CN110429163A - 一种紫外led外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外LED外延片，包括玻璃衬底，依次生长在玻璃衬底上的金属层、多晶AlN层、单晶AlN层、非掺杂AlGaN层、n型掺杂AlGaN层、多量子阱层、AlGaN电子阻挡层、p型掺杂AlGaN层和p型掺杂GaN层。本发明还公开了一种紫外LED外延片制备方法，根据各层特性，将电镀法、磁控溅射法、物理气相沉积法和分子束外延生长技术结合。本发明能生长出缺陷少、质量高的GaN材料，衬底易去除，导热、导电性好，发光性能高；本发明生产工艺简单，成本低，具有可重复性，可实现大规模的生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED外延片及其制备方法，尤其涉及一种生长在玻璃衬底上的紫外LED外延片及其制备方法。
背景技术
GaN基紫外LED外延材料与器件，作为第三代半导体材料与器件的关键，可应用于杀菌消毒、医疗器械等领域，近年来发展异常迅速。
目前高质量的GaN材料一般都是通过异质外延方法制作，由于不同的衬底会直接影响所生长外延层的晶格质量，所以对衬底的选择显得非常重要。一般选择衬底需要遵循以下几个原则，如晶格常数匹配、热膨胀系数匹配、价格适宜等；另外不同衬底的选择会造成从外延到后续LED芯片制程的工艺有差别。目前，大多数GaN基紫外LED都是基于蓝宝石和、SiC和Si衬底上进行外延生长。虽然已经取得一定的研究进展，但是面临以下难题：(1)由于蓝宝石衬底导热性差(仅为25W/m·K)，导致紫外LED器件工作时产生的热量难以传导出来，影响LED器件寿命及性能；(2)大尺寸的蓝宝石和SiC衬底价格昂贵，导致LED制造成本高。
玻璃不仅具有较高的透明度且生产工艺已经非常成熟，是实现大面积且低成本的LED光电器件商业化的首选材料之一，因此，以玻璃为衬底的LED引起了国内外许多科研机构的广泛研究兴趣。目前普通玻璃衬底上的GaN生长及其LED制备均具有一定的可行性，但由于玻璃材料的特点，要实现在玻璃底衬上生长出高质量的GaN材料，仍需要克服晶格失配、热失配、晶体位错、层错等重大缺陷，严重限制了玻璃材料在LED商业化生产上的大规模应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本实发明的目的之一在于提供一种紫外LED外延片，能生长出缺陷少、质量高的GaN材料，衬底易去除，导热、导电性好，发光性能高；
本发明的目的之二在于提供一种上述紫外LED外延片的制备方法，生产成本低，具有可重复性，可实现大规模的生产应用。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种紫外LED外延片，包括玻璃衬底，生长在玻璃衬底上的金属层，生长在金属层上的多晶AlN层，生长在多晶AlN层上的单晶AlN层，生长在单晶 AlN层上的非掺杂AlGaN层，生长在非掺杂AlGaN层上的n型掺杂AlGaN层，生长在n型掺杂AlGaN层上的多量子阱层，生长在多量子阱层上的AlGaN电子阻挡层，生长在AlGaN电子阻挡层上的p型掺杂AlGaN层，和生长在p型掺杂 AlGaN层上的p型掺杂GaN层。
优选地，所述金属层包括依次生长在玻璃衬底上的铜金属层和银金属层，所述金属层中铜金属层的厚度为150～300μm，银金属层的厚度为100～300μ，所述金属层中铜金属层利用电镀方法制备而成，银金属层利用磁控溅射法制备而成。
所述多晶AlN层的厚度为30～100nm。
所述单晶AlN层的厚度为50～200nm。
所述非掺杂AlGaN层的厚度为500～1000nm。
所述n型掺杂AlGaN层的厚度为3000～5000nm。
所述多量子阱层由7～10个周期的Al0.1Ga0.9N阱层和Al0.25Ga0.75N垒层重复排列构成，所述多量子阱层中Al0.25Ga0.75N阱层的厚度为2～5nm，Al0.25Ga0.75N 垒层的厚度为7～10nm。
所述AlGaN电子阻挡层的厚度为20～60nm。
所述p型掺杂AlGaN层的厚度为300～400nm。
所述的p型掺杂GaN层的厚度为20～60nm。
实现本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种所述紫外LED外延片的制备方法，制备方法包括：
提供一玻璃衬底；
在所述玻璃衬底上依次生长金属层、多晶AlN层、单晶AlN层、非掺杂 AlGaN层、n型掺杂AlGaN层、多量子阱层、AlGaN电子阻挡层、p型掺杂AlGaN 层和p型掺杂GaN层。
优选地，所述金属层包括依次生长在玻璃衬底上的铜金属层和银金属层，所述金属层中铜金属层利用电镀方法制备而成，银金属层利用磁控溅射法制备而成。
进一步地，所述多晶AlN层利用物理气相沉积(PVD)法制备而成，所述单晶AlN层利用分子束外延生长技术(MBE)制备而成。
所述非掺杂AlGaN层、n型掺杂AlGaN层、多量子阱层、AlGaN电子阻挡层、p型掺杂AlGaN层和p型掺杂GaN层利用分子束外延生长技术(MBE)制备而成。
优选地，一种紫外LED外延片的制备方法，包括：
(1)玻璃衬底表面抛光、清洗；
(2)铜金属层的生长：先采用等离子体在氧气气氛条件下对玻璃衬底进行表面，然后将玻璃衬底置于电镀液中，在常温条件下制备厚度为150～300μm的铜金属层；
(3)银金属层的生长：在磁控溅射设备中，衬底温度调至150～300℃，溅射厚度为100～300nm的银金属层；
(4)多晶AlN层的生长：在PVD设备中，衬底温度调至100～150℃，氮气/氩气比例为2～5，气体流量为10～20sccm，生长厚度为30～100nm的多晶AlN 层；
(5)单晶AlN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度调为 450～550℃，在束流比V/III值为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s的条件下生长厚度为50～200nm的单晶AlN层；
(6)非掺杂AlGaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度调至750～850℃，在束流比V/III值为30～40、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在单晶AlN层上生长非掺杂AlGaN层，厚度为500～1000nm；
(7)n型掺杂AlGaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750～850℃，在束流比V/III值为40～50、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在非掺杂AlGaN层上生长n型掺杂AlGaN层，厚度为3000～5000nm；
(8)Al0.1Ga0.9N/Al0.25Ga0.75N多量子阱层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度调至750～850℃，在束流比V/III值为30～40、生长速度为0.4～0.6 ML/s条件下，在n型掺杂AlGaN层上生长7～10个周期的Al0.1Ga0.9N阱层 /Al0.25Ga0.75N垒层，其中Al0.1Ga0.9N阱层的厚度为2～5nm，Al0.25Ga0.75N垒层的厚度为7～10nm；
(9)AlGaN电子阻挡层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750～850℃，在束流比V/III值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在 Al0.1Ga0.9N/Al0.25Ga0.75N多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜，厚度为20～60nm；
(10)p型掺杂AlGaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750～850℃，在束流比V/III值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在AlGaN电子阻挡层上生长p型掺杂GaN薄膜，厚度为300～400nm；
(11)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650～750℃在束流比V/III值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在 p型掺杂AlGaN层上生长p型掺杂GaN薄膜，厚度为20～60nm。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的紫外LED外延片，能有效的减少位错的形成，制备出高质量LED 外延片，提高了载流子的辐射复合效率，可制备出低成本、高导热、高导电、高发光性能紫外LED。
2、本发明采用玻璃衬底，具有容易去除的优点；采用生产成本低且能大规模使用的电镀技术在玻璃衬底表面制备一层表面平整的铜金属层，可以作为玻璃衬底去除后的支撑衬底，同时具有较好的导电、导热性；在铜金属层表面采用磁控溅射制备一层表面平整的银金属层，可作为紫外LED的反射镜，有利于制作单面出光的垂直结构紫外LED。
3、本发明使用玻璃作为衬底，玻璃衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本。
4、本发明在银金属上采用PVD沉积一层多晶AlN层，有利于后续高晶体质量单晶AlN的生长，克服了无法在非晶态的玻璃衬底上直接生长LED外延片的技术难题；采用MBE在多晶AlN层上先外延生长一层单晶AlN层，为下一步外延生长高质量低缺陷的非掺杂AlGaN薄膜做铺垫，有利于提高载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件的发光效率，制备出高效LED的器件。
5、本发明的制备工艺简单，具有可重复性，可实现大规模的生产应用。
附图说明
图1为本发明紫外LED外延片的结构示意图；
图2为本发明制备的紫外LED外延片的电致发光(EL)图谱；
图中：10、玻璃衬底；11、铜金属层；12、银金属层；13、多晶AlN层； 14、单晶AlN层；15、非掺杂AlGaN层；16、n型掺杂AlGaN层；17、多量子阱层；18、AlGaN电子阻挡层；19、p型掺杂AlGaN层；20、p型掺杂GaN层。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种紫外LED外延片的结构，包括：
玻璃衬底10；
生长在玻璃衬底10上的铜金属层11，该铜金属层11的厚度为150～300μm；
生长在铜金属层11上的银金属层12，该银金属层12的厚度为100～300nm；
生长在银金属层12上的多晶AlN层13，该多晶AlN层13的厚度为30～100 nm；
生长在多晶AlN层13上的单晶AlN层14，该单晶AlN层14的厚度为50～200 nm；
生长在单晶AlN层14上的非掺杂AlGaN层15，该非掺杂AlGaN层14的厚度为500～1000nm；
生长在非掺杂AlGaN层15上的n型掺杂AlGaN层16，该n型掺杂AlGaN 层15的厚度为3000～5000nm；
生长在n型掺杂AlGaN层16上的Al0.1Ga0.9N/Al0.25Ga0.75N多量子阱层 17，该多量子阱层17由7～10个周期的Al0.1Ga0.9N阱层和Al0.25Ga0.75N垒层重复排列构成，多量子阱层17中Al0.25Ga0.75N阱层的厚度为2～5nm，Al0.25Ga0.75N垒层的厚度为7～10nm；
生长在Al0.1Ga0.9N/Al0.25Ga0.75N多量子阱层17上的AlGaN电子阻挡层层18，该AlGaN电子阻挡层18的厚度为20～60nm；
生长在AlGaN电子阻挡层18上的p型掺杂AlGaN层19，该p型掺杂AlGaN 层19的厚度为300～400nm；
生长在p型掺杂AlGaN层19上的p型掺杂GaN层20，该p型掺杂GaN 层20的厚度为20～60nm。
实施例2
本实施例的紫外LED外延片的制备方法，包括：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用普通玻璃衬底；
(2)衬底表面抛光、清洗处理；
所述衬底表面抛光、清洗，具体为：
将玻璃衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟，去除玻璃衬底表面粘污颗粒，再依次经过丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；
(3)铜金属层的生长：先采用等离子体在氧气气氛条件下对玻璃衬底进行表面处理3分钟，然后将玻璃衬底置于电镀液中，在常温条件下制备厚度为150 μm的铜金属层；
(4)银金属层的生长：在磁控溅射设备中，衬底温度调至150℃，溅射厚度为100nm的银金属层；
(5)多晶AlN层的生长：在PVD设备中，衬底温度调至100℃，氮气/ 氩气比例为3，气体流量为15sccm，生长厚度为50nm的多晶AlN层；
(6)单晶AlN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度调为 500℃，在束流比V/III值为50、生长速度为0.4ML/s的条件下生长厚度为100 nm的单晶AlN层；
(7)非掺杂AlGaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度调至750℃，在束流比V/III值为30、生长速度为0.6ML/s条件下，在单晶AlN 层上生长非掺杂AlGaN层，厚度为500nm；
(8)n型掺杂AlGaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750℃，在束流比V/III值为40、生长速度为0.6ML/s条件下，在非掺杂AlGaN层上生长n型掺杂AlGaN层，厚度为3000nm；
(9)Al0.1Ga0.9N/Al0.25Ga0.75N多量子阱层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度调至750℃，在束流比V/III值为30、生长速度为0.4ML/s条件下，在n型掺杂AlGaN层上生长7个周期的Al0.1Ga0.9N阱层/Al0.25Ga0.75N垒层，其中Al0.1Ga0.9N阱层的厚度为2nm，Al0.25Ga0.75N垒层的厚度为7nm。
(10)AlGaN电子阻挡层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750℃，在束流比V/III值30、生长速度0.6ML/s条件下，在 Al0.1Ga0.9N/Al0.25Ga0.75N多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜，厚度为30nm；
(11)p型掺杂AlGaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750℃，在束流比V/III值30、生长速度0.6ML/s条件下，在AlGaN 电子阻挡层上生长p型掺杂GaN薄膜，厚度为300nm；
(12)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650℃在束流比V/III值30、生长速度0.6ML/s条件下，在p型掺杂 AlGaN层上生长p型掺杂GaN薄膜，厚度为30nm。
图2是本实施例制备出的紫外LED外延片的EL图谱，其电致发光峰约为 352nm，半峰宽为22.2nm，达到目前紫外LED使用要求水平，显示出了本发明制备的LED器件优异的电学性能。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本实用新型保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种紫外LED外延片，其特征在于，包括：玻璃衬底，生长在玻璃衬底上的金属层，生长在金属层上的多晶AlN层，生长在多晶AlN层上的单晶AlN层，生长在单晶AlN层上的非掺杂AlGaN层，生长在非掺杂AlGaN层上的n型掺杂AlGaN层，生长在n型掺杂AlGaN层上的多量子阱层，生长在多量子阱层上的AlGaN电子阻挡层，生长在AlGaN电子阻挡层上的p型掺杂AlGaN层和生长在p型掺杂AlGaN层上的p型掺杂GaN层。
2.根据权利要求1所述的紫外LED外延片，其特征在于：所述金属层包括依次生长在玻璃衬底上的铜金属层和银金属层，所述金属层中铜金属层的厚度为150～300μm，银金属层的厚度为100～300μm，所述金属层中铜金属层利用电镀方法制备而成，银金属层利用磁控溅射法制备而成。
3.根据权利要求1所述的紫外LED外延片，其特征在于：所述多晶AlN层的厚度为30～100nm，所述单晶AlN层的厚度为50～200nm。
4.根据权利要求1所述的紫外LED外延片，其特征在于：所述非掺杂AlGaN层的厚度为500～1000nm，所述n型掺杂AlGaN层的厚度为3000～5000nm。
5.根据权利要求1所述的紫外LED外延片，其特征在于：所述多量子阱层由7～10个周期的Al0.1Ga0.9N阱层和Al0.25Ga0.75N垒层重复排列构成，所述多量子阱层中Al0.25Ga0.75N阱层的厚度为2～5nm，Al0.25Ga0.75N垒层的厚度为7～10nm。
6.根据权利要求1所述的紫外LED外延片，其特征在于：所述AlGaN电子阻挡层的厚度为20～60nm，所述p型掺杂AlGaN层的厚度为300～400nm，所述的p型掺杂GaN层的厚度为20～60nm。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的紫外LED外延片的制备方法，其特征在于，包括：
提供一玻璃衬底；
在所述玻璃衬底上依次生长金属层、多晶AlN层、单晶AlN层、非掺杂AlGaN层、n型掺杂AlGaN层、多量子阱层、AlGaN电子阻挡层、p型掺杂AlGaN层和p型掺杂GaN层。
8.根据权利要求7所述的紫外LED外延片的制备方法，其特征在于：所述金属层包括依次生长在玻璃衬底上的铜金属层和银金属层，所述金属层中铜金属层利用电镀方法制备而成，银金属层利用磁控溅射法制备而成。
9.根据权利要求7所述的紫外LED外延片的制备方法，其特征在于：所述多晶AlN层利用物理气相沉积(PVD)法制备而成，所述单晶AlN层利用分子束外延生长技术(MBE)制备而成。
10.根据权利要求7所述的紫外LED外延片的制备方法，其特征在于，包括：
(1)玻璃衬底表面抛光、清洗；
(2)铜金属层的生长：先采用等离子体在氧气气氛条件下对玻璃衬底进行表面，然后将玻璃衬底置于电镀液中，在常温条件下制备厚度为150～300μm的铜金属层；
(3)银金属层的生长：在磁控溅射设备中，衬底温度调至150～300℃，溅射厚度为100～300nm的银金属层；
(4)多晶AlN层的生长：在PVD设备中，衬底温度调至100～150℃，氮气/氩气比例为2～5，气体流量为10～20sccm，生长厚度为30～100nm的多晶AlN层；
(5)单晶AlN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度调为450～550℃，在束流比V/III值为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s的条件下生长厚度为50～200nm的单晶AlN层；
(6)非掺杂AlGaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度调至750～850℃，在束流比V/III值为30～40、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在单晶AlN层上生长非掺杂AlGaN层，厚度为500～1000nm；
(7)n型掺杂AlGaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750～850℃，在束流比V/III值为40～50、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在非掺杂AlGaN层上生长n型掺杂AlGaN层，厚度为3000～5000nm；
(8)Al0.1Ga0.9N/Al0.25Ga0.75N多量子阱层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度调至750～850℃，在束流比V/III值为30～40、生长速度为0.4～0.6ML/s条件下，在n型掺杂AlGaN层上生长7～10个周期的Al0.1Ga0.9N阱层/Al0.25Ga0.75N垒层，其中Al0.1Ga0.9N阱层的厚度为2～5nm，Al0.25Ga0.75N垒层的厚度为7～10nm；
(9)AlGaN电子阻挡层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750～850℃，在束流比V/III值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在Al0.1Ga0.9N/Al0.25Ga0.75N多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜，厚度为20～60nm；
(10)p型掺杂AlGaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至750～850℃，在束流比V/III值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在AlGaN电子阻挡层上生长p型掺杂GaN薄膜，厚度为300～400nm；
(11)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650～750℃在束流比V/III值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在p型掺杂AlGaN层上生长p型掺杂GaN薄膜，厚度为20～60nm。
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