CN110405379A - 一种Ag-CuO-B2O3钎料、其制备方法及利用其连接蓝宝石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Ag‑CuO‑B2O3钎料、其制备方法及利用其连接蓝宝石的方法，涉及焊接材料及技术领域。为了解决现有蓝宝石钎焊连接过程中，一般焊料无法润湿蓝宝石母材及母材热膨胀系数呈各向异性且强度较高、脆性较大，接头性能因而较差的问题，本发明的Ag‑CuO‑B2O3钎料焊膏其特征是由Ag粉，CuO粉和B2O3粉和粘结剂按照一定的比例混合而制成。采用本发明的相关钎焊方法用于连接蓝宝石时，工艺简单，成本较低，能够较好的润湿蓝宝石母材表面，并能有效的降低因母材热膨胀系数呈各向异性而产生的热应力，显著提高接头性能。
Description
技术领域
本发明涉及焊接材料及技术领域。
背景技术
蓝宝石(单晶α-Al2O3)，俗称刚玉，属于简单配位型氧化物晶体。其稳定的晶体构造、优秀的力学性能、良好的热学性能使得蓝宝石成为半导体GaN/Al2O3、发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等方面成为最为理想的衬底材料，并在军事装置、卫星技术、激光窗口材料等多个领域被广泛应用。
近年来，随着科学技术的发展，应用领域对蓝宝石的尺寸和品质都提出了新的要求，高质量、低成本地连接蓝宝石已成为当今社会发展的迫切需求。常规粘合剂连接蓝宝石窗口，其剪切强度比较低，无法满足其使用过程中的高温和冲击应力等方面的要求，而采用钎焊连接蓝宝石基体，则有希望得到较高强度和较大尺寸的蓝宝石窗口。蓝宝石焊接性能较差，主要由于以下两个原因：一方面，蓝宝石的化学键主要以高结合能的离子键为主，不易与钎料发生作用，因此一般钎料无法润湿蓝宝石母材表面；另一方面，蓝宝石的热膨胀系数具有各向异性，且强度高、脆性大等，这些特点使得焊接时易产生热应力，因而接头性能较低。
发明内容
本发明为了解决现有蓝宝石钎焊连接过程中，一般焊料无法润湿蓝宝石母材及母材热膨胀系数呈各向异性且强度较高、脆性较大，接头性能因而较差的问题，提出了设计制备一种Ag-CuO-B2O3新型钎料并用其连接蓝宝石的方法。
首先，本发明提供一种Ag-CuO-B2O3新型钎料，由Ag粉、CuO粉、B2O3粉和粘结剂混合而制成；所述的粘结剂，是松油醇与无水乙醇的混合物，其中松油醇与无水乙醇的体积比为1:(0.2～0.6)。
Ag-CuO-B2O3新型钎料各组分具体配比按重量分数60份～80份Ag粉、5份～15份CuO粉、5份～35份B2O3粉，上述三种粉末质量和与粘结剂的质量比为1:(0.1～0.2)。
第二，本发明提供上述Ag-CuO-B2O3新型钎料的制备方法，具体是按以下步骤进行：
一、将Ag粉、CuO粉和B2O3粉混合后置于球磨罐中，得到混合粉料，向其中加入无水乙醇，在氮气保护下，加入磨球，然后球磨，得到Ag-CuO-B2O3粉；
二、将步骤一得到的Ag-CuO-B2O3粉与粘结剂均匀混合，得到膏状钎料，即完成了Ag-CuO-B2O3钎料的制备。
上述Ag-CuO-B2O3新型钎料的制备方法，步骤一所述混合粉料总质量与磨球的质量比为1:(4～6)；球磨时间为lh～2h；球磨转速为200r/min～300r/min。
上述Ag-CuO-B2O3新型钎料的制备方法，步骤一所述Ag粉、CuO粉和B2O3粉的具体配比按重量分数由60份～80份Ag粉、5份～15份CuO粉、5份～35份B2O3粉；Ag粉、CuO粉和B2O3粉的质量总和与无水乙醇的体积的比为1g：(0.5ml～0.7ml)。
上述Ag-CuO-B2O3新型钎料的制备方法，步骤二所述的Ag-CuO-B2O3粉与粘结剂的质量比为1:(0.1～0.2)；其中，所述的粘结剂，是松油醇与无水乙醇的混合物，其中松油醇与无水乙醇的体积比为1:(0.2～0.6)。
第三，本发明还提供一种利用上述Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的方法，具体是按以下步骤完成的:
一)对待连接蓝宝石的待连接表面进行打磨，然后对打磨表面进行清洗；
二)采用丝网印刷的方法将本发明的Ag-CuO-B2O3钎料均匀涂抹在步骤一)处理后的待连接蓝宝石的待连接表面上，将另一块经步骤一)处理后的待连接蓝宝石的待连接表面置于已涂抹Ag-CuO-B2O3钎料的待连接蓝宝石的待连接表面上方，对齐后施加压力，得到待焊样品。
三)将步骤二)得到的待焊样品置于炉内，在空气反应的条件下，梯度升温至950℃～1100℃，最后，炉中冷却直至室温，即完成了利用Ag-CuO-B2O3钎料连接蓝宝石。
上述利用Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的方法，步骤一)所述打磨后表面粗糙度为0.2～0.3μm。
上述利用Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的方法，步骤二)所述压力为8×103Pa～10×103Pa。
上述利用Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的方法，步骤三)所述梯度升温，具体程序为：从室温起，以10℃/min～20℃/min的升温速率加热至250℃～350℃，保温l0min～20min，然后，以5℃/min～15℃/min的升温速率加热至800℃～900℃，保温l0min～20min，然后，以5℃/min～10℃/min的升温速率加热至950℃～1100℃，保温60min～90min。
本发明的优点：本发明提供的Ag-CuO-B2O3新型钎料用于连接蓝宝石时，能够较好的润湿蓝宝石母材表面，并能有效的降低因母材热膨胀系数呈各向异性而产生的热应力。残余应力的测试表明采用常用Ag-CuO钎料在相同工艺参数下钎焊，焊后接头中残余应力则高达90MPa，而采用本发明的Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的接头残余应力仅为15MPa，且得到的焊缝界面缺陷较少，室温剪切强度高达66MPa，接头性能显著提高。另外，采用本发明的Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的工艺简单，成本较低。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种Ag-CuO-B2O3新型钎料，由Ag粉，CuO粉和B2O3粉和粘结剂按照一定的比例混合而制成；具体配比按重量分数由5份～15份CuO粉、60份～80份Ag粉、5份～35份B2O3组成；其中，所述的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂的质量比为1:(0.1～0.2)。
本实施方式的有益效果是：本发明提供的Ag-CuO-B2O3新型钎料用于连接蓝宝石时，能够较好的润湿蓝宝石母材表面，并能有效的降低因母材热膨胀系数呈各向异性而产生的热应力。残余应力的测试表明采用常用Ag-CuO钎料在相同工艺参数下钎焊，焊后接头中残余应力则高达90MPa，而采用本发明的Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的接头残余应力仅为15MPa，且得到的焊缝界面缺陷较少，室温剪切强度高达66MPa，接头性能显著提高。另外，采用本发明的Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的工艺简单，成本较低。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：所述的粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，其中松油醇与无水乙醇的体积比为1:(0.2～0.6)，本实施方式所述的松油醇，沸点为220℃～230℃，分解温度为290℃～300℃；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点在于其中所述的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂的质量比为1:0.15。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式提供了一种Ag-CuO-B2O3新型钎料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将Ag粉、CuO粉和B2O3粉混合后置于球磨罐中，向其中加入无水乙醇，在氮气保护下，按混合粉料总质量与磨球的质量比为1:(4～6)的比例加入磨球，然后以200r/min～300r/min的速率下球磨lh～2h，得到Ag-CuO-B2O3粉；其中，所述的Ag粉、CuO粉和B2O3粉的具体配比按重量分数由5份～15份CuO粉、60份～80份Ag粉、5份～35份B2O3组成；Ag粉、CuO粉和B2O3粉的质量总和与无水乙醇的体积的比为1g：(0.5ml～0.7ml)；二、将步骤一得到的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂均匀混合，得到膏状钎料，即完成了新型Ag-CuO-B2O3钎料的制备；所述的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂的质量比为1:(0.1～0.2)。
本实施方式具有以下优点：本发明提供的Ag-CuO-B2O3新型钎料用于连接蓝宝石时，能够较好的润湿蓝宝石母材表面，并能有效的降低因母材热膨胀系数呈各向异性而产生的热应力。残余应力的测试表明采用常用Ag-CuO钎料在相同工艺参数下钎焊，焊后接头中残余应力则高达90MPa，而采用本发明的Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的接头残余应力仅为15MPa，且得到的焊缝界面缺陷较少，室温剪切强度高达66MPa，接头性能显著提高。另外，采用本发明的Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的工艺简单，成本较低。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同点在于：所述的步骤二所述的粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，其中松油醇与无水乙醇的体积比为1:(0.2～0.6)，本实施方式所述的松油醇，沸点为220℃～230℃，分解温度为290℃～300℃；其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同点在于：所述的步骤二中所述的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂的质量比为1:0.15。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式提供了利用一种Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、选择蓝宝石试样，对待连接表面进行仔细打磨，直至表面粗糙度为0.2～0.3μm，然后对打磨表面进行清洗，得到待焊蓝宝石试样；
二、采用丝网印刷的方法将本发明的膏状钎料均匀的涂抹在步骤一得到的待焊蓝宝石试样的待连接表面上，将另一块待焊蓝宝石试样的待连接表面置于已涂覆焊膏的待焊蓝宝石试样待连接表面上方，对齐后施加8×103Pa～10×103Pa的压力以保证压实，得到待焊样品。
三、将步骤二得到的待焊样品置于炉内，在空气反应的条件下，从室温起，以10℃/min～20℃/min的升温速率加热至250℃～350℃，保温l0min～20min，然后，以5℃/min～15℃/min的升温速率加热至800℃～900℃，保温l0min～20min，然后，以5℃/min～10℃/min的升温速率加热至950℃～1100℃，保温60min～90min，最后，炉中冷却直至室温，即完成了利用Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的方法。
本实施方式步骤三中加热过程采用分段式的设计，首先升温至250℃～350℃温度下保温10min～20min，保证了粘结剂松油醇充分挥发分解；然后通过升温至800℃～900℃温度下保温10min～20min，使得钎料熔融发生时有一个稳定的温度环境，转变成熔融状态更为充分彻底；最终以较为缓慢的速率升温至950℃～1100℃温度下保温60min～90min，保证了钎料在母材充分的铺展润湿，使其与母材充分反应并使接头组织趋于均匀，以保证接头强度；焊后冷却采用炉中冷却的方式为了尽可能的减少接头的焊后残余应力，提升接头性能。
本实施方式具有以下优点：本发明提供的Ag-CuO-B2O3新型钎料用于连接蓝宝石时，能够较好的润湿蓝宝石母材表面，并能有效的降低因母材热膨胀系数呈各向异性而产生的热应力。残余应力的测试表明采用常用Ag-CuO钎料在相同工艺参数下钎焊，焊后接头中残余应力则高达90MPa，而采用本发明的Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的接头残余应力仅为15MPa，且得到的焊缝界面缺陷较少，室温剪切强度高达66MPa，接头性能显著提高。另外，采用本发明的Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的工艺简单，成本较低。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七的不同点在于：所述的步骤一中的打磨方式为:对蓝宝石试样的待连接面依次使用P150、P240、P360、#600、#800、#1000的水墨砂纸进行打磨，然后采用0.5μm～1.0μm的金刚石抛光剂对蓝宝石待连接面抛光20min～30min；其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八的不同点在于：所述的步骤一中的清洗方法为:使用丙酮对打磨之后的待连接试样进行超声清洗10min～20min，然后采用无水乙醇擦拭，干燥即可得到待焊蓝宝石试样。其它与具体实施方式七或八相同。
采用以下试验验证本发明的效果:
实施例1
一种Ag-CuO-B2O3新型钎料的制备方法，具体是按以下步骤完成的:
一、将Ag粉、CuO粉和B2O3粉混合后置于球磨罐中，向其中加入无水乙醇，在氮气保护下，按混合粉料总质量与磨球的质量比为1:5的比例加入磨球，然后以220r/min的速率下球磨2h，得到Ag-CuO-B2O3粉；其中，所述的Ag粉、CuO粉和B2O3粉的具体配比按重量分数由5份CuO粉、80份Ag粉、15份B2O3组成；Ag粉、CuO粉和B2O3粉的质量总和与无水乙醇的体积的比为1g：0.6ml；
二、将步骤一得到的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂均匀混合，得到膏状钎料，即完成了新型Ag-CuO-B2O3钎料的制备；所述的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂的质量比为1:0.2。其中，所述的粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，其中松油醇与无水乙醇的体积比为1:0.3。
实施例2
一种Ag-CuO-B2O3新型钎料的制备方法，具体是按以下步骤完成的:
一、将Ag粉、CuO粉和B2O3粉混合后置于球磨罐中，向其中加入无水乙醇，在氮气保护下，按混合粉料总质量与磨球的质量比为1:4的比例加入磨球，然后以200r/min的速率下球磨1h，得到Ag-CuO-B2O3粉；其中，所述的Ag粉、CuO粉和B2O3粉的具体配比按重量分数由5份CuO粉、60份Ag粉、5份B2O3组成；Ag粉、CuO粉和B2O3粉的质量总和与无水乙醇的体积的比为1g：0.5ml；
二、将步骤一得到的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂均匀混合，得到膏状钎料，即完成了新型Ag-CuO-B2O3钎料的制备；所述的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂的质量比为1:0.1。其中，所述的粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，其中松油醇与无水乙醇的体积比为1:0.2。
实施例3
一种Ag-CuO-B2O3新型钎料的制备方法，具体是按以下步骤完成的:
一、将Ag粉、CuO粉和B2O3粉混合后置于球磨罐中，向其中加入无水乙醇，在氮气保护下，按混合粉料总质量与磨球的质量比为1:6的比例加入磨球，然后以300r/min的速率下球磨2h，得到Ag-CuO-B2O3粉；其中，所述的Ag粉、CuO粉和B2O3粉的具体配比按重量分数由15份CuO粉、80份Ag粉、35份B2O3组成；Ag粉、CuO粉和B2O3粉的质量总和与无水乙醇的体积的比为1g：0.7ml；
二、将步骤一得到的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂均匀混合，得到膏状钎料，即完成了新型Ag-CuO-B2O3钎料的制备；所述的Ag-CuO-B2O3混合粉末与粘结剂的质量比为1:0.2。其中，所述的粘结剂为松油醇与无水乙醇的混合物，其中松油醇与无水乙醇的体积比为1:0.6。
实施例4
一种利用Ag-CuO-B2O3钎料连接蓝宝石的方法，具体是按以下步骤进行：
一)选择蓝宝石试样，对待连接表面进行仔细打磨，直至表面粗糙度为0.3μm，然后对打磨表面进行清洗，得到待焊蓝宝石试样；
二)采用丝网印刷的方法将实施例1得到的膏状钎料均匀涂抹在步骤一)得到的待焊蓝宝石试样的待连接表面上，将另一块待焊蓝宝石试样的待连接表面置于已涂覆焊膏的待焊蓝宝石试样待连接表面上方，对齐后施加10×103Pa的压力以保证压实，得到待焊样品。
三)将步骤二)得到的待焊样品置于炉内，在空气反应的条件下，使其从室温起，以15℃/min的升温速率加热至300℃，保温l0min，然后，以10℃/min的升温速率加热至900℃，保温l0min，然后，以5℃/min的升温速率加热至1000℃，保温90min，最后，炉中冷却直至室温，即完成了利用Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的方法。
对步骤三)得到的蓝宝石钎焊接头采用X射线方式进行残余应力测试，焊后残余应力检测值为15MPa，而采用常用Ag-CuO钎料在与本试验相同的工艺参数下钎焊，焊后残余应力检测值高达90MPa，相比之下，本实验得到的蓝宝石钎焊接头处残余应力大大降低，性能较佳。
对步骤三)得到的蓝宝石钎焊接头进行剪切强度测试，可得到接头的室温剪切强度为66MPa，强度较高。
实施例5
一种利用Ag-CuO-B2O3钎料连接蓝宝石的方法，具体是按以下步骤进行：
一)选择蓝宝石试样，对待连接表面进行仔细打磨，直至表面粗糙度为0.2μm，然后对打磨表面进行清洗，得到待焊蓝宝石试样；
二)采用丝网印刷的方法将实施例2得到的膏状钎料均匀涂抹在步骤一)得到的待焊蓝宝石试样的待连接表面上，将另一块待焊蓝宝石试样的待连接表面置于已涂覆焊膏的待焊蓝宝石试样待连接表面上方，对齐后施加8×103Pa的压力以保证压实，得到待焊样品。
三)将步骤二)得到的待焊样品置于炉内，在空气反应的条件下，使其从室温起，以10℃/min的升温速率加热至250℃，保温l0min，然后，以5℃/min的升温速率加热至800℃，保温l0min，然后，以5℃/min的升温速率加热至950℃，保温60min，最后，炉中冷却直至室温，即完成了利用Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的方法。
对步骤三)得到的蓝宝石钎焊接头采用X射线方式进行残余应力测试，焊后残余应力检测值为21MPa，而采用常用Ag-CuO钎料在与本试验相同的工艺参数下钎焊，焊后残余应力检测值高达97MPa，相比之下，本实验得到的蓝宝石钎焊接头处残余应力大大降低，性能较佳。
对步骤三)得到的蓝宝石钎焊接头进行剪切强度测试，可得到接头的室温剪切强度为54MPa，强度较高。
实施例6
一种利用Ag-CuO-B2O3钎料连接蓝宝石的方法，具体是按以下步骤进行：
一)选择蓝宝石试样，对待连接表面进行仔细打磨，直至表面粗糙度为0.3μm，然后对打磨表面进行清洗，得到待焊蓝宝石试样；
二)采用丝网印刷的方法将实施例2得到的膏状钎料均匀涂抹在步骤一)得到的待焊蓝宝石试样的待连接表面上，将另一块待焊蓝宝石试样的待连接表面置于已涂覆焊膏的待焊蓝宝石试样待连接表面上方，对齐后施加10×103Pa的压力以保证压实，得到待焊样品。
三)将步骤二)得到的待焊样品置于炉内，在空气反应的条件下，使其从室温起，以20℃/min的升温速率加热至350℃，保温20min，然后，以15℃/min的升温速率加热至900℃，保温20min，然后，以10℃/min的升温速率加热至1100℃，保温90min，最后，炉中冷却直至室温，即完成了利用Ag-CuO-B2O3新型钎料连接蓝宝石的方法。
对步骤三)得到的蓝宝石钎焊接头采用X射线方式进行残余应力测试，焊后残余应力检测值为13MPa，而采用常用Ag-CuO钎料在与本试验相同的工艺参数下钎焊，焊后残余应力检测值高达78MPa，相比之下，本实验得到的蓝宝石钎焊接头处残余应力大大降低，性能较佳。
对步骤三)得到的蓝宝石钎焊接头进行剪切强度测试，可得到接头的室温剪切强度为71MPa，强度较高。
Claims (10)
1.一种Ag-CuO-B2O3钎料，其特征在于：由Ag粉、CuO粉、B2O3粉和粘结剂混合而制成；所述的粘结剂，是松油醇与无水乙醇的混合物，其中松油醇与无水乙醇的体积比为1:(0.2～0.6)。
2.根据权利要求1所述Ag-CuO-B2O3钎料，其特征是：各组分具体配比按重量分数60份～80份Ag粉、5份～15份CuO粉、5份～35份B2O3粉，上述三种粉末质量和与粘结剂的质量比为1:(0.1～0.2)。
3.一种权利要求1所述的Ag-CuO-B2O3钎料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、将Ag粉、CuO粉和B2O3粉混合后置于球磨罐中，得到混合粉料，向其中加入无水乙醇，在氮气保护下，加入磨球，然后球磨，得到Ag-CuO-B2O3粉；
二、将步骤一得到的Ag-CuO-B2O3粉与粘结剂均匀混合，得到膏状钎料，即完成了Ag-CuO-B2O3钎料的制备。
4.根据权利要求3所述的钎料的制备方法，其特征在于：步骤一所述混合粉料总质量与磨球的质量比为1:(4～6)；球磨时间为lh～2h；球磨转速为200r/min～300r/min。
5.根据权利要求3所述的钎料的制备方法，其特征在于：步骤一所述Ag粉、CuO粉和B2O3粉的具体配比按重量分数由60份～80份Ag粉、5份～15份CuO粉、5份～35份B2O3粉；Ag粉、CuO粉和B2O3粉的质量总和与无水乙醇的体积的比为1g：(0.5ml～0.7ml)。
6.根据权利要求3所述的钎料的制备方法，其特征在于：步骤二所述的Ag-CuO-B2O3粉与粘结剂的质量比为1:(0.1～0.2)；其中，所述的粘结剂，是松油醇与无水乙醇的混合物，其中松油醇与无水乙醇的体积比为1:(0.2～0.6)。
7.一种利用权利要求1或2所述的Ag-CuO-B2O3钎料连接蓝宝石的方法，其特征在于：按以下步骤完成：
一)对待连接蓝宝石的待连接表面进行打磨，然后对打磨表面进行清洗；
二)采用丝网印刷的方法将本发明的Ag-CuO-B2O3钎料均匀涂抹在步骤一)处理后的待连接蓝宝石的待连接表面上，将另一块经步骤一)处理后的待连接蓝宝石的待连接表面置于已涂抹Ag-CuO-B2O3钎料的待连接蓝宝石的待连接表面上方，对齐后施加压力，得到待焊样品；
三)将步骤二)得到的待焊样品置于炉内，在空气反应的条件下，梯度升温至950℃～1100℃，最后，炉中冷却直至室温，即完成了利用Ag-CuO-B2O3钎料连接蓝宝石。
8.根据权利要求7所述连接蓝宝石的方法，其特征在于：步骤一)所述打磨后表面粗糙度为0.2～0.3μm。
9.根据权利要求7所述连接蓝宝石的方法，其特征在于：步骤二)所述压力为8×103Pa～10×103Pa。
10.根据权利要求7所述连接蓝宝石的方法，其特征在于：步骤三)所述梯度升温，具体程序为：从室温起，以10℃/min～20℃/min的升温速率加热至250℃～350℃，保温l0min～20min，然后，以5℃/min～15℃/min的升温速率加热至800℃～900℃，保温l0min～20min，然后，以5℃/min～10℃/min的升温速率加热至950℃～1100℃，保温60min～90min。
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