CN110436510B - 一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法。所述制备方法包括：将蛋白质溶于水中，加盐酸调pH至酸性，得到溶液A；将硝酸银溶液加到溶液A中，搅拌条件下反应形成蛋白‑银离子复合物，得到溶液B；室温下，将硫溶液快速加到溶液B中，搅拌，形成硫化银纳米壳。本发明利用盐酸调节蛋白质溶液至酸性，在酸性条件下，银离子和蛋白首先形成蛋白‑银离子复合物，随后加入硫源，生成硫化银纳米壳；本申请所述硫化银纳米壳不同于硫化银量子点，制备所得硫化银纳米壳结晶性好，分散均匀稳定，在太阳能电池，催化，生物体光热成像和治疗，药物装载方面有良好的应用前景。

Description

一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法。
背景技术
基于1.1eV的带隙和相对大的吸收常数，硫化银(Ag2S)是一种重要的半导体材料，拥有杰出的光电和热电属性，良好的化学稳定性，低的生物毒性，因此在各种应用中表现出巨大的潜力，包括光电导体，光伏电池和纳米医学。尽管很多关于硫化银纳米颗粒的合成方法，但是关于硫化银纳米壳的合成方法却很少。而且，现有的合成硫化银纳米壳的方法主要为模板合成法，相对比较复杂和繁琐。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法，包括如下步骤：
(1)将蛋白质溶于水中，加盐酸调pH至酸性，得到溶液A；
(2)将硝酸银溶液加到溶液A中，搅拌条件下反应形成蛋白-银离子复合物，得到溶液B；
(3)室温下，将硫溶液快速加到溶液B中，搅拌，形成硫化银纳米壳。
上述方案中，所述溶液A的pH为1～3。
上述方案中，所述溶液A中蛋白质浓度为10mg/ml～20mg/ml。
上述方案中，所述蛋白质为天然蛋白质或人工合成多肽。所述天然蛋白质为牛血清蛋白(BSA)，所述人工合成多肽为基因工程蛋白(PC10A)。
上述方案中，所述硝酸银溶液的浓度为10mM～20mM。
上述方案中，所述硫溶液是由硫粉溶于水合肼(S-N2H4·H2O)制备而成，硫溶液的浓度为25mM～50mM。
上述方案中，所述蛋白质：银离子：硫粉的物质的量比为1～4:10:5～10。
上述方案中，步骤(2)所述搅拌下反应的时间为5min～10min，反应结束形成蛋白-银离子复合物后快速加入硫溶液。
本发明的有益效果：本发明利用盐酸调节蛋白质溶液至酸性，在酸性条件下，银离子和蛋白首先形成蛋白-银离子复合物，随后加入硫源，生成硫化银纳米壳；本申请所述硫化银纳米壳不同于硫化银量子点，制备所得硫化银纳米壳结晶性好，分散均匀稳定，低的密度和折射率，高的比表面积和近红外区吸收，在太阳能电池，催化，生物体光热成像和治疗，药物装载和控制释放方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为利用基因工程蛋白合成的硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图。
图2为利用基因工程蛋白合成的硫化银纳米壳的扫描电子显微镜(SEM)谱图。
图3为利用基因工程蛋白合成的硫化银纳米壳与硫化银量子点的UV-vis吸收图对比。
图4为利用牛血清蛋白合成的硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图。
图5为利用基因工程蛋白合成的硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
利用基因工程蛋白(PC10A)合成硫化银纳米壳过程：在5mL圆底烧瓶中加入2mL水、20mg PC10A蛋白，加15μL盐酸(1M)后搅拌5min，调节蛋白溶液pH值为3；然后加入400μL硝酸银(10mM)溶液，搅拌反应5min，形成蛋白-银离子复合物；随后快速加入80μL硫溶液(0.16g硫粉溶于10ml水合肼，稀释20倍形成浓度为25mM的硫溶液)，搅拌条件下形成硫化银纳米壳。将硫化银纳米壳离心，重悬，超声后做表征，本实施例制备所得硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图见图1，从图1可见，所述硫化银纳米壳的粒径为86.2nm；图2为硫化银纳米壳的扫描电子显微镜图，从图2可见，所述硫化银为纳米壳结构；所述硫化银纳米壳的UV-vis吸收图见图3，从图3可见，该硫化银纳米壳具有完全不同于硫化银量子点的吸收曲线，这说明了硫化银纳米壳具有比硫化银量子点低的密度和折射率，高的比表面积和近红外区吸收。
实施例2
利用牛血清蛋白(BSA)合成硫化银纳米壳过程：在5mL圆底烧瓶中加入2mL水、40mg牛血清蛋白，加45μL盐酸(1M)后搅拌5min，调节蛋白溶液pH值为3；加入400μL硝酸银溶液(10mM)，搅拌反应5min，形成蛋白-银离子复合物；随后快速加入80μL硫溶液(0.16g硫粉溶于10ml水合肼，稀释20倍形成浓度为25mM的硫溶液)，搅拌条件下形成硫化银纳米壳。将硫化银纳米壳离心，重悬，超声后做表征，本实施例制备所得硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图见图4，从图4可见，所述硫化银纳米壳的硫化银纳米壳粒径为35.56nm。
实施例3
利用基因工程蛋白(PC10A)合成硫化银纳米壳过程：在5mL圆底烧瓶中加入2mL水40mg基因工程蛋白PC10A蛋白，加15μL盐酸(1M)后搅拌5min，调节蛋白溶液pH值为3；加入400μL硝酸银(10mM)，搅拌反应5min，形成蛋白-银离子复合物；随后快速加入160μL硫溶液(0.16g硫粉溶于10ml水合肼，稀释20倍形成浓度为25mM的硫溶液)，搅拌条件下形成硫化银纳米壳。将硫化银纳米壳离心，重悬，超声后做表征，本实施例制备所得硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图见图5，从图5可见，所述硫化银纳米壳的硫化银纳米壳粒径为43.24nm。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将蛋白质溶于水中，加盐酸调pH至酸性，得到溶液A，所述溶液A的pH为1~3，所述蛋白质为天然蛋白质牛血清蛋白BSA或人工合成多肽基因工程蛋白PC10A；
（2）将硝酸银溶液加到溶液A中，搅拌条件下反应形成蛋白-银离子复合物，得到溶液B；
（3）室温下，将硫溶液快速加到溶液B中，搅拌，形成硫化银纳米壳探针，所述硫溶液是由硫粉溶于水合肼制备而成；
所述蛋白质：银离子：硫粉的物质的量比为1~4:10:5~10；所述溶液A中蛋白质浓度为10mg/mL~20mg/mL；所述硝酸银溶液的浓度为10mM~20mM；所述由硫粉溶于水合肼制备而成的硫溶液的浓度为25mM~50mM。
2.根据权利要求1所述的水溶性硫化银纳米壳的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌下反应的时间为5min~10min，反应结束形成蛋白-银离子复合物后快速加入硫溶液。
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