CN110433837B - 一种用于烟气的脱硝脱汞催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于烟气脱硝脱汞催化剂及其制备方法，属于大气污染治理技术领域。该催化剂包括N、P、Cl修饰的纳米TiO2‑MoO3粉为载体，负载V‑Y‑Sn‑Zr‑OX为活性组分，并加入淀粉和活性碳进行微孔修饰，经共混、陈腐干燥、煅烧制得脱硝脱汞催化剂。本发明制备的脱硝脱汞催化剂具有较高的脱硝活性、汞氧化性能，且具有较好的抗SO2和抗水性能，适用于火电厂、焦化厂等固定源烟气的脱硝脱汞的排放控制。

Description

一种用于烟气的脱硝脱汞催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及大气污染治理技术领域，具体涉及一种用于烟气的脱硝脱汞催化剂及其制备方法。
背景技术
中国是煤炭消费大国，2016 年煤炭消费量达3.779×109 t，其中，约50%用于发电。我国主要煤种较多，其平均汞含量相差较大，且均高于世界范围内燃煤中的平均含汞量(0.13 mg/kg)。煤中含汞化合物(黄铁矿(FeS2)和朱砂(HgS)等)随着煤的燃烧，形成Hg0释放出来。Hg0被认为是最难，也是最主要的控制对象。Hg0具有较高的蒸气压(0.18Pa)，很容易通过挥发、扩散进入大气。具有很大的表面张力，其极易聚集成小水滴而附着在地面、墙壁等部位，极易进入生物体内不断富集，可引发肠胃道粘膜伤害而大量出血，还会伤害肾脏，导致急性肾衰竭，甚至造成死亡。因此，解决我国燃煤中汞的排放对环境造成的危害问题对我国的环境保护具有重要的意义。
目前，市面上也有脱硝脱汞催化剂出现，但以现有技术中的催化剂，满足工业化应用的极少，或是催化剂耐硫性差、或零价汞氧化活性受烟温组分影响较大，在实际的烟气条件下对汞氧化效果不佳，满足不了现实的实际需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较强工业应用价值的脱硝脱汞催化剂及其制备方法。
本法明提供了一种用于烟气脱硝脱汞催化剂，该催化剂以N、P、Cl共修饰的纳米TiO2-MoO3为载体，负载活性组分V-Y-Sn-Zr--OX，并添加淀粉和活性炭粉进行微孔修饰：所述催化剂中Ti、N、P、Cl的摩尔比为100：（0.5~10）：（1~5）：（0.1~3），V、Y、Sn、Zr的摩尔比为10：（0.1~5）：（0.5~3）：（0.1~10），所述的TiO2-MoO3载体中，MoO3的质量占TiO2-MoO3总质量的1~5%。所述的淀粉和活性炭粉的质量比为10：（0.2~5）。所述催化剂中载体、活性组分、微孔修饰剂的质量比为100：（1~15）：（0.1~3）。
所述的一种用于烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）N、P、Cl修饰TiO2-MoO3载体的制备
a. 分别称取尿素、磷酸铵或磷酸二氢铵、氯化氢或氯化铵溶于去离子水中，配成溶液，并添加一定量的乙酸，其中去离子水和乙酸的体积比为1：（0.1~1）；
b. 将纳米TiO2-MoO3粉添加到步骤（a）中，搅拌均匀，制成含水量为30~45%的膏料，放入反应釜中，反应釜温度125~175℃，保温3~10h；
c. 将（b）中完成的膏料400~600℃煅烧2~10h，并将其研磨得到修饰的TiO2-MoO3载体粉末。
（2）V-Y-Sn-Zr-OX活性组分的制备
a、偏钒酸氨和草酸或聚乙醇胺的质量比为1：（0.81~2），将偏钒酸氨溶于60~80℃的草酸溶液或聚乙醇胺溶液中，制成溶液（I）；将硝酸钇、四氯化锡、氧氯化锆同时溶于去离子水，并添加乙二胺和乙醇的混合溶液，制成溶液（II），其中硝酸钇、乙二胺和乙二醇的质量比为1：（0.1~1.5）：（1:5）。
b、将（II）溶液缓慢倒入（I）溶液中，搅拌均匀，在60~80℃条件下加热8~24h，制成混合溶液（III）。
（3）催化剂的制备
将混合溶液（III）倒入步骤（1）制备的TiO2-MoO3载体中，并缓慢加入微孔修饰剂，搅拌均匀，制得催化剂膏料，密封陈腐、干燥、煅烧，再将其研磨得到目标产物。
所述的一种用于烟气脱硝脱汞催化剂，所述的步骤（3）中，制得的催化剂膏料在20~35℃密封陈腐24~72h，在80~120℃干燥5~8h，在350~550℃煅烧1~5h。
本发明的有益之处：
本发明将V-Y-Sn-Zr-OX负载到N、P、Cl修饰的纳米TiO2-MoO3载体上，并用淀粉和活性碳进行微孔修饰，制备的脱硝脱汞催化剂具有以下有益之处：（1）协同作用促使了氧空位和超氧自由基的形成，使催化剂更易捕获和氧化NO，NO2的增多提高了脱硝催化剂的快速反应能力；（2）协同作用使储氧能力和氧化还原性能的增强，提高了Hg的吸附能力及氧化能力，满足Mars-Maesse的反应机理；（3）协同作用降低了催化剂的氧桥密度，抑制了SO2从表面到内部迁移，减少SO2在催化剂内部孔道的氧化。本发明开发的催化剂在较宽的温度窗口具有较好的脱硝、汞氧化及低SO2氧化性能，是一种具有较强工业应用价值的脱硝脱汞催化剂，适用于火电厂、焦化厂等固定源烟气的脱硝脱汞排放控制。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明的实施例中所使用的化学试剂和设备仪器均为市购。其中，氮氧化物测试设备使用烟气分析仪（Protea atmost FIR），汞测试设备为汞分析仪（德国MI VM-3000）。
实施例1：
（1）N、P、Cl修饰TiO2-MoO3载体的制备
a. 分别称取尿素0.3g、磷酸二氢铵0.30g、氯化铵0.11g溶于20ml去离子水中，配成溶液，并添加2ml的冰醋酸；
b. 将纳米TiO2-MoO3粉添加到步骤（a）中，其中氧化钼的质量为1%，搅拌均匀，制成含水量为30%的膏料，放入反应釜中，反应釜温度125℃，保温10h；
c. 将（b）中完成的膏料400℃煅烧10h，并将其研磨得到修饰的TiO2-MoO3载体粉末。
（2）V-Y-Sn-Zr-OX活性组分的制备
a、称取偏钒酸氨0.79g和草酸0.55g，将其溶于去离子水中，制成溶液（I）；将硝酸钇0.06g、四氯化锡0.11g、氧氯化锆0.05g同时溶于去离子水，并添加乙二胺0.09g和乙二醇0.06g，制成溶液（II）
b、将（II）溶液缓慢倒入（I）溶液中，搅拌均匀，在60℃条件下加热24h，制成混合溶液 （III）。
（3）催化剂的制备
将混合溶液（III）倒入步骤（1）制备的TiO2-MoO3载体中，加入0.1g的淀粉和0.001g的活性炭，搅拌均匀，制得催化剂膏料，在20℃密封陈腐72h，在80℃干燥8h，在350℃煅烧5h，再将其研磨得到目标产物。
将煅烧完成的样品进行造粒，过40~60目筛，制成脱硝脱汞催化剂。
取一定量的脱硝脱汞催化剂置于微型活性评价装置中，设置反应温度250~450℃，烟气成分NO（500ppm）、O2（5%）、NH3（500ppm），SO2（2000ppm）、Hg（120μg/m3），载气为N2，老化时间100h，反应空速为100000h-1。
测试结果表明：脱硝活性高于95.9%，脱汞效率高于92.8%，SO2/SO3转化率＜0.12%。
实施例2：
（1）N、P、Cl修饰TiO2-MoO3载体的制备
a. 分别称取尿素5.10g、磷酸二氢铵9.77g、氯化铵2.73g溶于50ml去离子水中，配成溶液，并添加50ml的冰醋酸；
b. 将纳米TiO2-MoO3粉添加到步骤（a）中，其中氧化钼的质量为1%，搅拌均匀，制成含水量为45%的膏料，放入反应釜中，反应釜温度175℃，保温3h；
c. 将（b）中完成的膏料600℃煅烧2h，并将其研磨得到修饰的TiO2-MoO3载体粉末。
（2）V-Y-Sn-Zr-OX活性组分的制备
a、称取偏钒酸氨0.08g和聚乙醇胺0.16g，将其溶于去离子水中，制成溶液（I）；将硝酸钇0.84g、四氯化锡0.07g、氧氯化锆0.535g同时溶于去离子水，并添加乙二胺1.26g和乙二醇4.2g，制成溶液（II）
b、将（II）溶液缓慢倒入（I）溶液中，搅拌均匀，在80℃条件下加热8h，制成混合溶液（III）。
（3）催化剂的制备
将混合溶液（III）倒入步骤（1）制备的TiO2-MoO3载体中，加入0.05g淀粉和0.1g活性炭，搅拌均匀，制得催化剂膏料，制得的催化剂膏料在35℃密封陈腐72h，在120℃干燥5h，在550℃煅烧1h，再将其研磨得到目标产物。
（4）将煅烧完成的样品进行造粒，过40~60目筛，制成脱硝脱汞催化剂。
取一定量的板式脱硝催化剂置于微型活性评价装置中，设置反应温度250~450℃，烟气成分NO（500ppm）、O2（5%）、NH3（500ppm），SO2（2000ppm）、Hg（120μg/m3），载气为N2，老化时间100h，反应空速为100000h-1。
测试结果表明：脱硝活性高于95%，脱汞效率高于92.8%，SO2/SO3转化率＜0.05%。
实施例3：
（1）N、P、Cl修饰TiO2-MoO3载体的制备
a. 分别称取尿素4.90g、磷酸二氢铵9.38g、氯化铵2.61g溶于30ml去离子水中，配成溶液，并添加5ml的冰醋酸；
b. 将纳米TiO2-MoO3粉添加到步骤（a）中，其中氧化钼的质量为5%，搅拌均匀，制成含水量为40%的膏料，放入反应釜中，反应釜温度155℃，保温5h；
c. 将（b）中完成的膏料500℃煅烧2h，并将其研磨得到修饰的TiO2-MoO3载体粉末。
（2）V-Y-Sn-Zr-OX活性组分的制备
a、称取偏钒酸氨1.25g和聚乙醇胺1.2g，将其溶于去离子水中，制成溶液（I）；将硝酸钇4.71g、四氯化锡1.1g、氧氯化锆7.93g同时溶于去离子水，并添加乙二胺4.71g和乙二醇9.42g，制成溶液（II）
b、将（II）溶液缓慢倒入（I）溶液中，搅拌均匀，在70℃条件下加热10h，制成混合溶液（III）。
（3）催化剂的制备
将混合溶液（III）倒入步骤（1）制备的TiO2-MoO3载体中，加入2.00g淀粉和1.00g活性炭，搅拌均匀，制得催化剂膏料，制得的催化剂膏料在25℃密封陈腐60h，在120℃干燥6.5h，在500℃煅烧3h，再将其研磨得到目标产物。
（4）将煅烧完成的样品进行造粒，过40~60目筛，制成脱硝脱汞催化剂。
取一定量的板式脱硝催化剂置于微型活性评价装置中，设置反应温度250~450℃，烟气成分NO（500ppm）、O2（5%）、NH3（500ppm），SO2（2000ppm）、Hg（120μg/m3），载气为N2，老化时间100h，反应空速为100000h-1。
测试结果表明：脱硝活性高于95%，脱汞效率高于92.2%，SO2/SO3转化率＜0.08%。同时本例中，未添加淀粉和活性炭，其脱硝效率降低约2%，汞氧化效率降低约15%，二氧化硫转化率提高约0.02%。
实施例4：
（1）N、P、Cl修饰TiO2-MoO3载体的制备
a. 分别称取尿素1.10g、磷酸铵5.45g、氯化氢2.93g溶于20ml去离子水中，配成溶液，并添加10ml的冰醋酸；
b. 将纳米TiO2-MoO3粉添加到步骤（a）中，其中氧化钼的质量为3%，搅拌均匀，制成含水量为32%的膏料，放入反应釜中，反应釜温度135℃，保温8h；
c. 将（b）中完成的膏料550℃煅烧3h，并将其研磨得到修饰的TiO2-MoO3载体粉末。
（2）V-Y-Sn-Zr-OX活性组分的制备
a、称取偏钒酸氨1.15g和聚乙醇胺1.8g，将其溶于去离子水中，制成溶液（I）；将硝酸钇1.73、四氯化锡0.67g、氧氯化锆1.45g同时溶于去离子水，并添加乙二胺1.82g和乙二醇5.31g，制成溶液（II）
b、将（II）溶液缓慢倒入（I）溶液中，搅拌均匀，在63℃条件下加热15h，制成混合溶液（III）。
（3）催化剂的制备
将混合溶液（III）倒入步骤（1）制备的TiO2-MoO3载体中，加入1.34g淀粉和0.67g活性炭，搅拌均匀，制得催化剂膏料，制得的催化剂膏料在28℃密封陈腐50h，在85 ℃干燥6.55h，在500℃煅烧3h，再将其研磨得到目标产物。
（4）将煅烧完成的样品进行造粒，过40~60目筛，制成脱硝脱汞催化剂。
取一定量的板式脱硝催化剂置于微型活性评价装置中，设置反应温度250~450℃，烟气成分NO（500ppm）、O2（5%）、NH3（500ppm），SO2（2000ppm）、Hg（120μg/m3），载气为N2，反应空速为100000h-1。
测试结果表明：脱硝活性高于95.5%，脱汞效率高于92.6%，SO2/SO3转化率＜0.09%。同时本例中，未修饰TiO2-MoO3载体，其脱硝效率降低约3%，汞氧化效率降低约23%，二氧化硫转化率提高约0.04%。
实施例5：
（1）N、P、Cl修饰TiO2-MoO3载体的制备
a. 分别称取尿素3.42g、磷酸铵8.09g、氯化氢1.12g溶于23ml去离子水中，配成溶液，并添加2.7ml的冰醋酸；
b. 将纳米TiO2-MoO3粉添加到步骤（a）中，其中氧化钼的质量为3.5%，搅拌均匀，制成含水量为33%的膏料，放入反应釜中，反应釜温度96℃，保温7.5h；
c. 将（b）中完成的膏料570℃煅烧2.5h，并将其研磨得到修饰的TiO2-MoO3载体粉末。
（2）V-Y-Sn-Zr-OX活性组分的制备
a、称取偏钒酸氨1.38g和聚乙醇胺1.25g，将其溶于去离子水中，制成溶液（I）；将硝酸钇3.73、四氯化锡0.767g、氧氯化锆4.12g同时溶于去离子水，并添加乙二胺2.75g和乙二醇7.21g，制成溶液（II）
b、将（II）溶液缓慢倒入（I）溶液中，搅拌均匀，在71℃条件下加热18.5h，制成混合溶液（III）。
（3）催化剂的制备
将混合溶液（III）倒入步骤（1）制备的TiO2-MoO3载体中，加入2.13g淀粉和1.07g活性炭，搅拌均匀，制得催化剂膏料，制得的催化剂膏料在29.5℃密封陈腐65h，在110 ℃干燥6.5h，在530℃煅烧2.5h，再将其研磨得到目标产物。
（4）将煅烧完成的样品进行造粒，过40~60目筛，制成脱硝脱汞催化剂。
取一定量的板式脱硝催化剂置于微型活性评价装置中，设置反应温度250~450℃，烟气成分NO（500ppm）、O2（5%）、NH3（500ppm），SO2（2000ppm）、Hg（120μg/m3），载气为N2，反应空速为100000h-1。
测试结果表明：脱硝活性高于98.3%，脱汞效率高于96.2%，SO2/SO3转化率＜0.09%。

Claims (8)

1.一种用于烟气脱硝脱汞催化剂，其特征在于：该催化剂以N、P、Cl共修饰的纳米TiO2-MoO3为载体，负载活性组分V-Y-Sn-Zr-OX，并添加淀粉和活性炭粉进行微孔修饰而成；该催化剂的制备包括如下步骤：
（1）N、P、Cl修饰TiO2-MoO3载体的制备
a. 分别称取尿素、磷酸铵或磷酸二氢铵、氯化氢或氯化铵溶于去离子水中，配成溶液，并添加一定量的乙酸，其中去离子水和乙酸的体积比为1：（0.1~1）；
b. 将纳米TiO2-MoO3粉添加到步骤（a）中，搅拌均匀，制成含水量为30~45%的膏料，放入反应釜中，反应釜温度125~175℃，保温3~10h；
c. 将（b）中完成的膏料400~600℃煅烧2~10h，并将其研磨得到修饰的TiO2-MoO3载体粉末；
（2）V-Y-Sn-Zr-OX活性组分的制备
a、偏钒酸铵和聚乙醇胺的质量比为1：（0.81~2），将偏钒酸铵溶于60~80℃的聚乙醇胺溶液中，制成溶液（I）；将硝酸钇、四氯化锡、氧氯化锆同时溶于去离子水，并添加乙二胺和乙二醇的混合溶液，制成溶液（II）；
b、将（II）溶液缓慢倒入（I）溶液中，搅拌均匀，在60~80℃条件下加热8~24h，制成混合溶液（III）；
（3）催化剂的制备
将混合溶液（III）倒入步骤（1）制备的TiO2-MoO3载体中，并缓慢加入微孔修饰剂，搅拌均匀，制得催化剂膏料，在将其密封陈腐、干燥、煅烧，再将其研磨得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种用于烟气脱硝脱汞催化剂，其特征在于：所述催化剂中Ti、N、P、Cl的摩尔比为100：（0.5~10）：（1~5）：（0.1~3）。
3.根据权利要求1所述的一种用于烟气脱硝脱汞催化剂，其特征在于：所述催化剂中V、Y、Sn、Zr的摩尔比为10：（0.1~5）：（0.5~3）：（0.1~10）。
4.根据权利要求1所述的一种用于烟气脱硝脱汞催化剂，其特征在于：所述催化剂中淀粉和活性炭粉的质量比为10：（0.2~5）。
5.根据权利要求1所述的一种用于烟气脱硝脱汞催化剂，其特征在于：所述催化剂的TiO2-MoO3载体中， MoO3的质量占TiO2-MoO3总质量的1~5%。
6.根据权利要求1所述的一种用于烟气脱硝脱汞催化剂，其特征在于：所述催化剂中载体、活性组分、微孔修饰剂的质量比为100：（1~15）：（0.1~3）。
7.权利要求1至6中任意一项用于烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）N、P、Cl修饰TiO2-MoO3载体的制备
a. 分别称取尿素、磷酸铵或磷酸二氢铵、氯化氢或氯化铵溶于去离子水中，配成溶液，并添加一定量的乙酸，其中去离子水和乙酸的体积比为1：（0.1~1）；
b. 将纳米TiO2-MoO3粉添加到步骤（a）中，搅拌均匀，制成含水量为30~45%的膏料，放入反应釜中，反应釜温度125~175℃，保温3~10h；
c. 将（b）中完成的膏料400~600℃煅烧2~10h，并将其研磨得到修饰的TiO2-MoO3载体粉末；
（2）V-Y-Sn-Zr-OX活性组分的制备
a、偏钒酸铵和聚乙醇胺的质量比为1：（0.81~2），将偏钒酸铵溶于60~80℃的聚乙醇胺溶液中，制成溶液（I）；将硝酸钇、四氯化锡、氧氯化锆同时溶于去离子水，并添加乙二胺和乙二醇的混合溶液，制成溶液（II）；
b、将（II）溶液缓慢倒入（I）溶液中，搅拌均匀，在60~80℃条件下加热8~24h，制成混合溶液（III）；
（3）催化剂的制备
将混合溶液（III）倒入步骤（1）制备的TiO2-MoO3载体中，并缓慢加入微孔修饰剂，搅拌均匀，制得催化剂膏料，在将其密封陈腐、干燥、煅烧，再将其研磨得到目标产物。
8.根据权利要求7所述的用于烟气脱硝脱汞催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，制得的催化剂膏料在20~35℃密封陈腐24~72h，在80~120℃干燥5~8h，在350~550℃煅烧1~5h。
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