CN108400195A - 一种基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体光电探测技术领域，具体涉及一种基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器及制备方法。其结构由Si衬底、绝缘的SiO2层、Au叉指电极和Cs2AgBiBr6薄膜构成。其特征在于，采用简单的制备方法实现了非铅Cs2AgBiBr6薄膜的制备，克服了传统钙钛矿结构在不稳定性和铅毒性上的缺点，对钙钛矿光探测器简化工艺、环境友好、进而走向实用化具有非常重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电探测技术领域，具体涉及一种基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器及制备方法。
背景技术
近几年来，金属卤化物钙钛矿材料(CH3NH3PbX3，CsPbX3，X＝Cl/Br/I)由于其优越的光学和电学性能开始引起人们的广泛关注，这是由于其具有高的光学吸收系数、长的载流子寿命和扩散长度、双极性的电荷传输以及带宽连续可调等优点。以上特性使得钙钛矿材料在太阳能电池、发光二极管和光探测器等方面有极大的应用潜力。但是，基于CH3NH3PbX3和CsPbX3材料的光电器件在铅毒性和稳定性上一直不能令人满意，因此人们开始将目光转向非铅且稳定性更优的无铅钙钛矿体系材料，例如CsGeX3、CsSnX3、Cs3Bi2X9和Cs2AgBiX6等。
Cs2AgBiX6是一种双钙钛矿结构材料，通过两种不同的元素同时对Pb金属阳离子进行取代，从而合成出由不同八面体结构交替排列而成的双钙钛矿材料。相比传统的ABX3类钙钛矿材料，Cs2AgBiX6具有更高的结构稳定性和环境友好性。此外，它们具有相对较窄的带隙宽度(约2.0电子伏特)以及良好的光吸收性能，在新型光探测器方面具有良好的应用前景(C.C.Wu,Q.H.Zhang,Y.Liu,W.Luo,X.Guo,Z.Huang,H.Ting,W.H.Sun,X.R.Zhong,S.Y.Wei,S.F.Wang,Z.J.Chen,and L.X.Xiao,Adv.Sci.1700759(2017)；E.T.McClure,M.R.Ball,W.Windl,and P.M.Woodward,Chem.Mater.28,1348(2016))。目前，已报道的钙钛矿基光电探测器均是基于CH3NH3PbX3和CsPbX3材料体系，材料本身的不稳定性以及铅毒性是限制该型器件走向实用化的主要瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于针对现有金属卤化物钙钛矿材料在铅毒性和结构稳定性上的不足，提出一种基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器及制备方法。该器件制备方法简单、环境友好，克服了传统铅基钙钛矿结构的先天不足，对钙钛矿光探测器简化工艺、进而走向实用化具有非常重要的意义。
本发明的技术方案是以下述方式实现的：一种基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器，包括衬底，衬底上依次设有绝缘的SiO2层、Au叉指电极和Cs2AgBiBr6薄膜。
所述衬底为单抛的Si衬底，衬底的厚度为400～500微米。
绝缘的SiO2层的厚度为180～300纳米，SiO2层的电阻率为1012～1013欧姆·厘米。
Au叉指电极的厚度为50～80纳米，指宽为10微米，相邻叉指之间的距离为10微米。
Cs2AgBiBr6薄膜的厚度为200～300纳米。
一种根据基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器的制备方法，是按照下述步骤进行的：
步骤(1)清洗衬底；
步骤(2)在衬底1上沉积绝缘的SiO2层；
步骤(3)采用光刻工艺和热蒸发技术在SiO2层上制备Au叉指电极；
步骤(4)在Au叉指电极上制备Cs2AgBiBr6薄膜作为光吸收层。
所述步骤(2)中SiO2层的制备是干氧氧化法或磁控溅射法。
所述步骤(4)中Cs2AgBiBr6薄膜的制备是低温溶液法，低温溶液法旋涂时，旋涂速率为500转每分钟/5秒，2500转每分钟/20秒；退火条件为270～320摄氏度，退火温度为5～10分钟。
或者所述步骤(4)中Cs2AgBiBr6薄膜的制备是气相蒸发法，蒸发温度为500～600℃，蒸发时间为15～20分钟，反应压强为100～300帕斯卡。
优选的，步骤(3)采用下述方式进行：将光刻胶均匀旋涂在清洗后的SiO2/衬底基板上，旋涂条件为低速500转速转每分钟/5秒，高速3000转速转每分钟/30秒；对光刻胶进行退火，退火条件为100摄氏度/100秒；将样品放在光刻机上光刻图案，曝光3分钟；用质量浓度为1.0％的NaOH溶液对曝光后的样品进行显影，将被曝光区域的光刻胶去除，得到叉指图案；然后，将带有叉指图案的样品放在蒸发台内进行Au电极蒸镀，通过膜厚仪控制Au电极的厚度为60纳米；取出样品放入丙酮溶液中，除去未曝光区域的光刻胶；而后用乙醇溶液去除样品表面的丙酮残留液，再用去离子水冲洗干净，最终在SiO2层上得到Au叉指电极。
本发明利用工艺简单、环境友好的低温溶液法和气相蒸发法，制备出基于无铅Cs2AgBiBr6材料的光电导型探测器，所制备的器件具有高的探测率、开关比和响应速度，从而为钙钛矿基光探测器的规模化发展和应用提供了新的解决方案，具有重要的科学意义和实用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器的结构示意图。
图2为实施例1中Cs2AgBiBr6薄膜的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1中所制备的光电导型探测器在暗态和光照环境下(13.63毫瓦、405纳米)的电流-电压特性曲线。
图4为实施例1中所制备的光电导型探测器在固定光照强度下的电流-时间特性曲线。
图5为采用气相蒸发法所制备的Cs2AgBiBr6薄膜4的扫描电子显微镜照片
其中：1.衬底，2.SiO2层，3.Au叉指电极，4.Cs2AgBiBr6薄膜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Cs2AgBiX6材料具有制备简单、环境友好和结构稳定等优良特性，本发明以该材料作为光吸收层可为钙钛矿基光探测器的进一步发展提供新的解决方案，具有重要的科学意义和实用价值。
实施例1：
(1)清洗衬底1，所采用的衬底为单抛的Si衬底。
采用商用Si片作为衬底，将其进行化学清洗，清洗步骤为：将衬底分别放于甲苯、丙酮和乙醇溶液中各超声清洗10分钟，再循环一次；之后用去离子水冲洗干净后，经高纯氮气吹干后备用。
(2)沉积绝缘的SiO2层2。
将清洗后的Si衬底1置入单温区水平管式炉内，通入高纯氧气对Si表面进行氧化处理，具体的工艺参数为：温度1100℃，氧气流量200sccm，管内压强为0.5×105帕斯卡，氧化时间60分钟。最终，所获得SiO2层的厚度为195纳米，电阻率为5.9×1013欧姆·厘米。
(3)利用光刻工艺和热蒸发技术制备Au叉指电极。
采用正胶BP218作为掩膜，利用紫外光刻技术光刻出叉指电极图案(暗室环境，紫外光波长：365纳米)，具体过程如下：将光刻胶均匀旋涂在清洗后的SiO2/Si基板上，旋涂条件为低速500转速转每分钟/5秒，高速3000转速转每分钟/30秒；对光刻胶进行退火，退火条件为100摄氏度/100秒；将样品放在光刻机上光刻图案，曝光时间为3分钟；用质量浓度为1.0％的NaOH溶液对曝光后的样品进行显影，将被曝光区域的BP218光刻胶去除，从而在BP218光刻胶上得到叉指图案。然后，将带有叉指图案的样品放在蒸发台内进行Au电极蒸镀，通过膜厚仪控制Au电极的厚度为60纳米。取出样品，接样品放入丙酮溶液中，以除去未曝光区域的BP218光刻胶。而后用乙醇溶液去除样品表面的丙酮残留液，再用去离子水冲洗干净，最终在SiO2层2上得到Au叉指电极3。Au叉指电极的指宽为10微米，相邻叉指之间的距离为10微米。
(4)低温溶液法制备Cs2AgBiBr6薄膜。
首先，称量0.31克的CsBr粉末(Aladdin牌)、0.15克的AgBr粉末(Aladdin牌)和0.34克的BiBr3粉末(Aladdin牌)溶解于2.5毫升的二甲基甲酰胺溶液中；然后，用磁力搅拌器在室温条件下对配置的溶液进行快速搅拌，搅拌时间为90分钟；紧接着，将衬底放在匀胶机上，用移液器吸取配置好的混合溶液50微升滴加在Au叉指电极表面，旋涂条件为低速500转每分钟/5秒，高速2500转每分钟/20秒；最后将旋涂后的样品置于光照退火炉内进行快速退火处理，退火条件为：300℃、10min、空气氛围。
图2为采用低温溶液法制备的Cs2AgBiBr6薄膜4的扫描电子显微镜照片，该薄膜具有致密的形貌，表面覆盖率超过90％，在薄膜的表面有许多较大尺寸的晶粒，其尺寸约为1.0微米。
图3为本实施例中所制备的光电导型探测器在暗态和光照环境下(13.63毫瓦、405纳米)的电流-电压特性曲线。器件展现出明显的光响应特性，在5伏时，器件的开关比达到了0.5×104。
图4为本实施例中所制备的光电导型探测器在固定光照强度下的电流-时间特性曲线。所用光源波长是405纳米，光强为0.62毫瓦，器件工作电压为5伏，在连续5个周期的光响应循环测试中，器件表现出良好的重复性，光电流没有明显衰减的趋势。
实施例2：
(1)清洗衬底1，所采用的衬底为单抛的Si衬底。
本实施例对单抛Si衬底的清洗方法和实施例1相同。
(2)沉积绝缘的SiO2层。
采用射频磁控溅射在单抛的Si衬底1上完成SiO2层2的沉积，具体步骤为：安装SiO2陶瓷靶材，将靶材与基片间的位置调整至15厘米；开启机械泵，对腔体进行抽真空，当腔体真空度低于5帕斯卡后，开启分子泵继续抽真空，直至腔体真空度低于3.0×10-3帕斯卡；向腔体中通入高纯氩气和氧气作为工作气体，气体流量分别设置为40sccm和10sccm；开启射频源，将其功率设定为200瓦，并将衬底温度设定为250℃，溅射时间设定为2小时。最终，所获得SiO2层的厚度为230纳米，电阻率为1.7×1012欧姆·厘米。
(3)利用光刻工艺和热蒸发技术制备Au叉指电极。
该部分的工艺过程和制备参数和实施例1相同。
(4)气相蒸发法制备Cs2AgBiBr6薄膜。
首先，将0.31克的CsBr粉末(Aladdin牌)、0.15克的AgBr粉末(Aladdin牌)和0.34克的BiBr3粉末(Aladdin牌)混合均匀，放置在水平管式炉的高温区，将刻有叉指图案的样品放置在水平管式炉的低温区，混合粉末和样品间的距离为20厘米。接着，将水平管式炉的高温区温度设定为520℃，低温区温度设定为100℃，两个温区的维持时间均设定为15分钟。然后，向水平管式炉内通入高纯氮气为工作气体，气体流量为200sccm，通过调节机械泵的抽速将反应压强控制在200帕斯卡。生长结束后，待温度降至室温后取出样品，最终在Au叉指电极上得到Cs2AgBiBr6薄膜。
图5为采用气相蒸发法所制备的Cs2AgBiBr6薄膜4的扫描电子显微镜照片，该薄膜表现出致密均匀的形貌，无针孔或空洞的产生，平均的晶粒尺寸超过200纳米。
本实例与实施例1所不同的是，绝缘的SiO2层2采用磁控溅射法制备，方法简单，在相对较低的温度条件下即可完成；此外，本实例中Cs2AgBiBr6薄膜采用气相蒸发法制备，该方法在Cs2AgBiBr6薄膜的致密度提升上更为有利，从器件的角度考虑可有效降低光生载流子被俘获的几率，提升器件的响应率和响应速度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器，包括衬底(1)，其特征在于：衬底(1)上依次设有绝缘的SiO2层(2)、Au叉指电极(3)和Cs2AgBiBr6薄膜(4)。
2.根据权利要求1所述的基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器，其特征在于：所述衬底(1)为单抛的Si衬底，衬底的厚度为400～500微米。
3.根据权利要求1所述的一种基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器，其特征在于：绝缘的SiO2层(2)的厚度为180～300纳米，SiO2层(2)的电阻率为1012～1013欧姆·厘米。
4.根据权利要求1所述的基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器，其特征在于：Au叉指电极(3)的厚度为50～80纳米，指宽为10微米，相邻叉指之间的距离为10微米。
5.根据权利要求1所述的基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器，其特征在于：Cs2AgBiBr6薄膜(4)的厚度为200～300纳米。
6.一种根据权利要求1～5所述的基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器的制备方法，其特征在于是按照下述步骤进行的：
步骤(1)清洗衬底(1)；
步骤(2)在衬底1上沉积绝缘的SiO2层(2)；
步骤(3)采用光刻工艺和热蒸发技术在SiO2层(2)上制备Au叉指电极(3)；
步骤(4)在Au叉指电极(3)上制备Cs2AgBiBr6薄膜(4)作为光吸收层。
7.根据权利要求6所述的基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中SiO2层(2)的制备是干氧氧化法或磁控溅射法。
8.根据权利要求6所述的基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中Cs2AgBiBr6薄膜(4)的制备是低温溶液法，低温溶液法旋涂时，旋涂速率为500转每分钟/5秒，2500转每分钟/20秒；退火条件为270～320摄氏度，退火温度为5～10分钟。
9.根据权利要求6所述的基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中Cs2AgBiBr6薄膜(4)的制备是气相蒸发法，蒸发温度为500～600℃，蒸发时间为15～20分钟，反应压强为100～300帕斯卡。
10.根据权利要求6所述的基于Cs2AgBiBr6薄膜的光电导型探测器的制备方法，其特征在于步骤(3)采用下述方式进行：将光刻胶均匀旋涂在清洗后的SiO2/衬底基板上，旋涂条件为低速500转速转每分钟/5秒，高速3000转速转每分钟/30秒；对光刻胶进行退火，退火条件为100摄氏度/100秒；将样品放在光刻机上光刻图案，曝光3分钟；用质量浓度为1.0％的NaOH溶液对曝光后的样品进行显影，将被曝光区域的光刻胶去除，得到叉指图案；然后，将带有叉指图案的样品放在蒸发台内进行Au电极蒸镀，通过膜厚仪控制Au电极的厚度为60纳米；取出样品放入丙酮溶液中，除去未曝光区域的光刻胶；而后用乙醇溶液去除样品表面的丙酮残留液，再用去离子水冲洗干净，最终在SiO2层(2)上得到Au叉指电极(3)。
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