CN110429278A - 一种用于低温型锂离子电池的负极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池负极的制备领域，具体涉及一种用于低温型锂离子电池的负极浆料及其制备方法。所述负极浆料的配比为，石墨：导电剂SP：粘结剂=（94‑95.5）：（2.0‑3.0）：（2.5‑3.0），所述粘结剂为丙烯腈多元共聚物、丙烯腈改性丙烯酸、丙烯酸改性壳聚糖衍生物中的一种或者两种以上的混合物。本发明采用丙烯酸类（胶膜的电导率约为10‑7s/cm）粘结剂代替SBR，同时去除增稠剂CMC，通过合理的加料顺序、适宜的固含量和搅拌时间及转速，不仅降低负极合浆时间，降低极片膨胀率，而且提高负极极片电导率，使之满足低温用锂离子电池的需要。

Description

一种用于低温型锂离子电池的负极浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极的制备领域，具体涉及一种用于低温型锂离子电池的负极浆料及其制备方法。
背景技术
石墨作为主要的锂离子负极材料，粘结剂采用SBR，并添加CMC作为增稠剂。SBR为橡胶类产品，活性高，涂布过程易产生气泡，造成极片报废率高，易膨胀，造成石墨层脱落，不利于电池后期循环，且为非极性高分子，电导率约为10-10S/cm，对低温充放电产生不利影响；而CMC为高分子化合物，分散困难。因此，采用这种体系的石墨极片电导率低、石墨膨胀大，不能满足低温用锂离子电池的需要。
近年来，随着材料技术的发展，丙烯酸类粘结剂也得到了一定范围的应用，丙烯酸类粘结剂的加入，一定程度增加石墨极片电导率，降低石墨层膨胀率，从而提高电池低温充放电和循环性能，但目前丙烯酸类粘结剂仍配合少量CMC来使用，并且CMC和丙烯酸类胶都需要先打胶稀释到一定固含量，再加入石墨搅拌，因此搅拌时间过长，不利于节能降耗。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种用于低温型锂离子电池的负极浆料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于低温型锂离子电池的负极浆料，所述负极浆料的配比为，石墨：导电剂SP：粘结剂＝(94-95.5)：(2.0-3.0)：(2.5-3.0)，所述粘结剂为丙烯腈多元共聚物(LA132)、丙烯腈改性丙烯酸(602A)、丙烯酸改性壳聚糖衍生物(NV-1) 中的一种或者两种以上的混合物。
优选地，所述石墨为人造石墨，D50为15-20，比表面积为1.4-1.9m2/g。
优选地，所述导电剂SP为特密高生产。
优选地，所述粘结剂的固含量为15％。
一种上述用于低温型锂离子电池的负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨与导电剂SP加入搅拌锅，以公转15-20rpm、分散1500-2000rpm 搅拌10-15min；
S2、加入适量水使浆料固含量为58-63％，再以公转20-30rpm、分散 2000-3000rpm搅拌40-60min；
S3、加入粘结剂和适量水使固含量达到52-55％，再以公转25-35rpm、分散 2500-3500rpm搅拌40-60min；
S4、最后加水公转18-30rpm、分散1500-2000rpm搅拌20-30min调节粘度至 1800-2200mPa·S，固含量控制在45-50％。
本发明的有益效果在于：
本发明采用丙烯酸类(胶膜的电导率约为10-7s/cm)粘结剂代替SBR，同时去除增稠剂CMC，通过合理的加料顺序、适宜的固含量和搅拌时间及转速，不仅降低负极合浆时间，降低极片膨胀率，而且提高负极极片电导率，使之满足低温用锂离子电池的需要。
附图说明
图1为实施例1和2在-20℃1C放电曲线图；
图2为实施例3和4在-20℃1C放电曲线图；
图3为实施例5、6和7在-20℃1C放电曲线图；
图4为对比例1和2在-20℃1C放电曲线图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅是对本发明进行说明而非对其加以限定。
实施例1
本实施例采用石墨：SP：粘结剂＝94.3：2.8:2.9的比例，取1000g石墨和29.7gSP，公转15rpm，分散1800rpm，搅拌13min；加入716g水至固含量为59％，公转 23rpm，分散2400rpm，搅拌60min；加入15wt％的粘结剂205g(丙烯腈改性丙烯酸602A)和50g水至固含量为53％，公转32rpm，分散3000rpm，搅拌50min；加208g水调固含量48％，公转20rpm，分散2000rpm，搅拌20min至粘度 1820mPa·S。
实施例2
本实施例采用石墨：SP：粘结剂＝95.5：2.0:2.5的比例，取1000g石墨和20.9gSP，公转20rpm，分散1500rpm，搅拌15min；加入626g水至固含量为62％，公转 30rpm，分散2900rpm，搅拌40min；加入15wt％的粘结剂175g(丙烯腈多元共聚物LA132)和82g水至固含量为55％，公转25rpm，分散3000rpm，搅拌50min；加423g水调固含量45％，公转20rpm，分散2000rpm，搅拌20min至粘度 1800mPa·S。
实施例3
本实施例采用石墨：SP：粘结剂＝95.2：2.0:2.8的比例，取1000g石墨和21gSP，公转20rpm，分散1800rpm，搅拌10min；加入680g水至固含量为60％，公转 28rpm，分散3000rpm，搅拌50min；加入15wt％的粘结剂196g(丙烯酸改性壳聚糖衍生物NV-1)和123g水至固含量为52％，公转30rpm，分散3500rpm，搅拌40min；加168g水调固含量至48％，公转25rpm，分散1800rpm，搅拌22min 至粘度2000mPa·S。
实施例4
本实施例采用石墨：SP：粘结剂＝94.9：2.5:2.6的比例，取1000g石墨和26.3gSP，公转18rpm，分散1900rpm，搅拌15min；加入743g水至固含量为58％，公转 27rpm，分散2800rpm，搅拌60min；加入15wt％的粘结剂182g(丙烯腈改性丙烯酸602A和丙烯酸改性壳聚糖衍生物NV-1的混合物)和37g水至固含量为 53％，公转33rpm，分散3400rpm，搅拌50min；加162g水调固含量46％，公转 18rpm，分散2000rpm，搅拌20min至粘度1900mPa·S。
实施例5
本实施例采用石墨：SP：粘结剂＝94.3：2.9:2.8的比例，取1000g石墨和30.7gSP，公转18rpm，分散1950rpm，搅拌12min；加入632g水至固含量为62％，公转 25pm，分散2900rpm，搅拌40min；加入15wt％的粘结剂198g(丙烯酸改性壳聚糖衍生物NV-1和丙烯腈多元共聚物LA132的混合物)和67g水至固含量为 55％，公转33rpm，分散3300rpm，搅拌60min；加193g水调固含量50％，公转 28rpm，分散1500rpm，搅拌20min至粘度2200mPa·S。
实施例6
本实施例采用石墨：SP：粘结剂＝94.9：2.2:2.9的比例，取1000g石墨和23.2gSP，公转15rpm，分散1850rpm，搅拌15min；加入600g水至固含量为63％，公转 28pm，分散2200rpm，搅拌55min；加入15wt％的粘结剂204g(丙烯腈改性丙烯酸602A和丙烯腈多元共聚物LA132的混合物)和199g水至固含量为52％，公转35rpm，分散2500rpm，搅拌60min；加124g水调固含量49％，公转20rpm，分散1500rpm，搅拌20min至粘度2200mPa·S。
实施例7
本实施例采用石墨：SP：粘结剂＝94.6：2.4:3.0的比例，取1000g石墨和25.4gSP，公转18rpm，分散2000rpm，搅拌15min；加入712g水至固含量为59％，公转 29pm，分散2900rpm，搅拌50min；加入15wt％的粘结剂211g(丙烯腈改性丙烯酸602A、丙烯酸改性壳聚糖衍生物NV-1和丙烯腈多元共聚物LA132的混合物)和30g水至固含量为52％，公转35rpm，分散2800rpm，搅拌60min；加 169g水调固含量48％，公转20rpm，分散1500rpm，搅拌20min至粘度2200mPa·S。
对比例1
石墨：SP：CMC：SBR＝93.5：2.5:1.5：2.5的比例，16gCMC加695g水公转30rpm，分散3000rpm，90min，搅拌成固含量2.25％胶液；加入1000g石墨、 26.7gSP至固含量60％，公转20rpm，分散2000rpm，120min；加230g水至固含量53％，公转20rpm，分散2000rpm，60min；加53gSBR(固含量50％)和117g 水，至固含量50％，公转15rpm，分散1000rpm，30min。
对比例2
石墨：SP：CMC：SBR＝94.5：1.6:1.3：2.6的比例，取1000g石墨和17gSP，公转18rpm，分散2000rpm，搅拌15min；加入623g水至固含量为62％，公转 29pm，分散3000rpm，搅拌60min；加入13.7CMC、55gSBR和326至固含量为52％，公转35rpm，分散3300rpm，搅拌60min；加81g水调固含量50％，公转20rpm，分散2000rpm，搅拌25min至粘度1200mPa·S。
实施例1-7和对比例1-2制备的浆料经通过相同的工艺制备成极片并组装成锂离子电池，对锂离子电池进行-20℃放电测试，其中放电倍率为1C，计算容量保持率以常温放电容量为基准，结果如表1所示。
表1
由表1可以看出，实施例1-7和对比例1浆料稳定性良好，24h无沉浆，对比例2中的浆料24h沉浆。同时实施例的极片反弹率与对比例降低20％-31％，电池静态内阻相比降低26％-42％，-20℃放电容量保持率相比提高20％-27％。本发明不仅仅降低负极合浆时间、降低极片膨胀率、降低极片内阻，还提高电池低温性能。 -20℃放电曲线由图1～图4所示，本发明实施例与对比例相比起始放电平台升高 0.3-0.5V。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种用于低温型锂离子电池的负极浆料，其特征在于，所述负极浆料的配比为，石墨：导电剂SP：粘结剂=（94-95.5）：（2.0-3.0）：（2.5-3.0），所述粘结剂为丙烯腈多元共聚物、丙烯腈改性丙烯酸、丙烯酸改性壳聚糖衍生物中的一种或者两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种用于低温型锂离子电池的负极浆料，其特征在于：所述石墨为人造石墨，D50为15-20，比表面积为 1.4-1.9m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种用于低温型锂离子电池的负极浆料，其特征在于：所述导电剂SP为特密高生产。
4.根据权利要求1所述的一种用于低温型锂离子电池的负极浆料，其特征在于：所述粘结剂的固含量为15%。
5.一种权利要求1~4任一项所述用于低温型锂离子电池的负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石墨与导电剂SP加入搅拌锅，以公转15-20rpm、分散1500-2500rpm搅拌10-15min；
S2、加入适量水使浆料固含量为58-63%，再以公转20-30rpm、分散2000-3000
rpm搅拌40-60min；
S3、加入粘结剂和适量水使固含量达到52-55%，再以公转25-35rpm、分散2500-3500rpm搅拌40-60min；
S4、最后加水公转18-30rpm、分散1500-2000rpm搅拌20-30min调节粘度至1800-2200mPa·S，固含量控制在45-50%。
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