CN110394070A - 一种多层交联氧化石墨烯、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用组装‑交联‑分散法制备的多层交联氧化石墨烯，首先将氧化石墨烯水溶液在交联剂的作用下，通过压滤的方法过滤后经加热交联，最后将交联自组装的氧化石墨烯进行超声和透析处理得到多层交联氧化石墨烯。该方法条件温和，无需较复杂的特殊超低温合成设备，提高了氧化石墨烯的稳定性，且环境友好。同时将多层交联氧化石墨烯作为纳米填充材料添加于聚酰胺反渗透膜中，具有良好的截盐率和水通量。

Description

一种多层交联氧化石墨烯、其制备方法及应用
技术领域：
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种多层交联氧化石墨烯的制备方法、该多层交联氧化石墨烯可作为纳米填充材料添加于聚酰胺反渗透膜中。
背景技术：
氧化石墨烯，可被看作是石墨烯的氧化衍生物。它保持了石墨烯原本的蜂窝片层结构，并且表面和边缘具有大量如羟基、羧基、环氧基等官能团。这些活性官能团不仅赋予了氧化石墨烯良好的水溶性及负电荷性，且易于发生化学反应，为实现交联及改性提供反应位点。因而其具有优异的力学性能、热学性能、电化学性能和高透明度等特性，这使其在光电材料、复合材料、传感器等领域具有广阔的应用空间。中国专利CN103964421A公开了一种多层氧化石墨烯的制备方法，该产物是以碳源为原料，然后加入还原剂，置于-40～-60℃的低温冷却液搅拌反应1～2h合成的。该方法存在合成步骤简单及后处理简便的优点，但其在合成过程中需要提供较复杂的特殊超低温合成设备。另外，实验研究发现，多层氧化石墨烯的稳定性较差，难以作为一种可控的纳米材料。
近年来，氧化石墨烯在反渗透膜中的应用日益增多，但是其都是将氧化石墨烯直接加入到铸膜液中，或者在分离层表面构建单层的氧化石墨烯(CN103736400B)，并不能很好地形成水分子通道。本课题组前期将氧化石墨烯溶液通过超滤膜过滤得到含有多层氧化石墨烯的纳滤膜(CN103706246B)，由于氧化石墨烯之间以及氧化石墨烯与超滤基体之间都是物理作用，因此，制作的膜材料不耐压，超过一定压力，氧化石墨烯层容易脱落，只能作为纳滤膜，且截留率难以提高，多层氧化石墨烯构建的相对有序的水分子通道难以发挥作用。
发明内容：
鉴于上述多层氧化石墨烯的合成方法存在的问题，本发明提供一种使用组装-交联-分散的方法制备多层氧化石墨烯的合成方法，解决了现有合成方法中需要较复杂的特殊超低温合成设备以及多层氧化石墨烯稳定性差的问题；同时解决了现有多层氧化石墨烯难以作为反渗透膜分离层的问题。
为了实现上述目的，本发明一种多层交联氧化石墨烯，由交联剂将氧化石墨烯层层交联，形成纳米级多层交联氧化石墨烯。
为了实现上述目的，本发明一种多层交联氧化石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)向氧化石墨烯溶液中加入适量的交联剂得到混合溶液，用超滤膜过滤混合溶液；
(2)将步骤(1)中得到带有截留产物的超滤膜置于烘箱中，在40～65℃进行交联反应1～3h；
(3)采用超声将步骤(2)得到的交联产物从超滤膜表面脱除，然后将超声后得到的溶液进行透析处理24～72h，即得多层交联氧化石墨烯，所述透析袋截留分子量为8000-14000Da。
步骤(1)中氧化石墨溶液的浓度为0.1-0.2mg/ml，交联剂与氧化石墨烯的的质量比0.1～0.5：1，所述交联剂为乙二胺、丙二胺、丁二胺或间苯二胺等带有两个以上能与氧化石墨烯上含氧官能团反应的基团的单体。
步骤(2)中交联温度优选为55～60℃，交联时间优选为1.5～2h；
步骤(3)中超声功率为15～30W，超声时间为10～60min，透析时间优选为30～50h。
所述多层交联氧化石墨烯用于反渗透膜的制备，具体是：将多层交联氧化石墨烯加入水相中，采用界面聚合法制备聚酰胺反渗透膜。
此外，所述多层交联氧化石墨烯也可应用于其他领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)多层交联氧化石墨烯在较温和的反应条件下采用组装-交联-分散的方法合成，过程中无需较复杂的特殊超低温合成设备；(2)通过氧化石墨烯层与层之间的交联反应，提高了多层氧化石墨烯的稳定性，且产物环境友好；(3)所获得的多层交联氧化石墨烯作为纳米填充材料，添加于聚酰胺反渗透膜中，将氧化石墨烯牢固地嵌入反渗透膜中，有利于充分发挥多层氧化石墨烯的构建的水分子通道，提高截盐率和水通量。
附图说明：
图1为实施例1中多层交联氧化石墨烯的原子力显微镜图。
图2为实施例1中氧化石墨烯及多层交联氧化石墨烯的红外谱图。
图3为实施例1中多层交联氧化石墨烯超滤膜的XRD谱图。
图4为实施例1中多层交联氧化石墨烯的XPS谱图。
具体实施方式：
下面通过具体实施例来详细说明本发明，但实施例并不限制本发明的范围。
对比例1：
聚酰胺反渗透膜的制备
(1)将超滤基膜在去离子水和0.2wt.％的碳酸钠溶液中先后浸泡2小时以上，然后经去离子水清洗后在1wt.％的亚硫酸氢钠溶液中浸泡保存；
(2)配置含有间苯二胺(2wt.％)、三乙胺(1.1wt.％)、二甲基亚砜(2wt.％)、樟脑磺酸(2.3wt.％)和十二烷基硫酸钠(0.1wt.％)的水相溶液，和含有0.1wt.％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液；
(3)将超滤基膜固定在12cm×12cm的有机玻璃框中，使用氮气吹扫膜表面去除多余的水，然后将水相溶液倾倒在有机玻璃框中在膜表面完全铺展，静置5min后倒去水相溶液，使用氮气吹扫膜表面去除肉眼可见的水相液滴，紧接着将油相溶液倾倒在有机玻璃框中在膜表面完全铺展，油相溶液静置30秒，发生界面聚合反应，然后倒去油相溶液，将膜置于80℃下进行5分钟的热处理。热处理后的聚酰胺膜经去离子水反复冲洗后浸泡于去离子水中备用。对制备的聚酰胺反渗透膜进行评价，25℃、2MPa下，聚酰胺反渗透膜对2000ppm的氯化钠溶液的水通量为17.45L·m-2·h-1，脱盐率为99.03％。
对比例2：
除水相溶液中含有间苯二胺(2wt.％)、三乙胺(1.1wt.％)、二甲基亚砜(2wt.％)、樟脑磺酸(2.3wt.％)、十二烷基硫酸钠(0.1wt.％)和的氧化石墨烯(0.05wt.％)，其他均与对比例1相同，制备聚酰胺反渗透膜，25℃、2MPa下，聚酰胺反渗透膜对2000ppm的氯化钠溶液的水通量为20.14L·m-2·h-1，脱盐率为99.07％。
实施例1：
向100ml，0.1mg/ml的氧化石墨烯溶液中加入1mg的无水乙二胺作为交联剂，摇匀，得到混合溶液，然后采用超滤膜过滤该混合溶液，再将过滤后带有截留产物的超滤膜置于烘箱中，加热至50℃并保持2h进行交联，最后将交联后得到的带有多层交联氧化石墨烯的超滤膜置于去离子水中进行超声处理20min，超声功率为25W，超声后得到的溶液进行透析处理24h，透析袋截留分子量为8000-14000Da，即得多层交联氧化石墨烯。
将制备的50mg多层交联氧化石墨烯加入对比例1步骤(2)中100ml的水相溶液中，其他均与对比例1相同，制备聚酰胺反渗透膜，25℃、2MPa下，聚酰胺反渗透膜对2000ppm的氯化钠溶液的水通量为22.64L·m-2·h-1，脱盐率为99.77％。
采用原子力显微镜图对多层交联氧化石墨烯进行厚度测试(图1)，纳米片厚度在1.33nm-2.954nm范围内均有分布，说明形成了多层的氧化石墨烯。采用红外光谱对氧化石墨烯和多层交联氧化石墨烯进行表征(图2)，可以看出乙二胺对氧化石墨烯的交联成功。
实施例2：
向100ml，0.15mg/ml的氧化石墨烯溶液中加入7.5mg的无水乙二胺作为交联剂，摇匀，得到混合溶液，然后采用超滤膜过滤该混合溶液，再将过滤后带有截留产物的超滤膜置于烘箱中，加热至55℃并保持2h进行交联，最后将交联后得到的带有多层交联氧化石墨烯的超滤膜置于去离子水中进行超声处理40min，超声功率为30W，超声后得到的溶液进行透析处理36h，透析袋截留分子量为8000-14000Da，即得多层交联氧化石墨烯。
将制备的50mg多层交联氧化石墨烯加入对比例1步骤(2)中100ml的水相溶液中，其他均与对比例1相同，制备聚酰胺反渗透膜，25℃、2MPa下，聚酰胺反渗透膜对2000ppm的氯化钠溶液的水通量为28.29L·m-2·h-1，脱盐率为99.36％。
实施例3：
向100ml，0.15mg/ml的氧化石墨烯溶液中加入5mg的无水乙二胺作为交联剂，摇匀，得到混合溶液，然后采用超滤膜过滤该混合溶液，再将过滤后带有截留产物的超滤膜置于烘箱中，加热至60℃并保持1h进行交联，最后将交联后得到的带有多层交联氧化石墨烯的超滤膜置于去离子水中进行超声处理20min，超声功率为40W，超声后得到的溶液进行透析处理48h，透析袋截留分子量为8000-14000Da，即得多层交联氧化石墨烯。
将制备的50mg多层交联氧化石墨烯加入对比例1步骤(2)中100ml的水相溶液中，其他均与对比例1相同，制备聚酰胺反渗透膜，25℃、2MPa下，聚酰胺反渗透膜对2000ppm的氯化钠溶液的水通量为22.24L·m-2·h-1，脱盐率为99.19％。
实施例4：
向100ml，0.2mg/ml的氧化石墨烯溶液中加入8mg的无水乙二胺作为交联剂，摇匀，得到混合溶液，然后采用超滤膜过滤该混合溶液，再将过滤后带有截留产物的超滤膜置于烘箱中，加热至45℃并保持3h进行交联，最后将交联后的带有多层交联氧化石墨烯的超滤膜置于去离子水中进行超声处理40min，超声功率为25W，超声后得到的溶液进行透析处理24h，透析袋截留分子量为8000-14000Da，即得目标产物。
将制备的50mg多层交联氧化石墨烯加入对比例1步骤(2)中100ml的水相溶液中，其他均与对比例1相同，制备聚酰胺反渗透膜，25℃、2MPa下，聚酰胺反渗透膜对2000ppm的氯化钠溶液的水通量为31.19L·m-2·h-1，脱盐率为98.76％。

Claims (6)

1.一种多层交联氧化石墨烯，其特征在于，由交联剂将氧化石墨烯层层交联，形成纳米级多层交联氧化石墨烯。
2.一种权利要求1所述的多层交联氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)向氧化石墨烯溶液中加入适量的交联剂得到混合溶液，用超滤膜过滤混合溶液；
(2)将步骤(1)中得到带有截留产物的超滤膜置于烘箱中，在40～65℃进行交联反应1～3h；
(3)采用超声将步骤(2)得到的交联产物从超滤膜表面脱除，然后将超声后得到的溶液进行透析处理24～72h，即得多层交联氧化石墨烯，所述透析袋截留分子量为8000-14000Da。
3.根据权利要求2所述的多层交联氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨溶液的浓度为0.1-0.2mg/ml，交联剂与氧化石墨烯的的质量比0.1～0.5：1，所述交联剂为乙二胺、丙二胺、丁二胺或间苯二胺等带有两个以上能与氧化石墨烯上含氧官能团反应的基团的单体。
4.根据权利要求3所述的多层交联氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中交联温度优选为55～60℃，交联时间优选为1.5～2h。
5.根据权利要求4所述的多层交联氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中超声功率为15～30W，超声时间为10～60min，透析时间优选为30～50h。
6.权利要求1所述的多层交联氧化石墨烯用于反渗透膜的制备，将多层交联氧化石墨烯加入水相中，采用界面聚合法制备聚酰胺反渗透膜。
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