CN110394183A - 一种ATP/Zn0.5Cd0.5S复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)复合光催化材料的制备，其中制备步骤包括：凹凸棒石(ATP)的酸化，颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)和ATP/Zn0.5Cd0.5S的制备。本发明的优势在于制备合成材料的方法简单，稳定性高，光催化性能较高，可见光利用效率提高，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)的复合光催化剂的制备方法。
背景技术
自第一次工业革命以来，在人类工业水平不断的提高的同时，也带来了日益严重的环境污染问题。在工业上有一些环境污染较大的行业，如塑料、纺织、化妆品等行业在生产过程中排放的废水中会含有各种的有机合成染料，少量的含染料废水如果不经有效处理就排放进河湖中就会对水体的颜色等性质造成显著的不利影响，对环境造成极大的损害。在对解决方法的探索中，研究人员也逐渐将目光聚集在了对太阳能的利用上面，太阳能中的可见光辐射占总能量的43％，发现光催化技术在废水处理有着其独特的优势。然而，由于一些传统的光催化剂(TiO2、ZnS等)本身也具有各种各样的缺点，有的本身的禁带宽度较大只能在紫外光下响应；有的稳定性较差，无法持续有效的进行光催化反应，导致在推广到实际应用时遇到阻碍。因此急需开发一种具有高稳定性，高催化活性以及高催化效率的新型光催化剂。
硫化锌镉是具有可见光催化性能的三元硫化物半导体。在可见光谱的范围内，ZnCdS材料可以通过调节Zn:Cd的比例来改变自身的光学性能，Zn:Cd的比例的变化会导致带隙宽度可以在2.4eV到3.7eV之间变化，使得这种材料能在多种情况下适用。本专利使用了摩尔比Zn:Cd:S＝1:1:2的Zn0.5Cd0.5S纳米半导体，其带隙为2.41eV，其价带电位为2.07eV，导带电位为-0.34eV，ZnCdS纳米晶体材料制成的缓冲层能产生更多的高能量的光子，从而导致能产生更大的短路电流，而这种强迁移电子的能力对于光催化过程来说，能够显著提高光催化过程的效率，同时ZnCdS具有适当的带隙宽度，在蓝光和紫外区域都有很强的吸附性能。
粘土被认为是一种天然的，极具性价比的催化剂的吸附剂和载体。在大自然中极易获得，并且具有很高的化学稳定性和机械稳定性，同时巨大的比表面积也有利于有机化合物到达或离开其表面上的活性位。凹凸棒土(ATP)是水合铝镁硅酸盐非金属矿物中的一种，具有特殊的条状或者纤维状结构，价格便宜，对环境友好并且具有化学惰性。在ATP的多孔结晶化结构上，其纵向链具有合金化的四面体层。由于凹凸棒土特殊的结构以及本身固有的一些优越性能，被广泛的用作吸附剂，粘合剂以及催化剂的载体，特殊的分子结构让光生电子转移更加迅速，从而减小空穴电子对的再复合。
本专利主要采用沉淀法法制备凹凸棒石(ATP)/硫化锌镉的复合可见光催化剂。这种催化剂可应用于光催化技术中，利用太阳能量快速有效地除去水中的有机污染物。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)的复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)的复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化ATP的制备：将ATP加入到浓度为1M HCl溶液中，混合搅拌均匀，将混合后的溶液移至圆底烧瓶中，油浴锅中50℃下反应48h。产品经由布氏漏斗抽滤后，先用水洗涤三次去除残留的离子，再用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥后得到酸化后的ATP；
(2)硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)的制备：将硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)加入到无水乙醇中，搅拌至澄清，得到溶液A。将水合Na2S完全溶解在的无水乙醇中，搅拌得到溶液B。将溶液B逐滴滴加到溶液A里，充分搅拌后得到均匀的溶液C。将溶液C超声30min，在常温下磁力搅拌24h，经过2500r/min的转速离心去除上清液，用去离子水和无水乙醇各洗涤样品三次，70℃下干燥12h后得到Zn0.5Cd0.5S纯样粉末；
(3)凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)复合光催化材料的制备：称量步骤(1)中一定质量酸化后的ATP置于无水乙醇中，超声30min后，充分震荡分散，得到溶液A。将一定量的硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)加入到无水乙醇中，搅拌至澄清，得到溶液B。在溶液A处于搅拌的状态下，将溶液B逐滴滴加到溶液A中，经过一段时间的搅拌，得到均匀溶液C。将一定质量Na2S充分溶解在无水乙醇中，将其逐滴加入到溶液C中，得到均匀的溶液D。将溶液D超声30min，在常温下磁力搅拌24h。经过2500r/min转速离心，将沉淀经去离子水和乙醇各洗涤三次后，在70℃干燥12h得到产品。
进一步地，所述的步骤(1)中ATP与1M HCl的量比为用20mL盐酸溶液酸化0.1gATP；
进一步地，所述的步骤(2)中硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和硝酸镉(Cd(NO3)2·9H2O)摩尔比为1:1；
进一步地，所述的步骤(3)中ATP:Zn0.5Cd0.5S质量比分别为1wt％、5wt％、10wt％、15wt％。
凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)复合可见光催化剂的应用，用于光催化降解孔雀石绿(MG)溶液，按照下述步骤进行：
称量30mg的ATP/Zn0.5Cd0.5S复合光催化剂加入到50ml的试管中，加入50mL的浓度为30mg/L的孔雀石绿(MG)溶液。在密封避光的环境下充分搅拌30min进行暗反应，光照后在1000W功率的氙灯照射下进行光催化降解，每隔20min取次样，并在8000rpm条件下高速离心，进而测其吸光度。
本发明的有益效果是：该制备方法简单，反应过程容易控制，所制备的凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)复合可见光催化剂可见光利用效率高，光催化性能得到提高，具有一定的应用价值。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)复合光催化剂的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b)；
图2是本发明实施例1制备得到的凹凸棒石(ATP)、颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)纯样及复合光催化剂的X射线衍射图；
图3是本发明实施例1制备得到的凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)复合光催化剂降解孔雀石绿的活性图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)酸化ATP的制备：将0.9g ATP加入到180mL 1M的HCl溶液中(由15mL浓盐酸和165mL去离子水配制)，混合搅拌均匀，将混合后的溶液移至圆底烧瓶中，在油浴锅中以50℃的反应温度维持48h。将产品经由布氏漏斗抽滤后，先用水洗涤三次去除残留的离子，再用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥后得到酸化后的ATP；
(2)硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)的制备：将(0.5949g，2mmol)的硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和(0.6169g,2mmol)的硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)加入到16mL无水乙醇中，搅拌至澄清，得到溶液A。将(0.3122g,4mmol)Na2S完全溶解在4mL的无水乙醇中，搅拌得到溶液B。将溶液B逐滴滴加到溶液A里，充分搅拌后得到均匀的溶液C。将溶液C超声30min，在常温下磁力搅拌24h，经过2500r/min的转速离心，水和无水乙醇各洗涤三次，70℃干燥12h后得到Zn0.5Cd0.5S纯样粉末。
(3)5wt％-ATP/Zn0.5Cd0.5S复合光催化剂的制备：加入10mg的步骤(1)中酸化后的ATP置于无水乙醇中，超声30min后，充分震荡分散，得到溶液A。将0.2459g的硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和0.2550g的硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)加入到16mL无水乙醇中，搅拌至澄清，得到溶液B。在溶液A处于搅拌的状态下，将溶液B逐滴滴加到溶液A中，经过一段时间的搅拌，得到均匀溶液C。将0.1291g水合Na2S充分溶解在4mL的无水乙醇中，将其逐滴加入到溶液C，得到均匀的溶液D。将溶液D超声30min，在常温下磁力搅拌24h。经过2500r/min转速离心，用去离子水和乙醇各洗涤三次，70℃干燥12h后得到5wt％-ATP/Zn0.5Cd0.5S复合光催化剂。
扫描电镜图SEM如图1(a)所示，ATP依旧保持了其棒状结构，棒的长度约为1～2μm。在ATP的棒状结构上出现了微小的固体颗粒，即在ATP的表面上生成了Zn0.5Cd0.5S颗粒，这证明了两种原料的成功负载。Zn0.5Cd0.5S颗粒附着在ATP的表面，增强了Zn0.5Cd0.5S颗粒的分散度，有利于光催化反应的均匀进行。ATP的骨架提供了支撑作用，这有可能增强光催化材料的结构强度和催化稳定性。
透射电镜图TEM如图1(b)所示，Zn0.5Cd0.5S在棒状的ATP表面生成，这样增加了Zn0.5Cd0.5S的分散度，增加了反应活性位。由图看出，即使Zn0.5Cd0.5S依旧有团聚的情况，但是堆积的厚度减小，整体是分散分布的，这与SEM谱图的结果相同。
X射线衍射图谱如图2所示，由图可知，制备的凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)复合光催化剂XRD衍射图中可看到在8.38°出现凹凸棒石(ATP)的特征衍射峰，26.62°，44.10°，52.18°是硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)的特征衍射峰，分别对应了Zn0.5Cd0.5S晶体的(111)，(220)，(311)晶面。因此，可以证明凹凸棒石(ATP)与硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)复合在一起，并且未改变自身晶型，这与电镜的结果一致。
(4)光催化降解孔雀石绿(MG)
称量30mg的不同质量比ATP/Zn0.5Cd0.5S复合光催化剂加入到50ml的试管中，加入50mL的浓度为30mg/L的孔雀石绿(MG)溶液。在密封避光的环境下充分搅拌30min进行暗反应，光照后在1000W功率的氙灯照射下进行光催化降解，每隔20min取3mL的反应液，并在8000rpm条件下高速离心，用紫外可见分光光度计测其浓度变化。由图3可见，最终80min时MG降解率为90.20％，可见5％-ATP/Zn0.5Cd0.5S复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (3)
1.一种凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉材料(Zn0.5Cd0.5S)的复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化ATP的制备：将ATP加入到浓度为1M HCl溶液中，混合搅拌均匀，将混合后的溶液移至圆底烧瓶中，油浴锅中50℃下反应48h。产品经由布氏漏斗抽滤后，先用水洗涤三次去除残留的离子，再用乙醇洗涤三次，在60℃下干燥后得到酸化后的ATP；
(2)硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)的制备：将硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)加入到无水乙醇中，搅拌至澄清，得到溶液A。将水合Na2S完全溶解在的无水乙醇中，搅拌得到溶液B。将溶液B逐滴滴加到溶液A里，充分搅拌后得到均匀的溶液C。将溶液C超声30min，在常温下磁力搅拌24h，经过2500r/min的转速离心去除上清液，用去离子水和无水乙醇各洗涤样品三次，70℃下干燥12h后得到Zn0.5Cd0.5S纯样粉末；
(3)凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉(Zn0.5Cd0.5S)复合光催化材料的制备：称量步骤(1)中一定质量酸化后的ATP置于无水乙醇中，超声30min后，充分震荡分散，得到溶液A。将一定量的硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O)加入到无水乙醇中，搅拌至澄清，得到溶液B。在溶液A处于搅拌的状态下，将溶液B逐滴滴加到溶液A中，经过一段时间的搅拌，得到均匀溶液C。将一定质量Na2S充分溶解在无水乙醇中，将其逐滴加入到溶液C中，得到均匀的溶液D。将溶液D超声30min，在常温下磁力搅拌24h。经过2500r/min转速离心，将沉淀经去离子水和乙醇各洗涤三次后，在70℃干燥12h得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种硫化锌镉材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和硝酸镉(Cd(NO3)2·9H2O)摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒石(ATP)负载颗粒状硫化锌镉材料(Zn0.5Cd0.5S)复合光催化剂的制备，其特征是：所述的步骤(1)中ATP与1M HCl的量比为用20mL盐酸溶液酸化0.1g ATP；所述的步骤(3)中ATP:Zn0.5Cd0.5S质量比分别为1wt％、5wt％、10wt％、15wt％。
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