CN108417728A - 一种氧化镓电子注入层钙钛矿led及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED及其制备方法，该钙钛矿LED包括：衬底、Ga2O3电子注入层、CH3NH3PbBr3发光层、空穴注入层以及电极；Ga2O3电子注入层、CH3NH3PbBr3发光层、空穴注入层以及电极从下至上依次设置在衬底上；电极包括正电极和负电极，正电极设置于空穴注入层上，负电极设置于衬底上；正电极通过导线分别与电源的正极相连；负电极通过导线与电源负极相连。该发明能够实现能级势垒将电子空穴对限制其中，提高外量子效率。

Description

一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体发光器件技术领域，特别是一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED及其制备方法。
背景技术
近些年来，有机/无机复合钙钛矿材料(CH3NH3PbX3，X＝Cl/Br/I)以其直接带隙、高内量子效率、发光谱线窄、制备成本低、与柔性衬底兼容以及带宽从蓝光到近红外区域连续可调等优良特征，在发光器件领域初现光芒，潜在应用已开始引起人们的广泛关注。然而，目前基于钙钛矿材料的发光器件研究仅仅处于初期阶段，有许多因素限制了钙钛矿LED在发光效率上的提升，如载流子注入层的优化选择以及钙钛矿层覆盖率的提升等问题。
在已报道的器件结构中，大多数使用反型结构的有机层做钙钛矿LED的空穴和电子注入层。此外，在正置结构钙钛矿(钙钛矿层生长在电子注入层上)LED中，合适电子注入层的选择非常重要。除了保证电子层的电学性能好之外，其能级匹配会直接影响钙钛矿LED的性能。如果电子注入层的导带低于钙钛矿材料，电子空穴对将缺少能阱的限制，易于被缺陷捕捉发生非辐射复合，钙钛矿层的成膜性较差，其较低的表面覆盖率将会导致器件漏电流的产生，从而增加了载流子发生非辐射复合的几率，使得器件的发光效率下降。
但是正型结构的钙钛矿LED，多数采用TiO2作为电子注入层，但其导带低于钙钛矿材料，作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层时易于电子的导出，但作为LED的电子注入层时缺乏限制作用。
发明内容
本发明的目的是提供了一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED及其制备方法，能够实现能级势垒将电子空穴对限制其中，提高外量子效率。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED，包括：衬底、Ga2O3电子注入层、CH3NH3PbBr3发光层、空穴注入层以及电极；
所述Ga2O3电子注入层、所述CH3NH3PbBr3发光层、所述空穴注入层从下至上依次设置在所述衬底上；
所述电极包括正电极和负电极，所述正电极设置于所述空穴注入层上，所述负电极设置于所述衬底上；所述正电极通过导线分别与电源的正极相连；所述负电极通过导线与电源负极相连。
可选的，所述衬底为FTO导电玻璃衬底；
所述衬底厚度为120～150纳米；
所述衬底的电阻率为10-3～10-4欧姆·厘米。
可选的，所述Ga2O3电子注入层为n型；
所述Ga2O3电子注入层的厚度为300～500纳米。
可选的，所述CH3NH3PbBr3发光层的厚度为200～300纳米；
所述CH3NH3PbBr3发光层中晶粒的尺寸为100～500纳米。
可选的，所述空穴注入层为p型；
所述空穴注入层为无机NiO半导体材料或有机空穴传输材料；
所述空穴注入层的厚度为100～150纳米。
可选的，所述电极为圆形半电极。
一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED制备方法，包括：
清洗衬底；
在所述衬底上采用原子层沉积法外延生长所述Ga2O3电子注入层；
在所述Ga2O3电子注入层上采用低温溶液法或蒸汽辅助法制备所述CH3NH3PbBr3发光层；
在所述CH3NH3PbBr3发光层上制备所述空穴注入层；
在所述衬底上采用热蒸镀法制备负电极；在所述空穴注入层上采用热蒸镀法制备正电极。
可选的，所述采用原子层沉积法外延生长所述Ga2O3电子注入层时采用三乙基镓作为有机金属源。
可选的，所述在所述CH3NH3PbBr3发光层上制备所述空穴注入层时采用磁控溅射法或低温溶液法，采用所述磁控溅射法时的溅射温度为80～120℃。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供了一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED及其制备方法，利用磁控溅射法制备的Ga2O3材料作为电子注入层，其能带可与CH3NH3PbBr3实现合理匹配，限制空穴电子对，能够实现能级势垒将电子空穴对限制其中，而且Ga2O3电子注入层表面非常平整均一，不会影响钙钛矿层的旋涂，最终实现高外量子效率钙钛矿绿光LED的制备；可以克服传统电子注入层在钙钛矿LED应用上的不足，促进电注入下载流子的高效率辐射复合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED实施例的结构示意图；
图2为本发明一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED的Ga2O3/CH3NH3PbBr3/NiO能带示意图；
图3为本发明一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED制备方法中低温制备Ga2O3薄膜样品的扫描电子图；
图4为本发明一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED制备方法中低温制备Ga2O3薄膜样品的原子力显微镜分析图。
其中，图中标号为：衬底1、Ga2O3电子注入层2、CH3NH3PbBr3发光层3、空穴注入层4、正电极5以及负电极6。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供了一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED及其制备方法，实现能级势垒将电子空穴对限制其中，提高外量子效率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
图1为本发明一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED实施例的结构示意图。
如图1所示，一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED，包括：衬底1、Ga2O3电子注入层2、CH3NH3PbBr3发光层3、空穴注入层4以及电极。
所述Ga2O3电子注入层2、所述CH3NH3PbBr3发光层3、所述空穴注入层4从下至上依次设置在所述衬底1上。
所述电极包括正电极5和负电极6，所述正电极5设置于所述空穴注入层4上，所述负电极6设置于所述衬底1上；所述正电极5通过导线分别与电源的正极相连；所述负电极6通过导线与电源负极相连。
作为一种可选的实施方式，所述衬底1为FTO导电玻璃衬底。
所述衬底1厚度为120～150纳米。
所述衬底1的电阻率为10-3～10-4欧姆·厘米。
作为一种可选的实施方式，所述Ga2O3电子注入层2为n型。
所述Ga2O3电子注入层2的厚度为300～500纳米。
作为一种可选的实施方式，所述CH3NH3PbBr3发光层3的厚度为200～300纳米。
所述CH3NH3PbBr3发光层3中晶粒的尺寸为100～500纳米。
作为一种可选的实施方式，所述空穴注入层为p型。
所述空穴注入层4为无机NiO半导体材料或有机空穴传输材料。
所述空穴注入层4的厚度为100～150纳米。
作为一种可选的实施方式，所述电极为圆形半电极。
图2为本发明一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED的Ga2O3/CH3NH3PbBr3/NiO能带示意图。如图2所示，采用氧化镓β-Ga2O3薄膜作为电子注入层，因为氧化镓材料禁带比较宽，导带比钙钛矿的导带高，而价带比钙钛矿的价带低，在点注入的情况下，电子优先往导带低的地方填充，空穴优先往价带高的地方填充，这就在钙钛矿层处形成了一个阱，电子空穴容易进来，但不容易出去。
实施例二：
一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底1：采用透明导电的FTO玻璃作为衬底1，将其切割为所需的15毫×15毫米正方形，将其化学刻蚀再进行化学清洗。具体清洗步骤为：
使用3M胶带遮掩住FTO导电玻璃正面单侧3/4的面积，然后在剩余的1/4面积上涂抹一薄层锌浆(锌粉湿水搅拌)。待锌浆干燥后，将导电玻璃放入0.4mol/L的HCl溶液中进行化学腐蚀。约3min后，反应停止不再有气泡生成，将导电玻璃取出，用流水清洗残余的锌粉，去除3M胶带。然后将刻蚀好的导电玻璃放入丙酮中超声清洗10min后取出，依次用蘸有丙酮的棉棒轻轻擦擦拭，去掉表面肉眼可见的杂质。最后依次在去离子水、丙酮和异丙醇中各超声清洗5～10min，用去离子水清洗，氮气吹干代用。
(2)在所述衬底1上采用原子层沉积法外延生长所述Ga2O3电子注入层2。具体步骤为：
将清洗后的ITO玻璃放入ALD(原子沉积)反应室的托盘上，采用三乙基镓和水在200摄氏度下生长Ga2O3电子层2作为LED的电子注入层。具体生长过程条件如下：
三乙基镓进入反应腔，化学吸附在衬底表面；用Ar气冲洗并带走反应腔内未吸附的三乙基镓；氧气的等离子体进入反应腔，并与吸附在衬底上的三乙基镓进行反应，生成氧化镓、二氧化碳和水；生成的CO2、水和过量的氧气由氩气携带出反应腔。
ALD主要工作参数为：腔体温度200摄氏度，压力0.15托；一个充气0.02秒，延迟60秒，生长300个循环。
(3)在所述Ga2O3电子注入层2上采用低温溶液法或蒸汽辅助法制备所述CH3NH3PbBr3发光层3。具体步骤如下：
首先将0.168克的CH3NH3Br(Aldrich牌)与0.367克的PbBr2(Aldrich牌)粉末混合溶于1毫升的二甲基甲酰胺溶液中，用磁力搅拌器在50℃条件下搅拌10小时；然后在氮气保护的手套箱里，将制备好的混合溶液用旋涂的方式均匀旋涂在n型的Ga2O3电子层2上，旋涂条件为4000转每分钟，时间为30秒；最后在手套箱里对旋涂后的样品进行退火处理，退火温度为80℃，时间为20分钟。
(4)在所述CH3NH3PbBr3发光层3上制备所述空穴注入层4。具体为：
将旋涂完CH3NH3PbBr3发光层3的样品放置于磁控溅射腔体内，采用射频电源完成p型NiO空穴提供层的溅射，具体步骤为：
安装NiO陶瓷靶材，将靶材与基片间的位置调整至8厘米；开启机械泵，对溅射腔体抽真空，当腔体真空度低于10帕斯卡后，开启分子泵继续抽真空，直至腔体真空度低于3.0×10-3帕斯卡；向腔体中通入适量的高纯氩气和氧气，调节二者的流量比例至5:1，使得腔体的压强稳定在1.0帕斯卡；开启射频源，将其功率设定为130瓦，并将衬底温度设定为120℃，溅射时间设定为0.5小时。所制备的p型NiO薄膜的厚度为120纳米，空穴浓度为3.5×1018cm-3。
(5)在所述衬底1上采用热蒸镀法制备负电极6；在所述空穴注入层4上采用热蒸镀法制备所述正电极5，具体包括：采用热蒸发法并结合特制的掩膜板在p型NiO薄膜4的表面沉积Au作为接触电极，电极的形状是直径为2毫米的圆形，其厚度为100纳米。
采用原子层沉积法外延生长所述Ga2O3电子注入层时采用三乙基镓作为有机金属源。在CH3NH3PbBr3发光层上制备所述空穴注入层时采用磁控溅射法或低温溶液法，采用所述磁控溅射法时的溅射温度为80～120℃。
图3为本发明一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED制备方法中低温制备Ga2O3薄膜样品的扫描电子图；图4为本发明一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED制备方法中低温制备Ga2O3薄膜样品的原子力显微镜分析图。如图3和图4所示，n型Ga2O3电子注入层2的表面平整，致密无孔。
实施例三：本实施例与实施例二的不同之处是：CH3NH3PbBr3发光层3的制备采用两步溶液法完成，可通过控制Ga2O3电子注入层2中溶液的浓度和第一层的旋涂条件对CH3NH3PbBr3发光层3的形貌特征进行调控。其余部分与实施例二相同。不同之处具体包括：
首先将0.52克的PbBr2(Aldrich牌)粉末溶于1毫升的二甲基甲酰胺中，用磁力搅拌器在50℃条件下搅拌8小时备用；将0.2克的CH3NH3Br(Aldrich牌)粉末溶于1毫升异丙醇中配置浓度为每毫升的溶液备用；在惰性气体保护的手套箱里，将制备好的PbBr2溶液用旋涂的方式均匀旋涂在Ga2O3电子注入层2上制备PbBr2薄膜，旋涂条件为4000转每分钟，时间为30秒，并在手套箱里对旋涂后的样品进行退火处理，退火温度为100℃，时间为15分钟；待样品温度降至室温后，取样品浸泡在CH3NH3Br溶液中10s，然后，将样品进行退火处理，退火温度为100℃，时间为10分钟。在旋涂完CH3NH3PbBr3发光层3的样品上进行p型NiO空穴提供层的溅射。
实施例四：本实施例与实施例二的不同之处是：采用有机小分子空穴传输材料Spiro-OMeTAD作为钙钛矿绿光LED的p型空穴注入层4，制备方法为溶液旋涂法，CH3NH3PbBr3发光层3和p型Spiro-OMeTAD空穴注入层可在氮气保护的手套箱里一次性完成，工艺简单制备周期短，减少了器件制备过程中的材料污染。其余部分与实施例二相同。不同之处具体包括：
首先在氮气氛围手套箱内，使用电子天平称取72.3mg的Spiro-OMeTAD置于试剂瓶中，再加入1mL氯苯密封震荡使其溶解；稍后用移液枪加入28.8μL的四叔丁基吡啶和17.5μL的锂盐溶液，继续密封搅拌溶解得到无色澄清溶液。其中锂盐溶液制备方法如下：将520mgLi-TSFI加入在1mL乙腈溶剂中，搅拌溶解，密封保存。然后将配置好的Spiro-OMeTAD溶液用旋涂的方式均匀旋涂在CH3NH3PbBr3发光层3上，旋涂条件为5000转每分钟，时间为30秒，并在手套箱里对旋涂后的样品进行退火处理，退火温度为50℃，时间为20分钟。所制备的p型Spiro-OMeTAD薄膜4的厚度为100纳米。
本发明利用Ga2O3薄膜材料作为钙钛矿绿光LED的电子注入层，利用其表面平整致密无孔，以此提升溶液旋涂法制备的CH3NH3PbBr3发光层的表面覆盖率。本发明还可以克服传统钙钛矿LED的不足，在LED器件中实现能阱有效限制电子空穴对，从而促进电注入下载流子的高效率辐射复合，这对高外量子效率钙钛矿绿光LED的设计和制备具有重要的指导意义。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED，其特征在于，包括：衬底、Ga2O3电子注入层、CH3NH3PbBr3发光层、空穴注入层以及电极；
所述Ga2O3电子注入层、所述CH3NH3PbBr3发光层、所述空穴注入层从下至上依次设置在所述衬底上；
所述电极包括正电极和负电极，所述正电极设置于所述空穴注入层上，所述负电极设置于所述衬底上；所述正电极通过导线与电源的正极相连；所述负电极通过导线与电源负极相连。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿LED，其特征在于，所述衬底为FTO导电玻璃衬底；
所述衬底厚度为120～150纳米；
所述衬底的电阻率为10-3～10-4欧姆·厘米。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿LED，其特征在于，所述Ga2O3电子注入层为n型；
所述Ga2O3电子注入层的厚度为300～500纳米。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿LED，其特征在于，所述CH3NH3PbBr3发光层的厚度为200～300纳米；
所述CH3NH3PbBr3发光层中晶粒的尺寸为100～500纳米。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿LED，其特征在于，所述空穴注入层为p型；
所述空穴注入层为无机NiO半导体材料或有机空穴传输材料；
所述空穴注入层的厚度为100～150纳米。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿LED，其特征在于，所述电极为圆形半电极。
7.一种氧化镓电子注入层钙钛矿LED制备方法，其特征在于，包括：
清洗衬底；
所述衬底上采用原子层沉积法外延生长Ga2O3电子注入层；
在所述Ga2O3电子注入层上采用低温溶液法或蒸汽辅助法制备CH3NH3PbBr3发光层；
在所述CH3NH3PbBr3发光层上制备空穴注入层；
在所述衬底上采用热蒸镀法制备负电极；在所述空穴注入层上采用热蒸镀法制备正电极。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述采用原子层沉积法外延生长所述Ga2O3电子注入层时采用三乙基镓作为有机金属源。
9.根据权利要求权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述在所述CH3NH3PbBr3发光层上制备所述空穴注入层时采用磁控溅射法或低温溶液法，采用所述磁控溅射法时的溅射温度为80～120℃。
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