂0.01-1份和/或防冻剂0.01-5份。

6.根据权利要求5所述的亚油酸微乳剂，其特征在于，所述消泡剂为正辛醇、硅酮、二甲基硅油、聚氧乙烯醚和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种，所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、蔗糖、山梨醇、木糖醇和甘露醇中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的亚油酸微乳剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：亚油酸7-12.5份，助溶剂2-4.8份，去离子水48-65份，乳化分散剂8-13.5份，氨基酸3-6.4份，消泡剂0.18-0.6份和防冻剂1.75-5.8份。

8.一种权利要求1所述的亚油酸微乳剂的制备方法，其特征在于，包括，按配比分别称取各组分，将亚油酸和助溶剂混合均匀制备得到油相，同时将去离子水、乳化分散剂和氨基酸混合均匀制备得到水相，随后将水相逐滴加入到超声乳化机内的油相中，发生转相，超声乳化均匀即得。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述水相的制备过程中，还包括，按配比称取消泡剂和/或防冻剂，并加入到去离子水中混合均匀。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，

所述乳化分散剂为烷酚基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯环氧乙烷加成物和烷基多胺多氨基酸中的一种或多种；

和/或，所述助溶剂为乙醇胺。