CN110416439A - 一种钙钛矿led器件结构及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿led器件结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钙钛矿LED器件结构及其制备方法，涉及半导体发光器件技术领域。钙钛矿LED器件结构的制备方法包括：在衬底上的阳极电极上依次沉积空穴注入层以及空穴传输层；在所述空穴传输层上沉积钙钛矿发光层，其中，所述钙钛矿发光层包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料；在所述钙钛矿发光层上依次沉积电子传输层和阴极电极。钙钛矿LED器件结构及其制备方法能够适应需求调整钙钛矿材料的发光峰以及发光颜色。

Description

一种钙钛矿LED器件结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体发光器件技术领域，具体而言，涉及一种钙钛矿LED器件结构及其制备方法。
背景技术
目前，钙钛矿发光二极管(英文简称：“PeLED”)是一种非常有潜力的新型发光二极管。因为钙钛矿材料具有合成简单、禁带宽度可调、光致发光量子产率高、色纯高等优点，使得其在发光器件上具有巨大的应用潜力。
但是，钙钛矿材料的发光峰的范围很窄、发光颜色有限。因此，如何适应需求调整钙钛矿材料的发光峰以及发光颜色，是制备钙钛矿LED器件方法中亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿LED器件结构及其制备方法，其能够适应需求调整钙钛矿材料的发光峰以及发光颜色。
本发明提供一种技术方案：
一种钙钛矿LED器件结构的制备方法包括：
在衬底上的阳极电极上依次沉积空穴注入层以及空穴传输层；
在所述空穴传输层上沉积钙钛矿发光层，其中，所述钙钛矿发光层包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料；
在所述钙钛矿发光层上依次沉积电子传输层和阴极电极。
进一步地，所述在所述空穴传输层上沉积钙钛矿发光层，包括：
将钙钛矿前驱体溶液涂覆在所述空穴传输层上形成钙钛矿多晶膜，其中，钙钛矿前驱体溶液包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料；
将所述钙钛矿多晶膜制成钙钛矿发光层。
进一步地，所述卤化胺包括卤化甲基酰胺、卤化乙基酰胺、卤化甲脒胺中的至少一种。
进一步地，所述将钙钛矿前驱体溶液涂覆在所述空穴传输层上形成钙钛矿多晶膜之后，包括：
用卤化物溶液对所述钙钛矿多晶膜进行旋洗。
进一步地，所述卤化物溶液包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料。
进一步地，所述在设置有阳极电极的衬底上依次沉积空穴注入层以及空穴传输层之前，包括：
对所述衬底进行双面抛光，并清洗所述衬底。
进一步地，所述阴极电极采用透明材料制成，所述阳极电极采用金属材料制成。
进一步地，所述在设置有阳极电极的衬底上依次沉积空穴注入层以及空穴传输层，包括：
制备采用磁控溅射法或低温溶液法在所述阳极电极上形成所述空穴注入层。
本发明提供的第二种技术方案：
一种钙钛矿LED器件结构包括从下之上依次层叠设置的衬底、空穴注入层、空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层和阴极电极，其中，所述钙钛矿发光层包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料。
进一步地，所述卤化胺包括卤化甲基酰胺、卤化乙基酰胺、卤化甲脒胺中的至少一种。
本发明提供的钙钛矿LED器件结构及其制备方法的有益效果是：
在钙钛矿发光层中加入了卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料，改变了钙钛矿发光层中不同卤素元素的比例，从而起到了调整钙钛矿发光层的发光峰以及发光颜色的作用，克服了钙钛矿材料的发光峰的范围很窄、发光颜色有限带来的缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的钙钛矿LED器件结构的示意图。
图2为本发明实施例提供的钙钛矿LED器件结构的制备方法的流程图。
图标：10-钙钛矿LED器件；11-衬底；12-阳极电极；13-空穴注入层；14-空穴传输层；15-钙钛矿发光层；16-电子传输层；17-阴极电极。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，本实施例提供了一种钙钛矿LED器件10，钙钛矿LED器件10包括从下之上依次层叠设置的衬底11、空穴注入层13、空穴传输层14、钙钛矿发光层15、电子传输层16和阴极电极17，其中，所述钙钛矿发光层15包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料。
在钙钛矿发光层15中加入了卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料，改变了钙钛矿发光层15中不同卤素元素的比例，从而起到了调整钙钛矿发光层15的发光峰以及发光颜色的作用，克服了钙钛矿材料的发光峰的范围很窄、发光颜色有限带来的缺陷。
请参阅图2，本实施例还提供钙钛矿LED器件结构的制备方法，包括：
S1：制备衬底11
衬底11可以采用氧化铝制成，并对衬底11的双面进行抛光。再清洗衬底11，进行化学清洗步骤为：将衬底11放于甲苯、丙酮和乙醇溶液中各超声清洗10分钟，再循环一次；之后用去离子水反复冲洗干净后，经高纯氮气吹干后备用。
作为一种可选的实施例，可以采用透明导电的FTO玻璃作为衬底11，将其化学刻蚀再进行化学清洗，具体清洗步骤为：使用3M胶带遮掩住FTO导电玻璃正面单侧3/4的面积，然后在剩余的1/4面积上涂抹一薄层锌浆(锌粉湿水搅拌)。待锌浆干燥后，将导电玻璃放入0.4mo1/L的HC1溶液中进行化学腐蚀，约3min后，反应停止不再有气泡生成，将导电玻璃取出，用流水清洗残余的锌粉，去除3M胶带。然后将刻蚀好的导电玻璃放入丙酮中超声清洗l0min后取出，依次用蘸有丙酮的棉棒轻轻擦拭，去掉表面肉眼可见的杂质。最后依次在去离子水、丙酮和异丙醇中各超声清洗5min～l0min，用去离子水清洗，氮气吹干待用。
S2：在衬底11上沉积阳极电极12
阳极电极12采用金属材料制成。阳极电极12可以通过热蒸发法结合掩膜版沉积制得。阳极电极12通过导线与电源的正极相连。
S3：在阳极电极12上沉积空穴注入层13
空穴注入层13可以采用无机NiO半导体材料或有机空穴传输材料制成。空穴注入层13的制备采用磁控溅射法或低温溶液法，采用磁控溅射法时的溅射温度为80℃～℃，具体步骤为：
安装NiO陶瓷靶材，将靶材与基片间的位置调整至8厘米；开启机械泵，对溅射腔体抽真空，当腔体真空度低于10帕斯卡后，开启分子泵继续抽真空，直至腔体真空度低于3.0*10-3帕斯卡；向腔体中通入适量的高纯氢气和氧气，调节二者的流量比例至5:1，使得腔体的压强稳定在1.0帕斯卡；开启射频源，将其功率设定为瓦，并将衬底11温度设定为℃，溅射时间设定为0.5小时。
作为一种可选的实施例，空穴注入层13可以采用MEH-PPV材料制成，采用4000转旋涂60秒，厚度在10nm-40nm左右，置于120℃热台退火20分钟。
S4：在空穴注入层13上沉积空穴传输层14
空穴传输层14可以是P型结构。空穴传输层14的材料选自氧化镍纳米颗粒、氧化钼纳米颗粒或氧化钨纳米颗粒。空穴传输层14可以通过电子束蒸发法沉积制得。
S5：在空穴传输层14上沉积钙钛矿发光层15
钙钛矿发光层15的制备，首先，将CH3NH3Br与PbBr2粉末混合溶于二甲基甲酰胺溶液中，搅拌形成混合溶液，然后在混合溶液中加入卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料，并搅拌形成钙钛矿前驱体溶液。在混合溶液中加入的卤化物不限于卤化铅、卤化铯、卤化胺，还可以根据情况加入其他卤化物。
其中，卤化胺包括卤化甲基酰胺、卤化乙基酰胺、卤化甲脒胺中的至少一种。
在实际制备过程中，在混合溶液中加入哪些卤化物，可以根据实际需要的钙钛矿LED器件10结构的发光峰以及发光颜色来灵活调整。混合溶液中加入的多种卤化物之间的比例也可以根据需求灵活调整。
然后，将钙钛矿前驱体溶液涂覆在所述空穴传输层14上形成钙钛矿多晶膜。其中，涂覆的方式为旋涂，旋涂条件为4000转每分钟，时间为30秒。
接着，用卤化物溶液对所述钙钛矿多晶膜进行旋洗。所述卤化物溶液包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料。这里的卤化物溶液中包括的卤化物不限于加入到混合溶液中的卤化物，卤化物溶液中包括的卤化物可以改变钙钛矿多晶膜中的卤素比例，进一步改变钙钛矿发光层15的发光颜色。
卤化物溶液中加入的卤化物不限于卤化铅、卤化铯、卤化胺，还可以根据情况加入其他卤化物。其中，卤化胺包括卤化甲基酰胺、卤化乙基酰胺、卤化甲脒胺中的至少一种。
卤化物溶液中加入哪些卤化物以及混合溶液中加入哪些卤化物，还有卤化物之间的比例，可以根据实际需要灵活调整。
最后，将所述钙钛矿多晶膜制成钙钛矿发光层15。
S6：在钙钛矿发光层15上沉积电子传输层16
电子传输层16可以是n型结构。电子传输层16的成形方向可以与空穴传输层14的成形方向相反。电子传输层16的材料选自氧化锌纳米颗粒、氧化钛纳米颗粒或氧化锡纳米颗粒。
S7：在电子传输层16上沉积阴极电极17
阴极电极17采用透明材料制成，可以选自氧化铟锡、掺氟的氧化锡或石墨烯。阴极电极17可以通过电子束蒸发法沉积制得。采用热蒸发法并结合掩膜板在电子传输层16上蒸镀阴极电极17。阴极电极17通过导线与电源负极相连。
本实施例提供的钙钛矿LED器件10结构及其制备方法的有益效果是：
形成钙钛矿多晶膜的钙钛矿前驱体溶液中包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料，并对形成钙钛矿发光层15的钙钛矿多晶膜采用卤化物溶液进行旋洗，改变了钙钛矿发光层15中不同卤素元素的比例，从而起到了调整钙钛矿发光层15的发光峰以及发光颜色的作用，克服了钙钛矿材料的发光峰的范围很窄、发光颜色有限带来的缺陷。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钙钛矿LED器件结构的制备方法，其特征在于，包括：
在衬底(11)上的阳极电极(12)上依次沉积空穴注入层(13)以及空穴传输层(14)；
在所述空穴传输层(14)上沉积钙钛矿发光层(15)，其中，所述钙钛矿发光层(15)包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料；
在所述钙钛矿发光层(15)上依次沉积电子传输层(16)和阴极电极(17)。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿LED器件结构的制备方法，其特征在于，所述在所述空穴传输层(14)上沉积钙钛矿发光层(15)，包括：
将钙钛矿前驱体溶液涂覆在所述空穴传输层(14)上形成钙钛矿多晶膜，其中，钙钛矿前驱体溶液包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料；
将所述钙钛矿多晶膜制成钙钛矿发光层(15)。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿LED器件结构的制备方法，其特征在于，所述卤化胺包括卤化甲基酰胺、卤化乙基酰胺、卤化甲脒胺中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的钙钛矿LED器件结构的制备方法，其特征在于，所述将钙钛矿前驱体溶液涂覆在所述空穴传输层(14)上形成钙钛矿多晶膜之后，包括：
用卤化物溶液对所述钙钛矿多晶膜进行旋洗。
5.根据权利要求4所述的钙钛矿LED器件结构的制备方法，其特征在于，所述卤化物溶液包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿LED器件结构的制备方法，其特征在于，所述在设置有阳极电极(12)的衬底(11)上依次沉积空穴注入层(13)以及空穴传输层(14)之前，包括：
对所述衬底(11)进行双面抛光，并清洗所述衬底(11)。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿LED器件结构的制备方法，其特征在于，所述阴极电极(17)采用透明材料制成，所述阳极电极(12)采用金属材料制成。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿LED器件结构的制备方法，其特征在于，所述在设置有阳极电极(12)的衬底(11)上依次沉积空穴注入层(13)以及空穴传输层(14)，包括：
制备采用磁控溅射法或低温溶液法在所述阳极电极(12)上形成所述空穴注入层(13)。
9.一种钙钛矿LED器件结构，其特征在于，所述钙钛矿LED器件结构包括从下之上依次层叠设置的衬底(11)、空穴注入层(13)、空穴传输层(14)、钙钛矿发光层(15)、电子传输层(16)和阴极电极(17)，其中，所述钙钛矿发光层(15)包括卤化铅、卤化铯、卤化胺中的至少两种材料。
10.根据权利要求9所述的钙钛矿LED器件结构，其特征在于，所述卤化胺包括卤化甲基酰胺、卤化乙基酰胺、卤化甲脒胺中的至少一种。
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Address after: 510651 No. 363, Changxin Road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District

Patentee after: Institute of semiconductors, Guangdong Academy of Sciences

Address before: 510000 363 Changxin Road, Tianhe District, Guangzhou, Guangdong.

Patentee before: GUANGDONG INSTITUTE OF SEMICONDUCTOR INDUSTRIAL TECHNOLOGY