CN110436510B - 一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法 - Google Patents
一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110436510B CN110436510B CN201910745574.4A CN201910745574A CN110436510B CN 110436510 B CN110436510 B CN 110436510B CN 201910745574 A CN201910745574 A CN 201910745574A CN 110436510 B CN110436510 B CN 110436510B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- protein
- silver
- nanoshell
- silver sulfide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910052946 acanthite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 45
- XUARKZBEFFVFRG-UHFFFAOYSA-N silver sulfide Chemical compound [S-2].[Ag+].[Ag+] XUARKZBEFFVFRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 229940056910 silver sulfide Drugs 0.000 title claims abstract description 45
- 239000002078 nanoshell Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims abstract description 26
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims abstract description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 17
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 101000868789 Drosophila melanogaster Carboxypeptidase D Proteins 0.000 claims abstract description 10
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims description 7
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229920001184 polypeptide Polymers 0.000 claims description 3
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 claims description 3
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 claims description 3
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 26
- 239000012460 protein solution Substances 0.000 abstract description 5
- PGWMQVQLSMAHHO-UHFFFAOYSA-N sulfanylidenesilver Chemical class [Ag]=S PGWMQVQLSMAHHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 2
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 abstract description 2
- -1 silver ions Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 108091003079 Bovine Serum Albumin Proteins 0.000 description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 6
- 229940098773 bovine serum albumin Drugs 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000013270 controlled release Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000005287 template synthesis Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G5/00—Compounds of silver
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Peptides Or Proteins (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法。所述制备方法包括：将蛋白质溶于水中，加盐酸调pH至酸性，得到溶液A；将硝酸银溶液加到溶液A中，搅拌条件下反应形成蛋白‑银离子复合物，得到溶液B；室温下，将硫溶液快速加到溶液B中，搅拌，形成硫化银纳米壳。本发明利用盐酸调节蛋白质溶液至酸性，在酸性条件下，银离子和蛋白首先形成蛋白‑银离子复合物，随后加入硫源，生成硫化银纳米壳；本申请所述硫化银纳米壳不同于硫化银量子点，制备所得硫化银纳米壳结晶性好，分散均匀稳定，在太阳能电池，催化，生物体光热成像和治疗，药物装载方面有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法。
背景技术
基于1.1eV的带隙和相对大的吸收常数，硫化银(Ag2S)是一种重要的半导体材料，拥有杰出的光电和热电属性，良好的化学稳定性，低的生物毒性，因此在各种应用中表现出巨大的潜力，包括光电导体，光伏电池和纳米医学。尽管很多关于硫化银纳米颗粒的合成方法，但是关于硫化银纳米壳的合成方法却很少。而且，现有的合成硫化银纳米壳的方法主要为模板合成法，相对比较复杂和繁琐。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法，包括如下步骤：
(1)将蛋白质溶于水中，加盐酸调pH至酸性，得到溶液A；
(2)将硝酸银溶液加到溶液A中，搅拌条件下反应形成蛋白-银离子复合物，得到溶液B；
(3)室温下，将硫溶液快速加到溶液B中，搅拌，形成硫化银纳米壳。
上述方案中，所述溶液A的pH为1～3。
上述方案中，所述溶液A中蛋白质浓度为10mg/ml～20mg/ml。
上述方案中，所述蛋白质为天然蛋白质或人工合成多肽。所述天然蛋白质为牛血清蛋白(BSA)，所述人工合成多肽为基因工程蛋白(PC10A)。
上述方案中，所述硝酸银溶液的浓度为10mM～20mM。
上述方案中，所述硫溶液是由硫粉溶于水合肼(S-N2H4·H2O)制备而成，硫溶液的浓度为25mM～50mM。
上述方案中，所述蛋白质：银离子：硫粉的物质的量比为1～4:10:5～10。
上述方案中，步骤(2)所述搅拌下反应的时间为5min～10min，反应结束形成蛋白-银离子复合物后快速加入硫溶液。
本发明的有益效果：本发明利用盐酸调节蛋白质溶液至酸性，在酸性条件下，银离子和蛋白首先形成蛋白-银离子复合物，随后加入硫源，生成硫化银纳米壳；本申请所述硫化银纳米壳不同于硫化银量子点，制备所得硫化银纳米壳结晶性好，分散均匀稳定，低的密度和折射率，高的比表面积和近红外区吸收，在太阳能电池，催化，生物体光热成像和治疗，药物装载和控制释放方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为利用基因工程蛋白合成的硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图。
图2为利用基因工程蛋白合成的硫化银纳米壳的扫描电子显微镜(SEM)谱图。
图3为利用基因工程蛋白合成的硫化银纳米壳与硫化银量子点的UV-vis吸收图对比。
图4为利用牛血清蛋白合成的硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图。
图5为利用基因工程蛋白合成的硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
利用基因工程蛋白(PC10A)合成硫化银纳米壳过程：在5mL圆底烧瓶中加入2mL水、20mg PC10A蛋白，加15μL盐酸(1M)后搅拌5min，调节蛋白溶液pH值为3；然后加入400μL硝酸银(10mM)溶液，搅拌反应5min，形成蛋白-银离子复合物；随后快速加入80μL硫溶液(0.16g硫粉溶于10ml水合肼，稀释20倍形成浓度为25mM的硫溶液)，搅拌条件下形成硫化银纳米壳。将硫化银纳米壳离心，重悬，超声后做表征，本实施例制备所得硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图见图1，从图1可见，所述硫化银纳米壳的粒径为86.2nm；图2为硫化银纳米壳的扫描电子显微镜图，从图2可见，所述硫化银为纳米壳结构；所述硫化银纳米壳的UV-vis吸收图见图3，从图3可见，该硫化银纳米壳具有完全不同于硫化银量子点的吸收曲线，这说明了硫化银纳米壳具有比硫化银量子点低的密度和折射率，高的比表面积和近红外区吸收。
实施例2
利用牛血清蛋白(BSA)合成硫化银纳米壳过程：在5mL圆底烧瓶中加入2mL水、40mg牛血清蛋白，加45μL盐酸(1M)后搅拌5min，调节蛋白溶液pH值为3；加入400μL硝酸银溶液(10mM)，搅拌反应5min，形成蛋白-银离子复合物；随后快速加入80μL硫溶液(0.16g硫粉溶于10ml水合肼，稀释20倍形成浓度为25mM的硫溶液)，搅拌条件下形成硫化银纳米壳。将硫化银纳米壳离心，重悬，超声后做表征，本实施例制备所得硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图见图4，从图4可见，所述硫化银纳米壳的硫化银纳米壳粒径为35.56nm。
实施例3
利用基因工程蛋白(PC10A)合成硫化银纳米壳过程：在5mL圆底烧瓶中加入2mL水40mg基因工程蛋白PC10A蛋白，加15μL盐酸(1M)后搅拌5min，调节蛋白溶液pH值为3；加入400μL硝酸银(10mM)，搅拌反应5min，形成蛋白-银离子复合物；随后快速加入160μL硫溶液(0.16g硫粉溶于10ml水合肼，稀释20倍形成浓度为25mM的硫溶液)，搅拌条件下形成硫化银纳米壳。将硫化银纳米壳离心，重悬，超声后做表征，本实施例制备所得硫化银纳米壳的透射电子显微镜(TEM)谱图见图5，从图5可见，所述硫化银纳米壳的硫化银纳米壳粒径为43.24nm。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将蛋白质溶于水中，加盐酸调pH至酸性，得到溶液A，所述溶液A的pH为1~3，所述蛋白质为天然蛋白质牛血清蛋白BSA或人工合成多肽基因工程蛋白PC10A；
（2）将硝酸银溶液加到溶液A中，搅拌条件下反应形成蛋白-银离子复合物，得到溶液B；
（3）室温下，将硫溶液快速加到溶液B中，搅拌，形成硫化银纳米壳探针，所述硫溶液是由硫粉溶于水合肼制备而成；
所述蛋白质：银离子：硫粉的物质的量比为1~4:10:5~10；所述溶液A中蛋白质浓度为10mg/mL~20mg/mL；所述硝酸银溶液的浓度为10mM~20mM；所述由硫粉溶于水合肼制备而成的硫溶液的浓度为25mM~50mM。
2.根据权利要求1所述的水溶性硫化银纳米壳的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌下反应的时间为5min~10min，反应结束形成蛋白-银离子复合物后快速加入硫溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910745574.4A CN110436510B (zh) | 2019-08-13 | 2019-08-13 | 一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910745574.4A CN110436510B (zh) | 2019-08-13 | 2019-08-13 | 一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110436510A CN110436510A (zh) | 2019-11-12 |
| CN110436510B true CN110436510B (zh) | 2021-08-10 |
Family
ID=68435115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910745574.4A Active CN110436510B (zh) | 2019-08-13 | 2019-08-13 | 一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110436510B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001091808A3 (en) * | 2000-06-01 | 2002-08-29 | Univ Oklahoma State | Bioconjugates of nanoparticles as radiopharmaceuticals |
| CN101559972A (zh) * | 2009-05-07 | 2009-10-21 | 上海交通大学 | 硫化银纳米颗粒的制备方法 |
| CN102583498A (zh) * | 2012-02-23 | 2012-07-18 | 上海交通大学 | 蛋白核糖核酸酶修饰的硫化银空心球的制备方法 |
| CN105819496A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-08-03 | 内江师范学院 | 一种中空纳米硫化银微球的制备方法 |
| CN107253734A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-10-17 | 河南师范大学 | 一种具有生物活性的水溶性硫化银量子点的制备方法 |
-
2019
- 2019-08-13 CN CN201910745574.4A patent/CN110436510B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001091808A3 (en) * | 2000-06-01 | 2002-08-29 | Univ Oklahoma State | Bioconjugates of nanoparticles as radiopharmaceuticals |
| CN101559972A (zh) * | 2009-05-07 | 2009-10-21 | 上海交通大学 | 硫化银纳米颗粒的制备方法 |
| CN102583498A (zh) * | 2012-02-23 | 2012-07-18 | 上海交通大学 | 蛋白核糖核酸酶修饰的硫化银空心球的制备方法 |
| CN105819496A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-08-03 | 内江师范学院 | 一种中空纳米硫化银微球的制备方法 |
| CN107253734A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-10-17 | 河南师范大学 | 一种具有生物活性的水溶性硫化银量子点的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 硫化银量子点与人血清白蛋白相互作用研究及其pH荧光探针的制备;付艺颖;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20190115(第1期);31 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110436510A (zh) | 2019-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102371356B (zh) | 金纳米粒子的制备方法 | |
| US20140356272A1 (en) | Volume production method for uniformly sized silica nanoparticles | |
| US20110189483A1 (en) | Gram-Scale Synthesis of Well-Defined Gold Nanorods | |
| Zhou et al. | Formation mechanism of chalcogenide nanocrystals confined inside genetically engineered virus-like particles | |
| CN109134873A (zh) | 一种利用单端氨基聚乙二醇调控zif-8纳米粒子尺寸的方法 | |
| Markova et al. | Synthesis and properties of core–shell fluorescent hybrids with distinct morphologies based on carbon dots | |
| US20110262646A1 (en) | Surfactant-Assisted Inorganic Nanoparticle Deposition on a Cellulose Nanocrystals | |
| Kommineni et al. | Sugar coated ceramic nanocarriers for the oral delivery of hydrophobic drugs: Formulation, optimization and evaluation | |
| KR20190042668A (ko) | 리간드가 결합된 금 나노클러스터를 함유하는 용액의 제조 방법 | |
| JP2009132771A (ja) | コア／シェル型半導体ナノ粒子とその製造方法 | |
| Voliani | Gold nanoparticles: an introduction to synthesis, properties and applications | |
| EA010338B1 (ru) | Стабилизирующие растворы для субмикронных частиц, способы их получения и способы стабилизации субмикронных частиц | |
| CN110436510B (zh) | 一种水溶性硫化银纳米壳的制备方法 | |
| CN103447547B (zh) | 微乳中制备星状结构四氧化三铁/金纳米复合粒子的方法 | |
| Darbandi et al. | Bright luminescent, colloidal stable silica coated CdSe/ZnS nanocomposite by an in situ, one-pot surface functionalization | |
| TW201328981A (zh) | 氧化鋯奈米顆粒及其水溶膠與製備氧化鋯奈米顆粒之組合物及方法 | |
| CN105537621B (zh) | 一种以蛋白质为还原剂的金纳米粒子制备方法 | |
| CN109276560B (zh) | 一种含乳铁蛋白的pH响应型微囊及其制备方法和应用 | |
| CN113871119A (zh) | 一种趋磁纳米马达及其制备方法 | |
| CN104876266A (zh) | 一种硫化铋/蛋白质复合纳米球的水相制备方法 | |
| CN110344031A (zh) | 一种制备银纳米颗粒修饰二氧化钛复合材料的方法 | |
| CN110559438A (zh) | 一种核磁共振成像引导的光热和光动诊疗一体化试剂及其制备方法 | |
| CN110237252A (zh) | 一种核壳型多功能复合纳米材料及其制备方法与应用 | |
| CN102398026B (zh) | 甲壳素修饰的纳米金粒子及其制造方法 | |
| KR101345601B1 (ko) | 금 나노막대와 자성나노입자가 결합된 나노하이브리드 및 그 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |