CN110396838A - 一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，以重量份计，包括以下组分：色浆3‑9份，改性多级结构复合粒子5‑8份，表面活性剂0.1‑0.6份，乙二醇0.3‑0.5份，聚乙烯醇1‑3份，pH调节剂0.15‑0.25份，去离子水10‑20份；所述改性多级结构复合粒子为石墨烯纳米片包覆的纳米氧化锆复合粒子，其粒径大小为60‑80nm，且表面采用聚合物改性。本发明公开的喷墨印花用涂料型墨水稳定性好，适用于各类织物的喷墨印花中，喷墨印花后的织物图案清晰，柔软性好，色牢度高，且织物的力学性能也得到改善。

Description

一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水 及其制备方法、应用
技术领域：
本发明涉及数码印花工艺，具体涉及一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水及其制备方法、应用。
背景技术：
随着世界各方面多样化发展，人们的精神文化和审美需求都得到了较大的提升，为了适应小批量生产以及花型图案、印花织物的性能不同的要求，纺织品不同的印花技术也应运而生。纺织品印花有不同的分类方法，其中最常见的是以印花设备不同而划分的方法，包括：滚筒印花、平网印花、圆网印花、转移印花以及喷墨印花等；其中，数码喷墨印花由于具有低污染、低能耗、高附加值和可柔性化生产等优点得到迅速发展，并且被认为是未来最具有发展潜力的纺织品印花新技术。
数码喷墨印花的整个系统基本上是由四部分组成：软件(设计图案及调整颜色)、硬件(喷墨印花设备)、喷墨印花墨水、介质(喷印织物)。纺织品数码喷墨印花系统是一种集计算机数字图像处理、精密机械、光电一体化为一体的现代科技应用的产物。它是用扫描仪、数码相机等数字化设备，将花样图案输入计算机，经电脑的分色描稿系统编辑处理后，再由专用软件喷印系统将专用染料(颜料)墨水直接喷印到各种基物上，构成花纹图。与传统圆网和丝网印花图案不同，数码喷墨印花得到的图案均是由极小的墨滴色点组成，墨滴色点越小，印花图案越精细。数码喷墨印花的工作原理是由计算机技术控制打印喷射系统，使其对墨水施加压力，根据打印图案的颜色控制喷嘴将对应颜色墨水喷射到织物上形成色点，进而构成图案。
喷墨墨水作为喷罢打印系统的重要组成部分，其质量的好坏和技术水平的高低已成为决定喷墨打印效果的关键因素。喷墨印花用墨水有多种类型，而不同类型的墨水的组成成分都不相同。溶剂型油墨是以有机溶剂作为溶剂的，它的成分包括：溶剂、着色剂、树脂粘合剂和添加剂；固态墨较独特，它又可成为热溶墨，其在室温下属于固态，但在高于室温的某个温度时开始变为液态，它一般由着色剂，载体，增塑剂，粘度调节剂，抗氧化剂等组成；而目前纺织业喷墨印花常用的水性墨水，其大致成分包括着色剂、溶剂、表面活性剂、pH调节剂以及其他添加助剂。
中国发明专利申请(申请号为201810292904.4)公开了一种数码喷墨印花白色和彩色涂料墨水及其制备方法，该墨水包括以下组分：色浆、热固性丙烯酸树脂、润湿剂、表面活性剂、pH调节剂、杀菌剂和去离子水。该墨水中添加热固性丙烯酸树脂，使得涂料墨水在喷墨打印后快速固化成膜，无需对打印介质进行前处理，从而提高生产效率和避免前处理对打印介质的影响，达到耐摩擦等高色牢度的要求，该方法将各组分加到容器内，高速搅拌分散，然后逐级过滤，获得数码喷墨印花涂料墨水，制备工艺简单高效。该涂料墨水适用于服装、纺织品等介质的数码喷墨印花。但是该方法制得的织物图案清晰度和鲜艳度有待提高，且会影响织物的柔软性能。中国发明专利申请(申请号为201210486821.1)公开了一种纺织品喷墨印花用白色涂料墨水的制备方法，喷墨印花白色涂料墨水是由氧化物/聚合物纳米复合粒子分散体为白色着色剂，通过与水溶性共溶剂、表面活性剂和去离子水混合搅拌，过滤而成，该法制备的白色涂料墨水具有良好的分散稳定和储存稳定性，该白色颜料墨水制备方法具有设备投资小，生产工艺简单，产品质量稳定且适合大规模生产等特点。但是其制备工艺较复杂。
中国发明专利申请(申请号为201710670752.2)公开了一种纺织品喷墨印花用纳米涂料墨水及其制备方法，该墨水由水性喷墨树脂与纳米印花喷墨墨水两部分组成；水性喷墨树脂由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、苯乙烯、N-羟乙基丙烯酰胺、乳化剂、碳酸氢钠、引发剂、去离子水反应制备而成；纳米印花喷墨墨水以卡博特炭黑颜料色浆、水性喷墨树脂、甘油、丙二醇、二甘醇、1,2-戊二醇、三甘醇单丁醚、表面活性剂、杀菌剂、去离子水为原料配置而成。该墨水较同类墨水更具有多种优异的性能，克服了纺织直喷墨水耐湿擦性、耐水洗等的不足。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水及其制备方法和应用，该墨水采用多级结构的复合粒子进行改性，并对复合粒子进行表面改性，制得的涂料型墨水与织物润湿性好，能有效进入到织物内部，附着于织物纤维上，在不影响织物柔韧性的前提下，提高了织物的色牢度，该墨水通用性好，能适用于各类织物的数码喷墨印花处理。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，以重量份计，包括以下组分：色浆3-9份，改性多级结构复合粒子5-8份，表面活性剂0.1-0.6份，乙二醇0.3-0.5份，聚乙烯醇1-3份，pH调节剂0.15-0.25份，去离子水10-20份；所述改性多级结构复合粒子为石墨烯纳米片包覆的纳米氧化锆复合粒子，其粒径大小为60-80nm，且表面采用聚合物改性。
作为上述技术方案的优选，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚二甲基硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种混合。
作为上述技术方案的优选，所述pH调节剂为柠檬酸钠、三乙醇胺、尿素、氨水中的一种。
作为上述技术方案的优选，所述改性多级结构复合粒子的制备方法包括以下步骤：
(1)将异丙醇锆溶于乙醇中，然后加入质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，室温1000rpm的转速下搅拌处理20min，然后滴加尿素溶液，在40-50℃下搅拌混合2h，制得锆溶胶；向锆溶胶中滴加质量浓度为1-5％的氧化石墨烯溶液，滴加结束后3000rpm下搅拌处理30min-60min，过滤，将固体洗涤后80℃下真空干燥处理2h，然后置于马弗炉内300-400℃下煅烧处理3-4h，之后采用阱还原法进行还原，制得石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，石墨烯纳米片、纳米氧化锆的质量比为1：(2-3)；
(2)将海藻酸钠和去离子水混合于50℃下搅拌至溶解，制得海藻酸钠胶液，然后加入上述制得的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，室温下浸渍处理4-6h，之后干燥，制得海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子；
(3)将聚合物单体、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合搅拌均匀制得单体乳液；然后加入上述制得的海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，搅拌混合均匀后，升温至90℃，加入过硫酸钾，1500rpm下搅拌反应1-5h，之后冷却至室温，过滤，将固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤后干燥，制得改性多级结构复合粒子。
本发明在制备过程中采用的氧化石墨烯购自中国科学院成都有机化学有限公司的工业级氧化石墨烯，其纯度＞97wt％，厚度为0.55-2.0nm，直径为3-10μm。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述异丙醇锆、聚乙烯醇、尿素的质量比为4：(0.026-0.045)：0.2。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述海藻酸钠、石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子的质量比为2:(3-5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述聚合物单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、N’N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述聚合物单体、海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子的质量比为1:1。
为了更好的实现上述目的，本发明还公开了该喷墨印花用涂料墨水的制备方法，具体包括以下步骤：
一、按计量比，将色浆、表面活性剂、聚乙烯醇、乙二醇和去离子水混合搅拌均匀，之后加入改性多级结构复合粒子，3000转/分的状态下搅拌混合30min，加入pH调节剂调节pH至5-8，制得混合液；
二、将上述制得的混合液采用孔径为0.65μm的混合纤维滤膜进行处理，之后的滤液采用孔径为0.25μm的混合纤维滤膜进行处理，制得涂料型墨水。本发明采用的混合纤维滤膜购自海宁市亚东过滤设备有限公司。
本发明制得的喷墨印花用涂料墨水可应用于各类织物的数码喷墨印花工艺中，具体为将制得的涂料型墨水置于数码喷墨打印机内对预处理后的织物进行喷墨印花处理。
本发明是从解决现有技术中印花色彩不鲜艳，墨水与织物的润湿性差，色牢度有待进一步改善的问题出发，提供一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，该墨水稳定性好，能快速在织物表面成膜，制得的图案清晰度和鲜艳度好，色牢度大，且织物手感未受到明显影响。
本发明具有以下有益效果：
在喷墨印花过程中，由于墨水自身流变性质而产生的渗化现象，影响了印花图案的鲜艳度和清晰度，目前常用的方法是对织物进行预处理，增加了织物的喷墨印花成本；基于此，本发明制得的涂料型墨水中加入适量的改性多级结构复合粒子，该多级结构复合粒子是由具有介孔结构的纳米氧化锆为核，表面采用石墨烯纳米片进行包覆，在喷墨印花过程中，在不影响织物柔软性的前提下可有效改善织物的疏水性能，墨水由于在织物表面无法铺展，降低了墨水的渗化程度，使得喷墨印花制得的图案清晰，颜色鲜艳，而且本发明制得的墨水在织物表面能迅速成膜固化，也在一定程度上减少了渗化现象的发生。
由于织物表面光滑度好，墨水难以在织物表面实现有效铺展，与织物结合度差，造成喷墨印花后的织物色牢度不好，为解决这一技术问题，本发明在涂料型墨水中加入多级结构复合粒子，且为了提高多级结构复合粒子在墨水中的分散性，本发明首先制得锆溶胶，然后滴加氧化石墨烯溶液进行原位沉淀包覆，制得的多级结构复合粒子分散性好，具有纳米级结构，煅烧、还原处理后，内核氧化锆具有介孔结构，使得石墨烯能更好的包覆；然后在其表面修饰海藻酸钠，提高了多级结构复合粒子与织物纤维的润湿性；然后在其表面采用聚合物包覆修饰，制得的改性多级结构的复合粒子在墨水中分散性好，能有效与织物纤维发生作用，附着于织物纤维的表面，墨水可以在织物表面可以形成有效附着，与织物表面的活性基团发生交联，制得的织物色牢度高，力学性能好。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将异丙醇锆溶于乙醇中，然后加入质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，室温1000rpm的转速下搅拌处理20min，然后滴加尿素溶液，在40-50℃下搅拌混合2h，制得锆溶胶；其中，异丙醇锆、聚乙烯醇、尿素的质量比为4：0.026：0.2；向锆溶胶中滴加质量浓度为1％的氧化石墨烯溶液，滴加结束后3000rpm下搅拌处理30min，过滤，将固体洗涤后80℃下真空干燥处理2h，然后置于马弗炉内300-400℃下煅烧处理3h，之后采用阱还原法进行还原，制得石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，石墨烯纳米片、纳米氧化锆的质量比为1：2；
(2)将2g海藻酸钠和去离子水混合于50℃下搅拌至溶解，制得海藻酸钠胶液，然后加入3g上述制得的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，室温下浸渍处理4h，之后干燥，制得海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子；
(3)将丙烯酸、丙烯酸丁酯、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合搅拌均匀制得单体乳液；然后加入上述制得的海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，搅拌混合均匀后，升温至90℃，加入过硫酸钾，1500rpm下搅拌反应1h，之后冷却至室温，过滤，将固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤后干燥，制得改性多级结构复合粒子；
(4)以重量份计，将3份色浆、0.1份十二烷基苯磺酸钠、1份聚乙烯醇、0.3份乙二醇和10份去离子水混合搅拌均匀，之后加入5份改性多级结构复合粒子，3000转/分的状态下搅拌混合30min，加入0.15份柠檬酸钠调节pH至5-8，制得混合液；
(5)将上述制得的混合液采用孔径为0.65μm的混合纤维滤膜进行处理，之后的滤液采用孔径为0.25μm的混合纤维滤膜进行处理，制得喷墨印花用涂料型墨水。
实施例2
一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将异丙醇锆溶于乙醇中，然后加入质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，室温1000rpm的转速下搅拌处理20min，然后滴加尿素溶液，在40-50℃下搅拌混合2h，制得锆溶胶；其中，异丙醇锆、聚乙烯醇、尿素的质量比为4：0.045：0.2；向锆溶胶中滴加质量浓度为1-5％的氧化石墨烯溶液，滴加结束后3000rpm下搅拌处理60min，过滤，将固体洗涤后80℃下真空干燥处理2h，然后置于马弗炉内300-400℃下煅烧处理4h，之后采用阱还原法进行还原，制得石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，石墨烯纳米片、纳米氧化锆的质量比为1：3；
(2)将2g海藻酸钠和去离子水混合于50℃下搅拌至溶解，制得海藻酸钠胶液，然后加入5g上述制得的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，室温下浸渍处理6h，之后干燥，制得海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子；
(3)将丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合搅拌均匀制得单体乳液；然后加入上述制得的海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，搅拌混合均匀后，升温至90℃，加入过硫酸钾，1500rpm下搅拌反应5h，之后冷却至室温，过滤，将固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤后干燥，制得改性多级结构复合粒子；
(4)以重量份计，将9份色浆、0.6份聚二甲基硅氧烷、3份聚乙烯醇、0.5份乙二醇和20份去离子水混合搅拌均匀，之后加入8份改性多级结构复合粒子，3000转/分的状态下搅拌混合30min，加入0.25份三乙醇胺调节pH至5-8，制得混合液；
(5)将上述制得的混合液采用孔径为0.65μm的混合纤维滤膜进行处理，之后的滤液采用孔径为0.25μm的混合纤维滤膜进行处理，制得喷墨印花用涂料型墨水。
实施例3
一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将异丙醇锆溶于乙醇中，然后加入质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，室温1000rpm的转速下搅拌处理20min，然后滴加尿素溶液，在40-50℃下搅拌混合2h，制得锆溶胶；其中，异丙醇锆、聚乙烯醇、尿素的质量比为4：0.03：0.2；向锆溶胶中滴加质量浓度为2％的氧化石墨烯溶液，滴加结束后3000rpm下搅拌处理40min，过滤，将固体洗涤后80℃下真空干燥处理2h，然后置于马弗炉内300-400℃下煅烧处理3.5h，之后采用阱还原法进行还原，制得石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，石墨烯纳米片、纳米氧化锆的质量比为1：2；
(2)将2g海藻酸钠和去离子水混合于50℃下搅拌至溶解，制得海藻酸钠胶液，然后加入3.5g上述制得的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，室温下浸渍处理4.5h，之后干燥，制得海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子；
(3)将丙烯酰胺、N’N-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合搅拌均匀制得单体乳液；然后加入上述制得的海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，搅拌混合均匀后，升温至90℃，加入过硫酸钾，1500rpm下搅拌反应2h，之后冷却至室温，过滤，将固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤后干燥，制得改性多级结构复合粒子；
(4)以重量份计，将4份色浆、0.2份十二烷基硫酸钠、1.5份聚乙烯醇、0.35份乙二醇和12份去离子水混合搅拌均匀，之后加入6份改性多级结构复合粒子，3000转/分的状态下搅拌混合30min，加入0.17份尿素调节pH至5-8，制得混合液；
(5)将上述制得的混合液采用孔径为0.65μm的混合纤维滤膜进行处理，之后的滤液采用孔径为0.25μm的混合纤维滤膜进行处理，制得喷墨印花用涂料型墨水。
实施例4
一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将异丙醇锆溶于乙醇中，然后加入质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，室温1000rpm的转速下搅拌处理20min，然后滴加尿素溶液，在40-50℃下搅拌混合2h，制得锆溶胶；其中，异丙醇锆、聚乙烯醇、尿素的质量比为4：0.035：0.2；向锆溶胶中滴加质量浓度为3％的氧化石墨烯溶液，滴加结束后3000rpm下搅拌处理50min，过滤，将固体洗涤后80℃下真空干燥处理2h，然后置于马弗炉内300-400℃下煅烧处理3.5h，之后采用阱还原法进行还原，制得石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，石墨烯纳米片、纳米氧化锆的质量比为1：2.5；
(2)将2g海藻酸钠和去离子水混合于50℃下搅拌至溶解，制得海藻酸钠胶液，然后加入4g上述制得的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，室温下浸渍处理5h，之后干燥，制得海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子；
(3)将甲基丙烯酸甲酯、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合搅拌均匀制得单体乳液；然后加入上述制得的海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，搅拌混合均匀后，升温至90℃，加入过硫酸钾，1500rpm下搅拌反应3h，之后冷却至室温，过滤，将固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤后干燥，制得改性多级结构复合粒子；
(4)以重量份计，将5份色浆、0.3份脂肪醇聚氧乙烯醚、2份聚乙烯醇、0.4份乙二醇和14份去离子水混合搅拌均匀，之后加入7份改性多级结构复合粒子，3000转/分的状态下搅拌混合30min，加入0.2份氨水调节pH至5-8，制得混合液；
(5)将上述制得的混合液采用孔径为0.65μm的混合纤维滤膜进行处理，之后的滤液采用孔径为0.25μm的混合纤维滤膜进行处理，制得喷墨印花用涂料型墨水。
实施例5
一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将异丙醇锆溶于乙醇中，然后加入质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，室温1000rpm的转速下搅拌处理20min，然后滴加尿素溶液，在40-50℃下搅拌混合2h，制得锆溶胶；其中，异丙醇锆、聚乙烯醇、尿素的质量比为4：0.035：0.2；向锆溶胶中滴加质量浓度为4％的氧化石墨烯溶液，滴加结束后3000rpm下搅拌处理50min，过滤，将固体洗涤后80℃下真空干燥处理2h，然后置于马弗炉内300-400℃下煅烧处理3h，之后采用阱还原法进行还原，制得石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，石墨烯纳米片、纳米氧化锆的质量比为1：3；
(2)将2g海藻酸钠和去离子水混合于50℃下搅拌至溶解，制得海藻酸钠胶液，然后加入4.5g上述制得的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，室温下浸渍处理5.5h，之后干燥，制得海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子；
(3)将丙烯酸、丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合搅拌均匀制得单体乳液；然后加入上述制得的海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，搅拌混合均匀后，升温至90℃，加入过硫酸钾，1500rpm下搅拌反应4h，之后冷却至室温，过滤，将固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤后干燥，制得改性多级结构复合粒子；
(4)以重量份计，将7份色浆、0.5份脂肪醇聚氧乙烯醚、2.5份聚乙烯醇、0.45份乙二醇和16份去离子水混合搅拌均匀，之后加入7.5份改性多级结构复合粒子，3000转/分的状态下搅拌混合30min，加入0.23份三乙醇胺调节pH至5-8，制得混合液；
(5)将上述制得的混合液采用孔径为0.65μm的混合纤维滤膜进行处理，之后的滤液采用孔径为0.25μm的混合纤维滤膜进行处理，制得喷墨印花用涂料型墨水。
对比例1
涂料墨水中不添加改性多级结构复合粒子，添加等量的聚丙烯酸酯树脂作为成膜剂，其他工艺和实施例5相同。
对比例2
涂料墨水中添加与实施例5中等量的具有介孔结构的纳米氧化锆来取代改性多级结构复合粒子，其他制备工艺和实施例5相同。
以全棉府绸增白布为例，采用本发明制得的墨水对其进行喷墨印花处理，具体工艺为：织物预处理、熨平织物、喷墨印花、烘干、喷洒粘合剂、压烫固色处理，之后对织物进行性能测试。
1、K/S值的测定
以最大吸收波长下的K/S为衡量染色或印花织物得色深度的指标。不透明体KUBELKA-MUNK方程式表示为：
K/S＝(l-R)2/2R
其中:K-织物对光的吸收系数；
S-织物对光的散射系数
R-织物在最大吸收波长处光的反射率
测定织物干燥后K/S值。
2、印花渗透率
墨水的渗化程度用织物印花的渗透率进行评价。用DatacolorCheckPlus便携式测色仪分别测定打印颜色区域和打印前白布的K/S值，以印花渗透率表征墨水渗化的程度，渗透率按下式计算:
织物反面的K/S值-白布K/S值
织物正面的K/S值-白布K/S值
实验中测定K/S值的波长是选定打印颜色(红色)的最大吸收波长，540nm。
3、色牢度测试
实验方法按照国家标准GB汀3921一1997纺织品色牢度试验进行测试。
4、手感测试
按照有关评判要求，设计评价过程如下：(l)将经过不同处理过的布样次序打乱，统一编号后平铺在桌面上加上1块未经过粘合剂处理的织物作为参照样。(2)每位参加评判的同学(5位以上)洗净双手、千燥后，依次用捏、摸、抓握三种手法感受各块布样手感，并与参照的未处理织物对比、评分。每块布样按“滑爽性”、“柔软性”和“丰满感”三个项目评分。评分取值范围1.0-5.0；参照的未经处理的织物设定为3.0分；经过处理过的布样中，感觉最差的布样评为1.0分；其它布样均在评分取值范围内打分。评分过程应保证每个人独立评判。(3)将3块试验布样的三个项目分值分别取平均值，取小数点后一位。然后组内汇总列表，计算综合分。
测试结果如表1所述。
表1
从上述测试结果来看，本发明制得的墨水用于织物喷墨打印时，织物上染率高，色牢度好，且处理后的织物手感舒适度没受到影响。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。

Claims (10)

1.一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
色浆3-9份，改性多级结构复合粒子5-8份，表面活性剂0.1-0.6份，乙二醇0.3-0.5份，聚乙烯醇1-3份，pH调节剂0.15-0.25份，去离子水10-20份；
所述改性多级结构复合粒子为石墨烯纳米片包覆的纳米氧化锆复合粒子，其粒径大小为60-80nm，且表面采用聚合物改性。
2.根据权利要求1所述的一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚二甲基硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，其特征在于，所述pH调节剂为柠檬酸钠、三乙醇胺、尿素、氨水中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，其特征在于，所述改性多级结构复合粒子的制备方法包括以下步骤：
(1)将异丙醇锆溶于乙醇中，然后加入质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，室温1000rpm的转速下搅拌处理20min，然后滴加尿素溶液，在40-50℃下搅拌混合2h，制得锆溶胶；向锆溶胶中滴加质量浓度为1-5％的氧化石墨烯溶液，滴加结束后3000rpm下搅拌处理30min-60min，过滤，将固体洗涤后80℃下真空干燥处理2h，然后置于马弗炉内300-400℃下煅烧处理3-4h，之后采用阱还原法进行还原，制得石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，石墨烯纳米片、纳米氧化锆的质量比为1：(2-3)；
(2)将海藻酸钠和去离子水混合于50℃下搅拌至溶解，制得海藻酸钠胶液，然后加入上述制得的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，室温下浸渍处理4-6h，之后干燥，制得海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子；
(3)将聚合物单体、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合搅拌均匀制得单体乳液；然后加入上述制得的海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子，搅拌混合均匀后，升温至90℃，加入过硫酸钾，1500rpm下搅拌反应1-5h，之后冷却至室温，过滤，将固体依次采用去离子水、无水乙醇洗涤后干燥，制得改性多级结构复合粒子。
5.根据权利要求4所述的一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，其特征在于，步骤(1)中，所述异丙醇锆、聚乙烯醇、尿素的质量比为4：(0.026-0.045)：0.2。
6.根据权利要求4所述的一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，其特征在于，步骤(2)中，所述海藻酸钠、石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子的质量比为2:(3-5)。
7.根据权利要求4所述的一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，其特征在于，步骤(3)中，所述聚合物单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、N’N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种混合。
8.根据权利要求4所述的一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水，其特征在于，步骤(3)中，所述聚合物单体、海藻酸钠修饰的石墨烯纳米片包覆纳米氧化锆复合粒子的质量比为1:1。
9.根据权利要求1至8任一所述的一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
一、按计量比，将色浆、表面活性剂、聚乙烯醇、乙二醇和去离子水混合搅拌均匀，之后加入改性多级结构复合粒子，3000转/分的状态下搅拌混合30min，加入pH调节剂调节pH至5-8，制得混合液；
二、将上述制得的混合液采用孔径为0.65μm的混合纤维滤膜进行处理，之后的滤液采用孔径为0.25μm的混合纤维滤膜进行处理，制得涂料型墨水。
10.根据权利要求1至9任一所述的一种基于多级结构的复合粒子改性的喷墨印花用涂料型墨水的应用，其特征在于，该涂料型墨水应用于各类织物的数码喷墨印花工艺中。
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