CN110418832B - 液晶组合物的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种在将两种以上的液晶化合物混合而成的液晶组合物的制造中，在不损害液晶组合物的可靠性的情况下更有效率地进行制造的方法。本发明提供一种液晶组合物的制造方法，其为制造包含至少两种以上的化合物的液晶组合物的方法，其特征在于，包含：工序(I)，调制溶解促进成分，所述溶解促进成分是通过使基准化合物响应外部刺激而变化为比所述基准化合物单独在常态下的流动性高的相从而得到，所述基准化合物是所述液晶组合物的构成化合物中能够转变为比所述构成化合物单独在常态下的流动性高的相的化合物；以及工序(II)，将与所述基准化合物不同的构成所述液晶组合物的化合物和所述溶解促进成分混合。

Description

液晶组合物的制造方法

技术领域

本发明涉及一种可用作液晶显示元件的构成构件的液晶组合物的制造方法。

背景技术

液晶显示元件被用于以电视、手机为代表的各种测定设备、汽车用面板、电子记事本、计算机等。作为液晶显示方式，其代表性者可列举：TN(扭曲向列)型、STN(超扭曲向列)型、IPS(平面转换：In-plane switching)型、FFS型(边缘场转换：Fringe fieldswitching)型、VA(垂直取向：Vertical-alignment)型、PSA(聚合物稳定取向：Polymersustained alignment)型、DS(动态光散射)型、GH(宾主)型或能够高速响应的FLC(铁电性液晶)等。另外作为驱动方式，也有静态驱动、多工驱动，进一步单纯矩阵方式、有源矩阵方式也正在实用化。

它们所使用的液晶组合物通常是将两种以上的化合物混合来制作，为了根据目标的液晶显示元件的显示方式、驱动方式而使液晶组合物的物性(向列相温度范围、折射率各向异性(Δn)、介电常数各向异性(Δε)、粘度、弹性常数等)、电气光学特性(响应时间、阈值电压、V-T曲线的陡度等)符合各种值来确定混合比。另一方面，最近的液晶显示元件将以视频显示为主体的应用作为前提，因此为了实现实用上充分高速的响应速度，多使用具有相对较低粘性的化合物、具体地说具有两个环的化合物(双环化合物)、具有三个环的液晶化合物(三环化合物)，其中存在介电中性成分的含有比率变高的倾向。特别是对于例如3D电视等需要倍速(120Hz)驱动、且需要极快的响应速度的液晶显示元件，使用的是粘性更低、且提高了介电中性的双环化合物的含有率的液晶组合物。

作为液晶组合物的常规制造方法，通常的方法是将液晶组合物的构成要素的所有化合物投入混合容器中，利用从外部高温介质经由混合容器壁的热传导使其溶解，在减压下或非活性气体气氛下利用搅拌叶片或容器本身的旋转等进行混合。作为其他的制造方法，提出了：如专利文献1中记载的那样使混合有液晶化合物的容器一边自转和公转进行脱泡，一边不进行加热而得到液晶组合物的方法(行星式搅拌)；专利文献2的将液晶化合物投入混合容器中并照射微波进行加热的方法等。

另外，由于对液晶显示元件的响应速度的要求提高，因此存在液晶组合物中使用的低粘性化合物的含量增大的倾向。但是，具有相对较低粘性的化合物由于具有粘着性这样的其性状方面的理由，从而难以通过与粉状、晶体状固体同样的步骤进行操作，因此投入至混合容器中时的工序时间与其他化合物的投入工序相比需要长时间。特别是在具有相对较低粘性的化合物的含量多的高速响应用液晶组合物中，其作业效率的恶化显著，成为了妨碍高效率制造的主要原因。为了改善这种低效率的液晶组合物的制造方法和长工序时间，提出了专利文献3那样的使液晶化合物溶解并混合在有机溶剂中后，除去有机溶剂的方法等。

这是一种作为有助于液晶化合物间的相溶化的流动性助剂的有效方法，能够得到在极短时间内均匀地溶解多种液晶化合物而成的母液。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-139059号公报

专利文献2：日本特愿昭55-103347号公报

专利文献3：日本特开2007-94207号公报

发明内容

发明要解决的课题

然而，专利文献1和专利文献2中记载的方法根据液晶组合物的制造规模有适合不适合的情况。使混合容器高速地一边自转一边公转的方法(行星式搅拌)从装置的原理出发难以大型化，不适合制造超过100千克那样的大批量。另外，为了承受高速地一边自转一边公转时的负荷，混合容器的形状不能复杂化。因此，混合容器中不能设置用于将液晶组合物转移至下一工序的喷嘴、旋塞等，作为结果，存在直至得到最终液晶组合物为止的作业效率恶化这样的问题。照射微波的方法也是，从其原理出发越是介电常数各向异性大的化合物越容易被加热，因此根据混合体系内的位置而容易发生温度不均。因此，有时会因部分过热而导致品质不良，仍然不能说适合作为超过100千克那样的大批量的制造方法。

因此，为了制造超过100千克那样的大批量的液晶组合物，现状是继续使用了以往的方法，即：将各化合物投入混合容器中，利用从外部高温介质经由混合容器壁的热传导使其溶解，在减压下或非活性气体气氛下利用搅拌叶片或容器本身的旋转等进行混合的方法。然而，由于液晶组合物中通常使用的液晶化合物大部分是粉状或晶体状的固体，因此投入至混合容器中后，为了使它们处于液体状态或使用搅拌叶片等能够混合程度的液体与固体混合存在的状态，必须进行长时间的加热。混合容器通常使用SUS等金属容器、或玻璃容器，但在使用玻璃容器的情况下，由于其导热性低，因此需要更长的加热时间，成为妨碍高效率制造的一个原因。另外，液晶化合物的耐热性是多样的，虽然在制造工序中需要对热可靠性优异的化合物和热可靠性差的化合物进行同样长时间的加热，但会成为降低液晶组合物品质的一个原因。另外，工序时间长意味着与周围气氛的接触时间变长，会提高发生不想要的颗粒类混入的危险性。

另外，在如专利文献3中记载那样使用有机溶剂作为溶解助剂的情况下，由于会产生除去有机溶剂的工序而需要专用设备，因此装置大型化。另外，根据有机溶剂的选择，可能会残留对液晶组合物而言不好的杂质，产生液晶组合物的电阻率值降低、液晶面板的电压保持率(VHR)降低这样的问题。为了避免这种问题，可考虑使用经色谱柱处理的高电阻溶剂例如正己烷、甲苯等的方法，但需要静电措施，装置进一步变得大规模。由于这些理由，使用有机溶剂作为溶解助剂的方法也不适合作为超过100千克那样的大批量的液晶组合物的制造方法。即，需要一种有效率地制造大批量的液晶组合物的方法，特别是在可靠性不降低的情况下有效率地制造包含大量低粘性化合物的高速响应用液晶组合物的方法。

因此，本申请发明要解决的课题是提供一种在将两种以上的液晶化合物混合而成的液晶组合物的制造中，在不损害液晶组合物的可靠性的情况下更有效率地进行制造的方法。

用于解决课题的方法

本申请发明人等针对上述课题的解决而进行了深入研究，结果完成了本申请发明。本申请发明提供一种液晶组合物的制造方法，其为制造包含至少两种以上的化合物的液晶组合物的方法，其特征在于，包含：工序(I)，调制溶解促进成分，上述溶解促进成分是通过使基准化合物响应外部刺激而变化为比上述基准化合物单独在常态下的流动性高的相从而得到，上述基准化合物是上述液晶组合物的构成化合物中能够转变为比上述构成化合物单独在常态下的流动性高的相的化合物；以及工序(II)，将与上述基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合。

发明效果

本发明的制造方法能够不损害液晶组合物的可靠性或抑制可靠性的降低。

本发明的制造方法为，对于含有在室温附近表现粘稠性的化合物的液晶组合物，在不使用有机溶剂等溶解助剂的情况下，能够抑制电阻率降低，杂质生成少，一边抑制颗粒类的混入，一边高效地制造大批量的液晶组合物。因此，对于制造要求高可靠性的液晶组合物是非常实用的。

具体实施方式

本发明的第一方案为一种液晶组合物的制造方法，其为制造包含至少两种以上的化合物的液晶组合物的方法，其特征在于，包含：工序(I)，调制溶解促进成分，上述溶解促进成分是通过使基准化合物响应外部刺激而变化为比上述基准化合物单独在常态下的流动性高的相从而得到，上述基准化合物是上述液晶组合物的构成化合物中能够转变为比化合物单独在常态下的流动性高的相的化合物；以及工序(II)，将与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合。

由于在使作为液晶组合物的构成成分的基准化合物本身变化为流动性高的相的状态下，与上述化合物不同的构成液晶组合物的化合物混合来促进溶解，因此例如抑制/防止由于不需要的加热而引起液晶化合物的热分解、由于该热分解而产生杂质，从而能够防止液晶组合物的可靠性降低，有效率地进行制造。

以下对各工序进行说明。

“工序(I)”

本发明涉及的工序(I)是调制溶解促进成分的工序，上述溶解促进成分是通过使基准化合物响应外部刺激而变化为比上述基准化合物单独在常态下的流动性高的相从而得到，上述基准化合物是液晶组合物的构成化合物中能够转变为比化合物单独在常态下的流动性高的相的化合物。

作为所制造的液晶组合物的构成成分的基准化合物本身响应外部刺激而相转变为流动性高的相，而且该相转变后的基准化合物(＝溶解促进成分)承担作为使除该液晶化合物以外的液晶化合物溶解的助剂的作用，因此能够有效率地对体系内赋予用于使多种液晶化合物混合并液态化的物理因子等。由此，能够抑制/防止构成液晶组合物的化合物的分解/劣化。

本发明涉及的液晶组合物优选为向列液晶组合物，优选包含至少两种以上的液晶化合物，优选包含2种以上且30种以下的液晶化合物，优选包含3种以上且25种以下的液晶化合物，优选包含4种以上且20种以下的液晶化合物，优选包含5种以上且18种以下的液晶化合物，优选包含6种以上且15种以下的液晶化合物。

另外，构成本发明涉及的液晶组合物的液晶化合物不需要每个在常态下都显示向列相，优选包含两种以上的化合物的液晶组合物整体上显示向列相。

本说明书中，“比化合物单独在常态下的流动性高的相”是指与化合物单独在室温(25℃)下的相状态相比流动性高的相，如果化合物在室温下为固相(例如，粉末状固体等)，则是指与该固相相比流动性高的相即近晶相、向列相或液相(也称为各向同性相。)，如果化合物在室温下为近晶相，则是指与该近晶相相比流动性高的相即向列相或各向同性相，如果化合物在室温下为向列相，则是指与该向列相相比流动性高的相即各向同性相。另外，在作为液晶组合物的构成成分的基准化合物表示多种化合物时，“变化为比化合物单独在常态下的流动性高的相”是指多种基准化合物中的每一种都变化为与每种化合物单独的常态相比流动性高的相。

另外，本说明书中，流动性是指连续体的粘性(粘度)，并非表示粉体等非连续体的集合物的流动性与连续体的流动性之差。

本发明的工序(I)为制造包含至少两种以上的化合物的液晶组合物的方法中所含的工序，优选为调制溶解促进成分的工序，即：根据外部刺激和/或液晶组合物的组成，在构成上述液晶组合物的所有化合物中选择响应上述外部刺激而能够转变为显示比常态的流动性高的流动性的相的基准化合物后，使上述基准化合物响应外部刺激而变化为比上述基准化合物单独的常态的流动性高的相。需要说明的是，在构成液晶组合物的所有化合物中，响应外部刺激而变化为与化合物单独的常态相比流动性高的相的、溶解促进成分所使用的基准化合物(＝溶解促进成分的候补化合物)可以为化合物单体也可以为多种化合物(＝化合物组)。因此，本发明涉及的溶解促进成分是包含使作为液晶组合物的构成成分的基准化合物的一种以上变化为流动性高的相的物质的成分。

本发明涉及的基准化合物是构成液晶组合物的液晶化合物，如果基准化合物在室温下是固相(例如，粉末状固体等)，则能够转变为与该固相相比流动性高的相即近晶相、向列相或各向同性相，如果基准化合物在室温下是近晶相，则能够转变为与该近晶相相比流动性高的相即向列相或各向同性相，如果基准化合物在室温下是向列相，则能够转变为与该向列相相比流动性高的相即各向同性相。另外，在该转变时优选响应外部刺激而进行转变。

在本发明的工序(I)中，在构成液晶组合物的所有化合物中被选作基准化合物的液晶化合物优选选择可变化为溶解性高的溶解促进成分的化合物、即与构成液晶组合物的其他化合物的相溶性高的化合物。为了在转变为溶解促进成分时具备作为有助于液晶组合物所含的化合物溶解的助剂的作用，优选选择与构成液晶组合物的其他化合物的相溶性高的化合物。

本发明中，在从包含两种以上的化合物的液晶组合物中选择适于溶解促进成分的作为液晶组合物的构成成分的基准化合物的情况下，优选根据外部刺激和/或液晶组合物的组成来选择，优选将可变化为对液晶化合物的溶解性高的溶解促进成分的化合物设为基准化合物。具体地说，优选综合考虑(1)基准化合物所具有的化学结构；2)基准化合物的化学结构；(3)基准化合物的熔点；(4)基准化合物在液晶组合物中所占的比例；(5)在常温(25℃)、常温附近(10～40℃)时基准化合物的相状态(向列相、近晶相、固体(粉状等))；(6)基准化合物的种数等来选择适于溶解促进成分的作为液晶组合物的构成成分的基准化合物。

需要说明的是，本说明书中的熔点是指变成向列相的温度，在不具有向列相的化合物的情况下，是指从固相变成各向同性相的温度。因此，例如在具备固相-近晶相-向列相-各向同性相的化合物的情况下，将从近晶相变成向列相的温度称为熔点，在具备固相-向列相-各向同性相的化合物的情况下，将从固相变成向列相的温度称为熔点。

本发明涉及的基准化合物优选具备选自由以下的通式(S-1)～(S-8)组成的组中的至少一个部分化学结构。

[化1]

(上述通式(S-1)～(S-8)中，X^s1～X^s4各自独立地表示氢原子或氟原子，X^s3和X^s4优选为氟原子，优选X^s1或X^s2的至少一个为氟原子。另外，上述通式(S-1)～(S-8)中的＊表示与基团的键合部分。)

上述通式(S-1)中的烷基优选为直链状。另外，优选为碳原子数1～8的直链状，优选为碳原子数1～6的直链状。

上述通式(S-2)中的烯基优选为直链状。另外，优选为碳原子数2～8的直链状，优选为碳原子数2～6的直链状，优选选自式(R1)至式(R5)中的任一个所表示的基团。(各式中的黑点表示环结构中的碳原子。)

[化2]

另外，本发明涉及的基准化合物优选为双环～三环的液晶化合物，更优选为双环的液晶化合物。在使用除上述双环化合物以外的化合物作为本发明涉及的基准化合物的情况下，优选在长轴或短轴方向具备不对称结构，更优选为三环、且在长轴或短轴方向具备不对称结构。

本发明涉及的基准化合物优选为通式(Y-1)所表示的化合物。

[化3]

R^Y11-A^Y11-L^Y11-A^Y12-R^Y12  (Y-1)

(上述通式(Y-1)中，R^Y11和R^Y12各自独立地表示氰基(-CN)、氰氧基(-OCN)、-C≡CCN、卤素原子或碳原子数1～12的烷基，存在于上述烷基内的任意-CH₂-可以被-O-、-CH＝CH-、-CH＝CF-、-CF＝CH-、-CF＝CF-或-C≡C-取代，存在于基团内的任意氢原子也可以被氟原子或三氟甲氧基取代，

A^Y11和A^Y12各自独立地表示反式-1,4-亚环己基、反式十氢化萘-反式-2,6-二基、可以被1个或2个以上的氟原子取代的1,4-亚苯基、可以被1个或2个以上的氟原子取代的萘-2,6-二基、可以被1个或2个以上的氟原子取代的四氢化萘-2,6-二基、可以被氟原子取代的1,4-亚环己烯基、1,3-二

烷-反式-2,5-二基、嘧啶-2,5-二基或吡啶-2,5-二基，

L^Y11为连结基，各自独立地表示单键、亚乙基(-CH₂CH₂-)、1,2-亚丙基(-CH(CH₃)CH₂-和-CH₂CH(CH₃)-)、1,4-亚丁基、-COO-、-OCO-、-OCF₂-、-CF₂O-、-CH＝CH-、-CH＝CF-、-CF＝CH-、-CF＝CF-、-C≡C-、-OCH₂-、-CH₂O-或-CH＝NN＝CH-。)

上述通式(Y-1)中，A^Y11和A^Y12各自独立地优选为反式-1,4-亚环己基、反式十氢化萘-反式-2,6-二基、可以被氟原子取代的萘-2,6-二基或可以被1～2个氟原子取代的1,4-亚苯基。

上述通式(Y-1)中，R^Y11和R^Y12各自独立地优选为碳原子数1～7的直链状烷基、碳原子数2～7的直链状1-烯基、碳原子数4～7的直链状3-烯基、末端被碳原子数1～3的烷氧基取代后的碳原子数1～5的烷基。另外，在通过支化产生不对称碳的情况下，作为化合物，可以具有光学活性也可以是外消旋体。

上述通式(Y-1)中，L^Y11优选为单键、亚乙基、-COO-、-OCF₂-、-CF₂O-、-CF＝CF-或-C≡C-，更优选为单键、亚乙基或-COO-。

本发明涉及的基准化合物优选包含一种或两种以上的双环化合物。作为该双环化合物，优选如上所述的通式(Y-1)所表示的化合物，更优选选自由以下的通式(Y-1-1)～(Y-1-3)所表示的化合物组成的组中的一种或两种以上的双环液晶化合物，特别优选通式(Y-1-1)所表示的化合物。

[化4]

(上述通式(Y-1-1)～(Y-1-3)中，R^Y111、R^Y112、R^Y121、R^Y122、R^Y131和R^Y132各自独立地表示碳原子数1～7的烷基、碳原子数2～7的烯基或碳原子数1～7的烷氧基，X^Y121、X^Y122、X^Y131、X^Y132、X^Y133和X^Y134各自独立地表示氢原子或氟原子。)

作为上述通式(Y-1-1)所表示的化合物，优选为选自式(i-1-1.1)至式(i-1-1.5)所表示的化合物、式(i-1-2.1)至式(i-1-2.4)所表示的化合物、式(i-1-3.1)～式(i-1-3.13)所表示的化合物和式(i-1-6.1)至式(i-1-6.3)所表示的化合物中的化合物。

[化5]

相对于本发明的组合物的总量，式(i-1-1.1)至式(i-1-1.5)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为20质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％，为5质量％，为3质量％。另外，也可以将选自上述化合物中的两种以上的化合物组合。

[化6]

相对于本发明的组合物的总量，式(i-1-2.1)至式(i-1-2.4)所表示的化合物的优选含量的下限值为10质量％，为15质量％，为18质量％，为20质量％，为23质量％，为25质量％，为27质量％，为30质量％，为33质量％，为35质量％，为38质量％，为40质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为60质量％，为55质量％，为50质量％，为45质量％，为43质量％，为40质量％，为38质量％，为35质量％，为32质量％，为30质量％，为20质量％，为15质量％，为10质量％。另外，也可以将选自上述化合物中的两种以上的化合物组合。

[化7]

相对于本发明的组合物的总量，式(i-1-3.1)～式(i-1-3.13)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为18质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为20质量％，为17质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％。另外，也可以将选自上述化合物中的两种以上的化合物组合。

[化8]

相对于本发明的组合物的总量，式(i-1-4.1)～式(i-1-5.3)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为18质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为20质量％，为17质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％。另外，也可以将选自上述化合物中的两种以上的化合物组合。

[化9]

相对于本发明的组合物的总量，式(i-1-6.1)至式(i-1-6.3)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为5质量％，为10质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％，为23质量％，为25质量％，为27质量％，为30质量％，为35质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为60质量％，为55质量％，为50质量％，为45质量％，为42质量％，为40质量％，为38质量％，为35质量％，为33质量％，为30质量％。另外，也可以将选自上述化合物中的两种以上的化合物组合。

上述(Y-1-2)所表示的化合物优选为选自式(i-2.1)～(i-2.7)和式(N-1-1.1)至式(N-1-1.23)所表示的化合物中的化合物。

[化10]

[化11]

式(N-1-1.1)～(N-1-1.22)所表示的化合物可以单独使用，也可以组合使用，相对于本发明的组合物的总量，单独或这些化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％，为23质量％，为25质量％，为27质量％，为30质量％，为33质量％，为35质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为50质量％，为40质量％，为38质量％，为35质量％，为33质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％，为5质量％，为3质量％。另外，也可以将选自上述化合物中的两种以上的化合物组合。

相对于本发明的组合物的总量，式(i-2.1)至式(i-2.7)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为20质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％，为5质量％，为3质量％。另外，也可以将选自上述化合物中的两种以上的化合物组合。

作为上述通式(Y-1-3)所表示的化合物，优选为选自式(L-3.1)～式(L-3.4)所表示的化合物和式(N-1-4.1)至式(N-1-4.14)所表示的化合物中的化合物。

[化12]

[化13]

相对于本发明的组合物的总量，式(L-3.1)～式(L-3.4)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为20质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％，为5质量％，为3质量％。

式(N-1-4.1)～(N-1-4.14)所表示的化合物可以单独使用，也可以组合使用，相对于本发明的组合物的总量，单独或这些化合物的优选含量的下限值为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为11质量％，为10质量％，为8质量％。

需要说明的是，将多种作为液晶组合物的构成成分的基准化合物混合来调制溶解促进成分的优选形态之一，优选将通式(Y-1)所表示的化合物、和具备选自由通式(S-1)～(S-8)所表示的化合物组成的组中的一种或两种以上的化学结构的化合物混合。

本发明涉及的基准化合物的熔点(变化为与常态相比流动性高的相的转变温度)的上限值优选为120℃以下，更优选为100℃以下，进一步优选为90℃以下，特别优选为80℃以下。另外，上述熔点的下限值优选为20℃以上，特别优选为20℃以上且40℃以下。

如果本发明涉及的基准化合物的熔点为120℃以下，则由于对用于变化为流动性高的相的外部刺激的响应性良好，因此优选，特别是从在使用加热作为外部刺激时的相变化变得容易的方面出发优选。在除加热以外还使用与其他化合物的共熔作为外部刺激的情况下，基准化合物的熔点优选为100℃以下，更优选为90℃以下，特别优选为80℃以下，更特别优选为20℃以上且80℃以下。

关于基准化合物在本发明涉及的液晶组合物中所占的比例，将液晶组合物整体设为100质量％时，该基准化合物的含量优选为5～60质量％，更优选为10～55质量％，进一步优选为15～50质量％，特别优选为20～45质量％。

关于本发明涉及的基准化合物在常温(25℃)或常温附近(10～40℃)时的化合物的相状态，优选呈现固体(包含粉体)或近晶相，更优选呈现近晶相。

本发明涉及的基准化合物优选由1种～5种液晶化合物构成，更优选由1种～4种液晶化合物构成，进一步优选由1种～3种液晶化合物构成，更进一步优选由1～2种液晶化合物构成，特别优选由一种液晶化合物构成。

由以上可知，本发明涉及的基准化合物的优选形态满足选自由以下的(A)～(F)组成的组中的至少一个条件。

(A)具备选自由上述通式(S-1)～(S-8)组成的组中的至少一个部分化学结构

(B)为上述通式(Y-1)所表示的化合物

(C)本发明涉及的基准化合物的熔点(变化为与常态相比流动性高的相的转变温度)的上限值为120℃以下

(D)液晶组合物中的基准化合物的含量为5～60质量％

(E)基准化合物在常温(25℃)或常温附近(10～40℃)的相状态呈现固体(包含粉体)或近晶相

(F)基准化合物由1～4种液晶化合物构成

从包含两种以上的化合物的液晶组合物中选择适于溶解促进成分的基准化合物优选具有上述(A)～(F)中的任一个以上或两个以上的条件。

特别是优选考虑(A)、(B)、(C)或(E)的特性。

另外，作为并用上述(A)～(F)的条件的形态没有特别限制，优选同时具备(A)、(B)和(C)，更优选同时具备(A)、(B)、(C)和(D)，特别优选同时具备(A)、(B)、(C)、(D)和(E)。

本发明涉及的外部刺激是指物理化学的外部环境的变化，具体地说，优选为选自由热、微波和与作为与基准化合物不同的液晶组合物构成成分的化合物的接触组成的组中的至少一种。因此，“作为液晶组合物的构成成分的基准化合物响应外部刺激而变化为与化合物单独的常态相比流动性高的相”是指：作为液晶组合物的构成成分的基准化合物通过使该基准化合物感知热、微波或与作为液晶组合物的构成成分且与基准化合物不同的其他化合物的接触等外部环境的变化(＝外部刺激)而发生与常态相比流动性高的相变化。另外，根据需要，在基准化合物响应外部刺激时和/或将基准化合物和与该基准化合物不同的其他化合物混合时，也可以进行振动手段、搅拌手段。

作为上述外部刺激为热时的加热手段，加热时，防止局部过热的方法是有用的，作为本发明涉及的工序(I)中的加热手段(调节温度的温度控制手段)，可采用公知的加热手段和/或温度控制手段。具体地说，可列举使用通用的恒温机、洁净烘箱、热板、油浴、水浴、水套加热器、覆套式加热器、珀耳帖元件的方法；将发热探针直接埋藏在化合物的容器内的方法、或直接对填充有化合物的金属容器壁进行感应加热的方法；热风/冷风循环式恒温烘箱、微波或(远)红外线加热器、用于温度调节的经加热的辊、热管辊、金属带、热压机等。另外，作为加热手段，可根据填充有化合物的容器的形状适当选择，但优选为洁净烘箱或珀耳帖元件，更优选为洁净烘箱。另外，在洁净烘箱的情况下，优选具备升降温程序功能、减压用配管和非活性气体清洗用配管。

通过上述加热手段和/或温度控制手段使基准化合物变化为流动性高的相的温度的下限值优选为60℃，更优选为75℃，进一步优选为80℃，更进一步优选为85℃，特别优选为90℃。该加热手段和/或温度控制手段的温度的上限值优选为150℃，更优选为115℃，进一步优选为110℃，更进一步优选为105℃，特别优选为100℃。

另外，在上述加热手段中，保持加热的保持时间可以根据液晶化合物的熔点、储存有化合物的容器的材质和形状、以及填充有基准化合物的整个容器的热容量来适当选择，优选为10分钟～30小时，更优选为20分钟～25小时，进一步优选为30分钟～20小时，更进一步优选为1小时～15小时，特别优选为2小时～12小时。另外，加热基准化合物时的气氛优选根据基准化合物本身的氧化容易性来适当选择。例如在不具有不饱和键的液晶化合物的情况下，也可以在洁净空气气氛下进行加热。另一方面，在具有容易被氧化的基团的化合物的情况下，优选尽可能预先从气氛中除去氧，如果氧的除去不充分则有时会导致不想要的液晶化合物的劣化。利用上述加热手段的加热优选在洁净空气气氛下、减压下或非活性气体气氛下进行，更优选在减压下或非活性气体气氛下进行，特别优选在非活性气体气氛下进行。作为优选的非活性气体，可列举氮气、氩气。

作为外部刺激为微波时的微波照射手段，可构成为具备使用磁控管、速调管等公知的振荡元件而成的微波振荡器。这里，所谓微波，是频率为300MHz～3THz程度、波长为100μm～1m程度的电磁波，例如包含950MHz、2.45GHz、5.8GHz程度的频率。

作为上述振动手段，还有使用超声波装置使其振动并搅拌的方法。另外，作为上述搅拌手段，具体地说，可以使用行星式搅拌装置、振动机、实验室搅拌机、搅拌螺旋桨、摇动器或旋转蒸发器等。其中，优选行星式搅拌装置。需要说明的是，本申请发明中的行星式搅拌装置是指使装有材料的容器一边自转一边公转的方式的搅拌装置，也称为自转-公转式搅拌装置。另外，行星式搅拌装置可附加脱泡功能，因此也称为行星式搅拌脱泡装置。除此以外，也可以使用超声波照射装置。

作为该搅拌手段中使用的容器的材质，可以为玻璃、不锈钢、钛、特氟隆(注册商标)等不易向液晶组合物中释放有害杂质的材质。作为玻璃容器，例如有：使用可拆式烧瓶并进行减压，加入磁石型的搅拌子进行搅拌的方法、使用搅拌螺旋桨进行搅拌的方法等。另外，还有使用茄形烧瓶等，用旋转蒸发器等进行减压，使茄形烧瓶旋转从而进行搅拌的方法等。或者，还有利用离心力使其均匀化的方法。

在上述外部刺激为与作为液晶组合物的构成成分且与基准化合物不同的化合物的接触的情况下，成为该外部刺激的化合物是指构成液晶组合物的化合物中除基准化合物以外的化合物，优选为与基准化合物接触而发生共熔现象的化合物。换句话说，作为外部刺激的化合物优选与基准化合物的共熔点为10℃～40℃的化合物。

这里所说的共熔是指本发明的基准化合物与本发明的作为外部刺激的化合物接触时熔融而发生相转变的现象，共熔点是指发生该共熔现象的温度范围。本发明中，例如优选本发明的基准化合物与本发明的作为外部刺激的化合物接触时熔融而转变为近晶相或向列相。

作为成为上述外部刺激的化合物的具体例子，优选为选自由以下的通式(S-9)～(S-14)组成的组中的一种或两种以上的化合物。

[化14]

(上述通式(S-9)～(S-14)中，X^s1～X^s4各自独立地表示氢原子或氟原子，R^s6表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基，R^s7和R^s8各自独立地表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烯基或碳原子数1～5的烷氧基，Y^s1表示氢原子、氟原子、三氟甲基或三氟甲氧基。)

上述通式(S-9)所表示的化合物例如优选为式(L-4.1)至式(L-4.5)所表示的化合物。

[化15]

相对于本发明的组合物的总量，式(S-9)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％，为14质量％，为16质量％，为20质量％，为23质量％，为26质量％，为30质量％，为35质量％，为40质量％。相对于本发明的组合物的总量，式(S-9)所表示的化合物的优选含量的上限值为50质量％，为40质量％，为35质量％，为30质量％，为20质量％，为15质量％，为10质量％，为5质量％。

上述通式(S-10)所表示的化合物优选为选自式(L-3.1)～式(L-3.4)所表示的化合物和式(N-1-4.1)至式(N-1-4.14)所表示的化合物中的化合物。

[化16]

[化17]

相对于本发明的组合物的总量，式(L-3.1)～式(L-3.7)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为20质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％，为5质量％，为3质量％。

式(N-1-4.1)～(N-1-4.14)所表示的化合物可以单独使用，也可以组合使用，相对于本发明的组合物的总量，单独或这些化合物的优选含量的下限值为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为11质量％，为10质量％，为8质量％。

上述(S-11)所表示的化合物优选为选自式(i-2.1)～(i-2.7)和式(N-1-1.1)至式(N-1-1.23)所表示的化合物中的化合物。

[化18]

[化19]

式(N-1-1.1)～(N-1-1.22)所表示的化合物可以单独使用，也可以组合使用，相对于本发明的组合物的总量，单独或这些化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％，为23质量％，为25质量％，为27质量％，为30质量％，为33质量％，为35质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为50质量％，为40质量％，为38质量％，为35质量％，为33质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％，为5质量％，为3质量％。

相对于本发明的组合物的总量，式(i-2.1)至式(i-2.7)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为3质量％，为5质量％，为7质量％，为10质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为20质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％，为5质量％，为3质量％。

关于上述通式(S-12)所表示的化合物，具体地说，优选为式(M-1.1)至式(M-1.4)所表示的化合物，优选为式(M-1.1)或式(M-1.2)所表示的化合物，进一步优选为式(M-1.2)所表示的化合物。另外，也优选同时使用式(M-1.1)或式(M-1.2)所表示的化合物。

[化20]

相对于本发明的组合物的总量，式(S-12)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为5质量％，为6质量％。优选含量的上限值为30质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％。

相对于本发明的组合物的总量，式(M-1.1)和式(M-1.2)所表示的化合物的合计的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为5质量％，为6质量％。优选含量的上限值为30质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％。

上述通式(S-13)所表示的化合物具体地说优选为式(M-6.21)至式(M-6.34)所表示的化合物。

[化21]

[化22]

相对于本发明的组合物的总量，式(S-13)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为4质量％，为5质量％，为8质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为18质量％，为20质量％。优选含量的上限值为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为5质量％。

上述通式(S-14)所表示的化合物优选为式(M-7.1)至式(M-7.14)所表示的化合物。

[化23]

[化24]

相对于本发明的组合物的总量，通式(S-14)的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为2质量％，为4质量％，为5质量％，为8质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为18质量％，为20质量％。优选含量的上限值为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为5质量％。

需要说明的是，在本发明涉及的工序(I)中，在外部刺激为化合物彼此的接触的情况下，与基准化合物接触的化合物是构成液晶组合物的化合物中与基准化合物不同的化合物。因此，作为本发明的工序(I)的优选实施方式，优选通过使构成液晶组合物的所有化合物中满足选自由上述(1’)～(6’)组成的组中的至少一个条件所选择的基准化合物与具备除该基准化合物以外的化学结构的化合物接触而变化为流动性高的相从而调制溶解促进成分。

作为本发明的工序(I)的其他优选实施方式，通过使构成液晶组合物的所有化合物中通式(Y-1)所表示的基准化合物与具备除该通式(Y-1)以外的化学结构的化合物接触而变化为流动性高的相从而调制溶解促进成分。

作为本发明的工序(I)的其他优选实施方式，通过使构成液晶组合物的所有化合物中通式(Y-1-1)所表示的基准化合物与选自由通式(S-9)～(S-14)组成的组中的一种或两种以上的化合物接触而变化为流动性高的相从而调制溶解促进成分。

作为本发明的工序(I)的其他优选实施方式，通过使构成液晶组合物的所有化合物中通式(Y-1-2)所表示的基准化合物与选自由通式(S-9)～(S-10)和通式(S-12)～(S-14)组成的组中的一种或两种以上的化合物接触而变化为流动性高的相从而调制溶解促进成分。

作为本发明的工序(I)的其他优选实施方式，通过使构成液晶组合物的所有化合物中通式(Y-1-3)所表示的基准化合物与选自由通式(S-9)和(S-11)～(S-14)组成的组中的一种或两种以上的化合物接触而变化为流动性高的相从而调制溶解促进成分。

另外，在本发明涉及的工序(I)中，在外部刺激为化合物彼此的接触的情况下，可以根据需要在化合物彼此的接触前、接触中或接触后的任一时候进行加热手段、搅拌手段、振动手段或微波的照射。

本发明涉及的工序(I)中的气氛条件可以在大气气氛或隔绝了氧的氮气、非活性气体气氛下，但从保护液晶化合物的观点考虑，优选在非活性气体气氛下。

本发明涉及的工序(I)中的气压条件没有特别限制，可以在减压、常压或加压下进行。通常，只要在大气压(约0.1MPa)附近的压力下实施即可，但即使在小于0.1MPa的减压下也可以顺利地进行工序(I)。

特别是在对作为液晶组合物的构成成分的化合物施加热作为外部刺激而变化为与上述化合物单独的常态相比流动性高的相从而调制溶解促进成分的情况下，可以从最初到最后为止在减压下进行、或将工序(I)的一部分在减压下进行。

以下，对本发明涉及的工序(I)的优选实施方式进行说明。

本发明涉及的工序(I)的优选实施方式之一，优选通过使作为液晶组合物的构成成分的基准化合物和作为液晶组合物的构成成分且与上述基准化合物不同的作为外部刺激的化合物接触，从而将合计2～5种的化合物混合而调制溶解促进成分。

即，通过将基准化合物和与该基准化合物不同的1～3种化合物混合，从而利用作为外部刺激的不同化合物彼此的接触而发生共熔现象，转变为与基准化合物的常态(例如，固体或近晶相)相比流动性高的相(例如，向列相)，从而能够调制包含上述2～3种化合物的(例如，向列相的)溶解促进成分。由此，能够在不对构成液晶组合物的化合物施加热的情况下调制溶解促进成分，因此能够降低化合物的热分解等。

另外，在将构成液晶组合物的2～3种化合物混合时，也可以通过并用超声波振动、搅拌手段来缩短用于转变为流动性高的相的时间。进一步，也可以在将构成液晶组合物的2～3种化合物混合时或混合后，对混合物进行加热作为外部刺激。由于混合了多种液晶化合物，因此可以根据熔点下降以最低限的加热来调制溶解促进成分，因此能够降低化合物的热分解等。

本发明涉及的工序(I)的更优选的实施方式之一，优选通过使作为液晶组合物的构成成分且由通式(Y-1-1)表示的基准化合物与选自由通式(S-9)～(S-14)组成的组中的一种或两种以上的化合物接触而变化为与上述基准化合物单独的常态相比流动性高的相从而调制溶解促进成分。另外，也可以根据需要使用超声波振动、搅拌手段，将一种或两种以上的通式(Y-1-1)所表示的基准化合物和选自由通式(S-9)～(S-14)组成的组中的一种或两种以上的化合物混合。

本发明涉及的工序(I)的更优选的其他实施方式之一，优选通过使作为液晶组合物的构成成分且在25℃呈现近晶相的基准化合物与选自由通式(S-9)～(S-14)组成的组中的一种或两种以上的化合物接触而变化为向列相从而调制溶解促进成分。另外，也可以根据需要使用超声波振动、搅拌手段，将在25℃呈现近晶相的基准化合物与选自由通式(S-9)～(S-14)组成的组中的一种或两种以上的化合物混合。

本发明涉及的工序(I)的优选实施方式之一，优选对作为液晶组合物的构成成分的基准化合物通过热手段而变化为与上述基准化合物单独的常态相比流动性高的相从而调制溶解促进成分。

即，可以通过对基准化合物施加热作为外部刺激而转变为与该基准化合物的常态(例如，固体或近晶相)相比流动性高的相(例如，向列相)，调制(例如，向列相的)溶解促进成分。因此，由于溶解促进成分本身承担溶剂与热介质的作用，因此可以在不对构成液晶组合物的其他化合物施加所需以上的热的情况下调制液晶组合物，从而能够降低化合物的热分解等。

另外，在调制溶解促进成分时，也可以通过进一步并用超声波振动、搅拌作为外部刺激来缩短用于转变为流动性高的相的时间。

作为本发明涉及的基准化合物为多种情况的形态之一，可以通过对每种基准化合物进行加热而变化为流动性高的相，调制各自的溶解促进成分后混合；或者，也可以通过将基准化合物混合后进行加热而变化为流动性高的相，从而调制溶解促进成分。

本发明涉及的工序(I)的更优选的实施方式之一，优选对作为液晶组合物的构成成分且由通式(Y-1-1)表示的基准化合物通过热手段而变化为与上述基准化合物单独的常态相比流动性高的相从而调制溶解促进成分。

本发明涉及的工序(I)的更优选的其他实施方式之一，优选对作为液晶组合物的构成成分且在25℃呈现近晶相的基准化合物通过热手段而变化为向列相来调制溶解促进成分。更具体地说，本发明涉及的工序(I)优选为如下的调制溶解促进成分的工序，即：将液晶组合物的构成成分中通式(Y-1-1)所表示的呈现近晶相的化合物的一种或两种以上设为基准化合物，将该基准化合物加热至40～120℃而转变为流动性更高的向列相。

本发明涉及的工序(I)的优选实施方式之一，优选在使作为液晶组合物的构成成分的基准化合物和作为液晶组合物的构成成分且与上述基准化合物不同的化合物接触时，一边加热一边将合计2～5种化合物混合而调制溶解促进成分。

即，可以通过使基准化合物和与该基准化合物不同的1～3种化合物接触，从而利用作为外部刺激的不同化合物彼此的接触而发生共熔现象，转变为与基准化合物的常态(例如，固体或近晶相)相比流动性高的相(例如，向列相)，调制包含上述2～3种化合物的(例如，向列相的)溶解促进成分。另外，由于在基准化合物和与该基准化合物不同的1～3种化合物接触时进行了加热，因此能够以最低限的加热来调制溶解促进成分，能够降低化合物的热分解等。

另外，在调制溶解促进成分时，可以通过进一步并用超声波振动、搅拌作为外部刺激来缩短用于转变为流动性高的相的时间。

本发明涉及的工序(I)优选为如下的调制溶解促进成分的工序，即：将液晶组合物的构成成分中通式(Y-1-1)所表示的呈现近晶相的化合物的一种设为基准化合物，在和与上述基准化合物不同的化合物接触时，将该基准化合物和/或与上述基准化合物不同的化合物加热至40～120℃而转变为流动性更高的向列相。

本发明涉及的工序(I)优选为如下的调制溶解促进成分的工序，即：将液晶组合物的构成成分中通式(Y-1-1)所表示的呈现近晶相的化合物的2～5种、优选为2～4种、更优选为2～3种设为基准化合物，在和与上述基准化合物不同的化合物接触时，将该基准化合物和/或与上述基准化合物不同的化合物加热至40～120℃而转变为流动性更高的向列相。

另外，也可以根据需要在本发明的工序(I)中，对溶解促进成分添加公知的抗氧化剂，进一步在本发明的工序(I)中，也可以在对基准化合物添加了公知的抗氧化剂的状态下调制流动性高的溶解促进成分。抗氧化剂的例子可列举以下的工序(II)中说明的化合物。

另外，在本发明涉及的制造方法中，在以多种的混合物的形式使用基准化合物的情况下，混合的基准化合物的顺序没有特别限制。

“工序(II)”

本发明涉及的工序(II)为将与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合的工序(II)。

由于在使作为液晶组合物的构成成分的基准化合物本身变化为流动性高的相的状态下，将与上述化合物不同的构成液晶组合物的化合物和通过工序(I)得到的溶解促进成分混合，因此能够在可靠性不降低(例如，不会由于因不需要的加热引起的化合物热分解而产生杂质)的情况下有效率地进行制造。

使作为液晶组合物的构成成分的基准化合物本身变化为流动性高的相而得到的溶解促进成分由于也作为溶剂或热介质起作用，因此能够容易地溶解与上述基准化合物不同的构成液晶组合物的化合物，能够在可靠性不降低(例如，不会由于因不需要的加热引起的化合物热分解而产生杂质)的情况下有效率地进行制造。

与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物是指在本发明的液晶组合物所含的所有液晶化合物中除基准化合物以外的液晶组合物的构成化合物，在对基准化合物的外部刺激使用液晶组合物的构成成分的化合物的情况下，是指除基准化合物和作为外部刺激的液晶组合物的构成成分的化合物以外的液晶组合物的构成化合物。

另外，与上述基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物优选为与上述溶解促进成分相比流动性低的相的化合物。

由于溶解促进成分也是显示高溶解性的溶剂和热介质，因此能够减轻因不需要的加热所导致的化合物的热分解。

作为将与上述基准化合物不同且构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合的方法没有特别限制，可以使用上述工序(I)中的搅拌手段、振动手段等公知的方法。另外，也可以使用上述工序(I)中的加热手段一边加热或温度控制一边混合。

另外，将与基准化合物不同且构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合的顺序没有特别限制。因此，在工序(II)中，可以将与上述基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物添加至上述溶解促进成分中并混合，或者，也可以将上述溶解促进成分添加至与上述基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物中并混合。

本发明涉及的工序(II)可以在常压下进行，也可以从最初到最后在减压下进行、或者将一部分在减压下进行。

在本发明的工序(II)中，也可以对溶解促进成分添加公知的抗氧化剂，更优选添加具有下述通式(IV)所表示的末端结构的抗氧化剂。

[化25]

作为与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物，可列举通式(H-1)至通式(H-4)所表示的受阻酚。

[化26]

上述通式(H-1)至通式(H-4)中，R^H1表示碳原子数1至10的烷基、碳原子数1至10的烷氧基、碳原子数2至10的烯基或碳原子数2至10的烯氧基，存在于基团中的一个-CH₂-或不邻接的两个以上的-CH₂-可以各自独立地被-O-或-S-取代，另外，存在于基团中的一个或两个以上的氢原子可以各自独立地被氟原子或氯原子取代。进一步具体地说，优选为碳原子数2至7的烷基、碳原子数2至7的烷氧基、碳原子数2至7的烯基或碳原子数2至7的烯氧基，进一步优选为碳原子数3至7的烷基或碳原子数2至7的烯基。

上述通式(H-4)中，M^H4表示碳原子数1至15的亚烷基(该亚烷基中的一个或两个以上的-CH₂-可以以氧原子不直接邻接的方式被-O-、-CO-、-COO-、-OCO-取代。)、-OCH₂-、-CH₂O-、-COO-、-OCO-、-CF₂O-、-OCF₂-、-CF₂CF₂-、-CH＝CH-COO-、-CH＝CH-OCO-、-COO-CH＝CH-、-OCO-CH＝CH-、-CH＝CH-、-C≡C-、单键、1,4-亚苯基(1,4-亚苯基中的任意氢原子也可以被氟原子取代。)或反式-1,4-亚环己基，优选为碳原子数1至14的亚烷基，如果考虑挥发性则碳原子数优选大的数值，如果考虑粘度则碳原子数优选不过大，因此进一步优选为碳原子数2至12，进一步优选为碳原子数3至10，进一步优选为碳原子数4至10，进一步优选为碳原子数5至10，进一步优选为碳原子数6至10。

通式(H-1)至通式(H-4)中，1,4-亚苯基中的一个或不邻接的两个以上的-CH＝可以被-N＝取代。另外，1,4-亚苯基中的氢原子可以各自独立地被氟原子或氯原子取代。

通式(H-1)至通式(H-4)中，1,4-亚环己基中的一个或不邻接的两个以上的-CH₂-可以被-O-或-S-取代。另外，1,4-亚环己基中的氢原子可以各自独立地被氟原子或氯原子取代。

进一步具体地说，例如可列举式(H-11)至式(H-15)。

[化27]

在本发明的液晶组合物中含有抗氧化剂的情况下，优选为10质量ppm以上，优选为20质量ppm以上，优选为50质量ppm以上。含有抗氧化剂时的上限为10000质量ppm，优选为2000质量ppm以下，更优选为1000质量ppm以下，特别优选为500质量ppm。

另外，根据需要，在本发明的工序(I)中，可以对溶解促进成分添加上述抗氧化剂，进一步可以在本发明的工序(I)中对基准化合物添加上述抗氧化剂。

本发明的液晶组合物所含的所有液晶化合物中除基准化合物以外的液晶组合物的构成化合物(以下，称为本发明涉及的液晶组合物的构成化合物。)优选为选自由以下的介电大致中性的化合物(Δε的值为-2～2)、介电负性的化合物(Δε的符号为负且其绝对值大于2。)和介电正性的化合物(Δε大于2。)组成的组中的一种或两种以上的化合物。

作为本发明涉及的液晶组合物的构成化合物，除了上述通式(Y-1-1)～(Y-1-3)所表示的化合物以外，还优选例如选自由以下说明的通式(L-3)～(L-4)、通式(L-7)、通式(N-1-2)～(N-1-22)、通式(N-2-1)～(N-2-3)、通式(N-3-2)、通式(M-1)～(M-18)和通式(K-1)～(K-6)组成的组中的一种或两种以上。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选含有一种或两种以上的以下所示的通式(L-3)～(L-4)所表示的化合物和通式(L-7)所表示的化合物。这些化合物属于介电大致中性的化合物(Δε的值为-2～2)。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(L-3)所表示的化合物。

[化28]

(式中，优选R^L41为碳原子数1～5的烷基，R^L42为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(L-3)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为3％，为5％，为7％，为10％，为14％，为16％，为20％，为23％，为26％，为30％，为35％，为40％。相对于本发明的组合物的总量，式(L-3)所表示的化合物的优选含量的上限值为50％，为40％，为35％，为30％，为20％，为15％，为10％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(L-4)所表示的化合物。

[化29]

(式中，X^L61和X^L62各自独立地表示氢原子或氟原子。)

R^L61和R^L62各自独立地优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选X^L61和X^L62中的一个为氟原子另一个为氢原子。)

相对于本发明的组合物的总量，式(L-4)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为3％，为5％，为7％，为10％，为14％，为16％，为20％，为23％，为26％，为30％，为35％，为40％。相对于本发明的组合物的总量，式(L-4)所表示的化合物的优选含量的上限值为50％，为40％，为35％，为30％，为20％，为15％，为10％，为5％。在将重点放在使Δn变大时，优选增多含量，在将重点放在低温下的析出时，优选含量较少。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(L-7)所表示的化合物。

[化30]

(式中，R^L71和R^L72各自独立地优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，A^L71和A^L72各自独立地优选为1,4-亚环己基或1,4-亚苯基，A^L71和A^L72上的氢原子可以各自独立地被氟原子取代，Z^L71优选为单键或-COO-，优选为单键，X^L71和X^L72优选为氢原子。)

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为选自由以下的通式(N-1-2)～(N-1-22)、通式(N-2-1)～(N-2-3)和通式(N-3-2)组成的组中的一种或两种以上的化合物。这些化合物属于介电负性的化合物(Δε的符号为负且其绝对值大于2。)。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-2)所表示的化合物。

[化31]

(式中，R^N121优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基、丁基或戊基。R^N122优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为甲基、丙基、甲氧基、乙氧基或丙氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-2)所表示的化合物的优选含量的下限值为5％，为7％，为10％，为13％，为15％，为17％，为20％，为23％，为25％，为27％，为30％，为33％，为35％，为37％，为40％，为42％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为50％，为48％，为45％，为43％，为40％，为38％，为35％，为33％，为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为7％，为6％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-3)所表示的化合物即下述化合物。

[化32]

(式中，R^N131优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。R^N132优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-3)所表示的化合物的优选含量的下限值为5％，为10％，为13％，为15％，为17％，为20％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35％，为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-5)所表示的化合物即下述化合物。

[化33]

(式中，R^N151和R^N152各自独立地优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙基、丙基或丁基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-5)所表示的化合物的优选含量的下限值为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为17％，为20％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35％，为33％，为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-10)所表示的化合物。

[化34]

(式中，R^N1101优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基、丁基、乙烯基或1-丙烯基。R^N1102优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-10)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-11)所表示的化合物。

[化35]

(式中，R^N1111优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基、丁基、乙烯基或1-丙烯基。R^N1112优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-11)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-12)所表示的化合物。

[化36]

(式中，R^N1121优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。R^N1122优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-12)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-13)所表示的化合物。

[化37]

(式中，R^N1131优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。R^N1132优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-13)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-14)所表示的化合物。

[化38]

(式中，R^N1141优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。R^N1142优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-14)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-15)所表示的化合物。

[化39]

(式中，R^N1151优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。R^N1152优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-15)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-16)所表示的化合物。

[化40]

(式中，R^N1161优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。R^N1162优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-16)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-17)所表示的化合物。

[化41]

(式中，R^N1171优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。R^N1172优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-17)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-18)所表示的化合物。

[化42]

(式中，R^N1181优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为甲基、乙基、丙基或丁基。R^N1182优选为碳原子数1～5的烷基、碳原子数4～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，优选为乙氧基、丙氧基或丁氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-18)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-20)所表示的化合物。

[化43]

(式中，R^N1201和R^N1202各自独立地优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-20)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-21)所表示的化合物。

[化44]

(式中，R^N1211和R^N1212各自独立地优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-21)所表示的化合物的优选含量的下限值为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-1-22)所表示的化合物。

[化45]

(式中，R^N1221和R^N1222各自独立地优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为乙基、丙基或丁基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-1-22)所表示的化合物的优选含量的下限值为1质量％，为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为35质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为5质量％。

优选为选自所表示的化合物组中的化合物。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-2-1)所表示的化合物。

[化46]

(式中，R^N211和R^N212各自独立地优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为丙基或戊基。)

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-2-2)所表示的化合物。

[化47]

(式中，R^N221和R^N222各自独立地优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为丙基或戊基。)

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(N-2-3)所表示的化合物。

[化48]

(式中，R^N231和R^N232各自独立地优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为丙基或戊基。)

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为选自通式(N-3-2)所表示的化合物组中的化合物。

[化49]

(式中，R^N321和R^N322优选为碳原子数1～5的烷基或碳原子数2～5的烯基，优选为丙基或戊基。)

相对于本发明的组合物的总量，式(N-3-2)所表示的化合物的优选含量的下限值为3质量％，为5质量％，为10质量％，为13质量％，为15质量％，为17质量％，为20质量％，为23质量％，为25质量％，为27质量％，为30质量％，为33质量％，为35质量％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量为50质量％，为40质量％，为38质量％，为35质量％，为33质量％，为30质量％，为28质量％，为25质量％，为23质量％，为20质量％，为18质量％，为15质量％，为13质量％，为10质量％，为8质量％，为7质量％，为6质量％，为5质量％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为选自由以下的通式(M-1)～(M-18)和通式(K-1)～(K-6)组成的组中的一种或两种以上的化合物。这些化合物属于介电正性的化合物(Δε大于2。)。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为例如选自通式(M-1)所表示的化合物组中的化合物。

[化50]

(式中，R^M11表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^M11至X^M15各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^M11表示氟原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(M-1)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％，为22％，为25％，为30％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

进一步，本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为例如选自通式(M-2)所表示的化合物组中的化合物。

[化51]

(式中，R^M21表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^M21和X^M22各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^M21表示氟原子、氯原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(M-2)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％，为22％，为25％，为30％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-3)所表示的化合物。

[化52]

(式中，R^M31表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^M31至X^M36各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^M31表示氟原子、氯原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(M-3)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

进一步，本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为选自通式(M-4)所表示的组中的化合物。

[化53]

(式中，R^M41表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^M41至X^M48各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M41表示氟原子、氯原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(M-4)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

进一步，本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-5)所表示的化合物。

[化54]

(式中，R^M51表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^M51和X^M52各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^M51表示氟原子、氯原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(M-5)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％，为22％，为25％，为30％。优选含量的上限值为50％，为45％，为40％，为35％，为33％，为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

进一步，本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-6)所表示的化合物。

[化55]

(式中，R^M61表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^M61至X^M64各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M61表示氟原子、氯原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(M-6)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

进一步，本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为选自通式(M-7)所表示的化合物组中的化合物。

[化56]

(式中，X^M71至X^M76各自独立地表示氟原子或氢原子，R^M71表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，Y^M71表示氟原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(M-7)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

进一步，本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-8)所表示的化合物。

[化57]

(式中，X^M81至X^M84各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M81表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M81表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，A^M81和A^M82各自独立地表示1,4-亚环己基、1,4-亚苯基或

[化58]

1,4-亚苯基上的氢原子也可以被氟原子取代。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-8)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-10)所表示的化合物。

[化59]

(式中，X^M101和X^M102各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M101表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M101表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，W^M101和W^M102各自独立地表示-CH₂-或-O-。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-10)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-11)所表示的化合物。

[化60]

(式中，X^M111～X^M114各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M111表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M111表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-11)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-12)所表示的化合物。

[化61]

(式中，X^M121和X^M122各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M121表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M121表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，W^M121和W^M122各自独立地表示-CH₂-或-O-。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-12)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-13)所表示的化合物。

[化62]

(式中，X^M131～X^M134各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M131表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M131表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，W^M131和W^M132各自独立地表示-CH₂-或-O-。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-13)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-14)所表示的化合物。

[化63]

(式中，X^M141～X^M144各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M141表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M141表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-14)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-15)所表示的化合物。

[化64]

(式中，X^M151和X^M152各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M151表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M151表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，W^M151和W^M152各自独立地表示-CH₂-或-O-。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-15)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-16)所表示的化合物。

[化65]

(式中，X^M161～X^M164各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M161表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M161表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-16)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

通式(M-17)所表示的化合物为下述化合物。

[化66]

(式中，X^M171～X^M174各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M171表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M171表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，W^M171和W^M172各自独立地表示-CH₂-或-O-。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-17)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为通式(M-18)所表示的化合物。

[化67]

(式中，X^M181～X^M186各自独立地表示氟原子或氢原子，Y^M181表示氟原子、氯原子或-OCF₃，R^M181表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基。)

相对于本发明的组合物的总量，通式(M-18)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为4％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

相对于本发明的组合物的总量，式(K)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为10％，为20％，为30％，为40％，为50％，为55％，为60％，为65％，为70％，为75％，为80％。优选含量的上限值相对于本发明的组合物的总量例如在本发明的一个方式中为95％，为85％，为75％，为65％，为55％，为45％，为35％，为25％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为例如选自通式(K-1)所表示的化合物组中的化合物。

[化68]

(式中，R^K11表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^K11～X^K14各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^K11表示氟原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(K-1)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％，为22％，为25％，为30％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为例如选自通式(K-2)所表示的化合物组中的化合物。

[化69]

(式中，R^K21表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^K21～X^K24各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^K21表示氟原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(K-2)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％，为22％，为25％，为30％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为例如选自通式(K-3)所表示的化合物组中的化合物。

[化70]

(式中，R^K31表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^K31～X^K36各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^K31表示氟原子或OCF₃。)

相对于本发明的组合物的总量，式(K-3)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％，为22％，为25％，为30％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为例如选自通式(K-4)所表示的化合物组中的化合物。

[化71]

(式中，R^K41表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^K41～X^K46各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^K41表示氟原子或OCF₃，Z^K41表示-OCH₂-、-CH₂O-、-OCF₂-或-CF₂O-。)

相对于本发明的组合物的总量，式(K-4)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％，为22％，为25％，为30％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为例如选自通式(K-5)所表示的化合物组中的化合物。

[化72]

(式中，R^K51表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^K51～X^K56各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^K51表示氟原子或OCF₃，Z^K51表示-OCH₂-、-CH₂O-、-OCF₂-或-CF₂O-。)

相对于本发明的组合物的总量，式(K-5)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％，为22％，为25％，为30％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

本发明涉及的液晶组合物的构成化合物优选为例如选自通式(K-6)所表示的化合物组中的化合物。

[化73]

(式中，R^K61表示碳原子数1～5的烷基、碳原子数2～5的烯基或碳原子数1～4的烷氧基，X^K61～X^K68各自独立地表示氢原子或氟原子，Y^K61表示氟原子或OCF₃，Z^K61表示-OCH₂-、-CH₂O-、-OCF₂-或-CF₂O-。)

相对于本发明的组合物的总量，式(K-6)所表示的化合物的优选含量的下限值为1％，为2％，为5％，为8％，为10％，为13％，为15％，为18％，为20％，为22％，为25％，为30％。优选含量的上限值为30％，为28％，为25％，为23％，为20％，为18％，为15％，为13％，为10％，为8％，为5％。

以下，对于本发明涉及的制造方法的优选实施方式，例示包含变形例的7个例子，但本发明的范围不限于此。

本发明涉及的液晶组合物的制造方法的优选方式之一具有：工序(I)，通过使作为液晶组合物的构成成分的一种或两种以上的基准化合物与作为液晶组合物的构成成分且与上述基准化合物不同的作为外部刺激的化合物接触，并根据需要使用加热手段和/或搅拌手段将合计2～5种的化合物混合而调制溶解促进成分；以及

工序(II)，将与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合。

本发明涉及的液晶组合物的制造方法的优选的其他方式之一具有：工序(I)，对于作为液晶组合物的构成成分的基准化合物，根据需要使用搅拌手段来调制通过加热手段而变化为与上述基准化合物单独的常态相比流动性高的相的溶解促进成分；以及工序(II)，将与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合。

本发明涉及的液晶组合物的制造方法的优选的其他方式的变形例具有：工序(I)，对于作为液晶组合物的构成成分的通式(Y-1)所表示的基准化合物，根据需要使用搅拌手段来调制通过加热手段而变化为与上述基准化合物单独的常态相比流动性高的相的溶解促进成分；以及工序(II)，将与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合。

本发明涉及的液晶组合物的制造方法的优选的其他方式的变形例具有：工序(I)，将液晶组合物的构成成分中通式(Y-1-1)所表示的呈现近晶相的化合物的一种或两种以上设为基准化合物，将该基准化合物加热至40～120℃而转变为流动性更高的向列相，根据需要使用搅拌手段来调制溶解促进成分；以及工序(II)，将与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合。

本发明涉及的液晶组合物的制造方法的优选的其他方式之一具有：工序(I)，在使作为液晶组合物的构成成分的一种或两种以上的基准化合物和作为液晶组合物的构成成分且与上述基准化合物不同的一种或两种以上的化合物接触时，将合计2～5种的化合物混合并利用加热手段变化为与上述基准化合物单独的常态相比流动性高的相，根据需要使用搅拌手段来调制溶解促进成分；以及工序(II)，将与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合。

本发明涉及的液晶组合物的制造方法的优选的其他方式的变形例具有：工序(I)，将液晶组合物的构成成分中通式(Y-1-1)所表示的呈现近晶相的化合物的一种设为基准化合物，使其和与上述基准化合物不同的化合物接触时，将该基准化合物和/或与上述基准化合物不同的化合物加热至40～120℃而转变为流动性更高的向列相，根据需要使用搅拌手段来调制溶解促进成分；以及工序(II)，将与作为上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合。

本发明涉及的液晶组合物的制造方法的优选的其他方式的变形例具有：工序(I)，将液晶组合物的构成成分中通式(Y-1-1)所表示的呈现近晶相的化合物的2～5种、优选为2～4种、更优选为2～3种设为基准化合物，使其和与上述基准化合物不同的化合物接触时，将该基准化合物和/或与上述基准化合物不同的化合物加热至40～120℃而转变为流动性更高的向列相，根据需要使用搅拌手段来调制溶解促进成分；以及工序(II)，将作为与上述液晶组合物的构成成分的基准化合物不同的构成上述液晶组合物的化合物和上述溶解促进成分混合。

本发明的制造方法的优选的上述实施方式的7例中的上述基准化合物满足选自由以下的(A)～(F)组成的组中的至少一个条件。

(A)具备选自由上述通式(S-1)～(S-8)组成的组中的至少一个部分化学结构

(B)为上述通式(Y-1)所表示的化合物

(C)本发明涉及的基准化合物的熔点(变化为与常态相比流动性高的相的转变温度)的上限值为120℃以下

(D)液晶组合物中的基准化合物的含量为5～60质量％

(E)基准化合物在常温(25℃)或常温附近(10～40℃)时的相状态呈现固体(包含粉体)或近晶相

(F)基准化合物由1～4种液晶化合物构成

上述(A)～(B)中，基准化合物更优选满足选自由(A)、(B)、(C)和(E)组成的组中的一种或两种以上的条件，本发明涉及的基准化合物特别优选为上述通式(Y-1)所表示的化合物、和/或基准化合物在常温(25℃)或常温附近(10～40℃)时的相状态呈现固体(包含粉体)或近晶相。

在本发明的制造方法的优选的上述实施方式的7例中，作为液晶组合物的构成成分且与上述基准化合物不同的作为外部刺激的化合物优选为选自由上述通式(S-9)～(S-14)组成的组中的一种或两种以上的化合物。

在本发明的制造方法的优选的上述实施方式的7例中，可以根据需要在工序(I)中对溶解促进成分添加抗氧化剂，进一步可以根据需要在工序(I)中在对基准化合物添加了抗氧化剂的状态下调制流动性高的溶解促进成分。进一步也可以根据需要在工序(II)前、工序(II)中或工序(II)后添加抗氧化剂。

实施例

通过本申请发明的方法调制的液晶组合物通过测定以下所示的项目来进行评价。

液晶组合物的电阻率值(Ω·cm)：使用静电计测定在室温下施加DC1V时的体积电阻率。

杂质量(ppm)：通过气相色谱测定液晶组合物中的除主要成分(混合液晶化合物)以外的杂质的总量。

电压保持率(％)：将液晶组合物注入3.5微米的TN单元中，测定60℃、1V-0.6Hz下的电压保持率。

颗粒量(个数/g)：使用液体颗粒计数器测定在溶剂中稀释后的液晶组合物，求出每1克液晶中的0.5微米以上的颗粒数。

“比较例1”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的可拆式烧瓶中按照表1中记载的投入顺序称量并投入下述表1的化合物编号1～11号的化合物。表1中的投入的化合物编号1～11号的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。进一步以如下状态进行密闭：使在可拆式烧瓶外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片埋藏在混合有上述化合物编号1～11号的化合物的液晶混合物中。然后，将水套加热器缠绕于可拆式烧瓶，一边将内温设定为95℃进行加热，一边使可拆式烧瓶内处于减压状态。将搅拌叶片的转速设定为30rpm并确认混合物是否能够搅拌，在确认搅拌叶片以一定速度转动后，将转速设定为300rpm，对液晶进行加热搅拌。然后，确认到上述液晶混合物的外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表3中。(表1)[表1]

“实施例1”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的可拆式烧瓶中按照表2中记载的投入顺序称量并投入下述表2的化合物编号2～11号的化合物。

另一方面，另行通过将化合物编号1号的化合物(基准化合物)在被非活性气体置换且设定为90℃的洁净烘箱内加热3小时而变化为液体状态从而调制溶解促进成分。化合物编号1号的化合物在加热结束时呈现出各向同性相(作为外部刺激为热)。将该液体状态的溶解促进成分投入至包含上述化合物编号2～11号的化合物的可拆式烧瓶中，进一步以如下状态进行密闭：使在可拆式烧瓶外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片埋藏在混合有上述化合物编号1～11号的化合物的液晶混合物中。此时，混合物整体呈现出基本液化的状态。然后，将水套加热器缠绕于可拆式烧瓶，一边将内温设定为95℃进行加热，一边使可拆式烧瓶内处于减压状态，将搅拌叶片的转速设定为300rpm并确认搅拌叶片能够以一定速度工作，开始搅拌。然后，确认到上述液晶混合物的外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表3中。

表2中的化合物编号1～11号的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。

(表2)

[表2]

“实施例2”

在化合物编号1号的化合物(基准化合物)中添加以下式(IV-1)所表示的抗氧化剂500ppm，通过在被非活性气体置换并设定为120℃的洁净烘箱内加热2小时而变化为液体状态从而调制溶解促进成分，除此以外，通过与实施例1同样的步骤来制造15kg液晶组合物。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于3中。

[化74]

“实施例3”

在化合物编号1号的化合物(基准化合物)中添加200ppm上述式(IV-1)所表示的抗氧化剂，通过在被非活性气体置换并设定为90℃的洁净烘箱内加热2小时而变化为液体状态从而调制溶解促进成分，并且将混合有上述化合物编号1～11号的化合物的液晶混合物的内温设定为70℃，除此以外，通过与实施例1同样的步骤来制造15kg液晶组合物。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表3中。

(表3)

[表3]

“比较例2”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的可拆式烧瓶中按照表4中记载的投入顺序称量下述化合物编号1～11号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。进一步以如下状态进行密闭：使在可拆式烧瓶外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片埋藏在液晶混合物中。然后，将水套加热器缠绕于可拆式烧瓶，将内温设定为90℃开始加热，同时将可拆式烧瓶内减压后，用氮气进行清洗。此时，液晶混合物呈现出基本液体的状态。即使将搅拌叶片的转速设定为300rpm也能够搅拌混合物，因此直接将转速维持在300rpm，对液晶进行加热搅拌。然后，确认到外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表6中。

(表4)

[表4]

“实施例4”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的可拆式烧瓶中按照表中记载的投入顺序称量下述化合物编号2号和4～11号的化合物。另一方面，通过同时将化合物编号1的化合物(第1基准化合物)和化合物编号3的化合物在被非活性气体置换并设定为90℃的不同的洁净烘箱内加热3小时而变化为液体状态从而调制第1溶解促进成分和第2溶解促进成分。这些化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。上述第1基准化合物、上述第2基准化合物在加热结束时呈现出各向同性相。将该第1溶解促进成分和第2溶解促进成分(液体状态的第1基准化合物和第2基准化合物)按照表中记载的顺序投入至可拆式烧瓶中，在使在可拆式烧瓶外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片埋藏在混合物中的状态下密闭。然后，将水套加热器缠绕于可拆式烧瓶，将内温设定为90℃开始加热，同时使可拆式烧瓶内处于减压状态后用氮气进行清洗。将搅拌叶片的转速设定为30rpm，确认能够搅拌后，将转速设定为300rpm，对液晶进行加热搅拌，确认到外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表6中。

[表5]

“实施例5”

在第1基准化合物中添加500ppm式(IV-2)所表示的抗氧化剂并将加热条件设为120℃2小时，除此以外，通过与实施例1同样的步骤来制造15kg液晶组合物。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表5中。

[化75]

“实施例6”

在化合物1中添加200ppm式(IV-2)所表示的抗氧化剂并将加热条件设为90℃2小时，除此以外，通过与实施例1同样的步骤来制造15kg液晶组合物。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表6中。

[化76]

[表6]

“比较例3”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的可拆式烧瓶中按照表中记载的投入顺序称量下述化合物编号1～9号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。进一步在使在可拆式烧瓶外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片埋藏在液晶混合物中的状态下密闭。然后，将水套加热器缠绕于可拆式烧瓶，将内温设定为90℃开始加热，同时使可拆式烧瓶内处于减压状态。将搅拌叶片的转速设定为30rpm，确认能够搅拌后，将转速设定为300rpm，对液晶进行加热搅拌，确认到外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表9中。

[表7]

“实施例7”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的带盖SUS制框壳(ベゼル)中按照化合物编号1～3的顺序投入并称量下述化合物编号1～3号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。将该框壳设置于带真空脱泡功能的Tornado式振动搅拌机，减压至真空后，以盖的顶点作为支点并以转速500rpm进行10分钟的Tornado式搅拌，从而调制溶解促进成分(与作为外部刺激的化合物编号2和化合物编号3的化合物的混合)。搅拌后，作为混合物的溶解促进成分显示了无晶体漂浮等的均质的向列状态。向该框壳中按照表中记载的投入顺序称量下述化合物编号4～9号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。在将在容器外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片设置在框壳盖上并使搅拌叶片埋藏在液晶混合物中的状态下密闭。然后，将水套加热器缠绕于框壳，将内温设定为90℃开始加热，同时使可拆式烧瓶内处于减压状态。将搅拌叶片的转速设定为30rpm，确认能够搅拌后，将转速设定为300rpm，对液晶进行加热搅拌，确认到外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表9中。

[表8]

[表9]

“比较例4”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的带盖SUS制框壳中按照表中记载的投入顺序称量下述化合物编号1～9号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。进一步在使在SUS制框壳外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片埋藏在液晶混合物中的状态下密闭。然后，将水套加热器缠绕于SUS制框壳，将内温设定为90℃开始加热，同时使SUS制框壳内处于减压状态。将搅拌叶片的转速设定为30rpm，确认能够搅拌后，将转速设定为300rpm，对液晶进行加热搅拌，确认到外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表12中。

[表10]

“实施例8”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的带盖SUS制框壳中按照表中记载的投入顺序称量下述化合物编号1、3、4号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。将该框壳设置于带真空脱泡功能的Tornado式振动搅拌机，减压至真空后，以盖的顶点作为支点并以转速500rpm进行10分钟的Tornado式搅拌，从而调制溶解促进成分(与作为外部刺激的化合物编号3和化合物编号4的化合物的混合)。搅拌后，混合物显示无晶体漂浮等的均质的向列状态。向该框壳中按照表中记载的投入顺序称量下述化合物编号2和5～9号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。在将在容器外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片设置于框壳盖并使搅拌叶片埋藏在液晶混合物中的状态下密闭。然后，将水套加热器缠绕于框壳，将内温设定为90℃开始加热，同时使可拆式烧瓶内处于减压状态。将搅拌叶片的转速设定为30rpm，确认能够搅拌后，将转速设定为300rpm，对液晶进行加热搅拌，确认到外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表12中。

[表11]

[表12]

“比较例5”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的带盖SUS制框壳中按照表中记载的投入顺序称量下述化合物编号1～12号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。进一步在使在SUS制框壳外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片埋藏在液晶混合物中的状态下密闭。然后，将水套加热器缠绕于SUS制框壳，将内温设定为95℃开始加热，同时使SUS制框壳内处于减压状态。将搅拌叶片的转速设定为30rpm，确认能够搅拌后，将转速设定为300rpm，对液晶进行加热搅拌，确认到外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表15中。

[表13]

“实施例9”

在1000级(美国联邦标准Fed.Std.209D)的洁净室内，向容量20升的带盖SUS制框壳中按照表中记载的投入顺序称量下述1、5、7号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。将该框壳设置于带真空脱泡功能的Tornado式振动搅拌机，减压至真空后，以盖的顶点作为支点并以转速500rpm进行10分钟的Tornado式搅拌，从而调制溶解促进成分(与作为外部刺激的化合物编号5和7的化合物的混合)。搅拌后，混合物显示无晶体漂浮等的均质的向列状态。向该框壳中按照表中记载的投入顺序称量下述化合物编号2、3、4、6、8～12号的化合物。投入的化合物的气相色谱纯度均为99.9％以上。在将在容器外部与马达连接的带热电偶的搅拌叶片设置于框壳盖并使搅拌叶片埋藏在液晶混合物中的状态下密闭。然后，将水套加热器缠绕于框壳，将内温设定为95℃开始加热，同时使可拆式烧瓶内处于减压状态。将搅拌叶片的转速设定为30rpm，确认能够搅拌后，将转速设定为300rpm，对液晶进行加热搅拌，确认到外观变成了均质的液晶组合物，停止搅拌工序。将此时的各工序时间和测定所得到的液晶组合物的品质的结果示于表15中。

[表14]

[表15]

由以上确认到，本实施例的制造方法能够不损害液晶组合物的可靠性或能够抑制可靠性的降低。

Claims (13)

1.一种液晶组合物的制造方法，其为制造包含至少两种以上的化合物的液晶组合物的方法，其特征在于，包含：

工序(I)，调制溶解促进成分，所述溶解促进成分是通过使基准化合物响应外部刺激而变化为比所述基准化合物单独在室温下的粘度粘度更低的相而得到，所述基准化合物是所述液晶组合物的构成化合物中能够转变为比所述构成化合物单独在室温下的粘度粘度更低的相的化合物；以及

工序(II)，将与所述基准化合物不同的构成所述液晶组合物的化合物和所述溶解促进成分混合，

所述基准化合物为下述式(Y-1-1)所表示的化合物，

所述外部刺激为选自由热、以及与所述液晶组合物的构成化合物中与所述基准化合物不同的化合物接触组成的组中的至少一种，

R^Y111、R^Y112各自独立地表示碳原子数1～7的烷基、碳原子数2～7的烯基或碳原子数1～7的烷氧基。

2.根据权利要求1所述的液晶组合物的制造方法，比所述在室温下的粘度粘度更低的相为向列相或液相。

3.根据权利要求1或2所述的液晶组合物的制造方法，作为所述液晶组合物的构成成分的基准化合物的熔点为120℃以下。

4.根据权利要求1或2所述的液晶组合物的制造方法，所述溶解促进成分由两种以上的所述基准化合物形成。

5.根据权利要求1或2所述的液晶组合物的制造方法，所述工序(I)为对所述基准化合物进行加热来调制溶解促进成分的工序。

6.根据权利要求5所述的液晶组合物的制造方法，所述工序(I)为对两种以上的所述基准化合物进行加热来调制溶解促进成分的工序。

7.根据权利要求6所述的液晶组合物的制造方法，所述工序(I)的加热在40℃～150℃的范围内进行。

8.根据权利要求6所述的液晶组合物的制造方法，所述工序(I)的加热在非活性气体气氛下进行。

9.根据权利要求6所述的液晶组合物的制造方法，所述工序(I)的加热经减压工序来进行或在减压下进行。

10.根据权利要求1所述的液晶组合物的制造方法，使所述基准化合物和所述液晶组合物的构成化合物中与所述基准化合物不同的化合物接触的接触方法是通过选自由搅拌、旋转和振动组成的组中的一种以上方法进行的。

11.根据权利要求1或2所述的液晶组合物的制造方法，所述液晶组合物的构成化合物中与所述基准化合物不同的化合物为在常温下的粘度比所述溶解促进成分更高的相的化合物。

12.根据权利要求1或2所述的液晶组合物的制造方法，所述工序(II)为将所述液晶组合物的构成化合物中与所述基准化合物不同的化合物添加至所述溶解促进成分中并混合的工序。

13.根据权利要求1或2所述的液晶组合物的制造方法，所述工序(II)为将所述溶解促进成分添加至所述液晶组合物的构成化合物中与所述基准化合物不同的化合物中并混合的工序。