CN110396197A - 一种硅油接枝聚合物以及一种疏水镀膜液及其制备方法和一种疏水膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及疏水材料技术领域，提供了一种硅油接枝聚合物以及一种疏水镀膜液及其制备方法和一种疏水膜。本发明提供的硅油接枝聚合物由硅油、聚合物和催化剂进行接枝反应得到。本发明将所述硅油接枝聚合物添加在疏水镀膜液中，有利于镀膜液在基体表面构建粗糙的微观结构，而且所述硅油接枝聚合物中的硅油具有很低的表面张力，可以湿润大多数表面，由于分子中的甲基基团指向外侧，可以形成憎水性很强的薄膜，使镀膜液在基体表面形成的膜层具有较好的疏水性能。实施例结果表明，本发明提供的镀膜液具有较好的疏水性能，经镀膜的橡塑地板与水的接触角为110～120°。
Description
技术领域
本发明属于疏水材料技术领域，具体涉及一种硅油接枝聚合物以及一种疏水镀膜液及其制备方法和一种疏水膜。
背景技术
疏水膜材料的发明来源于自然界的“荷叶效应”，荷叶表面具有微米级的乳突，上面覆盖纳米级的蜡晶物质，这使得水滴与凹凸的粗糙表面有较小的接触面积，而蜡晶能防止水滴渗入到表面凹槽内，此外，污染颗粒物在荷叶表面的粘附力很低，使得水滴容易在表面上滚动，带走荷叶面上的污染物和灰尘。受到这一现象的启发，人们试图把疏水效应带到日常生活中，从而减少物体表面的清洗频率，减少清洗剂的使用，从而减少环境破坏。
塑胶地板又叫做PVC地板，是当今世界上比较流行的一种装饰材料。由于塑胶地板具有优异的耐温性、耐形变性等特点，使得塑胶地板在公共场所应用广泛，例如汽车、高铁、飞机、地铁、医院、学校、办公楼、酒店、工厂、超市、体育馆等各种场所。但是塑胶地板在使用过程中，一旦遭受水泡后，极易出现鼓泡或翘边，影响地面的平整性和地板的美观性。
发明内容
本发明提供了一种硅油接枝聚合物，由本发明所述硅油接枝聚合物制备得到的疏水镀膜液疏水性好，水滴在镀膜表面形成聚集状，水滴与镀膜表面的接触角为110～120℃。
本发明提供了一种硅油接枝聚合物，所述硅油接枝聚合物的制备方法包括以下步骤：
将硅油、聚合物和催化剂进行接枝反应，得到硅油接枝聚合物；
所述硅油包括聚二甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)、羟基封端的甲基-3,3,3-三氟丙基(硅氧烷与聚硅氧烷)和聚甲基氢硅氧烷中的一种或多种；
所述聚合物包括聚丙烯、聚醚砜、醋酸乙烯酯和聚乙烯醇中的一种或多种；
所述催化剂包括三氯甲基磺酸、浓硫酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂和氯铂酸中的一种或多种。
优选的，所述硅油和聚合物的质量比为5～30:40～90，所述硅油和催化剂的质量比为5～30:0.001～0.005。
优选的，所述接枝反应的温度为30～80℃，时间为1～10h。
本发明提供了一种疏水镀膜液，以质量份计，包括以下组份：
硅油接枝聚合物 70-99份；
添加剂 1～10份；
抗菌剂 0.1～5份；
所述添加剂包括2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、乙二醇、丙二醇、丙二醇甲醚醋酸酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
优选的，所述抗菌剂包括十二烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、磷酸二氢铵、N-辛基异噻唑啉酮和三丙基二甲基十八烷基氯化铵中的一种或多种。
本发明提供了上述技术方案所述疏水镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
将硅油接枝聚合物、添加剂和抗菌剂混合后进行加热处理，得到疏水镀膜液。
优选的，所述加热处理的温度为30～80℃，所述加热处理的时间为1～6h。
本发明还提供了一种疏水膜，由上述技术方案所述的疏水镀膜液或上述技术方案所述制备方法得到的疏水镀膜液在基体上固化得到。
优选的，所述固化的温度为10～50℃，固化的时间为10～60min。
优选的，所述基体为橡塑基体；涂覆的方法为擦涂。
本发明提供了一种硅油接枝聚合物，所述硅油接枝聚合物由硅油、聚合物和催化剂进行接枝反应得到。本发明将所述硅油接枝聚合物添加在疏水镀膜液中，有利于镀膜液在基体表面构建粗糙的微观结构，而且所述硅油接枝聚合物中的硅油具有很低的表面张力，可以湿润大多数表面，由于分子中的甲基基团指向外侧，可以形成憎水性很强的薄膜，使镀膜液在基体表面形成的膜层具有较好的疏水性能。实施例结果表明，本发明提供的镀膜液具有较好的疏水性能，经镀膜的橡塑地板与水的接触角为110～120°。
另外，本发明提供的镀膜液中硅油接枝聚合物的表面张力较低，有利于在成膜过程中克服各个层面的表面张力差异，最终有利于得到平整无缺陷光亮的膜层；而且，所述硅油接枝聚合物中的大分子聚合物具有较高的耐冲击性、机械性质强韧、抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀，使镀膜液在基体表面形成的膜层具有较好的耐磨、耐蚀性能。实施例结果表明，本发明提供的镀膜液得到的膜层具有表面平整、光亮度高、且耐磨耐蚀性好的特点。
附图说明
图1为本发明应用例1镀膜后的橡塑地板与水的接触角图；
图2为本发明对比例1未镀膜的橡塑地板与水的接触角图。
具体实施方式
本发明提供了一种硅油接枝聚合物，所述硅油接枝聚合物的制备方法优选包括以下步骤：
将硅油、聚合物和催化剂进行接枝反应，得到硅油接枝聚合物。
在本发明中，所述硅油优选包括聚二甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)、羟基封端的甲基-3,3,3-三氟丙基(硅氧烷与聚硅氧烷)和聚甲基氢硅氧烷中的一种或多种；所述羟基封端的甲基-3,3,3-三氟丙基(硅氧烷与聚硅氧烷)的CAS号为68607-77-2；所述聚合物优选包括聚丙烯、聚醚砜、醋酸乙烯酯和聚乙烯醇中的一种或多种；所述催化剂优选包括三氯甲基磺酸、浓硫酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂和氯铂酸中的一种或多种。在本发明中，所述硅油和聚合物的质量比优选为5～30:40～90，进一步优选为10～25:50～80，更优选为15～20:60～70，所述硅油和催化剂的质量比优选为5～30:0.001～0.005，进一步优选为10～25:0.002～0.004，更优选为15～20:0.003。
在本发明中，所述接枝反应的温度优选为30～80℃，进一步优选为40～70℃，更优选为50～60℃；所述接枝反应的时间优选为1～10h，进一步优选为2～8h，更优选为4～6h。
本发明提供了一种疏水镀膜液，以质量份计，包括以下组份：
硅油接枝聚合物 70～99份；
添加剂 1～10份；
抗菌剂 0.1～5份。
本发明提供的疏水镀膜液含有70～99质量份硅油接枝聚合物，优选为75～95份，更优选为80～90份。
本发明在疏水镀膜液中添加硅油接枝聚合物，有利于镀膜液在基体表面构建粗糙的微观结构，而且所述硅油接枝聚合物中的硅油具有很低的表面张力，可以湿润大多数表面，由于分子中的甲基基团指向外侧，可以形成憎水性很强的薄膜，使镀膜液在基体表面形成的膜层具有较好的疏水性能；而且具有较低的表面张力的硅油接枝聚合物有利于在成膜过程中克服各个层面的表面张力差异，最终有利于得到平整无缺陷光亮的膜层；另外，所述硅油接枝聚合物中的大分子聚合物具有较高的耐冲击性、机械性质强韧、抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀，使镀膜液在基体表面形成的膜层具有较好的耐磨、耐蚀性能。
本发明提供的疏水镀膜液中包括添加剂，以硅油接枝聚合物为100质量份计，所述添加剂为1～10质量份，优选为2～8份，更优选为4～6份。在本发明中，所述添加剂包括2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、乙二醇、丙二醇、丙二醇甲醚醋酸酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。在本发明中，所述添加剂起到改善粘稠度的作用。
本发明提供的疏水镀膜液中包括抗菌剂，以硅油接枝聚合物为100质量份计，所述抗菌剂为0.1～5质量份，优选为1～4质量份，更优选为2～3质量份。在本发明中，所述抗菌剂包括烷基二甲基苄基氯化铵、双烷基二甲基氯化铵、磷酸二氢铵、n-辛基-异噻唑啉酮和三丙基二甲基十八烷基氯化铵中的一种或多种。在本发明中，所述抗菌剂起到抗菌抑菌的作用。
现有技术的镀膜原料中往往需要添加溶剂，依靠成膜过程中溶剂挥发而形成膜体，而膜体在固化过程中由于涂膜表面和膜内部溶剂挥发速度不同，导致成膜表面张力梯度差异，进而导致膜层存在表面缺陷，膜层表面不平整的问题。而本申请提供的镀膜原料中不含有机溶剂，无需依靠溶剂挥发进行成膜，本发明提供的镀膜原料能够得到表面平整、光亮度高的膜层，而且由于本申请无需使用有机溶剂，使得本申请提供的镀膜液无挥发气体污染，对环境和人体不会产生危害。
本发明还提供了上述技术方案所述疏水镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
将硅油接枝聚合物、添加剂和抗菌剂混合后进行加热处理，得到疏水镀膜液。
在本发明中，所述加热处理的温度优选为30～80℃，更优选为40～50℃，时间优选为1～6h，进一步优选为2～5h，更优选为3～4h。本发明通过加热处理，使硅油接枝聚合物、添加剂和抗菌剂能够均匀混合，硅油接枝聚合物、添加剂和抗菌剂之间不发生化学反应。
本发明还提供了一种疏水膜，由上述技术方案所述疏水镀膜液或者上述技术方案所述方法制备得到的疏水镀膜液在基体上固化得到。本发明对基体的材质没有特殊要求，任意材质均可，在本发明实施例中，所述基体优选为橡塑基体。本发明提供的疏水膜疏水性较好，疏水角度为110°～120°；光泽度较高，光泽度值为22～24；而且本发明提供的疏水膜耐磨耐蚀性较好。
本发明将疏水镀膜液涂覆在基体上后进行固化，得到疏水膜。在本发明中，所述涂覆的方式优选为擦涂，所述擦涂的工具优选为超细纤维毛巾。在本发明中，所述擦涂的方式优选为“井字操作法”，所述“井字操作法”优选为在基体表面将疏水镀膜液横向竖向交叉涂覆。在本发明中，所述擦涂的擦涂量优选为0.5～2mL/dm2。在本发明中，所述固化的温度优选为10～50℃，进一步优选为20～40℃，更优选为25～35℃，所述固化的时间优选为10～60min，进一步优选为20～50min，更优选为30～40min。本发明采用上述制备方法，有利于疏水镀膜液紧贴基体表面，提高疏水膜在基体上的附着力，而且有利于疏水镀膜液固化后在基体表面形成光滑平整的疏水膜，从而有利于提高疏水性能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
称取25g聚二甲基硅氧烷和75g聚丙烯进行混合反应，升高温度至75℃，加入0.1g三氯甲基磺酸作为催化剂进行搅拌反应，反应6h后停止，得到硅油接枝聚合物，转移至常温处凉干备用；之后取85g制得的硅油接枝聚合物、10g 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、5g烷基二甲基苄基氯化铵在45℃条件下混合搅拌2h，得到疏水镀膜液。
实施例2
称取22g聚苯基甲基硅氧烷和78g醋酸乙烯酯进行混合反应，升高温度至75℃，加入0.1g 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂作为催化剂进行搅拌反应，反应7h后停止，得硅油接枝聚合物，转移至常温处晾干备用；之后取90g制得的硅油接枝聚合物、9g丙二醇甲醚醋酸酯、1g双烷基二甲基氯化铵在45℃条件下混合搅拌2h，停止后即得到疏水镀膜液。
实施例3
称取22g羟基封端的甲基-3,3,3-三氟丙基(硅氧烷与聚硅氧烷)和78g聚乙烯醇进行混合反应，升高温度至75℃，加入0.1g 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂作为催化剂进行搅拌反应，反应7.5h后停止，得硅油接枝聚合物，转移至常温处晾干备用；之后取88g制得的硅油接枝聚合物、10g丙二醇、2gn-辛基-异噻唑啉酮在45℃条件下混合搅拌2h，停止后即得到疏水镀膜液。
应用例1
在常温下，将实施例1得到的疏水镀膜液喷涂在橡塑基体表面，然后使用超细纤维毛巾采用“井字操作法”进行疏水镀膜液的擦涂，疏水镀膜液擦涂量为0.5mL/dm2，20℃固化20min，在橡塑基体表面完成镀膜。
应用例2
在常温下，将实施例1得到的疏水镀膜液喷涂在橡塑基体表面，然后使用超细纤维毛巾采用“井字操作法”进行疏水镀膜液的擦涂，疏水镀膜液擦涂量为1.5mL/dm2，30℃固化30min，在橡塑基体表面完成镀膜。
应用例3
在常温下，将实施例1得到的疏水镀膜液喷涂在橡塑基体表面，然后使用超细纤维毛巾采用“井字操作法”进行疏水镀膜液的擦涂，疏水镀膜液擦涂量为2mL/dm2，40℃固化40min，在橡塑基体表面完成镀膜。
对比例1
以和应用例1相同的橡塑地板为对比例1，对比例1中的橡塑地板未经镀膜。
性能测试
一、对应用例1～3镀膜表面以及对比例1未镀膜的橡塑地板表面的光泽度进行测试，测试仪器为：光泽度测试仪，测试结果如表1所示：
表1应用例1～3以及对比例1的光泽度
| 应用例1 | 应用例2 | 应用例3 | 对比例1 | |
| 光泽度 | 23 | 22 | 24 | 12 |
由表1可知，本发明提供的镀膜液能够有效提高橡塑地板的光泽度，光泽度为22～24。
二、对应用例1～3镀膜表面以及对比例1未镀膜的橡塑地板表面的疏水性进行测试，测试仪器为接触角测试仪，测试结果如表2所示：
表2应用例1～3以及对比例1的疏水性
| 应用例1 | 应用例2 | 应用例3 | 对比例1 | |
| 疏水角度 | 115° | 117° | 113° | 27° |
应用例1镀膜的橡塑地板与水的接触角为115°，如图1所示，说明本发明提供的镀膜液疏水性较好；对比例1未镀膜的橡塑地板与水的接触角为27°，如图2所示，说明未镀膜的橡塑地板疏水性较差。本发明提供的镀膜的橡塑地板与水的接触角为113～117°，说明本发明提供的镀膜液的疏水性能较好。
三、对应用例1～3镀膜表面的耐磨性进行测试，测试方法为：使用直径10cm的圆形海绵擦的电动清洁刷以150r/min的转速在膜表面持续摩擦50分钟，然后通过目测法观察表面，无磨损现象。
四、对应用例1～3镀膜表面的耐蚀性进行测试，测试测试方法为国标GB/T9274-88，测试完成后，观察镀膜表面，无腐蚀现象。
综上，本发明提供的疏水镀膜液得到的镀膜具有疏水性好，且光泽度较高、耐磨耐蚀性好的特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硅油接枝聚合物，其特征在于，所述硅油接枝聚合物的制备方法包括以下步骤：
将硅油、聚合物和催化剂进行接枝反应，得到硅油接枝聚合物；
所述硅油包括聚二甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚(甲基-3,3,5-三氟丙基硅氧烷)、羟基封端的甲基-3,3,3-三氟丙基(硅氧烷与聚硅氧烷)和聚甲基氢硅氧烷中的一种或多种；
所述聚合物包括聚丙烯、聚醚砜、醋酸乙烯酯和聚乙烯醇中的一种或多种；
所述催化剂包括三氯甲基磺酸、浓硫酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂和氯铂酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的硅油接枝聚合物，其特征在于，所述硅油和聚合物的质量比为5～30:40～90，所述硅油和催化剂的质量比为5～30:0.001～0.005。
3.根据权利要求1或2所述的硅油接枝聚合物，其特征在于，所述接枝反应的温度为30～80℃，时间为1～10h。
4.一种疏水镀膜液，其特征在于，以质量份计，包括以下组份：
硅油接枝聚合物 70-99份；
添加剂 1～10份；
抗菌剂 0.1～5份；
所述添加剂包括2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、乙二醇、丙二醇、丙二醇甲醚醋酸酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的疏水镀膜液，其特征在于，所述抗菌剂包括十二烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、磷酸二氢铵、N-辛基异噻唑啉酮和三丙基二甲基十八烷基氯化铵中的一种或多种。
6.权利要求4或5所述疏水镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
将硅油接枝聚合物、添加剂和抗菌剂混合后进行加热处理，得到疏水镀膜液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述加热处理的温度为30～80℃，所述加热处理的时间为1～6h。
8.一种疏水膜，其特征在于，由权利要求4或5所述的疏水镀膜液或权利要求6或7所述制备方法得到的疏水镀膜液在基体上固化得到。
9.根据权利要求8所述的疏水膜，其特征在于，所述固化的温度为10～50℃，固化的时间为10～60min。
10.根据权利要求8或9所述的疏水膜，其特征在于，所述基体为橡塑基体；涂覆的方法为擦涂。
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