CN110391123A - 等离子处理装置以及等离子处理装置用构件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供等离子处理装置以及等离子处理装置用构件。提供减少颗粒产生来提升处理的成品率的等离子处理装置或其处理室内部构件。等离子处理装置具备：处理室，其配置于真空容器内部，在其内部形成等离子；和构件，其构成该处理室的内壁表面，具有配置在暴露于所述等离子的表面且通过热喷镀氟化钇或包含氟化钇的材料而形成的覆膜，构成所述覆膜的氟化钇或包含氟化钇的材料的斜方晶的结晶相对于整体的比率为60％以上。

Description

等离子处理装置以及等离子处理装置用构件
技术领域
本发明涉及在真空容器内部的处理室内形成等离子来对配置于该处理室内的处理对象的半导体晶片等处理对象的样品进行处理的等离子处理装置或等离子处理装置用构件，涉及在面对处理室内的等离子的表面具备保护覆膜的等离子处理装置或等离子处理装置用构件。
背景技术
在加工半导体晶片来制造电子器件或磁存储器的工序中，在用于在该晶片表面形成电路结构的微细的加工中运用利用了等离子的蚀刻。这样的等离子蚀刻的加工伴随器件的高集成化而日益要求高的精度和成品率。
在等离子蚀刻中所用的等离子处理装置中，在真空容器内部配置处理室，处理室的内部构件通常从强度以及成本出发而由铝、不锈钢等金属构成。进而，该处理室的内部构件的表面若暴露于所形成的等离子就会接触或面对该等离子，因此一般构成为：在该构件的表面配置耐等离子性高的覆膜，使得该构件的表面在历经更长期间时不会因等离子而消耗，或者抑制等离子与构件的表面之间的相互的作用的量和性质的变化。
作为具备这样的具有耐等离子性的覆膜的利用等离子的处理室内部构件的技术的示例，过去已知JP专利4006596号公报(专利文献1)公开的技术。在该专利文献1中，作为上述覆膜的示例而示出氧化钇的覆膜。
已知，一般情况下，使用氧化钇的覆膜无论在真空或大气中哪种气氛中都能通过等离子热喷镀、SPS热喷镀、爆炸热喷镀、减压热喷镀等方法来形成。例如大气等离子热喷镀法是如下那样的技术：伴随着输入气体将具有给定的粒径、例如10～60μm的范围内的直径的原料粉导入到等离子焰，使其成为熔融或半熔融的状态，将这样的状态下的原料粒子热喷镀到被覆对象即基材的表面来进行制膜。另一方面，该热喷镀的方法存在如下等课题：所形成的覆膜的表面的高度即所谓凹凸的变动大，进而，会在以熔融或半熔融的状态相互粘结并变冷而固化的覆膜的粒子彼此之间形成气孔，等离子中的气体或生成物的粒子会进入该气孔而诱发污染或异物。
对于这样的问题，过去以来研讨了很多解决方案。例如已知在JP特开2014-141390号公报(专利文献2)或特开2016-27624号公报(专利文献3)中公开的技术。在这些专利文献中公开了所谓的气溶胶沉积法。在该技术中，将具备数μm程度的大小的直径的原料粉以接近于音速的速度喷射到被覆对象的基材的表面来进行制膜，将由8～50nm尺寸的微晶构成的层状的结构形成为覆膜，已知该技术的特征是：与上述大气等离子热喷镀法相比，能减小表面的凹凸。
氧化钇制的覆膜若暴露于氟系气体的等离子，就会与等离子中的氟等反应，从而消耗覆膜。因此，研讨将覆膜变更为氟化钇。在JP特开2013-140950号公报(专利文献4)中公开了：在大气压下通过利用了等离子的热喷镀法来形成该氟化钇制的覆膜。
进而，在氟化钇覆膜的制膜中，也正在进行裂纹抑制、表面粗糙度降低、耐压提升等研讨。在JP特开2017-190475号公报(专利文献5)中，作为能得到对等离子具备充分的耐腐蚀性且在酸的清洗时也能有效防止由酸浸透引起的基材损伤的钇系的氟化化合物的热喷镀覆膜的热喷镀材料，公开了氟化钇造粒粉与氧化钇造粒粉的特定的混合比率的值的范围。另外，在JP特开2017-150085号公报(专利文献6)中公开了：作为制造能抑制颗粒的产生的氟化钇制的热喷镀覆膜的工序，在沿着高速火焰热喷镀法中放出火焰的热喷镀枪的喷嘴、或大气压等离子热喷镀法中放出等离子射流的热喷镀枪的喷嘴的中心轴线的方向上，对从该热喷镀枪的喷嘴向下游侧离开的位置或喷嘴的前端位置提供包含具有特定范围的平均粒径的氟化钇的粒子的浆料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP专利第4006596号公报
专利文献2：JP特开2014-141390号公报
专利文献3：JP特开2016-27624号公报
专利文献4：JP特开2013-140950号公报
专利文献5：JP特开2017-190475号公报
专利文献6：JP特开2017-150085号公报
但是，在上述的现有技术中，关于以下方面，由于考虑不充分，因而出现了问题。即，伴随对等离子蚀刻中所用的等离子处理装置要求的加工精度的提高，在配置于装置的真空容器内部的处理室内，在处理中生成的异物的尺寸也变小。如此，即使是直径更小的微粒子，也要求抑制其产生。
在使用氟化钇作为材料的上述现有技术中，关于生成能充分抑制上述腐蚀或微小的颗粒的产生的热喷镀覆膜的条件，并未进行充分考虑。另外，在专利文献2、3中，虽然公开了抑制微小的颗粒的产生的配置于构成处理室内壁的构件的表面的覆膜的条件，但并未考虑使用热喷镀法生成覆膜时应满足的条件。因此，在现有技术中，由于产生的颗粒，会发生处理对象的样品的污染，从而有损处理的成品率。
发明内容
本发明的目的在于，提供减少颗粒的产生来提升处理的成品率的等离子处理装置或其内部构件或它们的制造方法。
上述目的通过等离子处理装置或等离子处理装置用的构件来达成，该等离子处理装置具备：处理室，其配置于真空容器内部，在其内部形成等离子；和构件，其构成该处理室的内壁表面，具有配置在暴露于所述等离子的表面且通过热喷镀氟化钇或包含氟化钇的材料而形成的覆膜，构成所述覆膜的氟化钇或包含氟化钇的材料的斜方晶(Orthorhombic(以下，在本申请说明书中将其称作“斜方晶”。其中，日本结晶学会将其称作“直方晶”))的结晶相对于整体的比率为60％以上。
另外，通过等离子处理装置或其构件的制造方法来达成，将所述覆膜的表面维持在280℃以上并使用大气等离子来热喷镀所述氟化钇或包含所述氟化钇的材料的粒子而形成该覆膜。
另外，通过等离子处理装置或其构件的制造方法来达成，在使用大气等离子来热喷镀所述氟化钇或包含所述氟化钇的材料的粒子而形成该覆膜后，实施将所述覆膜的表面加热到280℃以上的表面处理。
发明效果
在本发明所涉及的等离子处理装置或其构件中，能减少来自配置于处理室内的所述构件的表面的覆膜的异物的产生。
附图说明
图1是示意表示本发明的实施例所涉及的等离子处理装置的结构的概略的纵截面图。
图2是表示X射线衍射针对配置于图1所示的实施例所涉及的等离子处理装置的接地电极的覆膜的表面的强度的图表。
图3是相对于配置于图1所示的实施例所涉及的等离子处理装置的接地电极的覆膜的不同的晶相比率而表示来自该覆膜的异物的产生数的变化的图表。
图4是表示与配置于图1所示的实施例所涉及的等离子处理装置的接地电极的覆膜的平均晶粒尺寸的变化相伴的异物的产生数的变化的图表。
图5是表示相对于针对配置于图1所示的实施例所涉及的等离子处理装置的接地电极的覆膜的表面的处理的时间的变化而表示平均晶粒尺寸的变化的图表。
图6是相对于配置于图1所示的实施例所涉及的等离子处理装置的接地电极的覆膜的形成时的表面的温度的变化而表示斜方晶的相比率以及平均晶粒尺寸的变化的图表。
附图标记说明
2 簇射板
3 窗构件
4 晶片
7 处理室
6 平台
8 间隙
9 贯通孔
11 干式泵
12 涡轮分子泵
13 阻抗匹配器
14 高频电源
15 等离子
16 压力调整板
17 阀
18 阀
19 阀
20 磁控管振荡器
21 波导管
22 螺线管线圈
23 螺线管线圈
40 接地电极
41 基材
42 覆膜
50 处理气体提供配管
51 阀
75 高真空压力检测器
150 气体提供控制装置
201 YF3Hexagonal(001)面
202 Y-O-F Hexagonal(111)面
203 YF3Orthorhombic(210)面
204 Y5O4F7Orthorhombic(0100)面
具体实施方式
以下使用附图来说明本发明的实施方式。
【实施例】
以下使用图1到图6来说明本发明的实施例。
在图1示出等离子处理装置的概略截面图。图1是示意表示本发明的实施例所涉及的等离子处理装置的结构的概略的纵截面图。
本实施例的等离子处理装置具备：具有圆筒形部分的真空容器；在圆筒形部分上方或侧方周围包围其而配置的等离子形成部；和配置于真空容器的下方且包含将真空容器内部排气的真空泵的真空排气部。在真空容器的内部配置形成等离子的空间即处理室7，且构成为能与真空排气部连通。
处理室7的上部构成放电室，该放电室是周围被具有圆筒形的内壁包围的空间，用于形成等离子15。
在生成等离子15的放电室的下方的处理室7内部，配置将被处理基板即晶片4装载在其上表面上来保持的样品台即平台6。
本实施例的平台6是具有圆筒形状的构件，且在从上方来看与放电室同心或视作同心的适度近似的位置配置其上下方向的中心轴，另外，在配置有与真空排气部连通的开口的处理室7的底面与平台6的下表面之间打开空间，在关于处理室7的上下方向处于上端面与下端面之间的中间的位置对平台6进行保持。该平台6下方的处理室7内部的空间经由平台6的侧壁与包围其周围的处理室7的具有圆筒形的内壁面之间的间隙与放电室连通，构成使在平台6上表面上方的晶片4的处理中在晶片4上表面以及放电室产生的生成物或放电室内的等离子、气体的粒子通过并由真空排气部将其排出到处理室7的外部的排气的路径。
本实施例的平台6具备具有圆筒形形状的金属制的构件即基材，且配置有：配置在覆盖基材的上表面而配置的电介质制的膜的内部的加热器(未图示)；和在基材内部绕着上述中心轴以同心或螺旋状配置多重的冷媒流路(未图示)。进而，在将晶片4装载在平台6的上述电介质制的膜的上表面上的状态下，对晶片4下表面与电介质膜上表面之间的间隙提供He等具有导热性的气体。因此，在基材以及电介质制的膜的内部配置有流通具有导热性的气体的配管(未图示)
进而，提供用来形成电场的高频电力的高频电源14经由阻抗匹配器13通过同轴线缆与平台6的基材连接，该电场用于在基于等离子的晶片4的处理中将等离子中的带电粒子诱导到晶片4上表面上方。另外，在基材上方的电介质膜内的加热器的上方，将提供直流电力的膜状的电极从晶片4或平台6的大致圆形的上表面的上下方向的中心轴起在径向上在多个区域的每一个区域中绕着中心轴对称地配置，且能对它们各自赋予不同的极性，该直流电力用来在电介质膜以及晶片4的内部产生用于将晶片4吸附保持在电介质膜上表面的静电力。
在处理室7的平台6上表面的上方，具备石英或陶瓷等电介质制的具有圆板形状的窗构件3，该窗构件3与平台6上表面对置配置且构成真空容器的上部并将处理室7内外气密密封。进而，在该窗构件3的下方的构成处理室7的顶面的位置，具备石英等电介质制的具有圆板形状的簇射板2，该簇射板2与窗构件3下表面空开间隙8地配置且在中央部具备多个贯通孔9。
间隙8与真空容器连结，从而与处理气体提供配管50连通，在处理气体提供配管50上的给定的部位配置将内部开放或闭塞的阀51。提供到处理室7内部的处理用的气体(处理气体)通过与处理气体提供配管50的一端侧连结的气体流量控制单元(未图示)来调节其流量或速度，并在通过了将阀51开放的处理气体提供配管50而流入到间隙8内后，在该间隙8内部扩散，经由贯通孔9从处理室7的上方提供到处理室7内。
在真空容器下方，配置经由排气口来排出处理室7内部的气体和粒子的真空排气部，该排气口是处理室7底面的平台6的正下方的、将上下方向的中心轴配置成大致相同的排气用的开口。真空排气部具备：在排气口的上方进行上下移动来增减气体向排气口流入的流路的面积的圆板状的阀即压力调整板16；和作为真空泵的涡轮分子泵12。进而，在真空排气部中，涡轮分子泵12的出口经由排气配管与粗抽泵即干式泵11连结并连通，并且在排气配管上配置阀18。
本实施例的压力调整板16同时起到将排气口开闭的阀的作用。真空容器具备用于探测处理室7内部的压力的传感器即压力检测器75，从压力探测器75输出的信号被发送到未图示的控制部来检测压力的值，基于对应于该值从控制部压力输出的指令信号来驱动压力调整板16，使其上下方向的位置发生变化，从而增减上述排气的流路的面积。与排气配管10连接的阀17和阀19当中的阀17是用于将处理室7用干式泵11从大气压慢慢排气成真空的慢排气用的阀，阀19是用于用干式泵11高速进行排气的主排气用阀。
在包围构成处理室7的真空容器上部的圆筒形部分的上方以及侧壁的周围，为了形成等离子而配置形成提供给处理室7的电场或磁场的结构。即，在窗构件3的上方配置使提供给处理室7内部的微波的电场在内侧传播的管路即波导管21，在其一端部配置振荡并输出微波的电场的磁控管振荡器20。波导管21具备：方形波导管部，其纵截面具有矩形形状，其轴在水平方向上延伸，且在所述一端部配置磁控管振荡器20；以及圆形波导管部，其与方形波导管部的另一端部连接，中心轴在上下方向上延伸，且横截面具有圆形形状。在圆形波导管部的下端部配置将其直径扩大的具有圆筒形且在内部使特定模式的电场得到强化的空洞部，包围空洞部的上方及其周围、进而包围处理室7的侧周围地具备磁场产生单元即多级的螺线管线圈22和螺线管线圈23。
在这样的等离子处理装置中，未处理的晶片4在与真空容器的侧壁连接的其他真空容器(未图示)的真空搬运容器内部的搬运室内，被装载在配置于该搬运室内的机器人臂等真空搬运装置(未图示)的臂的前端部而搬运到处理室7内，交接给平台6并载置在上表面上。若真空搬运装置的臂从处理室7退出，则处理室7内部就被密封，并且通过对电介质膜内的静电吸附用的电极施加直流的电压而产生的静电力将晶片4保持在该电介质膜上。在该状态下，通过配置于平台6内部的配管，对晶片4与构成平台6上表面的电介质膜上表面之间的间隙提供He等具有热传递性的气体，促进被调节了温度后的基材与晶片4之间的热的传递，使晶片4的温度在处理的开始就被调整成合适的范围内的值，其中，通过对内部的冷媒流路提供由未图示的冷媒温度调节器将温度调节成给定的范围的冷媒而来调节该基材的温度。
被气体流量控制单元调节了流量或速度的处理气体通过处理气体提供配管50从间隙8通过贯通孔9被提供到处理室7内，并且通过涡轮分子泵12的动作从排气口将处理室7内部排气，通过上述两者的平衡来将处理室7内部的压力调节成适于处理的范围内的值。在该状态下，从磁控管振荡器20振荡的微波的电场在波导管21内部传播，并透过窗构件3以及簇射板2辐射到处理室7内部。进而，由螺线管线圈22、23生成的磁场被被提供到处理室7，通过该磁场与微波的电场之间的相互作用而产生电子回旋共振(ECR：Electron CyclotronResonance)，将处理气体的原子或分子激发而发生电离、解离，由此在处理室7内部生成等离子15。
若形成等离子15，就对基材提供来自高频电源14的高频电力，在晶片4上表面上方形成偏置电位，将等离子15中的离子等带电粒子诱导到晶片4上表面，从而使膜结构的处理对象的膜层的蚀刻处理沿着掩模层的图案形状得以进展，其中，该处理对象的膜结构具有包含预先形成在晶片4上表面上的该处理对象的膜层以及掩模层在内的多个膜层。若通过未图示的检测器检测到处理对象的膜层的处理到达了其终点，则停止提供来自高频电源14的高频电力，等离子15被消化，该处理停止。
若由控制部判定为不需要使晶片4的蚀刻处理进一步进展，就进行高真空排气。进而，在去除静电而将晶片4的吸附解除后，在真空搬运装置的臂进入处理室7而将处理完毕的晶片4交接后，伴随臂的收缩将晶片4搬出到处理室7外的真空搬运室。
这样的处理室7的内侧壁面是面对等离子15而暴露于该粒子的面。另一方面，在使电介质即等离子15的电位稳定方面，需要在处理室7内配置面对等离子并作为与其相接的接地用的电极起作用的构件。
在本实施例的等离子处理装置中，以作为接地用的电极起作用为目的来配置作为环状的构件的接地电极40，该接地电极40覆盖包围放电室的处理室7的内侧壁的下部的表面并在平台6上表面上方包围其周围而配置。该接地电极40具备由具有导电性的材料构成的母材和将其表面被覆的覆膜，在本实施例中，接地电极的母材的基材由不锈钢合金、铝合金等金属构成。
由于在母材的表面没有覆膜的情况下，这样的接地电极40在该部位暴露于等离子15，因而成为会导致晶片4污染的腐蚀或异物的产生源。因此，为了抑制污染，在接地电极40的表面覆盖基材来配置由耐等离子性高的材料构成的覆膜42。该覆盖内壁材料的覆膜42由此能维持接地电极40的作为经由等离子的电极的作用并能抑制等离子带来的伤害。
另外，覆膜42可以是层叠的膜。在本实施例中使用如下方式形成的膜，即，将氟化钇或包含氟化钇的材料使用大气等离子热喷镀到设为给定的范围内的表面粗糙度的母材的表面，通过沉积的材料的大量粒子发生熔敷而一体形成的膜。
另一方面，在不具有作为接地的功能的基材41中也使用不锈钢合金或铝合金等金属制的构件。对基材41的表面，为了抑制因暴露于等离子15而产生的腐蚀、金属污染、异物的产生，也实施钝化处理、热喷镀、PVD、CVD等提升针对等离子的耐腐蚀性或降低消耗的处理。
另外，基材41为了降低来自等离子15的上述相互作用，可以在具有圆筒形状的基材41的内壁面的内侧与放电室之间配置氧化钇或石英等陶瓷制的圆筒形的罩(未图示)。通过将这样的罩配置于基材41与等离子15之间，阻断或减少了与等离子15内的反应性高的粒子之间的接触和带电粒子的碰撞，能抑制基材41的消耗。
关于本实施例的覆膜42，在铝合金制的接地基材40上，作为基底，使用大气等离子来热喷镀氧化钇或包含氧化钇的材料的粒子，将膜形成为约100μm的厚度，在由该氧化钇构成的基底膜上，使用大气等离子来热喷镀氟化钇或包含氟化钇的材料粒子而形成约100μm的厚度的膜。
在该由氟化钇构成的上层的膜的形成结束时，该覆膜的表面的温度为约135℃。在形成覆膜42后，对由氟化钇构成的上层的膜的结构进行测定，结果是，斜方晶的相比率为44％，平均晶粒尺寸为27nm。
使用X射线衍射测定由氟化钇或包含氟化钇的材料构成的覆膜42的斜方晶的比率。X射线衍射将入射角固定在1°，使2θ为15°～40°来进行测定。在图2示出其结果。
图2是表示图1所示的实施例所涉及的接地电极40的覆膜42的表面的X射线衍射的强度的图表。如本图所示那样，在覆膜42中含有氟化钇和氟氧化钇。
关于低温相的斜方晶的YF3、斜方晶的Y5O4F7，求取来自以位于2θ＝31°附近的附图标记203示出的YF3Orthorhombic(210)面、以位于2θ＝32.5°附近的附图标记204示出的Y5O4F7Orthorhombic(0100)面的衍射X射线的积分强度。另外，关于高温相的六方晶的YF3、Y-O-F(虽然根据指数标定(指数付け)确定是六方晶，但由于未进行详细的结晶结构解析，因而标记为Y-O-F)，分别求取来自以位于2θ＝21°附近的附图标记201示出的YF3Hexagonal(001)面、以位于2θ＝29°附近的附图标记202示出的Y-O-F Hexagonal(111)面的衍射X射线的积分强度。使用求得的积分强度，通过RIR(Reference Intensity Ratio)法来求取相比率。
另外，覆膜42的由氟化钇构成的上层的平均晶粒尺寸也使用X射线衍射进行测定。平均晶粒尺寸将入射角固定在1.5°，使2θ为10°～100°来进行测定。进行各衍射峰值的指数标定来求取半值宽度，通过Hall法来求取平均晶粒尺寸。
进而，针对在上述覆膜42的表面实施了处理而得到的结构，对异物的产生进行评价。其结果，异物的产生数为0个的覆膜42的斜方晶的相比率是64％、平均晶粒尺寸是27nm。在针对实施了其他种类的表面处理而得到的结构的异物产生的评价中，来自斜方晶的相比率为55％的覆膜42的异物的产生数是2.5个。
接下来，针对多个种类的覆膜42，对异物的产生数进行评价，其中，该多个种类的覆膜42使热喷镀时的条件不同，或通过对表面实施不同种类的处理而使由氟化钇构成的膜层的斜方晶的比率不同。在图3示出其结果。图3是相对于图1所示的实施例所涉及的等离子处理装置的接地电极的覆膜的不同的晶相比率来表示来自该覆膜的异物的产生数的变化的图表。
在等离子处理装置内设置接地电极40，将基材41的内侧的陶瓷部件(未图示)设为石英制，包含钇的异物以接地电极40为产生源，按照这样来对异物的产生数进行计数。重复前述的蚀刻处理，对残留在晶片上的异物用SEM-EDX进行分析，数出包含钇的异物。
如本图所示那样，根据评价可知，从通过热喷镀法形成的由氟化钇构成的膜中的斜方晶的相比率超过约60％起，异物的产生数逐渐接近于0个。发明者们据此得到如下见解：通过使用热喷镀法来形成由氟化钇构成的膜，以使得该膜中的斜方晶的相比率为60％以上，能抑制来自膜的异物的产生。
另外，针对平均晶粒尺寸不同的内壁材料覆膜42，比较异物的产生数。在图4示出其结果。图4是表示与配置于图1所示的实施例所涉及的等离子处理装置的接地电极的覆膜的平均晶粒尺寸的变化相伴的异物的产生数的变化的图表。
如本图所示那样，可知，伴随着平均晶粒的尺寸变小，异物的产生也减少。即，得到如下见解：越减小覆膜42的晶粒的尺寸，则越能抑制异物的产生数。因此，为了求取使成为异物的产生数发生变化的阈值的平均晶粒尺寸的值，对大的平均晶粒尺寸的覆膜42实施表面处理，调查将实施表面处理的时间改变后的覆膜42的平均晶粒尺寸的变化。在图5示出其结果。
图5是相对于针对配置于图1所示的实施例所涉及的等离子处理装置的接地电极的覆膜的表面的处理的时间的变化来表示平均晶粒尺寸的变化的图表。如本图所示那样可知，伴随着对表面进行处理的时间变长，平均晶粒尺寸变小到50nm以下的值，之后，平均晶粒尺寸相对于处理时间增大的降低比例变得缓和，在本例中逐渐接近于45～50nm之间的值。
本发明的发明者们根据以上的结果得到如下的见解：由于平均晶粒尺寸如此地相对于时间的增加而降低并逐渐接近于45～50nm的值，因而通过将覆膜42的平均晶粒尺寸设为50nm以下，即使覆膜42的表面受到相互作用的时间的累计值增大，电能抑制结晶尺寸的变化。在本实施例中，如上述那样，针对覆盖面对接地电极40的放电室并与等离子15接触的一侧的表面的由包含氟化钇的材料构成的通过热喷镀而形成的覆膜42，将其斜方晶的相比率形成为60％以上，将平均晶粒尺寸形成为50nm以下。由此，抑制了来自由包含氟化钇的材料构成的该覆膜42的上层的膜的异物的产生。
在上述的实施例中，在铝合金制的接地电极40上，作为基底，使用大气等离子来热喷镀约100μm的氧化钇，在其上，使用大气等离子来热喷镀包含氟化钇作为材料的粒子，直至约100μm的厚度，从而形成上层的膜。该形成结束时的上层的膜的表面的温度为135℃。作为本实施例所涉及的覆膜42的形成的其他示例，可以在形成上层的膜后，通过自然散热将表面温度冷却到约67℃，之后，使用大气等离子，将包含氟化钇的粒子形成薄的层。
在该示例中，覆膜42的上层的膜的斜方晶的相比率为34％，平均晶粒尺寸为33nm。进而，对该覆膜42的上层的膜实施表面的处理，使覆膜42的平均晶粒尺寸为37nm，使斜方晶的相比率为68％。对来自该覆膜42的异物的产生数进行评价，其结果，产生数是0.1个。
在该评价中，X射线测定中所用的X射线是Cu Kα射线，得到衍射射线的角度范围内的最大检测深度是约5μm。从该示例暗示了：通过使覆膜42的表面的数μm～5μm的厚度的范围内的晶粒的状态成为合适的状态，能抑制异物的产生。在通过大气等离子来热喷镀氟化钇的材料的情况下，以15～30μm/pass来形成覆膜。
因此，着眼于在通过大气等离子来热喷镀包含上述氟化钇的材料的情况下所形成的膜的表面的温度，研讨该温度与由包含氟化钇的材料构成的膜的斜方晶的相比率以及平均晶粒尺寸之间的相关性。在图6示出其结果。图6是相对于配置于图1所示的实施例所涉及的等离子处理装置的接地电极的覆膜的形成时的表面的温度的变化来表示斜方晶的相比率以及平均晶粒尺寸的变化的图表。
在本图中，平均晶粒尺寸在左轴以●的记号示出，斜方晶的相比率在右轴以■的记号示出。可知，斜方晶的相比率伴随着表面的温度增大而变大。另一方面，关于平均晶粒尺寸，可知，130℃前后的值为极小，在其前后变大。
该结果表示：在使用基于大气等离子的热喷镀将由氟化钇构成的材料形成膜时的表面温度中，存在伴随着值增大而斜方晶的相比率变大并且平均晶粒尺寸也变大的范围，能用斜方晶的相比率来规定可形成能抑制异物产生的由氟化钇构成的覆膜42的膜的温度的下限，用平均晶粒尺寸来规定上限。在本实施例的图6的示例中，作为使斜方晶的相比率为60％以上的温度的范围，设为280℃以上，作为使平均晶粒尺寸为50nm以下的温度的范围，设为350℃以下。
在铝合金制的接地电极40的母材的表面上，作为基底，使用大气等离子将氧化钇热喷镀成约100μm的厚度而形成基底膜，在其上，使用大气等离子来热喷镀包含氟化钇作为材料的粒子而形成上层膜。确认到上层膜的厚度成为约100μm时的表面温度是约280℃，从而通过大气等离子热喷镀来制出最后1层膜，作为覆膜42。其结果，形成斜方晶的相比率为61％且平均晶粒尺寸为41nm的氟化钇系材料的覆膜42。使用具备该接地电极40的等离子处理装置对多片晶片4进行处理，在累计的处理时间到达给定的值为止的期间对异物的产生进行评价。以指数函数对异物数的时间推移进行最小二乘法拟合，其结果，异物的产生是0.7个。
另外，在其他的示例中，在铝合金制的接地电极40上，作为基底，通过大气等离子来热喷镀氧化钇而形成约100μm的厚度，之后，在其上，使用大气等离子将包含氟化钇的材料热喷镀到约100μm的厚度，来形成上层的膜。按照使得该上层的膜形成中的该膜的表面温度不超过约150℃的方式通过热喷镀来进行制膜。
接下来，实施利用卤素灯对覆膜42的表面进行加热的表面处理。事先使用埋入有热电偶的相同材料的其他覆膜来取得样品温度与灯输出的相关性，在实际的覆膜的表面加热中，进行输出控制并对灯进行扫描，使得成为短时间的加热，以便不会超过350℃。
在焦点位置的空气的温度为约600℃且样品温度341℃的条件下，通过利用卤素灯2灯(输出0.45kW)的光加热和基于冷风喷射的急冷，从而使所得到的覆膜42的斜方晶的相比率成为67％，平均晶粒尺寸成为45nm。使用该接地电极40，在给定处理时间的期间，对异物的产生进行评价，异物的产生是0个。虽然在实施例中使用卤素灯，但采用基于红外线灯、激光的加热也能得到同样的效果。
另外，在另外的其他实施例中，在铝合金制的接地电极40上，作为基底，使用大气等离子来热喷镀约100μm的氧化钇，在其上，使用大气等离子来热喷镀约100μm的氟化钇系材料，作为覆膜42。按照使得在大气等离子热喷镀中表面温度不超过约150℃的方式来进行制膜。对所得到的覆膜42表面进行化学处理，其结果，氟化钇系材料的覆膜42的斜方晶的相比率成为32％，平均晶粒尺寸成为31nm。
于是，实施基于电子/离子束的表面加热。在真空槽内配置接地电极40，将电子束照射到覆膜42表面。
由于内壁材料是陶瓷，因此若照射电子束，就会在覆膜42表面存积负电荷而发生充电。因此，使用Ar离子枪对相同场所照射Ar离子束。为了减小照射伤害，Ar离子枪将加速电压设为数10eV来进行照射。表面温度使用红外线温度计来测定，将设定温度设为340℃，并控制成不会超过350℃。
通过该追加加热，覆膜42能使斜方晶的相比率为69％且平均晶粒尺寸为50nm。在给定处理时间的期间，使用该接地电极40对异物产生进行评价，异物的产生是0个。

Claims (8)

1.一种等离子处理装置，其特征在于，具备：
处理室，其配置于真空容器内部，在其内部形成等离子；和
构件，其构成该处理室的内壁表面，具有配置在暴露于所述等离子的表面且通过热喷镀氟化钇或包含氟化钇的材料而形成的覆膜，
构成所述覆膜的氟化钇或包含氟化钇的材料的斜方晶的结晶相对于整体的比率为60％以上。
2.根据权利要求1所述的等离子处理装置，其特征在于，
所述结晶的大小为50nm以下。
3.一种等离子处理装置的制造方法，所述离子处理装置具备：
处理室，其配置于真空容器内部，在其内部形成等离子；和
构件，其构成该处理室的内壁表面，具有配置在暴露于所述等离子的表面且通过热喷镀氟化钇或包含氟化钇的材料而形成的覆膜，
所述等离子处理装置的制造方法的特征在于，
将所述覆膜的表面维持在280℃以上并使用大气等离子来热喷镀所述氟化钇或包含所述氟化钇的材料的粒子而形成该覆膜。
4.根据权利要求3所述的等离子处理装置的制造方法，其特征在于，
将所述覆膜的表面维持在350℃以下并使用大气等离子来热喷镀所述氟化钇或包含所述氟化钇的材料的粒子而形成该覆膜。
5.一种等离子处理装置用构件，其构成具备处理室的等离子处理装置的所述处理室的内壁表面，其中，所述处理室配置于真空容器内部且在其内部形成等离子，所述等离子处理装置使用在该处理室内生成的等离子对配置于该处理室内的样品进行处理，
所述等离子处理装置用构件的特征在于，
具备配置在暴露于所述等离子的表面的覆膜，该覆膜通过热喷镀氟化钇或包含氟化钇的材料而形成，构成所述覆膜的氟化钇或包含氟化钇的材料的斜方晶的结晶相对于整体的比率是60％以上。
6.根据权利要求所述5的等离子处理装置用构件，其特征在于，
所述结晶的大小为50nm以下。
7.一种等离子处理装置用构件的制造方法，其中，所述等离子处理装置用构件构成配置于真空容器内部且在其内部形成等离子的处理室的内壁表面，并具有配置在暴露于所述等离子的表面且通过热喷镀氟化钇或包含氟化钇的材料而形成的覆膜，
所述等离子处理装置用构件的制造方法的特征在于，
将所述覆膜的表面维持在280℃以上并使用大气等离子来热喷镀所述氟化钇或包含所述氟化钇的材料的粒子而形成该覆膜。
8.根据权利要求7所述的等离子处理装置用构件的制造方法，其特征在于，
将所述覆膜的表面维持在350℃以下并使用大气等离子来热喷镀所述氟化钇或包含所述氟化钇的材料的粒子而形成该覆膜。
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